JPH02225382A

JPH02225382A - セラミックス用接合材料及び該接合材料を用いたセラミックスの接合方法

Info

Publication number: JPH02225382A
Application number: JP30555089A
Authority: JP
Inventors: Michiko Kawakami; 川上　道子
Original assignee: Asahi Kogaku Kogyo Co Ltd
Current assignee: Pentax Corp
Priority date: 1988-11-25
Filing date: 1989-11-24
Publication date: 1990-09-07

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔利用分野〕本発明は、セラミックス用の接合材料及び該接合材料を
用いたセラミックスの接合方法に関する。

「従来技術及びその問題点」セラミックスを接合する方法としては、有機系の接着剤
の使用、−加圧焼結による接合、無機介在層を溶解させ
て接合する方法、表面を金属化し、これを介して接着す
る方法などが知られている。

これらの方法のうち、接合体の使用状態で接着剤成分の
溶出が起こらない方法を採ることが理想的であるが、そ
の意味では加圧焼結による接合が最も好ましい。しかし
ながら、加圧焼結法では、コストがかかり、また、形状
によっては、加圧が困難となる。

「発明の目的」本発明は、接合体の使用状態で接合材料成分が溶出しな
い安価なセラミックス用接合材料を提供するとともに、
該接合材料を用いて操作コストの点でも安価にセラミッ
クスの接合方法を提供することを目的とする。

本発明は、特に、接合体を生体材料として応用するのに
好適な接合材料及び該接合材料を用いたセラミックスの
接合方法を提供することを目的とする。

「発明の構成」本発明によるセラミックス用接合材料は、水溶性高分子
物質の水溶液中にセラミ・ンクス原料を充填剤として含
有することを特徴とする。

本発明の接合材料に用いる水溶性高分子物質としては、
例えばメチルセルロース、カルボキシメチルセルロース
、ヒドロキシエチルセルロース、ポリビニルアルコール
、ポリアクリル酸、ポリアクリルアミド、ポリエチレン
オキシド等のうちの１種又は２種以上を用いることがで
きる。また、水溶性高分子物質の水溶液の濃度は、用い
る水溶性高分子物質の種類によっても異なるが、一般に
０．５〜２０重量％の範囲とする。０．５重量％未満で
は、初期接着力不足のため乾燥途中で壊れやすい。また
、２０重量％を越えると、水溶性高分子物質が充填剤の
焼結を妨げるため、界面が弱くなる。

本発明において充填剤として用いるセラミックス原料は
、接合すべき物体を構成するセラミックスと同一の物質
であることを必要とする。充填剤としてのセラミックス
と接合すべきセラミックスとが異種のものであると、焼
結せず、接合体が得られない。セラミックス原料の具体
例としては、各種のアパタイト、リン酸三カルシウム、
リン酸四カルシウムなどのリン酸カルシウム系化合物、
シリカ系化合物、アルミナ系化合物、ジルコニア系化合
物などの各種のセラミックス原料が挙げられる。

充填剤としては、セラミックス原料粉体のまま用いても
よいが、原料粉体を噴霧乾燥によって造粒して球状の二
次粒子とし、これを粉砕することにより焼結性を高めて
用いるのが好ましい。充填剤は、０．１〜１５μｍの平
均粒径を有するものが好ましい。

本発明の接合材料を製造するには、上記のような充填剤
を水溶性高分子物質の水溶液と混合するか又は水溶性高
分子物質と乾式混合した後に水と混合する。いずれの場
合でも、充填剤を５〜４０重量％配合するのが好ましい
。充填剤が５重量％未満であると、界面の強度が低下し
、４０重縫％を越えると、操作性が悪く、接着しにくい
。

本発明によるセラミックス用接合材料は、同種のセラミ
ックス材料から成り、焼成収縮率が同等である成形体の
接合に使用することができる。接着すべきセラミックス
物体は、その焼成収縮率が異なると、焼成の過程で割れ
てしまうので、焼成収縮率が同等でなければならない。

緻密体同士を接合するには、接合すべきセラミックスを
圧粉体の状態で接着し、本焼成を行う。

また、多孔体同士を接合するには、接合すべきセラミッ
クスを仮焼体の状態で接着して本焼成を行う。さらに、
多孔体と緻密体とを接合する場合には、多孔体を仮焼体
として圧粉体と接着し、本焼成を行う。

いずれの場合においても、本発明の接合材料を用いると
、本焼成の途中で水溶性高分子物質は消失し、充填剤で
あるセラミックス粉体は、接合すべきセラミックスと一
緒に焼結する。また、接合すべきセラミックスと同質の
セラミックスを充填剤として含む接合材料を用いている
ため、焼結した接合材料は、接合した多孔体あるいは緻
密体と同等の強度を有するので、強度の均一な接合体が
得られる。

また、接合すべきセラミックスは、リン酸カルシウム系
、シリカ系、アルミナ系、ジルコニア系などの各種のセ
ラミックスであってよい。さらに、殊に、リン酸カルシ
ウム系セラミックス、例えばハイドロキシアパタイトセ
ラミックスを接合するため、本発明の接合材料を適用す
れば、生体内で有害物質の溶出が起こらないので、極め
て優れた生体材料が得られる。

「実施例」次に、実施例に基づいて本発明をさらに詳しく説明する
が、本発明はこれに限定されるものではない。

実施例１メチルセルロースの２重量％水溶液（粘度：２％水？容
液として２０℃で３０００〜５３００ｃｐ、メトキシ基
による置換度２７〜３２％、ゲル化温度５０〜５５°Ｃ
）を作り、この水溶液３重量部に対して平均粒径０．８
μｍのハイドロキシアパタイト（造粒後粉砕して焼結性
を高めたもの）１重量部を充填剤として加えて良く練り
合わせ、接合材料を調製した。

常用の過酸化水素発泡法によりハイドロキシアパタイト
多孔体を作製した。すなわち、水１４２ｇ、３１％過酸
化水素水及びハイドロキシアパタイト粉末５０ｇを混合
し、混合物を２００　ａｆｔのビーカー中に入れ、８０
°Ｃの乾燥器中で２４時間乾燥し、７００°Ｃで仮焼し
た。得られたハイドロキシアパタイト多孔体を５個の立
方体（２Ｘ２Ｘ２ｃｍ）と５個の直方体（ＩＸＩＸ４ｃ
ｍ）に切り出した。立方体試料を先に調製した接合材料
を用いて直方体試料と、接合材料層の厚さが約２０μｍ
となるようにして接着し、１２００°Ｃで４時間焼成し
て、第１図に示すようにそれぞれ立方体へと直方体Ｂか
ら成る５個の多孔質接合体を得た。

この接合体をＡでクランプし、Ｂに矢印の方向で力Ｐを
かけ、破壊状態を観察することにより、接合体の強度を
測定した。その結果、５個の多孔体試料のうち２個は、
Ｂの部分で折れ、残りの３個は、接着界面で破壊し、接
合材料の部分は、Ａの部分にも、Ｂの部分にも付着して
いた。したがって、接合材料部分は、多孔体ど同等の強
度を有すると判定することができた。

実施例２直径２ｃｍ＋、厚さ１゜５ｅｉｉの円板状体に成形した
ハイドロキシアパタイトの圧粉体（相対密度：６４％）
と、直径９ｍ、長さ３ｃｍの円柱状体に成形したハイド
ロキシアパタイトの圧粉体（相対密度：６４％）を、ハ
イドロキシアパタイト粉末を静水圧プレスで１分間２Ｌ
の圧力で圧縮することによって製造した。得られた圧粉
体を実施例１で調製した接合材料で、接合材料層の厚さ
が約１２〜１５μｍとなるようにして相互に接着し、実
施例１と同様の方法で焼成した。こうして第２図に示す
ような円板状体ａと円柱状体すとの緻密質接合体を得た
。

各接合体をａでクランプし、ｂに矢印の方向で力Ｐをか
け、破壊状態を観察することにより接合体の強度を測定
した。

緻密質接合体の試料５個のうち、３個はａの部分が界面
に付着して破壊しており、残りの２個は界面の凝集破壊
であった。したがって、接合材料部分は、緻密体と同等
の強度を有すると判定することができる。

実施例３ハイドロキシアパタイト原料粉末６０重量％に対して４
０重量％のアイサワーＤ（出光石油化学社製、Ｃｌ２Ｈ
２４）を混合し、−軸加工成形で予備成形した後、圧力
２０００ｋｇ／ｃｄで１分間静水圧プレスで圧縮して直
径２０ＩＩＩ１１、高さ１．０ａｍの円板状圧粉体を製
造した。この圧粉体を４５０°Ｃで脱脂し、気孔率６０
％の仮焼多孔体を得た。

別に、ハイドロキシアパタイト原料粉末だけから圧粉体
を同じ条件で作製し、４５０°Ｃで仮焼して直径１０ｍ
ｍ、高さ２５Ｉｌｊｌの円柱状緻密体（相対密度６４％
）を得た。

メチルセルロースの２％水溶液７０重量％に対しハイド
ロキシアパタイト粉末３０ｍ、１％を混合して調製した
接合材料を用いて、上記円板状多孔体と円柱状緻密体と
を、接合材料層の厚さが１２〜１５μｍとなるようにし
て接着させ、室温で２時間乾燥させた後、１０５０°Ｃ
で４時間焼成した（昇温・降御速度：１００°Ｃ／時）
。

得られた接合体について、実施例１と同様にして接合強
度を測定したところ、同程度に良好な結果が得られた。

〔発明の効果〕

本発明の接合材料は、セラミックスに対して高い接着力
を示す。本発明の接合材料を用いると、本焼成の途中で
水溶性高分子物質が消失し、充填剤であるセラミックス
粉体は、接合すべきセラミックスと一緒に焼結する。そ
のため、接合すべきセラミックスと同質のセラミックス
を充填剤として含む接合材料を用いることにより、焼結
した接合材料は、接合した多孔体あるいは緻密体と同等
の強度を有するので、強度の均一な接合体が得られる。

また、接合操作過程で加圧を必要としないので、接合体
の形状に制限がなく、複雑な形状の接合体であっても容
易に製造することができる。

したがって、殊に、リン酸カルシウム系セラミックスの
接合に本発明の接合材料を適用すれば、生体内で有害物
質の溶出が起こらないので、極めて優れた生体材料が得
られる。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例１で得られた接合体の斜視図、第２図は
実施例２で得られた接合体の斜視図である。符号の説明Ａ・・・立方体、Ｂ・・・直方体ａ・・・円板状体、ｂ・・・円柱状体特許出願人　　旭光学工業株式会社

Claims

【特許請求の範囲】

（１）水溶性高分子物質の水溶液中にセラミックス原料
を充填剤として含有するセラミックス用接合材料。
（２）充填剤を５〜４０重量％含有する請求項１記載の
接合材料。
（３）充填剤がセラミックス原料粉体を造粒後に、粉砕
したものである請求項１又は２記載の接合材料。
（４）充填剤が０．１〜１５μｍの平均粒径を有するも
のである請求項１〜３のいずれか１項に記載の接合材料
。
（５）セラミックス原料がアパタイト、リン酸三カルシ
ウム及びリン酸四カルシウムの１種又は２種以上である
請求項１〜４のいずれか１項に記載の接合材料。
（６）水溶性高分子物質がメチルセルロース、カルボキ
シメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ポ
リビニルアルコール、ポリアクリル酸、ポリアクリルア
ミド、ポリエチレンオキシド等のうちの１種又は２種以
上である請求項１〜５のいずれか１項に記載の接合材料
。
（７）同種のセラミックス材料から成り、焼成収縮率が
同等な複数の成形体を請求項１記載の接合材料を用いて
接着させ、焼成することを特徴とするセラミックスの接
合方法。
（８）成形体が圧粉体及び／又は多孔体である請求項７
記載のセラミックスの接合方法。