JPH02188436A - 光ファイバ用母材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、例えば希」二類化合物をコア及びコア周辺部
分にドープして光ファイバレーザー　光ファイバセンサ
ー等に利用して有用な光ファイバ母材を製造する方法に
関する。

［従来の技術］ 従来より、例えばレーザー、光増幅器等の活性要素ある
いは光伝達特性を利用したセンサーとして、光ファイバ
が利用されている。これらに使用される光ファイバ母材
を作製する際には、例えば希土類元素等のドーパントを
高精度にコア又はコアの周縁部等にドーピングする必要
がある。このため従来より、ＭＣＶＤ法（Ｍｏｄｉｆｉ
ｅｄ　ｃｈｅａ＋１ｃａｌｖａｐｏｕｒ　ｄｅｐｏｓＨ
ｊｏｎ　、内付は法）を用いて、反応気体を化学変化さ
せて石英等のガラス組成物を堆積させることにより、例
えばＥ　ｒＣ１３，Ｎ　ｄＣｊａｒＹｂＣＩａ等の希土
類塩化物をドーピングするようにしている。

このような希土類元素をドーピングする方法として、反
応管（石英ガラス製）の一端にドーパント室房を設け、
この中に原料の希土類化合物を入れ、これを１１００℃
に加熱して蒸発させ、下流の所望の位置に堆積する方法
（特開昭６２−２０４２０５号公報）や、反応管の一端
にドーパント室房を設け、希土類塩化物を含浸させたＳ
ｉＱ、による多孔質スポンジを入れ、これを加熱して希
土類塩化物を蒸発させ、下流の所望の位置に堆積する方
法（特開昭６２　２５６７３７号公報）等を挙げること
ができる。

［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、上記の特開昭６２−２０４２０５号公報
に記載される技術においては、反応管の一端に該反応管
内と連通して設けた単一のドーパント室房内に、原料の
希−ｌｘ類化合物を堆積して配置し、加熱していたので
、この希土類化合物の蒸発に先立って結晶水、吸着水を
蒸発させる際に、該希土類化合物がはじけ、粗大な希土
類化合物粒子がドーパント室房と連通している反応管内
面の例えばクラッド層上に飛び散り、気泡、結晶等を作
ってしまうという問題がある。

また、従来技術では希二り類化合物を加熱、蒸発させる
際には、酸素を流しながら行っているため、希土類化合
物が酸化してしまうという問題がある。

希土類の酸化物は希土類の塩化物より更に蒸気圧が低い
ため、−旦酸化物に変わると、もはや蒸発させることは
不可能となるのである。

更にドーパントの濃度は蒸発ｔ１１に依（７し、これを
一定にするためには、加熱した時の希土類化合物の温度
を制御し、−・定にする必要があるが、従来はドーパン
ト室房を酸水素バーナ−１本で加熱していたため、炎の
揺れなどによる蒸発温度の不安定が顕著になること、室
房の温度と外界の温度との差が余りにも大きすぎるため
に、室房から反応管へ入る途中で温度が下がり、せっか
く室房で所望の量のドーパントを蒸発させても途中で凝
固してしまい、実際に反応室内部に堆積する量が所望の
■に満たなくなるという問題もあった。

本発明はこのような従来技術における諸問題を解決して
、所望量の希−に類化合物がドーピングされた高品質の
光ファイバ母材を製造できる方法を提供することを目的
とするものである。

［課題を解決するための手段〕 本発明者等は」二記の目的を達成すべく、鋭意研究を市
ねた結果、新規な温度制御手段により希土類化合物の所
望量の堆積が実現できることを見出した。

すなわち、本発明は反応管に連通してその端部に設けた
ドーパント室房内に配置した希土類化合物を加熱により
蒸発させて、上記反応管内面に予め内付は法により形成
しておいたコアもしくはコア周辺部の少なくとも一部に
相当するガラス微粒子体積層に希土類化合物をドープす
る光ファイバＦ１材の製造方法において、上記希土類化
合物の蒸発ｌｊｔを該ドーパント室房から該反応管まで
の間に設けた複数の加熱系により制御することを特徴と
する光ファイバ母材の製造方法に関する。

本発明においては１−記複数の加熱系のそれぞれにトラ
ップ室房を設けて行うこと、又希土類化合物を加熱によ
り蒸発させる際にキャリヤガスとして窒素もしくは不活
性ガスを用いることが特に好ましい。

［作用］ 第１図を参照して本発明を具体的に説明する。

第１図は本発明の実施態様の概略図であり、内付は法に
より予めその内面にガラス微粒子堆積層８を形成された
石英管（反応管）ｌの一端には該石英管ｌと連通ずるよ
うに溶接したトラップ室房（以下トラップと略す）２及
びドーパント室房３が設けられており、このうちドーパ
ント室房３内に希土類化合物４を配置しておき、キャリ
アーガスとしてＮ、又は不活性ガスを用い、ドーパント
室房３の温度を酸水素バーナ−５を用いて所望喰以上の
希」二類化合物を蒸発させる温度例えば１２００〜１４
００℃にし、トラップ２の温度を酸水素バーナ−６を用
いて所望のドーパント濃度が得られる温度、例えば１Ｏ
ＯＯ〜］　２００″Ｃとすることによって、まずドーパ
ント室房３内では所望量以上の希土類化合物４を蒸発さ
せておき、つぎにトラップ２内では余分のそれを凝固さ
せ、結果的には下流の石英管ｌ内表面に所望量の蒸発し
た希土類化合物４を堆積させ希土類化合物のドープされ
たガラス層を得るようにするものである。

本発明に係わる希土類化合物としては、例えばＥｒＣ（
３，ＮｄＣｌ５．　ＹｂＣｌ５等の希土類塩化物等を挙
げることができる。

また、上記キャリアーガスとしては、Ｎ、または不活性
ガス例えばｌｉｅ、Ａｒ等を用いることが好ましい。

本発明では複数の加熱系（第１図の例では酸水素バーナ
−２本）を用いているので、ｔｌ−加熱源のみの場合に
比べて炎のゆれによる蒸発量への影響を小さくすること
ができる。

更に蒸発量の設定については、希土類化合物４を蒸発さ
せる際、酸水素バーナ−５の温度を所望のドーパント濃
度が得られるようにしたバーナー６の温度よりも高くす
ることによって、まず過剰（所望量以上）の希土類化合
物を蒸発させておき、つぎに余分のそれを凝固させるこ
とにより、所望；１１の希１―類化合物の蒸発１．）を
得るわけである。この時バーナー６の位置を極力反応管
ｌ側に近付けることにより、希土類化合物４の不必要な
凝固を防ぎ、反応管１内堆積量が所望の量に満たなくな
ることを防１トできる。つまり、ドーパント濃度の低下
がない。

そして、希土類化合物４を加熱により蒸°発させる時、
Ｎ、もしくは不活性ガス中で行うようにしたので、加熱
時に希１−類化合物４が酸化されることを防ぐことが可
能となり、希１−類化合物の酸化による蒸発量の急激な
減少はない。

また、従来法では、希土類化合物の蒸発に先立ち、当該
希土類化合物中に含有される結晶水、吸着水の蒸発がお
こり、この時に該希土類化合物がはじけ、粗大な希土類
化合物粒子が堆積場所へ飛散し、気泡、結晶等をつくる
ことがしばしばあったが、本発明ではドーパント室房３
に加え、トラップ２を設けたことにより、ドーパント室
房３だけの場合に比べ、はるかに希土類化合物４の飛散
を防止できるので、気泡、結晶等のない高品質な製品が
得られる。

なお、第１図では加熱系の酸水素バーナーを２本用いる
例を挙げて説明したが、加熱系の種類はこれに限定され
るところはなく、また、加熱系を３以上にしても、当然
同様の効果が得られることは言うまでもない。

［実施例］ 実施例１ 第１図に示した装置構成で、本発明により光ファイバ母
材を製造した。反応管１として、Ｆ（フッ素）を２重量
％（比屈折率差で約０．６％）含有する高純度石英ガラ
ス管（外径３０ｍ５φ、肉厚５　ａｉｍ。

長さ２００　ａｍ）を用意し、その片端に市販の石英管
を溶接することにより、トラップ２とドーパント室房３
を設けた。希土類化合物原料４としてはＥ　ｒＣＱｓ・
６８　ｔｏ　　Ｉ　Ｏｍｇをドーパント室房３に入れた
。まず、原料４に含有される吸着水を除去するため、Ｎ
、を１．５　＜！／＋ｉｎ流しながら、ドーパント室房
３を酸水素バーナ−５で５００　’Ｃに１５分間加熱し
た。なお、温度測定はパイロスコープによった。次いで
Ｓ　Ｆ　、　３００ｃｃ／ｍｉｎ、　０．Ｉ　Ｑ　／ｒ
ｎｉｎを流しながら、酸水素バーナ−７を５０　ｃｍ／
ｍｉｎの速度でトラバースし、上記反応管ｌの内面をエ
ツチングし、清浄化した。この工程は５回繰り返した。

次に装置内に５ｉｃＱ、を３００ｃｃ／ｍｉｎ　、　Ｏ
，を１５００　ｃｃ／ｗｉｎを導入しながら、バーナー
７を７０ａｍ／ｓｉｎでトラバースさせ、Ｓｉｎ、微粒
子を反応管ｌ内に堆積させて、コア相当のガラス微粒子
堆積層８を形成した。続いて、導入ガスをＮ　ｔｌ、　
５ρ／ｌｌｌ１ｎに切り替え、５ｉＣＱ、とＯ７が充分
に置換された後、ドーパント室房３をバーナー５で１３
００°Ｃに、トラップ２はバーナー６で９００℃に各々
５分間加熱して、Ｅ　ｒＣＯ３を蒸発させ、Ｓｉｎ、微
粒子堆積層８上に堆積させた。更にドーパント室房３が
充分に冷えるのを待って、導入ガスをＯ２に切り替え、
バーナー７でＳ　ｉＯｔ　？ｅ（粒子を１８００℃に加
熱し、ＥｒＣＯ３を酸化させつつ、Ｓｉｎ。

微粒子を透明ガラス化した。以−にのＳｉｎ、微粒子の
堆積から透明ガラス化までの操作は５回繰り返した。こ
の後、反応管１のガラスパイプを一端より２０００℃で
加熱し、中実化した。

このようにして得られたガラスロッドは、外径１９ｍｍ
φで、４．５ｍｍφのコアを持っていた。ＥＰＭＡ　（
エレクトロン　プローブ　マイクロアナライザー）を用
いてコア中のＥｒ濃度を調べたところ、約５０　ｐｐｍ
であり、その濃度分布はコア全体にわたってほぼ均一で
あった。さらに前述した方法と全く同じ方法でＥｒ　ド
ープロッドを５本作ったが、その濃度は４６〜５２　ｐ
ｐｍであり、良（抑制されていた。また、凝固、飛散し
たと思われるＥｒＣＱｓは全てトラップ２に存在してお
り、反応管１内には全く認められなかった。

比較例１ 比較の為に第３図に示すように、反応管］１とドーパン
ト室房１３の間にトラップ２を設けず、該トラップ加熱
用のバーナー６を持たない構成で、ドーパント室房１３
内に配置した希土類化合物４の加熱による蒸発工程をバ
ーナー】５のみにより９００°Ｃとした以外は実施例と
同様の条件として、ガラスロッドを３本作製してみた。

なお、第３図中１７はバーナー　１８はＳｉｎ、微粒子
堆積層である。

以上で得られたガラスロッドのコア中のＥｒ濃度は４０
〜４４ｐｐｍと所望の値より小さく、また、ＥｒＣ１２
３と思われる微粒子が存在していた。

実施例２ 実施例１においてバーナー５の温度を１３００℃に固定
し、バーナー６の温度を種々に変え、その他の条件は実
施例１と同様にして作製したときの、コア内のＥｒ濃度
の変化を調べた。結果を下記の表と第２図のグラフに示
すが、Ｅ「濃度は良く制御されていることがわかる。

表 ［発明の効果］ 本発明によれば、希土類化合物を加熱する際に、−旦所
望の聞易上の希土類加熱を蒸発させ、次に余分のそれを
凝固させるという複数段階の制御方法をとっているので
、ドーパント濃度のバラツキを少なくすることができる
。また、希土類化合物を加熱して蒸発させる際に、Ｎ、
またはＡｒ、Ｎｅ等の不活性ガスをキャリアーガスとし
て用いているので、希土類化合物の酸化を防ぐことがで
きる。さらに、従来のＭＣＶＤ法とは異なり、本発明で
はドーパント室房の他にトラップを設けたので、希土類
化合物の反応管への混入を大幅に低減することができる
。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一具体例を概略説明する図であり、第
２図はトラップの温度（°Ｃ）設定とコア内のＥ「濃度
（ｐｐａ＋）の関係を示す図表である。第３図は比較例
１の方法を説明する概略図である。 第１図

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）反応管に連通してその端部に設けたドーパント室
   房内に配置した希土類化合物を加熱により蒸発させて、
   上記反応管内面に予め内付け法により形成しておいたコ
   アもしくはコア周辺部の少なくとも一部に相当するガラ
   ス微粒子体積層に希土類化合物をドープする光ファイバ
   母材の製造方法において、上記希土類化合物の蒸発量を
   該ドーパント室房から該反応管までの間に設けた複数の
   加熱系により制御することを特徴とする光ファイバ母材
   の製造方法。
2. （２）上記複数の加熱系のそれぞれにトラップ室房を設
   けたことを特徴とする請求項（１）に記載の光ファイバ
   母材の製造方法。
3. （３）前記光ファイバ母材の製造工程において、希土類
   化合物を加熱により蒸発させる際のキャリヤガスとして
   窒素もしくは不活性ガスを用いることを特徴とする請求
   項（１）に記載の光ファイバ母材の製造方法。