JPH02240273A - 非導電性基板の無電解めっき用活性化組成物とその使用方法 - Google Patents
非導電性基板の無電解めっき用活性化組成物とその使用方法Info
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/18—Pretreatment of the material to be coated
- C23C18/20—Pretreatment of the material to be coated of organic surfaces, e.g. resins
- C23C18/28—Sensitising or activating
- C23C18/30—Activating or accelerating or sensitising with palladium or other noble metal
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K3/00—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
- H05K3/10—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits in which conductive material is applied to the insulating support in such a manner as to form the desired conductive pattern
- H05K3/18—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits in which conductive material is applied to the insulating support in such a manner as to form the desired conductive pattern using precipitation techniques to apply the conductive material
- H05K3/181—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits in which conductive material is applied to the insulating support in such a manner as to form the desired conductive pattern using precipitation techniques to apply the conductive material by electroless plating
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K3/00—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
- H05K3/38—Improvement of the adhesion between the insulating substrate and the metal
- H05K3/381—Improvement of the adhesion between the insulating substrate and the metal by special treatment of the substrate
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は非導電性基板の無電解めっき用活性化組成物と
その使用方法に関する。
その使用方法に関する。
[従来の技術とその課題]
を機ポリマーから成る非導電性表面を金属化する方法は
米国特許第4,248.832号公報に開示があり、こ
こでは周期律表第■族もしくは第■族サブグループに属
するる金属の錯体を、アンモニヤまたは1級、2級もし
くは3級アミン、特に2−アミノピリジンと共に含有す
る活性化溶液が使用されている。
米国特許第4,248.832号公報に開示があり、こ
こでは周期律表第■族もしくは第■族サブグループに属
するる金属の錯体を、アンモニヤまたは1級、2級もし
くは3級アミン、特に2−アミノピリジンと共に含有す
る活性化溶液が使用されている。
酸性から中性に調整したこの溶液を、処理すべき試験片
の表面に施し、次いで該試験片を還元浴中に浸して金属
錯体を還元して金属を同一表面上に析出させるのである
が、該溶液を施す理由は還元または無電解還元を目的と
した引き続く化学的金属化のためにこれを活性化するた
めである。
の表面に施し、次いで該試験片を還元浴中に浸して金属
錯体を還元して金属を同一表面上に析出させるのである
が、該溶液を施す理由は還元または無電解還元を目的と
した引き続く化学的金属化のためにこれを活性化するた
めである。
非導電性表面の無電解めっきに使用する活性化溶液栃調
整するための各8!1遷移金属類とピリジンとの錯体に
ついては米国特許第3.523.874号公報に開示が
あり、同一金属類のアミド錯体については同第4.73
4.2911号公報に開示がある。
整するための各8!1遷移金属類とピリジンとの錯体に
ついては米国特許第3.523.874号公報に開示が
あり、同一金属類のアミド錯体については同第4.73
4.2911号公報に開示がある。
該無電解めっき法は各種の工程から成り、各工程では非
導電性基板を化学的または物理的薬剤で処理する。
導電性基板を化学的または物理的薬剤で処理する。
各処理工程後、通常水洗を行なって次工程で使用する浴
の汚染を防止する。
の汚染を防止する。
公知の方法では一般に、金属−アミンまたはアミド錯体
が活性化すべき表面に接着し難いので水洗工程間で基板
から活性化溶液が容易に離脱・除去されるという欠点が
ある。その結果、基板上に残留する触媒が少なく、引き
続く還元のための金属化が適切に活性化されないという
欠点を包含していた。
が活性化すべき表面に接着し難いので水洗工程間で基板
から活性化溶液が容易に離脱・除去されるという欠点が
ある。その結果、基板上に残留する触媒が少なく、引き
続く還元のための金属化が適切に活性化されないという
欠点を包含していた。
本発明の目的は、従来公知の方法の欠点を除去または低
減することにあり、特に金属化すべき基板表面に強固に
接着しうるような活性化組成物を提供すると同時に、該
組成物を使用して基板を予備処理することから成る無電
めっき方法を提供することにある。
減することにあり、特に金属化すべき基板表面に強固に
接着しうるような活性化組成物を提供すると同時に、該
組成物を使用して基板を予備処理することから成る無電
めっき方法を提供することにある。
[課題を解決するための手段]
本発明の第1の目的は、非導電性基板の無電解めっき用
活性化組成物の提供にあり、該組成物は活性化物質とし
て一般式 [式中二Meは銀、金、パラジウム、プラチナ、銅、ニ
ッケル、イリジウム、ロジウムから成る群から選択され
た金属; R,、R9、R,、R,はアルキル、アリール、アルキ
ルアリール、アリールアルキル、シクロ脂肪族、複素環
基のいずれかまたはこれらの組み合わせを示し; nは1〜6の整数であり; pは金属の酸化数を示し; Xは有機または無機酸の残基であり; qはアニオンXの電荷を示し: mは m= (p十n)/qにより与えられる指数であ
り: R4はまた、m = p / qの条件下でR−Ac(
但し、Rは脂肪族基、Acは何機または無機酸の負電荷
を有する残基を示す)に等しくなりうるちのとする] にて表わされる錯体の一定有効量を含有することが特徴
である。
活性化組成物の提供にあり、該組成物は活性化物質とし
て一般式 [式中二Meは銀、金、パラジウム、プラチナ、銅、ニ
ッケル、イリジウム、ロジウムから成る群から選択され
た金属; R,、R9、R,、R,はアルキル、アリール、アルキ
ルアリール、アリールアルキル、シクロ脂肪族、複素環
基のいずれかまたはこれらの組み合わせを示し; nは1〜6の整数であり; pは金属の酸化数を示し; Xは有機または無機酸の残基であり; qはアニオンXの電荷を示し: mは m= (p十n)/qにより与えられる指数であ
り: R4はまた、m = p / qの条件下でR−Ac(
但し、Rは脂肪族基、Acは何機または無機酸の負電荷
を有する残基を示す)に等しくなりうるちのとする] にて表わされる錯体の一定有効量を含有することが特徴
である。
前記の定義から明らかなように、金属の配位子は4級窒
素原子を含有した分子であり、そのために正電荷を有す
る分子は、4級窒素に結合した基の一つ中に存在する負
電荷またはアニオンXのいずれかとバランスしている。
素原子を含有した分子であり、そのために正電荷を有す
る分子は、4級窒素に結合した基の一つ中に存在する負
電荷またはアニオンXのいずれかとバランスしている。
負電荷を有する酸残基Acは好ましくはスルフォン酸基
803−である・この場合、この配位子はダイポールイ
オン(2盲1tterlon)となり、分子の電気的バ
ランスのための外部酸残基は必要としない。
803−である・この場合、この配位子はダイポールイ
オン(2盲1tterlon)となり、分子の電気的バ
ランスのための外部酸残基は必要としない。
4級窒素原子を含有する好ましい配位子は複素環式化合
物、すなわち一般式(I)で示される範嗜の化合物であ
るが、但し式中R+1RaおよびR3基は次の一般式(
II)で表わされる単環または縮合複素環に属する: (II) [式中:Meは特許請求の範囲第1項記載の定義と同一
であり R11Ra 1Raは単環または縮合環複素環系の一部
をなし; RlX、nx pおよびqは特許請求の範囲第1項記載
の定義と同一であり: Acは負電荷を有する酸残基を示し; mは=p/qにより与えられる指数であるコこのような
分子の例には、!−(3−スルフオプロピル)−ピリジ
ン、1−(3−スルフオプロビル)−2−アミノピリジ
ン、1−(3−スルフオプロビル)−2−ビニルピリジ
ン、1−(3−スルフオプロピル)−2−メチルビリジ
ン、1−(3−スルフオプロピル)−4−ベンジルピリ
ジン、3−ピリジン−1−(3−スルフオブロビル)−
アルデヒド、1−(3−スルフオプロビル)−2,6−
ジアミツピリジン、1−(3−スルフオプロピル)−5
,7−ジプロモー8−ヒドロキシキノリン、1−(3−
スルフオプロビル)−5,7−ジクロロ−8−ヒドロキ
シキノリン、1−(3−スルフオブロビル)−2−メチ
ルー5.7−ジクロロ−8−ヒドロキシキノリン、1−
(3−スルフオプロピル)−2−メチル−5゜7−ジク
ロロ−8−ヒドロキシキノリン、1−(3−スルフオプ
ロピル)−8−ヒドロキシキナルジン、1−(3−スル
フオプロビル)−2,2−ジピリジン、1−(3−スル
フオプロビル)−フェナンスロリンが包含される。
物、すなわち一般式(I)で示される範嗜の化合物であ
るが、但し式中R+1RaおよびR3基は次の一般式(
II)で表わされる単環または縮合複素環に属する: (II) [式中:Meは特許請求の範囲第1項記載の定義と同一
であり R11Ra 1Raは単環または縮合環複素環系の一部
をなし; RlX、nx pおよびqは特許請求の範囲第1項記載
の定義と同一であり: Acは負電荷を有する酸残基を示し; mは=p/qにより与えられる指数であるコこのような
分子の例には、!−(3−スルフオプロピル)−ピリジ
ン、1−(3−スルフオプロビル)−2−アミノピリジ
ン、1−(3−スルフオプロビル)−2−ビニルピリジ
ン、1−(3−スルフオプロピル)−2−メチルビリジ
ン、1−(3−スルフオプロピル)−4−ベンジルピリ
ジン、3−ピリジン−1−(3−スルフオブロビル)−
アルデヒド、1−(3−スルフオプロビル)−2,6−
ジアミツピリジン、1−(3−スルフオプロピル)−5
,7−ジプロモー8−ヒドロキシキノリン、1−(3−
スルフオプロビル)−5,7−ジクロロ−8−ヒドロキ
シキノリン、1−(3−スルフオブロビル)−2−メチ
ルー5.7−ジクロロ−8−ヒドロキシキノリン、1−
(3−スルフオプロピル)−2−メチル−5゜7−ジク
ロロ−8−ヒドロキシキノリン、1−(3−スルフオプ
ロピル)−8−ヒドロキシキナルジン、1−(3−スル
フオプロビル)−2,2−ジピリジン、1−(3−スル
フオプロビル)−フェナンスロリンが包含される。
かかる分子は4級窒素原子の正電荷のために、基板に永
久的に結合でき、この基板には後述のように活性化組成
物で処理する以前に負の電荷が付与される。
久的に結合でき、この基板には後述のように活性化組成
物で処理する以前に負の電荷が付与される。
酸残基Xの好ましい例としては、塩化物、臭化物、沃化
物、クロレート、硝酸塩、硫酸塩、リン酸塩、またはア
セテート、ギ酸塩、修酸塩のような無機アニオンが挙げ
られる。
物、クロレート、硝酸塩、硫酸塩、リン酸塩、またはア
セテート、ギ酸塩、修酸塩のような無機アニオンが挙げ
られる。
本発明の他の目的は、非導電性基板の無電解めっき方法
の提供であって、次の諸工程から成ることを特徴とする
: (a)界面活性剤と錯化剤とを含有する組成物で基板を
予備処理し: (b)一般式(I)にて表わされる錯体を含有する活性
化組成物を該基板に施し; (c)還元剤で基板を処理して基板表面上の錯体金属(
一般式I)を還元し; (d)銅塩を含有する溶液で処理する方法を適用して基
板に無電解めっきを施す工程。
の提供であって、次の諸工程から成ることを特徴とする
: (a)界面活性剤と錯化剤とを含有する組成物で基板を
予備処理し: (b)一般式(I)にて表わされる錯体を含有する活性
化組成物を該基板に施し; (c)還元剤で基板を処理して基板表面上の錯体金属(
一般式I)を還元し; (d)銅塩を含有する溶液で処理する方法を適用して基
板に無電解めっきを施す工程。
本発明の方法に従って表面上に活性化処理を施こす基板
は、ABS樹脂、プロピレン樹脂、エポキシ樹脂、フェ
ノール樹脂、ポリアミド樹脂、およびフルオロカーボン
樹脂等の、電荷を保有する非導電性材料から成る電子回
路基板から成る。
は、ABS樹脂、プロピレン樹脂、エポキシ樹脂、フェ
ノール樹脂、ポリアミド樹脂、およびフルオロカーボン
樹脂等の、電荷を保有する非導電性材料から成る電子回
路基板から成る。
この基板の予備処理の目的は、ドリル作業のような機械
処理による汚染物の除去、およびこの基板自体に安定し
た負の電荷を付与して次の活性化工程で施す還元触媒の
表面吸着を促進することにある。
処理による汚染物の除去、およびこの基板自体に安定し
た負の電荷を付与して次の活性化工程で施す還元触媒の
表面吸着を促進することにある。
予備処理工程で使用する界面活性剤はアニオン性もしく
は非イオン性が使用できるが、好ましくは両性界面活性
剤の混合物である。
は非イオン性が使用できるが、好ましくは両性界面活性
剤の混合物である。
錯化剤は、キレート基を提供できるような無機アニオン
類、有機分子類から選択される。これらには、アルカリ
金属のリン酸塩やケイ酸塩、EDTム、ITム、エタノ
ールアミンが包含される。
類、有機分子類から選択される。これらには、アルカリ
金属のリン酸塩やケイ酸塩、EDTム、ITム、エタノ
ールアミンが包含される。
この溶液は酸性または塩基性のいずれでもよい。塩基性
溶液は酸性溶液よりも脱脂およびキレート効果が高いが
;ビクリング効果を希望する場合には酸性溶液が好まし
い。
溶液は酸性溶液よりも脱脂およびキレート効果が高いが
;ビクリング効果を希望する場合には酸性溶液が好まし
い。
第2工程の目的は、負電荷を付与された基板上にめっき
処理用活性化剤を施すことである。したがって、この活
性化金属イオンは一般式CI)、好ましくは一般式(■
)で表わされる4級窒素化合物のような正に荷電した有
機配位子と錯体を形成している。
処理用活性化剤を施すことである。したがって、この活
性化金属イオンは一般式CI)、好ましくは一般式(■
)で表わされる4級窒素化合物のような正に荷電した有
機配位子と錯体を形成している。
この組成物は水溶液の形態をなし、かつアルカリ性pH
でも安定である。したがって、従来のある種の活性化組
成物にとり必須な酸性条件を必要としない。
でも安定である。したがって、従来のある種の活性化組
成物にとり必須な酸性条件を必要としない。
この金属の溶液濃度は1〜s、ooop p mである
。
。
金属の配位子に対する金属モル比は金属の配位数に依存
し、かつマルチデンテート(multldentate
)の場合にはアタック点の数に依存し、1:1〜l:6
の範囲である。
し、かつマルチデンテート(multldentate
)の場合にはアタック点の数に依存し、1:1〜l:6
の範囲である。
基板に施す溶液の温度は特に限定されないが、好ましく
は室温ないし60℃である。
は室温ないし60℃である。
一般式(I)にて表わされる錯体金属の還元は、無機ま
たは有機還元剤を使用して室温で公知の方法で行う。
たは有機還元剤を使用して室温で公知の方法で行う。
活性化した基板は最終的に無電解めっきを施してして、
溶液中から一般的には銅のような所望金属を基板上に析
出させる。
溶液中から一般的には銅のような所望金属を基板上に析
出させる。
各工程後では次工程に先立ち水洗するのが普通である。
各工程処理は所望の組成物を含有した浴中に基板を浸す
ことにより実施するのが好ましい。
ことにより実施するのが好ましい。
[実施例]
以下、実施例により本発明をさらに詳しく説明する。
A、−の の
実」1例」−
テトラキス[1−(3−スルフオプロビル)−2−アミ
ノピリジン] Pd (II)クロライド溶液の調製。
ノピリジン] Pd (II)クロライド溶液の調製。
Naa PdC74としてのパラジウム250mgを攪
拌しながら水中で1〜4のモル比で1−(3−スルフオ
プロビル)−2−アミノピリジンと50℃で20分間反
応させた。溶液を冷却して2時間放置した。
拌しながら水中で1〜4のモル比で1−(3−スルフオ
プロビル)−2−アミノピリジンと50℃で20分間反
応させた。溶液を冷却して2時間放置した。
実」L医2−
テトラキス[1−(3−スルフオプロビル)−ピリジン
コPd (II)クロライド溶液の調製。
コPd (II)クロライド溶液の調製。
PdC1+aとしてのパラジウム250mgを攪拌しな
から500鵬!の水と600−1のエタノール中で1〜
4のモル比で1−(3−スルフオプロビル)−ピリジン
と50℃で20分間反応させた。溶液を冷却して2時間
放置した。
から500鵬!の水と600−1のエタノール中で1〜
4のモル比で1−(3−スルフオプロビル)−ピリジン
と50℃で20分間反応させた。溶液を冷却して2時間
放置した。
見!九1
テトラキス[1−(3−スルフオプロビル)−2−ビニ
ルピリジン] Pd (II)クロライド溶液の11製
。
ルピリジン] Pd (II)クロライド溶液の11製
。
K*PdC1<としてのパラジウム150mgを攪拌し
ながら500■!の水と50011のセロソルブ中で1
〜6のモル比(すなわち配位子過剰)で1−(3−スル
フオプロビル)−2−ビニルピリジンと50℃で20分
間反応させた。
ながら500■!の水と50011のセロソルブ中で1
〜6のモル比(すなわち配位子過剰)で1−(3−スル
フオプロビル)−2−ビニルピリジンと50℃で20分
間反応させた。
1に肚主
ビス[1−(3−スルフオプロビル)−2−メチルビリ
ジンコCu (If)クロライド溶液の調製。
ジンコCu (If)クロライド溶液の調製。
CuCjとしての銅350mgを攪拌しながら水中で1
〜2のモル比で1−(3−スルフオブロビル)−2−メ
チルビリジンと50℃で20分間反応させた。該溶液を
1時間放置した。
〜2のモル比で1−(3−スルフオブロビル)−2−メ
チルビリジンと50℃で20分間反応させた。該溶液を
1時間放置した。
支1肚1
ビス[1−(3−スルフオプロピル)−2,8−ジアミ
ノピリジン]Au(fll)クロライド溶液の調製。
ノピリジン]Au(fll)クロライド溶液の調製。
A u Cj oとしての金400mgをgを攪拌し・
ながら水中で1〜2のモル比で1−(3−スルフオプロ
ビル)−2,8−ジアミノピリジンと50℃で20分間
反応させた。該溶液を冷却後1時間放置した。
ながら水中で1〜2のモル比で1−(3−スルフオプロ
ビル)−2,8−ジアミノピリジンと50℃で20分間
反応させた。該溶液を冷却後1時間放置した。
太逓L4LL
[:1−(3−スルフオプロビル)−2,2’ジピリジ
ン] Pd (II)クロライド溶液の調製。
ン] Pd (II)クロライド溶液の調製。
KQPdCl、とじてのパラジウム2501gを水中で
1=4のモル比で1−(3−スルフオプロビル)−2,
2’−ジピリジンと攪拌しながら50℃で20分間反応
させた。溶液を冷却し1〜2時間放置した。
1=4のモル比で1−(3−スルフオプロビル)−2,
2’−ジピリジンと攪拌しながら50℃で20分間反応
させた。溶液を冷却し1〜2時間放置した。
実」L舅1−
[:1−(3−スルフオプロビル)−2,2’ジピリジ
ン] Cu (I) −Pd (II)クロライド溶液
の調製。
ン] Cu (I) −Pd (II)クロライド溶液
の調製。
PdCjaとしてのパラジウム250mgとCuCjと
しての銅350■gを1:2のモル比(全金属量として
)で1−(3−スルフオプロビル)−221−ジピリジ
ンと反応させ、Cu−Pd混合錯体を形成させた。反応
成分は水に溶解し、攪拌しながら30℃で20分間維持
した。溶液を冷却し約1時間放置した。
しての銅350■gを1:2のモル比(全金属量として
)で1−(3−スルフオプロビル)−221−ジピリジ
ンと反応させ、Cu−Pd混合錯体を形成させた。反応
成分は水に溶解し、攪拌しながら30℃で20分間維持
した。溶液を冷却し約1時間放置した。
支り肚1
ビス[1−(3−スルフオブロビル)ピリジンIN!(
II)クロライド溶液のall。
II)クロライド溶液のall。
NiC15としてのニッケル500■gを攪拌しながら
1:2のモル比で水中で1−(3−スルフオプロビル)
ピリジンと30℃で20分間反応させ、冷却後1〜2時
間放置した。
1:2のモル比で水中で1−(3−スルフオプロビル)
ピリジンと30℃で20分間反応させ、冷却後1〜2時
間放置した。
支直肚1
[1−(3−スルフオプロビル)−フェナンスロリン]
Pd (I[)クロライド溶液の調製。
Pd (I[)クロライド溶液の調製。
PdCt*としてのパラジウム500mgを攪拌しなが
ら等量の水とデメチルフォルムアミドとの混合物中でモ
ル比1:4で1−(3−スルフオブロビル)フェナンス
ロリンと室温で20分間反応すせ、冷却後1〜2時間放
置した。
ら等量の水とデメチルフォルムアミドとの混合物中でモ
ル比1:4で1−(3−スルフオブロビル)フェナンス
ロリンと室温で20分間反応すせ、冷却後1〜2時間放
置した。
水酸化ナトリウム50g/!、ケイ酸ナトリウム30g
/!、グルコン酸ナトリウム20g/I、)リボリリン
酸ナトリウム5g#を含有する水溶液を!Il’lした
。この溶液にラウリン酸アミド誘導体から成る両性界面
活性剤(商品名rMlranol I(21Conc、
J(Mlranol Chemlcal Go、、社
製)50gおよび分子量4 、Gooのポリエチレング
リコールIOg/ 1を加えた。
/!、グルコン酸ナトリウム20g/I、)リボリリン
酸ナトリウム5g#を含有する水溶液を!Il’lした
。この溶液にラウリン酸アミド誘導体から成る両性界面
活性剤(商品名rMlranol I(21Conc、
J(Mlranol Chemlcal Go、、社
製)50gおよび分子量4 、Gooのポリエチレング
リコールIOg/ 1を加えた。
この溶液を70℃に加熱後、基板をこれに約3分間浸し
た。
た。
実nユ」一
実施例10の組成物に代えて、トリエタノールアミン5
0■!/!、モノエタノールアミン25m1/!、錯化
剤EDTムのテトラソジック塩25g/ Iを含む水溶
液を用いて基板の予備処理を行ってもよい。
0■!/!、モノエタノールアミン25m1/!、錯化
剤EDTムのテトラソジック塩25g/ Iを含む水溶
液を用いて基板の予備処理を行ってもよい。
この溶液に実施例1Oの両性界面活性剤50g/ Iを
添加した。該溶液を70℃に加熱後、基板を約5分間そ
の中に浸した。
添加した。該溶液を70℃に加熱後、基板を約5分間そ
の中に浸した。
実1目112一
実施例11の組成物に代えて、リン酸50g/7、硫酸
100g/j、オレイン酸アミンからの両性界面活性剤
(商品名rMlranol 0M−9F Conc、
J (Mlranol Chemical Co、、
社製)25g/!、およびアルキルナフタレンスルフオ
ン酸ナトリウムのようなアニオン界面活性剤10g#を
含有する水溶液で基板を予備処理することもできる。
100g/j、オレイン酸アミンからの両性界面活性剤
(商品名rMlranol 0M−9F Conc、
J (Mlranol Chemical Co、、
社製)25g/!、およびアルキルナフタレンスルフオ
ン酸ナトリウムのようなアニオン界面活性剤10g#を
含有する水溶液で基板を予備処理することもできる。
該溶液を70℃に加熱後、基板をこの中に約3分間浸し
た。
た。
災JLl工」工
実施例12の組成物に代えて、スルファミン酸100g
/ 1 s塩酸20t/ 1、モノクロル酢酸50g/
1、実施例12で使用した両性界面活性剤25g、#
11モルのノニルフェノールと9モルのエチレンオキド
との綜合物である非イオン性界面活性剤25g/ !を
含む水溶液で基板を予備処理することもできる。
/ 1 s塩酸20t/ 1、モノクロル酢酸50g/
1、実施例12で使用した両性界面活性剤25g、#
11モルのノニルフェノールと9モルのエチレンオキド
との綜合物である非イオン性界面活性剤25g/ !を
含む水溶液で基板を予備処理することもできる。
該溶液を70℃に加熱後、約3分間この溶液中に浸した
。
。
実施例1で調製した溶液を35℃に加熱し、この中に予
備処理した基板を水洗後、該溶液中に約8分間保持した
。
備処理した基板を水洗後、該溶液中に約8分間保持した
。
11肚11
実施例2で調製した溶液中に室温で、予備処理した基板
を水洗後、約θ分間浸した。
を水洗後、約θ分間浸した。
1L肚11
予備処理した基板を水洗後、実施例3で11製した溶液
中に30℃で約4分浸した。
中に30℃で約4分浸した。
実ffi
予備処理した基板を水洗後、実施例4で調製した溶液中
に30℃で6分間浸した。
に30℃で6分間浸した。
1直肚り亀
予備処理した基板を水洗後、実施例5で調製した溶液中
に室温で約6分間浸した。
に室温で約6分間浸した。
支直帆11
予備処理した基板を水洗後、実施例8で調製した溶液中
に40℃で約θ分間浸した。
に40℃で約θ分間浸した。
襄1肚り止
予備処理した基板を水洗後、実施例7で調製した溶液中
に40℃で約6分間浸した。
に40℃で約6分間浸した。
爽遣jDLL
予備処理した基板を水洗後、実施例8でyA製した溶液
中に40℃で約8分間浸した。
中に40℃で約8分間浸した。
実J1122−
予備処理した基板を水洗後、実施例9で調製した溶液中
に室温で約6分間浸した。
に室温で約6分間浸した。
活性化溶液中で得られた錯体をその表面に吸収している
基板を水洗後、ナト9ウムハイポホスファイト5ピ/!
含宵し、水酸化ナトリウムでpH14にI製した浴中で
浴温40℃で5分間還元して基板表面の金属を還元した
が、青黄色から灰色に変色したことでこれを確認した。
基板を水洗後、ナト9ウムハイポホスファイト5ピ/!
含宵し、水酸化ナトリウムでpH14にI製した浴中で
浴温40℃で5分間還元して基板表面の金属を還元した
が、青黄色から灰色に変色したことでこれを確認した。
実J1九λ」1
1(Ig/jのナトリウムボロヒドライドを含有する溶
液(水酸化ナトリウムによりpH+4にに調整)を用い
た以外は実施例23を繰り返した。
液(水酸化ナトリウムによりpH+4にに調整)を用い
た以外は実施例23を繰り返した。
支直且11
1og/jのジメチルアミノボランを含有する溶液を用
いた以外は実施例23を繰り返した。還元温度は30℃
、時間は5分であった。
いた以外は実施例23を繰り返した。還元温度は30℃
、時間は5分であった。
実」11λ」−
還元剤として1!中に40%フォルムアルデヒド溶液2
5−ノを溶解した水溶液であって、pHを水酸化ナトリ
ウムで14に調整したものを使用した以外は実施例23
を繰り返した。
5−ノを溶解した水溶液であって、pHを水酸化ナトリ
ウムで14に調整したものを使用した以外は実施例23
を繰り返した。
支1且1L
還元剤としてヒドラジンヒトレート水溶液を使用した以
外は実施例23を繰り返した。室温で5分間還元した。
外は実施例23を繰り返した。室温で5分間還元した。
以上の処理を行った基板を水洗後、ラメイン(rame
lc)酸イオン2g/I、EDTA 20g/7、フ
ォルムアルデヒド8g/I、および水酸化ナトリウム1
0g#を含有する浴中に50℃で20分間浸した。
lc)酸イオン2g/I、EDTA 20g/7、フ
ォルムアルデヒド8g/I、および水酸化ナトリウム1
0g#を含有する浴中に50℃で20分間浸した。
基板の全表面に均一な銅の被覆が生成した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 (1)非導電性基板の無電解めっき用活性化組成物であ
って、該組成物が次の一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼( I ) [式中:Meは銀、金、パラジウム、プラチナ、銅、ニ
ッケル、イリジウム、ロジウムから成る群から選択され
た金属; R_1、R_2、R_3、R_4はアルキル、アリール
、アルキルアリール、アリールアルキル、シクロ脂肪族
、複素環基のいずれかまたはこれらの組み合わせを示し
; nは1〜8の整数であり; pは金属の酸化数を示し; Xは有機または無機酸のアニオンであり; pはアニオンXの電荷を示し; mはm=(p+n)/qにより与えられる指数であり; R_4はまた、m=p/qの条件ではR−Ac(但し、
Rは脂肪族基、およびAcは有機または無機酸の負電荷
を有する残基を示す)に等しくなりうる] にて表わされる錯体の有効量を活性化剤として含有して
成る活性化組成物。 (2)活性化剤を形成する錯体が次の一般式▲数式、化
学式、表等があります▼(II) [式中:Meは特許請求の範囲第1項記載の定義と同一
であり; R_1、R_2、R_3は単環または縮合環複素環系の
一部をなし; Xは特許請求の範囲第1項記載の定義と同一な有機酸の
アニオンであり; n、pおよびqは特許請求の範囲第1項記載の定義と同
一であり; Acは負電荷を有する酸残基を示し; mは=p/qにより与えられる指数である。]にて表わ
される特許請求の範囲第1項記載の活性化組成物。 (3)非導電性基板の無電解めっき方法であって、該方
法が次の工程: (a)界面活性剤と錯化剤とを含有する組成物で基板を
予備処理し; (b)一般式( I )で表わされる錯体を含有する活性
化組成物を基板に施し; (c)還元剤溶液で処理することにより該基板上の一般
式( I )で示される錯体の金属を還元し; (d)銅塩溶液による処理により基板に無電めっきを施
す工程 から成る方法。 (4)活性化組成物が、特許請求の範囲第2項記載の一
般式(II)にて表される錯体を含有して成る特許請求の
範囲第3項記載の方法。 (5)活性化組成物が、金属Meを1〜5.000pp
mの濃度で含有する溶液から成る特許請求の範囲第4項
記載の方法。 (8)基板の予備処理工程で使用する界面活性剤が両性
界面活性剤である特許請求の範囲第3項記載の方法。 (7)活性化組成物を塩基性溶液として施す特許請求の
範囲第4項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
IT67063A/89 | 1989-02-03 | ||
IT8967063A IT1232841B (it) | 1989-02-03 | 1989-02-03 | Composizione attivante per la metallizzazione di substrati isolanti e procedimento di metalizzazione di tali substrati impiegante la stessa |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02240273A true JPH02240273A (ja) | 1990-09-25 |
Family
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Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2020374A Pending JPH02240273A (ja) | 1989-02-03 | 1990-01-30 | 非導電性基板の無電解めっき用活性化組成物とその使用方法 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
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EP (1) | EP0381873A3 (ja) |
JP (1) | JPH02240273A (ja) |
KR (1) | KR900013103A (ja) |
IT (1) | IT1232841B (ja) |
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---|---|---|---|---|
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US5645930A (en) * | 1995-08-11 | 1997-07-08 | The Dow Chemical Company | Durable electrode coatings |
US20040186008A1 (en) * | 2001-03-11 | 2004-09-23 | Hiroaki Inoue | Catalyst-imparting treatment solution and electroless plating method |
US8591637B2 (en) * | 2010-12-14 | 2013-11-26 | Rohm And Haas Electronic Materials Llc | Plating catalyst and method |
US8591636B2 (en) | 2010-12-14 | 2013-11-26 | Rohm And Haas Electronics Materials Llc | Plating catalyst and method |
US9451707B2 (en) * | 2012-12-13 | 2016-09-20 | Dow Global Technologies Llc | Stabilized silver catalysts and methods |
EP3839092A1 (en) * | 2019-12-20 | 2021-06-23 | ATOTECH Deutschland GmbH | Method for activating at least one surface, activation composition, and use of the activation composition to activate a surface for electroless plating |
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---|---|---|---|---|
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DE2116389C3 (de) * | 1971-03-30 | 1980-04-03 | Schering Ag, 1000 Berlin Und 4619 Bergkamen | Lösung zur Aktivierung von Oberflächen für die Metallisierung |
US3708329A (en) * | 1971-09-10 | 1973-01-02 | Bell Telephone Labor Inc | Electroless copper plating |
JPS526252B2 (ja) * | 1972-07-04 | 1977-02-21 | ||
US3940320A (en) * | 1972-12-14 | 1976-02-24 | M & T Chemicals Inc. | Electrodeposition of copper |
US3862019A (en) * | 1974-04-26 | 1975-01-21 | R O Hull & Company Inc | Composition of electroplating bath for the electrodeposition of bright nickel |
US4180600A (en) * | 1975-10-23 | 1979-12-25 | Nathan Feldstein | Process using activated electroless plating catalysts |
US4087586A (en) * | 1975-12-29 | 1978-05-02 | Nathan Feldstein | Electroless metal deposition and article |
US4082899A (en) * | 1976-09-07 | 1978-04-04 | Nathan Feldstein | Method of applying catalysts for electroless deposition and article |
US4220678A (en) * | 1978-08-17 | 1980-09-02 | Nathan Feldstein | Dispersions for activating non-conductors for electroless plating |
US4301196A (en) * | 1978-09-13 | 1981-11-17 | Kollmorgen Technologies Corp. | Electroless copper deposition process having faster plating rates |
PH23907A (en) * | 1983-09-28 | 1989-12-18 | Rohm & Haas | Catalytic process and systems |
DE3412447A1 (de) * | 1984-03-31 | 1985-11-28 | Schering AG, 1000 Berlin und 4709 Bergkamen | Verfahren zur herstellung von gedruckten schaltungen |
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- 1989-02-03 IT IT8967063A patent/IT1232841B/it active
- 1989-04-18 EP EP19890200985 patent/EP0381873A3/en not_active Withdrawn
- 1989-05-03 US US07/346,913 patent/US5165971A/en not_active Expired - Fee Related
-
1990
- 1990-01-30 JP JP2020374A patent/JPH02240273A/ja active Pending
- 1990-02-02 KR KR1019900001276A patent/KR900013103A/ko not_active Application Discontinuation
Also Published As
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---|---|
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IT8967063A0 (it) | 1989-02-03 |
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EP0381873A3 (en) | 1990-10-17 |
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IT1232841B (it) | 1992-03-05 |
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