JPH0214073A - 布類処理組成物の調製法 - Google Patents

布類処理組成物の調製法

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JPH0214073A
JPH0214073A JP63292235A JP29223588A JPH0214073A JP H0214073 A JPH0214073 A JP H0214073A JP 63292235 A JP63292235 A JP 63292235A JP 29223588 A JP29223588 A JP 29223588A JP H0214073 A JPH0214073 A JP H0214073A
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acid
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alkyl
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JP63292235A
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Block Franciscus De
フランシスカス、デ、ブロック
Maurizio Marchesini
マウリツィオ、マルケシーニ
Raphael Ceulemans
ラファエル、クールマン
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Procter and Gamble Co
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    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
    • D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M15/61—Polyamines polyimines
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/0005—Other compounding ingredients characterised by their effect
    • C11D3/001—Softening compositions
    • C11D3/0015—Softening compositions liquid
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
    • C11D1/38—Cationic compounds
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、成る環式アミン柔軟剤を含有する濃厚組成物
の調製法およびそれに由来する布類処理組成物の調製法
に関する。
発明の背景 布帛柔軟化および静電気制御上の利益を洗濯された布帛
に与えるのに好適な布類処理組成物は、技術上周知であ
り且つ大規模の商業的応用を見出している。通常、すす
ぎ酸添加布帛柔軟化組成物は、活性柔軟化成分として、
２個のアルキル長鎖を有する実質上水不溶性の陽イオン
物質を含有している。ジステアリルジメチルアンモニウ
ムクロリドおよび２個のステアリル基で置換されたイミ
ダゾリニウム化合物が、このような物質を代表している
。
最近、改良された柔軟化能力を有する新しい種類の柔軟
剤が、開発されている。ＥＰＡ第０　１９９　３８３号
明細書に開示のこのような化合物は、ジ高級アルキル環
式アミンから選ばれ、シタローイミダシリンおよびその
エステル誘導体が好ましい。
小売布帛柔軟化組成物は、典型的には、柔軟剤物質を含
をするスラリーを温水に分散することによって調製され
ている。調製は、有利には、２工程縁作で実施できる。
この２工程縁作においては、先ず、柔軟剤物質の水性分
散液を調製した後に、水に更に分散して所望濃度の最終
組成物を調製する。製造業者は柔軟剤物質を含有する第
一分散液ができるだけ濃厚であることを好むすべての理
由を有し、特に、更に他のプロセス工程で使用するため
に注加性でポンプ給送性の製品を明らかに保ちながら、
プレミックスを最終製品を調製するために水に分散する
前に輸送しなければならない時に自明の経済的理由を有
する。
しかしながら、新しい柔軟化物質の場合並びに上記の通
常の陽イオン剤の場合には、製品粘度および安定性の処
置しにくい問題に遭遇せずに１０％よりも多い柔軟化物
質を含有する濃厚物を調製することは、はとんど不可能
であることが証明されている。
この課題を解消する各種の溶液が、従来技術で示唆され
ている。その実例は、成る非イオン補助柔軟化物質を配
合して柔軟剤物質の濃厚分散液を調製することに関する
ＥＰＡ第４第４芳６物中の炭化水素プラス可溶性陽イオ
ン界面活性剤または非イオン界面活性剤に関するＥＰＡ
第０、０１８，０３９号明細書；柔軟剤濃厚物用パラフ
ィン、脂肪酸、およびエステルエクステンダー（　ｅｘ
ｔｅｎｄｅｒ）に関する米国特許第４、４２６，２９９
号明細書および第 ４、４０１，５７８号明細書である。
しかしながら、今までに提案された各種の解決法は、必
ずしも満足ではなかった。
また、柔軟剤組成物におけるイオン性塩の存在が粘度を
減少するのを助長することが例えば米国特許第３，６８
１，２４１号明細書で一般に既知であるが、粘度を実質
的程度減少するのに必要なイオン性塩の量が製品安定性
に重大な悪影響を及ぼすので、このアプローチは、約１
２％よりも多い分散柔軟剤を含有する組成物では有効で
はない。
高濃度に関連する課題に加えて、更に他の困難が、物質
の不安定な性状のため（例えば、イミダシリン環は加水
分解を受けやすい）、上記の特定の環式アミンを含有す
る柔軟化組成物の調製において生じている。
溶融状態の上記柔軟剤を含有する安定な濃厚分散液を得
たいならば、厳しい条件を適用することが必要であるら
しい。このような条件としては、高温、不活性雰囲気、
水分の不存在が挙げられており、それゆえ、特に濃厚分
散液の輸送時にそのような条件を作り出すことは困難で
あり且つ費用がかかる。
最終組成物を調製するために水に分散する前に、上記の
新しい柔軟剤を第四級柔軟剤と混合する時に、安定性の
課題が一層深刻になることが見出された。
それゆえ、特に、環式アミン柔軟剤を第四級柔軟剤と混
合すべき場合に、厳しい条件を必要とせず且つ電解質と
してのイオン性塩の存在を必要とせずに、満足な粘度お
よび安定特性を示す成る環式アミン柔軟剤含有濃厚組成
物のニーズがある。
本発明は、上記ニーズに答え且つ当該技術において直面
している課題を解決する。
本発明の目的は、電解質としてのイオン性塩の添加を必
要とせずに、成る環式アミン柔軟剤を含有する安定な注
加性でポンプ給送性の濃厚組成物の調製法を提供するこ
とにある。
本発明の更に他の目的は、環式アミン柔軟剤（好ましく
は第四級柔軟剤との組み合わせで）を含有する布帛柔軟
化組成物の調製法を提供することにある。
本発明の更に他の目的は、本発明の方法に従って調製さ
れる濃厚組成物、およびそれに由来する布帛柔軟化組成
物を提供することにある。
発明の概要 本発明は、式： 〔式中、ｎは２または３、好ましくは２であり；Ｒおよ
びＲ２は独立に０８〜Ｃ３ｏアルキルまたはアルケニル
、好ましくは０１２〜ｃ２ｏアルキル、より好ましくは
０１５〜０１８アルキル、またはこのようなアルキル基
の混合物（このような混合物の例はヤシ油、「軟質」　
（未硬化）タロー、および硬化タローから得られるアル
キル基）であり、ＱはＣＨまたはＮ１好ましくはＮであ
り、Ｘは（式中、ＴはＯまたはＮ　Ｒｃ、であり、Ｒ５
はＨまたは０１〜Ｃ４アルキル、好ましくはＨであり、
Ｒ４は二価のＣ１〜Ｃ３アルキレン基または（Ｃ２Ｈ４
０）ｍであり、ｍは１〜８の数である）であるか；Ｘは
Ｒ４である〕 の柔軟剤を含有する布類処理組成物の調製法に関する。
詳細には、本発明は、式Ｉの柔軟剤１０〜４０重量％を
含有する濃厚組成物を調製するにあたり、（ａ）ブレン
ステッド酸またはその水溶液を５０℃〜１００℃の温度
の水に加え（上記ブレンステッド酸の量は工程（ａ）お
よび（Ｃ）で使用すべきブレンステッド酸の全量の９０
％を超えず、ブレンステッド酸の上記全量は式■の柔軟
剤の１％〜５０％である）、 （ｂ）工程（ａ）の溶液に、式ｌの柔軟剤を含有する７
５℃よりも高い温度の溶融物を注入し、（ｃ）工程（ｂ
）と同時に、工程（ａ）の溶液に残りの量のブレンステ
ッド酸を徐々に注入し、（ｄ）式Ｉの柔軟剤の３％〜３
０％の量のポリオール、モノヒドロキシ酸およびポリヒ
ドロキシ酸およびそれらの塩、エトキシ化アミンおよび
それらの混合物、およびアミノ酸の群から選ばれる化合
物を加え、 （ｅ）水不溶性香料組成物（該香料組成物の量は式Ｉの
柔軟剤の２％〜１５％である）を加えることを特徴とす
る濃厚組成物の調製法を包含する。
また、本発明は、好ましくは上記濃厚物を第四級アンモ
ニウム柔軟剤またはイミダゾリニウム柔軟剤の分散液に
加えることによって、上記濃厚物に由来する布類処理組
成物を調製する方法を包含する。
最後に、２つの別個の分散液としての２つの異なる柔軟
化成分の存在によって特徴づけられる上記の好ましい２
段法から生ずる組成物を目的とする。
製 本法は、注加性でポンプ給送性であり、即ち、柔軟剤を
含有する濃厚組成物の場合に通常遭遇されるゲル化問題
を有していない式Ｉの柔軟剤１０％〜４０％を含有する
濃厚組成物の調製を可能にする連続の特定の工程によっ
て特徴づけられる。
粘度は、２０ｃｐ〜５００ｃｐの範囲内である。
また、得られた組成物は、貯蔵時に非常に良好な安定特
性を示す。
工程（ａ）は、５０℃〜１００℃の温度の水中のブレン
ステッド酸の溶液を調製することからなる。
ｐＫａ値６以下を有するブレンステッド酸は、本組成物
の環式アミン用の優秀な分散酸であることが見出された
。酸の全量は、式Ｉの環式アミンの１〜５０重量％、好
ましくは２〜３０重二％、最も好ましくは３〜１５重量
％である。
好適なブレンステッド酸の例としては、無機鉱酸、カル
ボン酸、特に低分子ｆｆ１（Ｃ工〜Ｃ５）カルボン酸、
およびアルキルスルホン酸が挙げられる。
好適な無機酸としては、ＨＣＩ、ＨＢｒ、Ｈ２Ｓ　０４
、Ｈ２ＳＯ３、ＨＮＯ３およびＨ３ＰＯ４が挙げられる
。好適な有機酸としては、ギ酸、酢酸、メチルスルホン
酸およびエチルスルホン酸が挙げられる。好ましい酸は
、リン酸、ギ酸、メチルスルホン酸、塩酸である。
その性状に応じて、酸は、適当な水溶液として加えるで
あろう。成る酸、例えば、ギ酸は、そのままでさえ加え
ることができる。塩酸は、５〜３７％水溶液、好ましく
は１２〜１８％水溶液として加えるであろう。
本法の特徴の１つは、ブレンステッド酸を１度に加えず
、しかし必要とされるブレンステッド酸の全量の９０％
以下、好ましくは１０％〜７０％の量を先ず使用するこ
とにある。
工程（ｂ）は、工程（ａ）から得られる溶液に、環式ア
ミン柔軟剤を含有する溶融物を注入することからなる。
このような柔軟剤は、次式を有する； 〔式中、ｎは２または３、好ましくは２であり；Ｒおよ
びＲ２は独立に０８〜Ｃ３ｏアルキルまたはアルケニル
、好ましくはＣＩ２〜Ｃ２０アルキル、より好ましくは
Ｃ１５〜Ｃ１８アルキル、またはこのようなアルキル基
の混合物（このような混合物の例はヤシ油、「軟質」　
（未硬化）タロー、および硬化タローから得られるアル
キル基）であり、ＱはＣＨまたはＮ１好ましくはＮであ
り、Ｘは−Ｒ４−Ｔ−υ （式中、Ｔは０またはＮＲであり、Ｒ５はＨまたは００
〜Ｃ４アルキル、好ましくはＨであり、Ｒは二価の０１
〜Ｃ３アルキレン基または（Ｃ２Ｈ４０）ｍであり、ｍ
は１〜８の数である）であるか；ＸはＲ４である〕。
式Ｉの最も好ましい柔軟剤は、下記式のイミダプリンで
ある： ａ 凸 ― Ｉ ｂ （式中、Ｒ１はタロー基である）。
シタローイミダシリンと呼ばれる式Ｉａの化合物が、特
に好ましい。
この工程で注入する溶融物は、好ましくは、式Ｉの環式
アミン単独からなる。或いは、溶融物は、式Ｉの環式ア
ミンと第四級柔軟剤、例えば、後述するものとの混合物
からなっていてもよい。
溶融物は、強攪拌下に７５℃以上の温度、好ましくは７
５℃〜９５℃で工程（ａ）の溶液にゆっくりと注入する
。
不法の別の特徴は、この工程において、混合速度が通常
の第四級柔軟剤単独を包含する当該分野の同様の方法よ
りも高いことである。
先端速度は、典型的には約６ｍ／秒〜７ｍ／秒に設定す
るが、−層高い速度が可能である。このような高い攪拌
速度は、現在使用されている攪拌速度、即ち、３．５ｍ
／秒までの攪拌速度によって得られる製品と比較してよ
り小さい粒径を有する製品の処方を可能にする。
高い先端速度は、許容できない製品粘度をもたらすごと
が既知であるので、当分野の組成物では回避されていた
。
これに反して、不法の場合には、良好な製品粘度特性を
保ちながら、高い先端速度を使用することが可能である
。それゆえ、小さい粒径の既知の利益は、不法から得ら
れる組成物を使用して得ることができる。
工程（ｃ） 残りの量のブレンステッド酸は、環式アミン柔軟剤と同
時に工程（ａ）の溶液に注入する。酸をアミン柔軟剤と
大体同じ速度で溶液に徐々に加えることが重要である。
分散液のｐＨは、混合後、５を超えるべきではなく、好
ましくは４以下である。
工程（ｄ） 柔軟剤および酸の添加時または添加完了時に、ポリオー
ル、モノヒドロキシ酸およびポリヒドロキシ酸およびそ
れらの塩、エトキシ化アミンおよびそれらの混合物、お
よびアミノ酸の群から選ばれる化合物は、好ましくは注
入によって、溶液に加える。
本発明における意味内のポリオールとしては、ポリアル
コール、例えば、ポリエチレングリコール、ポリプロピ
レングリコール、マンニトール、ソルビトールが挙げら
れ、且つポリヒドロキシ化合物、例えば、単糖類および
多糖類、例えば、グルコースも挙げられる。
本発明における意味内のモノヒドロキシ酸およびポリヒ
ドロキシ酸としては、グルコン酸、クエン酸、酒石酸、
リンゴ酸、乳酸、サリチル酸が挙げられる。上記酸の塩
は、ナトリウム塩、カリウム塩などのアルカリ金属塩に
よって表わされる。
本発明のモノヒドロキシ酸およびポリヒドロキシ酸は、
好ましくは酸形単独の使用から生ずるであろうｐＨ変動
を少なくするためにそれらのアルカリ金属塩と併用され
る。
エトキシ化アミンのうちでは、限定数のエトキシ基を有
するアミンが高度に好ましく、七ノー、ジー、およびト
リエタノールアミンが特に好適である。アミノ酸のうち
では、リジンが好ましい。
ポリエチレングリコール、グルコン酸／グルコン酸ナト
リウム、クエン酸／クエン酸ナトリウムが、好ましいも
のであり、好ましくは水溶液の形態で加える。本発明で
有用なポリエチレングリコールは分子量２０００〜１０
０００、好ましくは４００〜８０００を有しているべき
であり、分子量的６０００が特に好ましい。
ポリオールエトキシ化アミンまたは酸／塩組み合わせの
量は、式Ｉの柔軟剤の３％〜３０％、好ましくは５％〜
２０％、最も好ましくは約１０％である。
工程（ｅ） 工程（Ｃ）と同時または工程（ｄ）後に、水不溶性６料
組成物を分散液に加える。香料組成物の量は、式Ｉの環
式アミン柔軟剤の２％〜１５％、好ましくは３％〜８％
である。
この段階で、高濃度の式Ｉのアミン柔軟剤を含有する安
定で注加性の組成物が、得られる。
本組成物の粘度特性は優秀であるので、電解質として塩
化カルシウムなどの水溶性イオン性塩を加える必要はな
いことに留意しなければならない。
これらの物質は粘度を減少するために当分野の組成物で
使用されているが、製品安定性に悪影響を及ぼすことが
見出された。
上記で得られた濃厚物は、それ自体非常に良好な布類柔
軟化能力を示し、それゆえ、柔軟化組成物として直接使
用できる。
しかしながら、このような濃厚物を更に加工して最終小
売製品を調製することが本発明の好ましい態様である。
Ｂ、上記で得られた濃厚組成物からの布類処理製品の調
製 このような調製は、単純にＡの濃厚物を脱イオン水中に
希釈し、製品の最終外観に必要な微量の各種の成分を加
えることからなっていてもよい。
上記工程（ｂ）で使用する溶融物が式Ｉの環式アミンに
加えて第四級柔軟剤を含有していたならば、八〇）濃厚
物、それゆえＢの最終製品は、２つの異なる柔軟活性成
分の混合物を含有するであろう。しかしながら、２活性
酸分柔軟化組成物は、より好ましくは′後述の別法によ
って調製する。
事実、Ａで得られた濃厚組成物を第四級柔軟剤の水性分
散液に加えることが本発明の好ましい態様である。
それゆえ、上記の特定の工程（ａ）〜（ｄ）を使用せず
に２種の柔軟剤を一緒に直接プレミックスした時に遭遇
される不安定性の問題を回避しながら、式Ｉの柔軟剤と
第四級柔軟剤との混合物を含有する布帛柔軟化組成物を
調製することが可能である。
本発明で有用な第四級柔軟剤は、下記の群から選ばれる
： （ｉ）式： （式中、Ｒ２はエステル基によって中断されていてもよ
い非環式脂肪族Ｃ１５〜Ｃ２゜炭化水素基であり、Ｒ３
はＣ１〜Ｃ４飽和アルキルまたはヒドロキシアルキル基
であり、Ｒ４はＲ２およびＲ３がら選ばれ、Ａは陰イオ
ンである） を有する非環式第四級アンモニウム塩（Ｒ２および場合
によってＲ４がエステル基によって中断されている式（
ｉ）の迅速生物分解性化合物はＥＰＡ第２３９，９１０
号明細書に開示されている）； （ＩＩ）式； （式中、Ｒ工は非環式脂肪族Ｃ１，〜ｃ２゜炭化水素基
であり、Ｒ２は炭素数１〜３の二価のアルキレン基であ
り、Ｒ５およびＲ８はＣ１〜Ｃ４飽和アルキルまたはヒ
ドロキシアルキル基であり、Ａ−は隘イオンである） を有するジアミノ第四級アンモニウム塩；（ｉｌｌ）式
： （式中、ｎは約１〜約５に等しく、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ５お
よびＡ−は上に定義の通りである）を有するジアミノア
ルコキシ化第四級アンモニウム塩； （Ｉｖ）式： （式中、Ｒ１はＣ１５〜Ｃ１７飽和アルキルであり、Ｒ
２はＣ１〜Ｃ４飽和アルキルであり、ＺはＮＨまたはＯ
であり、Ａ−は陰イオンである）を有する第四級イミダ
ゾリニウム化合物。
成分（ｉ）の例は、周知のジアルキルジメチルアンモニ
ウム塩、例えば、シタロージメチルアンモニウムクロリ
ド、シタロージメチルアンモニウムメチルサルフェート
、ジ（水素添加タロー）ジメチルアンモニウムクロリド
、ジベヘニルジメチルアンモニウムクロリドである。
成分（ＩＩ）および（Ｉｉｌ）の例は、Ｒ１が非環式脂
肪族Ｃ−Ｃ炭化水素基、Ｒ２がエチレン基、Ｒがメチル
基、Ｒ８がヒドロキシアルキル基、Ａがメチルサルフェ
ート陰イオンであるメチルビス（タローアミドエチル）
（２−ヒドロキシエチル）アンモニウムメチルサルフェ
ートおよびメチルビス（水素添加タローアミドエチル）
（２−ヒドロキシエチル）アンモニウムメチルサルフェ
ートである。これらの物質は、シエレックス・ケミカル
・カンパニーからそれぞれ商品名パリソフト（Ｖａｒｌ
ｓｏｆｔｏ）　２２２オヨヒハリソ７　）　Ｒ１１０で
人手できる。
成分（ｌｖ）の例は、１−メチル−１−タローアミノエ
チル−２−タローイミダリニウムメチルサルフェートお
よび１−メチル−１−（水素添加タローアミノエチル）
メチルサルフェートである。
第四級アンモニウム塩対環式アミンの比率は、１０：１
を超えるべきではなく、好ましくは２：１を超えない。
第四級柔軟剤の水性分散液は、常法で調製し、典型的に
は溶融形態の第四級物質を連続攪拌下に水含有バッチに
注入することによって調製する。
−旦この分散液が調製されたら、工程（ａ）〜（ｄ）か
ら生ずる濃厚組成物は、それに加えるであろう。
連続法の場合には、上記濃厚組成物は、工程（ｄ）の直
後に、第四級アンモニウム化合物の水性分散液に加える
であろう。
別の好都合な方法においては、工程（ｄ）後に得られた
濃厚組成物は、先ず１５〜２５℃の温度（室温）に冷却
するであろうし、次いで、第四級柔軟剤の水性分散液に
加える前に、例えば、濃厚組成物の貯蔵、輸送の若干の
時間が見込まれるであろう。
いかなる場合にも、完成品の粘度は、２０〜５００ｃｐ
、好ましくは５０〜１５０ｃｐの範囲内であろう。
任意の補助柔軟剤 当分野の処方物においては、柔軟化組成物に成る補助柔
軟剤（ｃｏ−ｓｏｌ’ｔｅｎｌｎｇ　ａｇｅｎｔ）を主
柔軟剤に加えて配合することが望ましいことが立証され
ている。
しかしながら、このような物質を柔軟活性成分の混合物
、例えば、通常の第四級アンモニウム柔軟剤と式Ｉの環
式アミン柔軟剤との混合物に配合したい時には、性能の
悪化が生ずることが見出された。
本発明の特定の方法は、性能への悪影響なしに上記補助
柔軟剤の配合を今や可能にする。
上記補助柔軟剤は、第四級アンモニウム柔軟剤とプレミ
ックスし、プレミックスは水中に注入する。次いで、工
程（ａ）〜（ｄ）によって得られた濃厚組成物は、トッ
プで加える。
本発明で使用する補助柔軟剤は、８個までの炭素原子を
有する多価アルコールの脂肪酸エステル、例えば、ＤＥ
−Ａ第２６　３１　１１４号明細書に記載のものから選
ぶことができる。このようなエステルの例としては、ソ
ルビタンエステルおよびグリセロールエステル、例えば
、ソルビタンモノステアレート、ソルビタンモノオレエ
ート、グリセロールモノ−、ジーおよびトリー脂肪酸エ
ステル（酸はステアリン酸、オレイン酸、ラウリン酸、
カプリン酸、カプリル酸、カプロン酸、吉草酸、酪酸、
プロピオン酸および酢酸から選ばれる）が挙げられる。
個々のグリセロールは、同一の脂肪酸基により、または
混合エステル、例えば、グリセロールモノステアレート
ジオレエートによりエステル化できる。ポリエチレング
リコール部分が分子量２００〜４００を有するポリエチ
レングリコールエステルモノステアレートも、その種類
に包含される。炭素数少なくとも４の一価アルコールの
脂肪酸エステル、例えば、ステアリン酸イソブチルおよ
びステアリン酸エチルヘキシルも、有用であることがで
きる。
使用できる追加の補助柔軟剤は、グリセロール、ジグリ
コ−ル、エチレングリコール、プロピレングリコール、
ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、ジエ
チレングリコール、ポリエチレングリコール（分子量２
００〜１００．０００）　、ポリプロピレングリコール
（分子ｆｆ１２００〜１００，０００）　、ポリビニル
アルコール、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン
共重合体、ポリプロピレングリコール（分子ｆｆ１９０
０）、グルコースメチルエーテル、ブチルジグリコール
エーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、
プロピレングリコールモノエチルまたはエチルエーテル
、炭酸エチレン、炭酸プロピレンである。
一般式 Ｒ２０（ＣＨＯ）　　　（グリコジル）　　（式中、ｎ
２ｎｔ　　　　　　　　　　　　　ｘＲ２はアルキル、
アルキルフェニル、ヒドロキシアルキル、ヒドロキシア
ルキルフェニルおよびそれらの混合物であり、アルキル
鎖は８〜１８個の炭素原子を有し、ｔはＯ〜２であり、
Ｘは２〜７である）のアルキルポリグルコシドも、本組
成物で使用できる。これらのグルコシドは、望ましい溶
剤特性を示し且つ更に柔軟性などの利益を繊維に与える
ことができる。
ラノリンおよび誘導体および炭素数１６〜３０のパラフ
ィンは、所望ならば使用できる非イオン剤の別の例を構
成する。動物、植物または鉱物起源の低融点油は、この
種の物質を代表している。
カーネーション・オイル（Ｃａｒｎａｔｉｏｎ　ｏｉｌ
■）、ジョジョバ・オイル（Ｊｏｊｏｂａ　ｏｉｌｏ）
およびサフラワー油は、作動することが見出された特定
例である。
別の重要な種類の補助柔軟剤は、一般式：％式％ （式中、Ｒ１は炭素数８〜２３の直鎖または分枝鎖アル
キルまたはアルケニル基であり、Ｒ２は水素または炭素
数１〜４のアルキルまたはヒドロキシアルキル基である
） の物質によって表わされる。
この種の高度に好ましい物質は、Ｃ１ｏ−Ｃ２ｏ飽和脂
肪酸、特にラウリン酸、ミリスチン酸、バルミチン酸お
よびステアリン酸である。
粘土物質、例えば、ＥＰＡ第１５０，５３１号明細書に
記載の低イオン交換容量のものも、使用できる。
上記補助柔軟剤は、陽イオン活性アミン、即ち、炭素数
１２〜２２の直鎖有機基少なくとも１個を有する第一級
、第二級および第三級アミンと併用できる。この種の好
ましいアミンは、１分子当たり合計２〜３０個のエトキ
シ基を有するモノタロー−ジボリエトキシアミンなどの
エトキシアミンである。ジアミン、例えば、タローＮ、
Ｎ’　。
Ｎ′　−トリス（２−ヒドロキシエチル）−１，３−プ
ロピレンジアミン、またはＣアルキル１６〜１８ −Ｎ−ビス（２−ヒドロキシエチル）アミンも、好適で
ある。上記アミンの例は、ヘキストによって商品名ゲナ
ミン（ＧＥＮＡＭＩＮ）Ｃ，Ｓ、　ＤおよびＴで販売さ
れているものである。
上記補助柔軟剤は、第四級柔軟剤対補助柔軟剤の比率５
：１から２０：１で使用される。
詣肪酸を使用する場合には、好ましい比率は、８：１か
ら１０：１である。
他の任意成分 任意のシリコーン成分 本性の工程中において、アルキル基が１〜５個の炭素原
子を有することができ且つ全部または部分的にフッ素化
してもよい主として線状のポリジアルキルまたはアルキ
ルアリールシロキサンの水性乳濁液を、有利に加えられ
る。好適なシリコーンは、２５℃での粘度１００〜１０
０．０００センチストーク、好ましくは１０００〜１２
．０００センチストークを有するポリジメチルシロキサ
ンである。
本発明で使用するのに好適なシリコーン成分は、英国特
許第１，５４９，１８０号明細書に詳述されている。
有機溶媒 本発明の柔軟化組成物は、いかなる有機溶媒も使用せず
に処方できる。しかしながら、有機溶媒（例えば、低分
子量水混和性脂肪族アルコール）の存在は、本発明の組
成物の貯蔵安定性、粘度または柔軟化性能を害しない。
典型的には、環式アミンは、バルク化学薬品の供給者に
よって固体形態または有機溶媒、例えば、イソプロパツ
ール中の溶液として得られるであろう。本発明の組成物
を調製する際にこのような溶媒を除去する必要は何もな
い。事実、追加の溶媒は、望ましいと考えられるならば
、加えてもよい。
本発明で使用する更に他の任意成分としては、乳化剤、
防腐剤、殺菌剤、染料、殺細菌剤、安定剤、増白剤、乳
白剤、光活性剤、金属イオン封鎖性を有する共重合体カ
ルボキシレート、汚れ放出剤、漂白剤、漂白活性剤、お
よびきばみ防止剤が挙げられる。好適な高分子ｔ８れ放
出剤は、ＥＰＡ第２２０，１５６号明細書に開示されて
いる。
これらの添加剤は、通常、本発明の濃厚物の希釈工程に
おいて通常の少量、例えば、約０．００１％〜５％の量
で配合する。
好ましい方法によって得られる布類処理組成物また、本
発明は、式Ｉの柔軟化成分と第四級柔軟化成分との混合
物を含有し、上記ＡおよびＢに記載の方法に従って調製
される布類処理組成物を包含する。
このような組成物は、電解質を実質土倉まず、粘度２０
〜５００ｃｐを有し且つ２種の柔軟化活性成分が本発明
の特定の調製法の直接の結果として２つの別個の分散液
として存在するという事実によって特徴づけられる。
実験部分 製品１ 下記成分を有する濃厚組成物を本誌の工程（ａ）〜（ｄ
）に従って調製するニ シタローイミダシリン　　　　　　　２４．２％塩酸　
　　　　　　　　　　　　　　１．５７％ポリエチレン
グリフールＭＷ４０００　　　１．５Ｂ香料　　　　　
　　　　　　　　　　１２２５％水　　　　　　　　　
　　　　　　　残部方法の詳細は、次の通りである： 必要とされる塩酸の全量の約１０％を６５℃の脱イオン
水に１６％水溶液として加える。
この溶液に、シタローイミダシリンを溶融形態で８５〜
９０℃において高速混合下（先端速度６．１ｍ／秒）で
注入する。注入を約１０分間続ける。１６％水溶液とし
て残りの量の塩酸をシタローイミダシリンと同時に徐々
に注入する。塩酸および柔軟剤の全量注入後、ポリエチ
レングリコール（分子ｆｆ１４０００）の５０％水溶液
を注入し、次いで、香料組成物を加え、組成物を室温に
冷却する。
製品２ 下記処方を有する最終柔軟化組成物を調製する：（１）
で得られた濃厚組成物　　　　　２０％ポリジメチルシ
ロキサン（ＰＤＭＳ）　　　０．１５％水および微量成
分　　　　　　　　　　残部この製品を調製するために
、約５５℃の溶患ＤＴＤＭＡを先ず攪拌下に最大先端速
度２．３ｍ／秒で約４５℃の脱イオン水に注入する。
次いで、（１）で得られた濃厚組成物をトップで注ぎ、
ＰＤＭＳを加え、製品を室温に冷却する。
製品３ 比較の目的で、従来の方法、即ち、 ＤＴＤＭＡＣ／シタローイミダシリンプレミックスを攪
拌下に最大先端速度３．５ｍ／秒で脱イオン水に注入し
た後塩酸、ＰＤＭＳ、ポリエチレングリコールおよび微
量成分を加えることによって調製する以外は、上記の製
品２と同じ成分および製品２の粘度は従来の製品３と比
較して温度および時間に対してより均一であることが、
上記データかられかる。
上記製品１および２は、４週間貯蔵後に、上記のすべて
の温度で完全に相安定であることも見出された。
完成品からの方法の同定 これは、不法、即ち、環式アミン柔軟剤を含有する濃厚
組成物を調製した後に上記濃厚物を第四級アンモニウム
化合物の分散液に加える方法の好ましい実施にあてはま
る。
本発明の方法に従って調製されたシタローイミダシリン
とシタロージメチルアンモニウムクロリドとの混合物を
含有する製品を超遠心分離した後、２つの柔軟剤活性成
分が２つの別個の層として存在することが観察された。
このことは、本発明の柔軟化組成物が柔軟剤活性成分の
２つの別個の分散液を含有することを示す。柔軟化組成
物を従来の方法に従って調製するならば、１層のみしか
存在せず、即ち、２つの柔軟剤活性成分は同じ相に一緒
に分散されている。
別の方法を使用して完成品が柔軟剤活性成分Ｃ２つの別
個の分散液を含有することを示した＝７Ｊ差走査熱量Ｍ
１定法（ＤＳＣ）。
ＤＳＣは、相転移を受ける物質の熱挙動を研プするため
に使用する技術である。
ＤＳＣ技術は、温度範囲を横切って研究中の彰質の相転
移と関連づけられるエネルギー量（転利熱）を測定する
ことを可能にする。
この７１）Ｉ定は、参照との比較によって実施し、ヌ際
にｎ１定されるものは参照および試料を所定混加に加熱
するのに必要とされるエネルギー差であＺＤＳＣ試験を
上記の両方の製品２（本発明品）および３（従来品）に
ついて実施した。
使用した装置は、パーキン・エルマー（ＰｅｒｋｌｌＥ
ｌｍｅｒ　ｏ）示差走査熱量計であった。製品２および
製品３（４０〜５０■）を順に５０μｇのセルに入れ、
一方、空の同じセルが参照を構成した。
温度を５℃／分の速度で２０℃または２５℃９値から徐
々に昇温した。
得られた走査（ｓｃａｎ）を第１図および第２図に）　
　示す。
製品３の場合には、約３０℃から６０℃までの広いピー
クが、観察された（第１図）。
製品２の場合には、２つのピークが明らかに観察された
（第２図）： り　　　（１）分散されたジタロージメチルアンモニウ
ムレ　　　クロリド粒子の相転移を表わす４１．９９℃
で極大を有するもの、 （２）分散されたシタローイミダシリン粒子の相〔転移
を表わす４８．２３℃で極大を有するもの。
かくの如く、２つの別個の分散液の存在は、証明される
。
ｎ　　　４、図面の簡単な説明 第１図は従来技術の製品の特性を示すグラフ、第２図は
本発明の方法に従って得られた製品の特性を示すグラフ
である。
司 出願人代理人　　佐　　藤　　−雄 回部の浄書（内容に変更なし゛

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、式： ▲数式、化学式、表等があります▼（ I ） 〔式中、ｎは２または３であり、Ｒ＿１およびＲ＿２は
    独立にＣ＿８〜Ｃ＿３＿０アルキルまたはアルケニル基
    であり、ＱはＣＨまたはＮであり、Ｘは ▲数式、化学式、表等があります▼ （式中、ＴはＯまたはＮＲ＿５であり、Ｒ＿５はＨまた
    はＣ＿１〜Ｃ＿４アルキルであり、Ｒ＿４は二価のＣ＿
    １〜Ｃ＿３アルキレン基または（Ｃ＿２Ｈ＿４Ｏ）＿ｍ
    であり、ｍは１〜８の数である）であるか；ＸはＲ＿４
    である〕 の柔軟剤１０〜４０重量％を含有する注加性でポンプ給
    送性の安定な濃厚組成物を調製するにあたり、 （ａ）ブレンステッド酸またはその水溶液を５０℃〜１
    ００℃の温度の水に加え（上記ブレンステッド酸の量は
    工程（ａ）および（ｃ）で使用すべきブレンステッド酸
    の全量の９０％を超えず、ブレンステッド酸の上記全量
    は式 I の柔軟剤の１％〜５０％である）、 （ｂ）工程（ａ）の溶液に、式 I の柔軟剤を含有する
    ７５℃よりも高い温度の溶融物を注入し、（ｃ）工程（
    ｂ）と同時に、工程（ａ）の溶液に残りの量のブレンス
    テッド酸を徐々に注入し、（ｄ）式 I の柔軟剤の３％
    〜３０％の量のポリオール、モノヒドロキシ酸およびポ
    リヒドロキシ酸およびそれらの塩、エトキシ化アミンお
    よびそれらの混合物、およびアミノ酸の群から選ばれる
    化合物を加え、 （ｅ）水不溶性香料組成物（該香料組成物の量は式 I
    の柔軟剤の２％〜１５％である）を加えることを特徴と
    する注加性でポンプ給送性の安定な濃厚組成物の調製法
    。 ２、式 I 中、ｎが２であり、Ｒ＿１およびＲ＿２が独
    立にＣ＿１＿２〜Ｃ＿２＿０アルキルであり、ＱがＮで
    あり、Ｘが−Ｃ＿２Ｈ＿４−ＮＨ−ＣＯ−である、請求
    項１に記載の方法。 ３、式 I 中、ｎが２であり、Ｒ＿１およびＲ＿２が独
    立にＣ＿１＿２〜Ｃ＿２＿０アルキルであり、ＱがＮで
    あり、ＸがＣ＿２Ｈ＿４−Ｏ−ＣＯ−である、請求項１
    に記載の方法。 ４、ブレンステッド酸が、無機鉱酸および式Ｒ−ＣＯＯ
    ＨまたはＲ−ＣＨ＿２−ＳＯ＿３Ｈ（式中、Ｒは水素ま
    たはＣ＿１〜Ｃ＿４アルキルである）の有機酸、および
    それらの混合物からなる群から選ばれる、請求項１に記
    載の方法。 ５、ブレンステッド酸が、ギ酸、リン酸、メチルスルホ
    ン酸、塩酸の群から選ばれる、請求項４に記載の方法。 ６、ブレンステッド酸の全量が、式 I の柔軟剤の２〜
    ３０重量％である、請求項１に記載の方法。 ７、工程（ａ）で使用するブレンステッド酸の量が、工
    程（ａ）および（ｃ）で使用すべきブレンステッド酸の
    全量の１０％〜７０％である、請求項１に記載の方法。 ８、工程（ｄ）での添加化合物の量が式 I の柔軟剤の
    ５％〜２０％であり、工程（ｅ）で加える香料組成物の
    量が式 I の柔軟剤の３％〜８％である、請求項１に記
    載の方法。 ９、工程（ｄ）で加える化合物が、ポリエチレングリコ
    ール、ポリプロピレングリコール、グルコース、グルコ
    ン酸／グルコン酸ナトリウム、クエン酸／クエン酸ナト
    リウム、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、
    トリエタノールアミン、およびリシンの群から選ばれる
    、請求項１に記載の方法。 １０、工程（ｄ）で加える化合物が、分子量２０００〜
    １００００を有するポリエチレングリコールである、請
    求項９に記載の方法。 １１、工程（ｂ）におけるホットメルトが、式 I の環
    式アミンのみからなる、請求項１に記載の方法。 １２、工程（ｂ）におけるホットメルトが、第四級アン
    モニウム化合物およびイミダゾリニウム化合物から選ば
    れる追加の柔軟剤を含有する、請求項１に記載の方法。 １３、請求項１ないし１１のいずれか１項に記載の濃厚
    組成物を調製し、次いで、第四級アンモニウム化合物お
    よびイミダゾリニウム化合物の群から選ばれる柔軟剤の
    水性分散液に加えることを特徴とする布帛柔軟化組成物
    の調製法。 １４、上記柔軟剤が、第四級アンモニウム化合物である
    、請求項１３に記載の方法。 １５、水に分散する前に、第四級アンモニウム柔軟剤を
    補助柔軟剤、好ましくはグリセロールエステル、脂肪ア
    ルコールまたはアルコキシ化脂肪アルコールまたは脂肪
    酸とプレミックスする、請求項１４に記載の方法。 １６、第四級アンモニウム柔軟剤対補助柔軟剤の重量比
    が、５：１から２０：１である、請求項１５に記載の方
    法。 １７、補助柔軟剤をＣ＿１＿２＿〜＿２＿４脂肪酸とプ
    レミックスする、請求項１５に記載の方法。 １８、第四級アンモニウム対脂肪酸化合物の重量比が、
    ８：１から１０：１である、請求項１７に記載の方法。 １９、第四級アンモニウム化合物が、シタロ−ジメチル
    アンモニウムクロリドである、請求項１４に記載の方法
    。 ２０、請求項１ないし１２のいずれか１項に記載の濃厚
    組成物を調製し、次いで、水中で希釈することを特徴と
    する布帛柔軟化組成物の調製法。 ２１、請求項１に記載の方法に従って調製された濃厚組
    成物。 ２２、式 I の柔軟剤と第四級柔軟剤との混合物を含有
    する請求項１３に記載の方法に従って調製された布類処
    理組成物（該組成物は粘度２０〜５００ｃｐを有し、式
    I の上記柔軟剤および上記第四級柔軟剤は２つの別個
    の分散液として存在する）。 ２３、式 I の柔軟剤は、ｎが２、Ｒ＿１およびＲ＿２
    がＣ＿１＿２〜Ｃ＿２＿０アルキル、ＱがＮ、Ｘが−Ｃ
    ＿２Ｈ＿４−ＮＨ−ＣＯ−または −Ｃ＿２Ｈ＿４−Ｏ−ＣＯ−であるようなものであり、
    第四級柔軟剤がジ長鎖アルキル第四級アンモニウム柔軟
    剤、好ましくはジタロ−ジメチルアンモニウムクロリド
    である、請求項２２に記載の組成物。
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