JPH02141660A - 分析方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の目的］ （産業上の利用分野） 本発明は、分析方法に関し、特に半導体製造工程で使用
されるＡｓ　Ｈ３、ＰＨ３などの水素化物を分析する方
法に係わる。

（従来の技術） Ｇａ　Ａｓ　、Ｇａ　Ｐのような化合物半導体では、ド
ーピング材としてアルシン（ＡＳＨ３）やホスフィン（
ＰＨ３）などの水素化物が使用されている。かかる水素
化物は、一般に有毒のものが多く、公害の立場から一定
限度以下に規制されているため、その管理の面から微量
分析が要求されている。

この分析にあたっては、微量ないし少量の水素化物を効
率よく捕集し、精度よく分析することが必要である。

ところで、従来のＡｓ　Ｈ３やＰＨ３などの水素化物の
分析方法としては、該水素化物を月５ＫＯ２２１の排ガ
ス中の砒素分析法に準じて捕集液に捕集した後、アルゴ
ンプラズマ（ＩＣＰ）発光分光装置で定量分析する方法
が行われている。しかしながら、かかる方法では水素化
物の捕集に際して捕集液に捕えられずにガス抜きの箇所
から漏れたり、水素化物が急激に発生して水素化物の完
全な吸収が妨げられたりして効率よく捕集できないため
、分析装置により精度の高い分析が困難となる問題があ
った。

（発明が解決しようとする課題） 本発明は、上記従来の課題を解決するためになされたも
ので、水素化物を効率よく捕集して、精度の高い定量分
析を達成し得る分析方法を提供しようとするものである
。

［発明の構成］ （課題を解決するための手段） 本発明は、水素化物を生成し得る元素の化合物を水素化
物として分解し、ガス化する工程と、上部に多孔質体が
配置され、捕集液がバイパス管を通して下部から上部に
循環されると共に該多孔質体を通して下部側に噴霧され
る縦置きの捕集管を用い、前記捕集管下部の捕集液に前
記水素化物を供給し、かつ該捕集管を上昇する未吸収の
水素・化物に前記多孔質体を通過した捕集液を噴霧する
工程と、水素化物を捕集した捕集液をアルゴンガスプラ
ズマ（Ｉ　ＣＰ）発光分光装置に導入して分析する工程
とを具備したことを特徴とする分析方法である。

上記水素化物を生成し得る元素としては、例えば砒素、
リン、ボロン等を挙げることができる。

上記水素化物を生成し得る元素の化合物を水素化物とし
て分解し、ガス化するには、例えば該元素の化合物を含
む溶液にテトラヒドロ硼素酸ナトリウム、金属亜鉛等の
還元剤を添加することにより行なうことができる。

上記捕集液としては、例えば過マンガン酸カリウム、硝
酸銀などの酸化剤溶液、力性ソーダなどのアルカリ溶液
を挙げることができる。

（作用） 本発明によれば、まず水素化物を生成し得る元素の化合
物を水素化物として分解し、ガス化する。つづいて、上
部に多孔質体が配置され、捕集液がバイパス管を通して
下部から上部に循環されると共に該多孔質体を通して下
部側に噴霧される縦置きの捕集管を用い、前記捕集管下
部の捕集液に前記水素化物を供給してバブリングを行な
い、水素化物を捕集液に吸収する。こうした捕集液への
バブリングにより捕集されずに捕集管を上昇する未吸収
の水素化物に前記多孔質体を通過した捕集液を噴霧する
ことによって、該未吸収の水素化物が吸収される。更に
、捕集液の噴霧でも吸収されなかった水素化物は前記多
孔質体に付着し、該多孔質体を等かする捕集液と接触し
て吸収される。

こうした３段階の水素化物の吸収操作により捕集液に水
素化物を効率よく吸収、捕集できる。次いで、水素化物
を捕集した捕集液をＩＣＰ発光分光装置の高周波誘導加
熱によって発生したアルゴンガスプラズマ中に導入して
励起発光強度から目的元素の定量分析を行なう。

従って、本発明によれば水素化物を捕集液に効率よく吸
収、捕集できるため、この後のＩＣＰ発光分光装置によ
り目的成分を精度よく定量分析することができる。

（実施例） 以下、本発明の実施例を第１図を参照して詳細に説明す
る。

第１図は、水素化物を捕集するための前処理装置を示す
概略図である。図中の１は、ガス状の水素化物を発生さ
せるための反応用三角フラスコである。このフラスコｌ
の上部には、ガス輸送管２の一端が該フラスコｌの口部
に嵌合されたコルク３を介して挿入されている。前記輸
送管２の他端は、縦置きの捕集管４内に延出された発泡
管５の上部に連結されている。この発泡管５の下端は、
Ｕ字形に屈曲されていると共に、前記捕集管４の下部付
近まで延出されている。前記捕集管４内の上部付近には
、多孔質体としてのガラスフィルタＢが設けられている
。また、前記捕集管４の下部側壁及び上部側壁にはバイ
パス管７が連結され、かつ該バイパス管７には前記捕集
管４の下部付近に収容させた捕集液を該管７を通して循
環させるためのダイヤフラム式ポンプ８が介装されてい
る。

前記捕集管４の下部には、排液管９が形成されており、
かつ該捕集管４と排液管９の境界付近にはコックＩＯが
設けられている。更に、前記捕集管４の下方にはメスフ
ラスコ１１が配置されており、かつ該メスフラスコ１１
の口部には前記捕集管４の排液管９の下端が挿入されて
いる。

次に、上述した処理装置を参照して本実施例の分析方法
を説明する。

まず、３００　ｔｌ！のビー力に砒素をｌμｇ含む試料
液を入れた後、硫酸１−及び硝酸２−を加え、これに過
マンガン酸カリウム溶液を１滴滴下して溶液を微赤色に
着色させた。つづいて、この溶液を加熱して硫酸白煙を
出した。放冷後、ビーカ内の溶液に塩酸２−及びヨウ化
カリウム４００１１ｇを加えて試料溶液を調製した後、
ビー力から第１図に示す反応用三角フラスコ１内に移し
た。ひきつづき、この溶液１２に１重量％濃度のテトラ
ヒドロ硼素酸ナトリウム溶液７−を加え、直ちに三角フ
ラスコ１の口部に輸送管２が挿着されたコルク３を嵌合
させた。三角フラスコｌでの反応により生成したガス状
のＡｓ　Ｈ３を輸送管２及び発泡管５を通して捕集管４
の下部に予め収容された５重量％濃度の力性ソーダ溶液
からなる捕集液１３にバブリングすると共に、ダイヤフ
ラム式ポンプ８を作動して捕集液Ｉ３をバイパス管７を
通して循環させてガラスフィルタ６から捕集液を噴霧さ
せた。こうしたＡｓ　Ｈ３の捕集液１３への吸収、捕集
操作を５分間行なった後、コック１０を回して捕集管４
内のＡｓＨ３を捕集した捕集液１３を排液管９を通して
メスフラスコ１１内に移した。

次いで、メスフラスコ１１内に純水を加えて正確に５０
Ｉｌｊｌとして試料溶液とした。同時に、砒素を含まな
い試料液を前記と同様な操作を行ない空試料溶液とした
。この後、試料溶液及び空試料溶液の砒素の定量分析を
ＩＣＰ発光分光装置を用いて下記第１表に示す条件で行
なった。

しかして、上記分析方法でのＡｓ　Ｈ３の捕集効率及び
分析精度を下記第２表に示した。なお、第２表中には実
施例と同様な試料液をＪＩＳ　Ｋｏ２２１の排ガス中の
砒素分析法に準じて捕集液に捕集した後、Ａｓ　Ｈ３を
実施例と同様にＩＣＰ発光分光装置を用いて定量分析し
た結果を比較例として併記した。

第　　　１　　　表 第　　　２　　　表 集できるため、微量の水素化物でも高精度の定量分析を
達成できる等顕著な効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の実施例におけるＡｓ　Ｈ３の捕集に
使用した前処理装置を示す概略図である。 １・・・反応用三角フラスコ、２・・・輸送管、４・・
・捕集管、５・・・発泡管、６・・・ガラスフィルタ（
多孔質体）　８・・・ダイヤフラム式ポンプ、１１・・
・メスフラスコ、１２・・・溶液、１３・・・捕集液。 上記第２表から明らかなように本実施例の分析法は、比
較例の分析法に比べて捕集効率を９０％以上と飛躍的に
向上でき、これにより分析精度を±５％と大幅に改善で
きることがわかる。 ［発明の効果］ 以上詳述した如（、本発明の分析方法によればＡ　ｓ　
Ｈ３、Ｐ　Ｈ３などの水素化物を効率よく捕出願人代理
人　弁理士　鈴江武彦

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 水素化物を生成し得る元素の化合物を水素化物として分
   解し、ガス化する工程と、上部に多孔質体が配置され、
   捕集液がバイパス管を通して下部から上部に循環される
   と共に該多孔質体を通して下部側に噴霧される縦置きの
   捕集管を用い、前記捕集管下部の捕集液に前記水素化物
   を供給し、かつ該捕集管を上昇する未吸収の水素化物に
   前記多孔質体を通過した捕集液を噴霧する工程と、水素
   化物を捕集した捕集液をアルゴンガスプラズマ発光分光
   装置に導入して分析する工程とを具備したことを特徴と
   する分析方法。