JPH02149673A - カーボン硬質膜を被覆した部材 - Google Patents
カーボン硬質膜を被覆した部材Info
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- JPH02149673A JPH02149673A JP30182988A JP30182988A JPH02149673A JP H02149673 A JPH02149673 A JP H02149673A JP 30182988 A JP30182988 A JP 30182988A JP 30182988 A JP30182988 A JP 30182988A JP H02149673 A JPH02149673 A JP H02149673A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、炭化水素を含有するガス雰囲気におけるプラ
ズマ化学蒸着法により、カーボン硬質膜を被覆した部材
に関し、さらに詳しくは被覆の密着性を向上させるため
に介在させる中間層に関する。
ズマ化学蒸着法により、カーボン硬質膜を被覆した部材
に関し、さらに詳しくは被覆の密着性を向上させるため
に介在させる中間層に関する。
グラファイトを原料とした物理蒸着法（以下ＰＶＤ法と
略す）や、炭化水素ガスを原料としたプラズマ化学蒸着
法（以下Ｐ−ＣＶＤ法と略す）を用いて形成される膜は
、一般にダイヤモンドライクカーボン、もしくはカーボ
ン硬質膜と呼ばれ、高硬度、高絶縁性、高耐蝕性、高熱
伝導性などのユニークな特徴を有している。中でもＰ−
ＣＶＤ法はピンホールフリー膜を低温度で三次元形状物
に容易に被覆することができるため、多穐多様な用途が
開ける可能性を有した処理法として期待されている。と
ころが、従来方法で形成されるカーボン硬質膜は下地部
材の種類によって剥離がおこり、寿命が短い、あるいは
膜形成が不可能であるなどの問題を有していた。すなわ
ち、シリコンクエバー基板上にはカーボン硬質膜の形成
は可能であるが、ステンレス板をはじめとする各穐金稿
部材および超硬材などへの形成は、剥離したり、粒状生
成物の堆積のみで膜形成が不可能であるなどカーボン硬
質膜を形成できる部材材質は非常に限定されていた。上
記問題点を解決し、カーボン硬質膜の幅広い応用を可能
とするために、本発明者らは検討を重ね、先に、クロム
を主体とする下層と、シリコンを主体とする上層とから
なる中間層を部材とカーボン硬質膜間に介在させる構成
を提案した。（特願昭６Ｏ−２５６４２６）この構成を
用いることにより３００℃以下の低温処理にもかかわら
ず部材とカーボン硬質膜間の密着強度は大幅に改善され
、種々の応用展開検討が可能となったが苛酷な使用条件
下では、いまだに密着強度不足でありカーボン硬質膜の
特性を充分に生かしきれるまでには至っていない。
略す）や、炭化水素ガスを原料としたプラズマ化学蒸着
法（以下Ｐ−ＣＶＤ法と略す）を用いて形成される膜は
、一般にダイヤモンドライクカーボン、もしくはカーボ
ン硬質膜と呼ばれ、高硬度、高絶縁性、高耐蝕性、高熱
伝導性などのユニークな特徴を有している。中でもＰ−
ＣＶＤ法はピンホールフリー膜を低温度で三次元形状物
に容易に被覆することができるため、多穐多様な用途が
開ける可能性を有した処理法として期待されている。と
ころが、従来方法で形成されるカーボン硬質膜は下地部
材の種類によって剥離がおこり、寿命が短い、あるいは
膜形成が不可能であるなどの問題を有していた。すなわ
ち、シリコンクエバー基板上にはカーボン硬質膜の形成
は可能であるが、ステンレス板をはじめとする各穐金稿
部材および超硬材などへの形成は、剥離したり、粒状生
成物の堆積のみで膜形成が不可能であるなどカーボン硬
質膜を形成できる部材材質は非常に限定されていた。上
記問題点を解決し、カーボン硬質膜の幅広い応用を可能
とするために、本発明者らは検討を重ね、先に、クロム
を主体とする下層と、シリコンを主体とする上層とから
なる中間層を部材とカーボン硬質膜間に介在させる構成
を提案した。（特願昭６Ｏ−２５６４２６）この構成を
用いることにより３００℃以下の低温処理にもかかわら
ず部材とカーボン硬質膜間の密着強度は大幅に改善され
、種々の応用展開検討が可能となったが苛酷な使用条件
下では、いまだに密着強度不足でありカーボン硬質膜の
特性を充分に生かしきれるまでには至っていない。
本発明の目的は、３００℃以下の低温処理により各種部
材上への密着強度の大きなカーボン硬質膜形成を可能に
し、多方面への応用展開が可能な信頼性のあるカーボン
硬質膜被覆部材を提供することにある。
材上への密着強度の大きなカーボン硬質膜形成を可能に
し、多方面への応用展開が可能な信頼性のあるカーボン
硬質膜被覆部材を提供することにある。
このため本発明は、ステンレス板をはじめとする各種金
属部材や超硬部材、および絶縁部材上へ低温度でのＰ−
ＣＶＤ法によって形成されるカーボン硬質膜を密着性良
く強固に形成する手段として、部材とカーボン硬質膜と
の間に、両者の密着性を著しく改善するチタニウム、ア
ルミニウム、あるいは鉄の少なくとも１種からなる第１
中間層、第１中間層と第２中間層の固溶体層、シリコン
からなる第２中間層を順次、積層構造とすることによっ
てカーボン硬質膜のコーティングを可能にするものであ
る。本発明者らは、先に提案（特願昭６０−２５６４２
６ ）した構成を用いてカーボン硬質膜を被覆した部材
を作成し、各種評価を行なってきた結果、下層中間層と
上層中間層との界面の密着強度が一番弱い事をつきとめ
、その原因を検討した結果、下層中間層と上層中間層と
の界面における相互拡散による固溶体層形成の有無が密
着強度に重大な影響を与えていることをつきとめた。
属部材や超硬部材、および絶縁部材上へ低温度でのＰ−
ＣＶＤ法によって形成されるカーボン硬質膜を密着性良
く強固に形成する手段として、部材とカーボン硬質膜と
の間に、両者の密着性を著しく改善するチタニウム、ア
ルミニウム、あるいは鉄の少なくとも１種からなる第１
中間層、第１中間層と第２中間層の固溶体層、シリコン
からなる第２中間層を順次、積層構造とすることによっ
てカーボン硬質膜のコーティングを可能にするものであ
る。本発明者らは、先に提案（特願昭６０−２５６４２
６ ）した構成を用いてカーボン硬質膜を被覆した部材
を作成し、各種評価を行なってきた結果、下層中間層と
上層中間層との界面の密着強度が一番弱い事をつきとめ
、その原因を検討した結果、下層中間層と上層中間層と
の界面における相互拡散による固溶体層形成の有無が密
着強度に重大な影響を与えていることをつきとめた。
一般に、二つの物質を積層しその界面に固溶体層を形成
するための手段としては、基板温度を上げるレーザー照
射するなどが知られているが、いずれも部材温度が高く
なりすぎ部材自身の特性劣化をまね（ことやカーボン硬
質膜自身の特性劣化をひきおこすことから、カーボン硬
質膜被覆部材に対しては不適筒である。そこで、３００
℃以下の熱処理においても固溶体層を形成し得る第１中
間層、第２中間層の組み合わせを鋭意検討した結果、本
発明にいたったものであり、３００℃以下の低温処理に
おいても充分な密着強度を有することが可能となった。
するための手段としては、基板温度を上げるレーザー照
射するなどが知られているが、いずれも部材温度が高く
なりすぎ部材自身の特性劣化をまね（ことやカーボン硬
質膜自身の特性劣化をひきおこすことから、カーボン硬
質膜被覆部材に対しては不適筒である。そこで、３００
℃以下の熱処理においても固溶体層を形成し得る第１中
間層、第２中間層の組み合わせを鋭意検討した結果、本
発明にいたったものであり、３００℃以下の低温処理に
おいても充分な密着強度を有することが可能となった。
以下に本発明の実捲例を図面を用いて詳細に説明する。
第１図は、本発明の膜構造を示す模式断面図である。ス
テンレスなどの部材１上にスパッタリング法を用いて第
１中間層としてチタニウム膜２を０、１ミクロン形成し
た後、同様に第２中間層としてシリコン膜６を０．１ミ
クロン形成した。この時の基板温度は１００℃以下であ
った。その後Ｐ−ＣＶＤ法を用いて以下の条件によりカ
ーボン硬質膜４を２ミクロン形成した。
テンレスなどの部材１上にスパッタリング法を用いて第
１中間層としてチタニウム膜２を０、１ミクロン形成し
た後、同様に第２中間層としてシリコン膜６を０．１ミ
クロン形成した。この時の基板温度は１００℃以下であ
った。その後Ｐ−ＣＶＤ法を用いて以下の条件によりカ
ーボン硬質膜４を２ミクロン形成した。
（形成条件）
ガス種：メタンガス ガス流量：３０ＳＣＣＭ（標準状
態立方センナ） 成膜圧力；０．１トール 高周波室カニ３００ワット 成膜レート：毎分０．１２ミクロン ビッカース硬度：＜５，０００ 基板温度：く３００℃ カーボン硬質膜形成時の熱履歴により、第１中間層と第
２中間層の界面に両者の固溶体層５が形成された。上記
材料および方法により作成した試料を囚とし、第１中間
層としてクロム膜を用いた試料を（Ｂ）、同じ（ニッケ
ル膜を用いた試料を（ｑとして膜特性を評価した。評価
方法および結果を以下に示す。
態立方センナ） 成膜圧力；０．１トール 高周波室カニ３００ワット 成膜レート：毎分０．１２ミクロン ビッカース硬度：＜５，０００ 基板温度：く３００℃ カーボン硬質膜形成時の熱履歴により、第１中間層と第
２中間層の界面に両者の固溶体層５が形成された。上記
材料および方法により作成した試料を囚とし、第１中間
層としてクロム膜を用いた試料を（Ｂ）、同じ（ニッケ
ル膜を用いた試料を（ｑとして膜特性を評価した。評価
方法および結果を以下に示す。
（Ｉ） 耐摩耗テスト
旺
引掻きテスト
表面性測定機（ＨＥ Ｉ ＤＯＮ−２２）使用引掻キ針
：ダイヤモンド ０．１朋Ｒ 先端角 ９０゜ 上記結果から明らかなように、いずれの評価においても
試料（Ｎはすぐれた特性を示し、密着強度改善がうかが
われるが、その理由を探るためにオーシュ電子分光法を
用いて上記試料の第１中間層と第２中間層の界面付近の
深さ方向組成分布を測定した。この際比較用として、第
１中間層、第２中間層のみを１００℃以下の低温で順次
積層した時の界面付近の深さ方向組成分布もあわせて測
定した。その結果を第２図（Ａ、Ｂ、Ｃ，Ｄ）に示す。
：ダイヤモンド ０．１朋Ｒ 先端角 ９０゜ 上記結果から明らかなように、いずれの評価においても
試料（Ｎはすぐれた特性を示し、密着強度改善がうかが
われるが、その理由を探るためにオーシュ電子分光法を
用いて上記試料の第１中間層と第２中間層の界面付近の
深さ方向組成分布を測定した。この際比較用として、第
１中間層、第２中間層のみを１００℃以下の低温で順次
積層した時の界面付近の深さ方向組成分布もあわせて測
定した。その結果を第２図（Ａ、Ｂ、Ｃ，Ｄ）に示す。
熱履歴前は第２図りに見られるように材質によらず第１
中間層と第２中間層の界面付近では拡散は認められない
が、真空中３００℃、２０分程度の熱履歴後には材質に
より挙動が大きく異なることが判った。試料（Ｎでは第
２図［Ａ）に見られるようにプロット曲線の傾きが緩や
かになっていることから、シリコンとチタニウムが相互
拡散してその界面に固溶体層を形成している徴候が見ら
れるのに対して、試料（８）では第２図（Ｂ）に見られ
るよ５に熱履歴前後でプロット曲線の変化はほとんと観
察されなかった。このことは３００℃程度の温度ではク
ロムとシリコンはほとんど拡散しないことを示している
。また、試料ｔＣ）においては第２図（Ｑに見られるよ
うに熱履歴により速やかにニッケルとシリコンの金属間
化合物（Ｎｉ 、 Ｓ ｉ２ と思われる）が形成さ
れていることが判った。試料（Ｃ）のトータルな密着強
度の低下の原因としては、金属間化合物形成によりニッ
ケルとシリコンの界面付近での密着強度はアップしたに
もかかわらず、金属間化合物とカーボン硬質膜との密着
性が非常に悪いことに起因するものと思われる。このこ
とからカーボン硬質膜との界面にはシリコン膜の存在が
必須である。以上の結果よりカーボン硬質膜形成時の温
度履歴３００℃を経ることにより試料（Ａ）ではシリコ
ンとチタニウムの界面に固溶体層が形成され、その結果
トータルな密着強度が改善されたものと考えられる。
中間層と第２中間層の界面付近では拡散は認められない
が、真空中３００℃、２０分程度の熱履歴後には材質に
より挙動が大きく異なることが判った。試料（Ｎでは第
２図［Ａ）に見られるようにプロット曲線の傾きが緩や
かになっていることから、シリコンとチタニウムが相互
拡散してその界面に固溶体層を形成している徴候が見ら
れるのに対して、試料（８）では第２図（Ｂ）に見られ
るよ５に熱履歴前後でプロット曲線の変化はほとんと観
察されなかった。このことは３００℃程度の温度ではク
ロムとシリコンはほとんど拡散しないことを示している
。また、試料ｔＣ）においては第２図（Ｑに見られるよ
うに熱履歴により速やかにニッケルとシリコンの金属間
化合物（Ｎｉ 、 Ｓ ｉ２ と思われる）が形成さ
れていることが判った。試料（Ｃ）のトータルな密着強
度の低下の原因としては、金属間化合物形成によりニッ
ケルとシリコンの界面付近での密着強度はアップしたに
もかかわらず、金属間化合物とカーボン硬質膜との密着
性が非常に悪いことに起因するものと思われる。このこ
とからカーボン硬質膜との界面にはシリコン膜の存在が
必須である。以上の結果よりカーボン硬質膜形成時の温
度履歴３００℃を経ることにより試料（Ａ）ではシリコ
ンとチタニウムの界面に固溶体層が形成され、その結果
トータルな密着強度が改善されたものと考えられる。
上記実施例では第１中間層としてチタニウム膜を使用し
たが、同様の効果はアルミニウム膜および鉄膜でも観察
されており、形成法もスノ（ツタリング法に限定される
ことなく気相合成法一般が適用可能である。
たが、同様の効果はアルミニウム膜および鉄膜でも観察
されており、形成法もスノ（ツタリング法に限定される
ことなく気相合成法一般が適用可能である。
以上述べてきたように、本発明によれば従来構造で問題
とされていた、第１中間層と第２中間層界面での密着強
度が３００℃以下という低温の熱処理を施すことにより
大幅に向上するため、熱的制約のある部材上へのカーボ
ン硬質膜被覆、およびカーボン硬質膜の特性を充分に生
かした耐摩耗部品などへの適用など、実用域での多方面
への展開が可能となる。
とされていた、第１中間層と第２中間層界面での密着強
度が３００℃以下という低温の熱処理を施すことにより
大幅に向上するため、熱的制約のある部材上へのカーボ
ン硬質膜被覆、およびカーボン硬質膜の特性を充分に生
かした耐摩耗部品などへの適用など、実用域での多方面
への展開が可能となる。
第１図は本発明の膜構造を示す模式断面図であり、第２
図は熱履歴前後での第１中間層と第２中間層の界面付近
の深さ方向組成分布を示すグラフである。 １・・・・・・部材、 ２・・・・・・第１中間層、（チタニウム膜）６・・・
・・・第２中間層、（シリコン膜）４・・・・・・カー
ボン硬質膜、 ５・・・・・・第１中間層と第２中間層の固溶体層。 第２図
図は熱履歴前後での第１中間層と第２中間層の界面付近
の深さ方向組成分布を示すグラフである。 １・・・・・・部材、 ２・・・・・・第１中間層、（チタニウム膜）６・・・
・・・第２中間層、（シリコン膜）４・・・・・・カー
ボン硬質膜、 ５・・・・・・第１中間層と第２中間層の固溶体層。 第２図
Claims (1)
- 炭化水素を含有するガス雰囲気中におけるプラズマ化学
蒸着法によりカーボン硬質膜を被覆した部材において、
前記部材と前記カーボン硬質膜との間に、前記部材側か
ら順次、チタニウム、アルミニウム、鉄の少なくとも１
種からなる第１中間層と、シリコンからなる第２中間層
とが介在しており、さらに前記第１中間層と前記第２中
間層との間に両者の固溶体層が形成されていることを特
徴とするカーボン硬質膜を被覆した部材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30182988A JPH02149673A (ja) | 1988-11-29 | 1988-11-29 | カーボン硬質膜を被覆した部材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30182988A JPH02149673A (ja) | 1988-11-29 | 1988-11-29 | カーボン硬質膜を被覆した部材 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02149673A true JPH02149673A (ja) | 1990-06-08 |
Family
ID=17901661
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30182988A Pending JPH02149673A (ja) | 1988-11-29 | 1988-11-29 | カーボン硬質膜を被覆した部材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02149673A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0579069A (ja) * | 1991-09-24 | 1993-03-30 | Tokyo Yogyo Co Ltd | 水栓バルブ部材及びその製造方法 |
| JPH0581270U (ja) * | 1992-01-31 | 1993-11-05 | シチズン時計株式会社 | カーボン硬質被膜を有する基材 |
| US5266409A (en) * | 1989-04-28 | 1993-11-30 | Digital Equipment Corporation | Hydrogenated carbon compositions |
| US5607779A (en) * | 1992-12-22 | 1997-03-04 | Citizen Watch Co., Ltd. | Hard carbon coating-clad base material |
| US5750422A (en) * | 1992-10-02 | 1998-05-12 | Hewlett-Packard Company | Method for making integrated circuit packaging with reinforced leads |
| US6821624B2 (en) * | 2000-02-25 | 2004-11-23 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Amorphous carbon covered member |
-
1988
- 1988-11-29 JP JP30182988A patent/JPH02149673A/ja active Pending
Cited By (10)
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