JPH021303A - 構造用熱可塑性複合材料 - Google Patents

構造用熱可塑性複合材料

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JPH021303A
JPH021303A JP63310237A JP31023788A JPH021303A JP H021303 A JPH021303 A JP H021303A JP 63310237 A JP63310237 A JP 63310237A JP 31023788 A JP31023788 A JP 31023788A JP H021303 A JPH021303 A JP H021303A
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JP
Japan
Prior art keywords
polymer
layer
adhesive layer
composite material
melting point
Prior art date
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Pending
Application number
JP63310237A
Other languages
English (en)
Inventor
Frederic N Cogswell
フレデリック　ネイル　コッグスウェル
Peter J Meakin
ピーター　ジェームズ　ミーキン
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Imperial Chemical Industries Ltd
Original Assignee
Imperial Chemical Industries Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
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Pending legal-status Critical Current

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、繊維強化熱可塑性複合材料に関し、特に共に
接合される形態の複合材料構造部材又は他の構造材料、
特に熱可塑性に基づく構造材料に関する。
〔従来技術および発明が解決しようとする課題〕構造部
材の材料として、繊維強化熱可塑性複合材料の使用は急
速に興味が高まっている。何故なら、繊維材料、例えば
ガラス、カーボン、ボロン、およびアルミナ繊維中での
それらの固有の物理的特性が秀れているからである。製
造技術が、特に連続ロービングの形態にあるとき、これ
らの繊維を熱可塑性樹脂と共に含浸させるためにいまや
開発されてきている。その結果、このロービングの多数
の個々のフィラメントは熱可塑性樹脂によって実質的に
完全に湿潤化され、その結果複合材料中の繊維の存在の
効果を最大にする複合材料が得られる。個々のフィラメ
ントの有効湿潤を確保するため、複合材が、繊維と熱可
塑性材料の寄与が最大となっている多種の熱可塑性プラ
スチック材料から造られてきた。典型的熱可塑プラスチ
ック複合材料の製法は、ヨーロッパ特許公報第５６７０
３号に記載されている。特に、ポリアリールエーテル（
非晶質および結晶質の双方）、特にポリエーテルケトン
およびポリエーテルスルホンの強化複合材料が興味があ
る。炭素繊維強化ポリエーテルエーテルケトン複合材料
の発達は、航空宇宙産業用の構造材料の要求に合致する
約束をもたらした。
多くの理由、例えばコストの軽減要求およびより軽量の
構造材料を二次加工するための必要性のために、好都合
に共にもしくは他の構造材料に接合できる材料を得るこ
とが望ましい。熱可塑性材料の性質によって十分な熱と
圧力を適用することによって共に接合できるけれども、
これは多くの適用に対する問題解決に対し技術的又は経
済的解決にはならない。
生じている主な問題は、これらの望ましい性質を複合材
料に与えているこれらの性質から由来する。従って、問
題は、例外的に堅くかつ高容量含有量の強化繊維、通常
連続平行フィラメントである接合材料の一つである。高
容量含有量の繊維は、比較的小さなポリマーをもたらし
、これは接合されるべき加工部材の表面で有用である。
もしも、熱軟化加工部材に圧力を加える通常の方法が、
表面に溶融ポリマーをしぼり出すために用いられる場合
、以下の内容が見出される。すなわち、特に実質的厚み
を有するブロックとして接合されることが要求されてい
る時に、極めて強い力が必要とされるばかりでなく、熱
可塑性プラスチックマトリックスは圧縮下顎工部材の両
端から流出する傾向にある。また、両加工部材を各溶融
温度に加熱されるので、複雑な結合治具が加熱および冷
却中細々の加工部材の正確な形状を保持することが要求
される。加熱および加圧下で有効であることが再たび意
図されている加工部材の表面に接着剤層を適用する別の
手順は同様にやっかいでかつ無効である。
もしも熱溶融接着剤の薄い層を複合材料のポリマーが溶
融していない温度で適用する場合法の内容が見出された
。すなわち、合理的圧力を用い良好な結合を得るために
表面を十分良好に接触せしめることは不可能である。こ
の困難性は、複合材料の表面の均一性および硬さが比較
的不完全であることに起因する。
〔課題を解決するための手段、発明の作用および効果〕
構造用複合材料が、改良された方法で接合を可能とする
大型構造物の複合材料として有用であることが今や見出
された。
本発明によれば、構造用熱可塑性プラスチック複合材料
が提供され、これは、第１の層と接着剤層とから成るラ
ミネートを含んでなる構造用熱可塑性複合材料であって
、 該第１の層が、３ｍｍを超える長さを有する、少なくと
も５０重景％の強化フィラメントを含有する繊維強化熱
成形可能ポリマー複合材料であり；該接着剤が、該第１
の層のポリマーの融点よりも少なくとも１０℃低い融点
を有する結晶性ポリマーであるか、又は該第１の層のポ
リマーの融点よりも少なくとも１０℃低いガラス転位温
度を有する非晶質ポリマー、又はあとのアニールプロセ
スで結晶化しうる非晶質ポリマーを含んでなる第２の熱
成形可能ポリマーであり、かつ該接着剤層が第１層の熱
成形可能ポリマーの融点よりも高い温度で第１層に適用
されている。
「熱変形可能ポリマー」とは、ポリマーが熱的に減成す
る温度以下の高温でポリマーに造形を付与せしめるため
の十分なメルトフローを有しているポリマーを意味する
ものとする。一般に、ポリマーは真に熱可塑性プラスチ
ック材料であるが、この語句は架橋反応によりポリマー
がもはや溶融加工性でなくなるか又は溶融可溶性でなく
なる前にメルトとして存在できかつ高温で造形すべき十
分なメルトフローを保持しうるこれらのポリマー（熱硬
化性を有するカリも含まれる。
以下の内容は注目されるべきである。すなわち、溶融点
およびガラス転位温度は一定の添加物、例えば可塑剤お
よび溶剤の含有により下げることができる。このような
材料が存在すると、融点又はガラス転位温度は混合物の
それらと考えるべきであり、単にポリマー成分のもので
はない。
このような構造用複合材料ラミネートの提供の主な利点
は以下の点にある。すなわち、接着剤の融点又はガラス
転位温度超の温度でかつ加工ピースの結晶性ポリマーす
なわち第一の層の融点以下の温度で接合させるべき加工
ピース面に接着剤層の対応領域を共に導くことによって
そのような部材を接合することが可能である。このよう
にして、構造用複合材層中の強化フィラメントの配向を
防害することのない主な利益をもって溶接を行うことが
可能である。構造の好ましい材料に関し、接合は単なる
接着剤の界面であるよりもむしろ溶接の性質を存してい
る。何故なら、この方法は接合表面の界面における分子
移動を生起するからである。複合材ラミネートはまた構
造物を形成するのに用いることもでき、この構造物にお
いてはそれは保護表面材材料として使用されるか又は接
着剤層は保護層でありかつそれはハニカム構造体又は発
泡構造体の如き空間充填系の他の材料に接合できる。数
種の熱可塑性材料は、金属に対し法外な良好な結合力を
有し更に適当な場合には、本発明のラミネートは金属お
よび他の不同の金属、例えば熱硬化性又は熱可塑性材料
又は他の材料である。
更に、本発明による構造複合材ラミネートは、繊維強化
熱成形可能ポリマーから造られる構造用製品を修復する
ために用いることができる。この場合、損傷の部位をカ
バーするのに少なくとも十分な領域の接着剤層を製品に
適用し次いで構造用複合材料をそれ自身の対応する接着
剤層により該層に接合せしめる。
本発明のラミネート構造物は、溶剤に対する有用な抵抗
性を含む、損傷に対する耐性および耐環境性を含む熱可
塑性材料の公知の有利さを有する製品を製造することが
望ましい。
強化複合材の第１の層が、連続整列フィラメントである
ことが好ましい。適当なプレプレグの製造は、ヨーロッ
パ特許出願５６７０３に記載されている。記載の如く、
一方向の強化複合材プレプレグが薄いシートの形で造ら
れる場合、フィラメントをシートの堆積面の所望方向に
レイアップすることが望ましい。この複合材料は、特に
熱可塑性マトリックスが結晶性マトリックスである場合
、この複合材料は本発明のラミネート形成に適している
。
第１の層の複合材本体は、一方向の連続整列繊維で強化
されたプレプレグのレイアップから形成されるか又は含
浸織物から構成され、この織物中では連続、整列繊維が
存在しかつ布帛中で一以上の方向に整列しており、熱可
塑性マトリックスを形成するために布帛を含浸するポリ
マーは再たび好ましくは熱成形可能な結晶性ポリマーで
ある。
第１層内での強化が連続、配列フィラメントから構成さ
れていない場合、第１層の強化材料の先駆物質は以下の
材料であることが好ましい。すなわち、連続フィラメン
トを、複合材の長手方向の曲げ弾性率が理論的に達成し
うる値の少なくとも７０％、好ましくは９０％である程
度に含浸することによって得られる材料であり、これに
より熱可塑性ポリマーにより個々のフィラメントの高程
度の湿潤が得られる。このような材料は、もしも上述の
ように連続、整列繊維の形で用いられない場合、短い長
さ、例えば３ｍｍ〜１０ｍ＋ｎ長に切断され、更に多く
の技術により強化複合材料シートに二次加工される。
このような手順の利点は次のとおりである。すなわち、
これらの良好に湿潤された製品は、もとのペレットのフ
ィラメント長の驚くべき残率を有したま５、ペレットを
溶融均質化することを含むプロセスで二次加工できるこ
とである。適当なプロセスには、射出成形又は押出し成
形が含まれる。
切断製品を利用しかつ繊維長を保持する好ましい方法は
、約１０〜５０ｍｍの長さの強化繊維長に開口室に押出
す方法である。この操作は、グイから取出し時に比較的
長繊維がリラックスする結果、相当のボイドを含有する
強化構造体を生じさせる。この発泡の圧縮は、もとのペ
レットの長さに関して著るしくは減少していない長さの
ランダムに分散した個々のフィラメントを含有する製品
をもたらす。この手順により、長さが少なくとも３ｍｍ
。
般には少なくともｉｏ＋ｍｍである、少なくとも５０重
量％のフィラメント含有製品を得ることが比較的容易と
なる。
ラミネートの第１層に対する適当なポリマーは、プロピ
レン、異方性メルトを形成し得るポリエステルを含むポ
リエステル、ポリアミドおよび結晶性ポリアリールエー
テル、特にポリエーテルケトン、ポリエーテルケトンケ
トンふよびポリエーテルエーテルケトンその他から誘導
される結晶性ポリマー、更にポリエーテルスルホン等の
非晶質ポリマーが含まれる。
ラミネートの接着剤層は、第１の層の結晶性ポリマーの
融点よりも低い融点を有する結晶性ポリマーを含有する
か又は第１層のポリマーの融点よりもより低いＴｇの非
晶質ポリマーであるか又はその後のアニールプロセスで
結晶化しうる非晶質ポリマーである。
非晶質ポリマーの場合には、すでにのべたように、Ｔｇ
は第１層ポリマーの融点の少なくとも１０℃以下である
が、好ましくは、融点よりも少なくとも３０℃、最も好
ましくは少なくとも１００℃以下である。更に、第１層
のポリマーが結晶性の場合、接着剤層のＴｇは好ましく
は接着剤層のＴｇは第１層のポリマーのＴｇよりもより
大である。接着剤層のポリマーは強化されるか又はラミ
ネートに対し想像される適用に応じて第１層のそれに類
似の強化材を有する。それが強化繊維を含有しようとし
ないと、それは例えば熱的安定性を改善するため特別な
目的の添加剤、硬さをコントロールするための特定の添
加剤、又は難燃剤を含有できる。
接着剤層内で使用に適した結晶性ポリマーは、第１層に
対して選ばれた結晶性ポリマーよりも少なくとも１０℃
低い融点を有しなければならず、更に第１層に対して選
ばれたポリマーのコポリマーを含有する。例えば、もし
も繊維強化複合材料のポリマーがポリエチレンテレフタ
レートである場合、適当な接着剤層には、テレフタレー
ト部分に加えてイソフタレート部分の加入によって形成
されたポリエチレンテレフタレートのコポリエステルが
含まれ、これによりポリエチレンテレフタレートに関し
て融点を低下させる。
ポリ　（アリールエーテル）およびそのコポリマーは、
必要な相違を与えるように選ばれる。比較的高性能ポリ
マー材料の特に有用な組合せは、ヨーロッパ特許公報１
９４０６２に記載されたボリアＩＪ−ルエーテルおよび
ヨーロッパ特許１８７９に記載のポリエーテルエーテル
ケトンである。繰り返し単位ｏ−ｐｒ＋、−ｏ−ｐｈ−
ｃＯ−ｐｈ−を有する後者の材料は、構造ＩＡ −Ｐｈ　−ＣＤ−Ａｒ’　−ＣＤ−Ｐｈ　　　　　　　
　　　（Ｉ　Ａ＞のくりかえし単位および構造ＩＢ −Ａｒ２　　　　　　　　　　　　　　　　（ＩＢ）の
繰り返し単位を有するヨーロッパ特許１９４０６２の開
示の典型的融点およびガラス転位温度よりもより低い値
を一般に有しており、ここにおいてＩＡおよびＩＢはエ
ーテル結合を介して結合しており、Ｐｈはフェニレン基
であり、Ａｒ’は一緒に直接結合した少なくとも２種の
芳香族基を含有するポリ芳香族基であり、更にＡｒ２は
基Ｐｈであるか、又は−緒になって互いに直接結合して
いるか又は−ＣＯ−又は−ＳＯ□−基によって一緒に結
合されている少なくとも２種の芳香族基を含有するポリ
芳香族基である。
適当なボリアリールエーテルスルホンは、ヨーロッパ特
許公報２３５８８５に記載されている。
本発明の特定の面によれば、第１層ポリマーおよび接着
剤層の特定の組合せは、最大の相容性があるように選ば
れるべきである。第１層のポリマーと接着剤層が相容性
を有するか否かは、二つのポリマーブレンドが走査型熱
量計（ＤＳＣ）によって調べた場合ガラス転位温度の単
一ピーク特性を示すか否かによって決定する。
適当な非晶質ポリマーは、好ましくは１００℃超のＴｇ
を有し、非晶質ポリスルホンおよびポリエーテルスルホ
ン、ポリエーテルイミド、非晶質ポリアミド等が含まれ
る。接着剤ポリマーはまた非晶質ポリマーの形でもよく
、アニールプロセスで結晶化されうる。
接着剤層はポリマーブレンド、例えば非晶質ポリマーと
第１層のポリマーのブレンドを含んでなる。接着剤層は
、多くの方法で繊維強化複合材料に適用される。例えば
、適当な接着剤ポリマーの予備成形複合材料は、複合材
料の表面に適用される。このようなフィルムは、典型的
には５０〜２００μのオーダーであり、加圧によって複
合材料上に結合されうるが、この加圧の間複合材料は少
なくとも接着剤層に接触した複合材料の表面で複合材料
のマトリックスポリマーの融点以上の温度である。驚く
べきことに、本発明者らは、このプロセス中で繊維が接
着剤層に移行する傾向を見出した。
これは良好な結合力を確立する重要な因子であると考え
る。
接着剤層はまた、溶剤が揮発する前でかつ複合材料の温
度（少なくとも適用されるフィルムに接触している領域
内での）が複合材料のポリマーの融点を超える前に、ポ
リマーが好都合の溶剤に溶解している溶液から適用され
る。
強化複合材料が単一方向に強化されたプレプレグ層のレ
イアップから形成された物体であり、連続層の繊維配向
が類似の強化材を与えるように配置されている場合、接
着剤層はそれ自身強化プレプレグ層であり、好ましくは
加熱および加圧のものとで団結力によって複合材料本体
に結合した、単一方向強化プレプレグ層であり、この条
件は接着剤プレプレグ複合材料層と接触した複合材料本
体の少なくとも表面を溶融するのに十分である。
接着剤プレプレグ複合材料層は、例えばヨーロッパ特許
５６７０３に開示した方法を用い、バルク複合材料本体
中のプレプレグと同様に含浸プロセスと同じタイプによ
って製造された。
溶融結合接着剤層を有する本発明の構造用複合材料は、
複合材料本体のポリマーを溶融する温度よりも低い温度
で互いに結合されるか又は他の構造用材料に結合される
。接合手順は、典型的にはプレス、オートクレーブ、又
は局所的に溶接した熱ブロック又は自動化溶接装置（誘
導又は対流加熱源）において行われる。結合製品は、接
着剤層が結晶性ポリマーである場合には接着剤層の融点
未満の温度に、あるいは、接着剤層が非晶質ポリマーで
ある場合接着材層のポリマーのＴｇ未滴の温度に冷却し
た後は取扱い可能である。結合を形成する工程では、接
着剤層を崩壊促進剤例えば空気中の酸素、金属触媒等か
ら保護すること並びに結合温度で過剰の保圧を避けるこ
とが望ましい。
複合材料の全ポリマーが溶融されることを必要としてい
ない温度で接合を行うこの能力は、特に複合材料本体が
大きな寸法である場合には結合温度で長い保持時間の必
要性を避ける実質的利点がある。
驚くべきことに、本発明方法は接合されるべき強化複合
材料本体のポリマーの再溶融を必要としないけれども、
法外に良好な結合力が得られる。
少な（とも７０％、通常少なくとも８０％のせん断力を
有するバルク複合材料が接合される結合力を達成するこ
とが可能である。結合強度試験において結合がバルク複
合材料よりもより強いことを見出すのは普通であり、す
なわち、フラクションラインは接合本体間の界面にそっ
ているよりもむしろ複合材料中を通過している。
本発明の別の特定の有用な面は、以下の内容である。す
なわち、結合ライン厚は、接合されるべき複合材料間の
接着剤層において使用されるポリマーの別のフィルムを
介装することによって操作できる。このような操作は、
構成材料間にギャップを確保するために特に有用であり
、接合すべき面にわたって比較的大きな寸法変化を有す
る複合材料に対する特に大きな構造物を二次加工すると
きはそうである。
この場合において、結合は、構成部材間から圧搾される
過剰ポリマーの「すみ肉」を観察することにより監視で
きる。すみ肉が成長をやめるとき、構成部材上での「ハ
イスポット」が互いに接触している。
本発明の特に有用な面は以下の点にある。すなわち、制
限された冷却は、複合材の性質を保持するために必要と
はされないので、接合されるべき全領域に関する小領域
の接合を全領域が接合されるまで連続的に行うことによ
って接合手順を行うことができる。このことは、適当な
加圧もしくは自動溶接装置が人手できる加工部材の全域
にわたって接合ならめる。作業部材の形状の故に、相対
するプレート間で単に加圧することによってはなしえな
かった接合が、このようにして行うことができる。典型
的には、連続的接合が要求されている全域を連続的にカ
バーすることが指示されている圧力と共に誘導加熱器を
用いて行うことができる。
本発明のラミネートは、接着剤層が構造用発泡体である
か又はラミネートが他の部材に接着するとき接着プロセ
スの一部として発泡体を形成せしめるプロセスにおいて
用いる場合に有効である。
これは適当な溶剤を用いて非晶質ポリマーの接着剤層を
膨潤させることによって達成でき、この溶剤はラミネー
トが軽圧力のもと接着されるべき部材と接触しながら溶
剤が沸とうする温度で複合材ラミネートを高温までに加
熱することによって連続的に揮発される。
発泡層と接触部材を有する複合材料を、次いで非晶質ポ
リマーのＴｇ超の温度に加熱する。この段階でフオーム
はつぶれるであろう。溶剤中に溶解した架橋剤を含ませ
ることは好都合であり、その結果溶剤の揮発後接着界面
層は、加熱結合プロセス中に架橋する。この手順はラミ
ネートが結合されるべきである部材がハニカム材料であ
る場合特に有用である。
本発明を更に以下の実施例によって説明する。
〔実施例〕
ビクチックスｒＶｉｃｔｅｘ　Ｊ　ＡＰＣ２としてイン
ペリアルケミカルインダストＩＪ　−Ｐ　Ｌ　Ｃから人
手可能でありかつポリエーテルエーテルケトン（ＰＥ［
ＥＫ）ポリマー（Ｔｇ　＝　１４３℃：　Ｔｍ　＝　３
４３℃）のマトリックスに６８重量％の一軸整列炭素繊
維を含有する強化熱可塑性プレプレラグの４種の層（各
々１００＋＋ｕｎＸ　１００ｍｍ）を、繊維の配列が配
置０°　、９０゜９０°　、０°であるように積層し、
ここで４種の層に対して与えられた方向は固定軸に関し
て連続層内での１″ｆａ維の方向である。個々の層の厚
さは１２５廊である。非晶質ポリエーテルスルホン（Ｐ
ＥＳ）（Ｔｇ　＝　２２０℃）のフィルム、厚さ５０声
を０．７ＭＰａの圧力で圧縮成形により４００℃の温度
で圧縮せしめた。
２個の部材、１００ｍｍＸ　１００ｍｍをこのラミネー
トから切断し次いで３００℃の温度でかつ１０．１３バ
ール（１０気圧）の圧力下でポリエーテルスルホンと共
に接触させながら加圧した。
強力な結合が得られ、これは炭素繊維／ポリエーテルエ
ーテルケトン複合材の結合構造部材が強化複合材のポリ
マーを再溶融する必要性がなく得ることができることを
意味している。説明したポリエーテルスルホン表面加工
複合材料ラミネートを得る最も適当な方法は、マトリッ
クスポリマーの融点以上の温度でそれがある間に、プレ
プレグ複合材料の製造中に炭素繊維／ポリエーテルエー
テルケトン複合材料上にポリエーテルスルホン（又は他
の適当な非晶質ポリマー）のフィルムを重ねることによ
る方法であろう。
以下の内容は注目すべきである。すなわち、ＰＥＥＫお
よびＰＥＳの配合物は、ＤＳＣによって調べた場合゛、
ガラス転位温度の単一ピーク特徴を示さず、従って先に
明定した如くには比較できないけれども、強い結合が得
られる。
例２ 例１で用いられたプレプレグ材料の３種の層を、配置０
°、９０°　、９０°・０°で、ポリエーテルエーテル
スルホン（ＰＥＳ）／炭素繊維のプレプレグを重ね、こ
こで最後に示された外側層はＰＥＳプレプレグであった
。
層を４００℃でかつ０．７ＭＰａの圧力で共にラミネー
トシた。これらのラミネートの部材を加圧および３００
℃の温度でＰＥＳプレプレグ面と接触させながら共に結
合させた。
例３ 例２の４種ラミネートを用い、ＰＥＳプレプレグ表面を
発泡性コア組成物と接触させながら発泡性ポリエーテル
スルホン組成物上にラミネートの表面層を積層すること
によってポリエーテルスルホンのコアの表面を得た。発
泡性コアはポリエーテルスルホンから成っていた。アッ
センブリーを溶液としてシステムを維持するのに十分な
圧力および１５０℃に上昇せしめた温度下に保持した。
次いで溶剤を沸とうさせながらアッセンブリーの圧力を
解放することによってアッセンブリーを膨張せしめた。
その結果、コアの発泡は約２００ｋｇ／ｃＩ［ｌのコア
発泡密度を与えながら生起した。発泡コアは強化スキン
ラミネートに強く接着した。
例４ 例１で用いたプレプレグ材料の１６プライ（２５０丁Ｘ
　２５Ｏｎ＋＋ｎ）を次の配置： ０　／４５／９０−４５／　Ｑ　／４５／９０−４５／
−４５／９０／４５／　０　／−４５／９０／４５／　
０　　（度）で積層した。
非晶質ポリエーテルイミド（ＰＥＩＸウルテム１０００
フィルムとしてゼネラルエレクトリック社から入手可能
）のフィルム（７５Ｊ＝−）を更に積み重ねたプレプレ
グ材料の頂部に重ねた材料を対応するピクチュアフレー
ム内に装入し次いで離型剤ですでにコートされた艶出し
プレート間にはさんだ。
次いでこれを４００℃の温度の油圧プレス内に装入した
。Ｏ，ｌ　４！ＡＰａ　（２０ｐｓ　ｉ）の圧力での昇
温時間および０、６９ＭＰａ（１００ｐｓｉ）で５分の
強化時間を用いた。プレスおよび金型を１０℃／分の割
合で室温に冷却した。２枚のストリップ材料１００　＋
ｎ＋ｎ　ｘ　２５　＋＋ｏｎをこのパネルから切断し次
いでポリエーテルイミド面が５ｎ＋ｍの重なりで互いに
向いあい更に繊維配向が両方の接触面でＯｏであるよう
に金型内に配置する。
この金型を３．４５ＭＰａ　（５００ｐｓｉ）の圧力で
２７５℃のプレスで１５分間装入した。
得られた試験片をクロスヘッド速度１ｎ＋ｍ／分を用い
て引張り重ね剪断試験に委ねた。３０ＭＰａ（５のａν
、）のオーダーの強度を達成した。
以下の内容は注目すべきである。すなわち、ＰＥＥＫ（
！：Ｐ　Ｅ　ＩのブレンドはＤＳＣにより調べたときガ
ラス転位温度の単一ピーク特性を示し、従って本発明の
好ましい面に従って適合する。
例５ 例４の手順をくりかえす。但し、厚さ１２５ｍ＋ｎのポ
リエーテルイミドフィルムを用いた。重ね剪断強度３４
ＭＰａが得られた。
例６ 例１で用いたプレプレグ材料であって６７重量％の連続
炭素繊維を含有する１５個の２５４ｍｍｘ２５４ｍｍ　
（１０インチ×１０インチ）を配置：０　／４５／９０
−４５／　Ｏ／４５／９０−４５／−４５／９０／４５
／　Ｏ−／４５／９０／４５　（度）の配置で積層した
。
マトリックス材料としてポリエーテルイミド（ウレテム
１０００、ゼネラルエレクトリック社から入手可）を用
いて得られた炭素繊維複合材料であって６７％の連続炭
素繊維強化部材を含有する、単一配向的に強化された別
の層を、４５°の繊維配向を有する最終層の頂部に置き
、別の層は０゛の配向を有するように置いた。材料を対
応するピクチュアフレーム内に装入し、次いで離型剤で
コートされた艶出しプレート間に介装した。次いでこれ
を４００℃の温度で油圧プレス内に置いた。
０、１４ＭＰａ　（２０ｐｓ　ｉ＞の圧力で１０分間の
昇温時間および０．６９ＭＰａ　（１００ｐｓ　ｉ）で
５分間の強化時間を用いた。
これに続いてプレスを１０℃／分の割合で室温に冷却し
た。１００　ｍｍ　ｘ　２５　ｎ＋ｍの材料ストリップ
をこのパネルから切断し、例４で記載した如く試験片を
得るのに用いた。得られた試験片をクロスヘツド速度１
ｍｍ／分を用いて標準引張り重ね剪断試験に委ねた。例
４および例５で得られたものと同様の値の強度を得た。
例７ 例１で用いたプレプレグ材料の１６層を、例４の手順に
従って積層した。別のポリエーテルイミド（ウレテム１
０００）　　の層をジクロロエタンのポリエーテルイミ
ド溶液上に塗布することによってプレプレグの頂部層に
適用した。２５重量％のポリマーの濃度溶液を用いた。
次いで複合材料を真空乾燥しジクロロエタンを除いた。
塗布した複合材料を対応するピクチュアフレーム内に装
入し、次いで離型剤を塗布した艶出しプレート間にはさ
んだ。次いでこれを４００℃の油圧プレス内に装入した
。０．１４ＭＰａ（２０ｐｓｉ）の圧力での１０分間の
昇温時間および０．６９ＭＰａ（１００ｐｓｉ）の圧力
での５分間の強化時間を用いた。これに続き、プレスを
１０℃／分の割合で室温に冷却した。
材料１００　ｍｍ　Ｘ　２５　ｍｍのストリップをこの
パネルから切断し次いで例４で記載した如く試験片を調
製した。
得られた試験片は、重なり剪断強度１０ＭＰａを有して
いることが判明した。
例８ 例７の手続を繰り返した。但し、ポリエーテルイミドの
フィルム１２５ｐ厚を、試験片を作成するために結合し
たストリップ間、すなわち重なり面間に挿入した。試験
片を２７５℃の温度でかつ３．４５ＭＰａ　（５００ｐ
ｓ　ｉ）　の圧力を用い１５分間油圧プレス内で強化し
た。次いでプレスを１０℃／分の割合で冷却した。得ら
れた試験片は重なり剪断強度２９．５！ＪＰａを有して
いた。
例９ １２５ミクロン厚の薄いポリエーテルイミドフィルムで
表面処理した１６ブライの複合材料を作成するために、
例５の手続を行った。
材料１００　ｍｍ　ｘ　２５　ｍｍのス）　ＩＪツブを
、表面繊維が縦に走るようにこのパネルから切断した。
２個の試験片を、ポリエーテルイミドでコートされた側
部が互いに面し、更に１２５ｍだけ重なるように成型金
型内で並べた。加えて、１２５−のポリエーテルイミド
フィルム試験片を重なり部分内に装入した。これを５０
ｍ＋ｎ　Ｘ２５ｍｍ　（２インチ×１インチ）の誘導コ
イルの上方に置いた。０．２８ＭＰａ　（４０ｐｓｉ）
の圧力をおこす空気ラムを用いて材料をクランプした。
複合材料を誘導源を用いて直接加熱し、次いで伝導によ
ってポリエーテルイミドを加熱した。場の合計時間は１
５０秒であった。この後に圧を解放する前に材料を自然
に１００℃に冷却せしめた。
得られた試験片を、クロスヘツド速度１ｍｍ１分を用い
標準引張り重なり剪断試験に委ねた。３５ＭＰａの強度
が得られた。
例ＩＯ 複合材料パネルを例６で述べた如く調製した。
チタンのハニカムの５１ｍｍＸ５１ｍｍ　（２インチ×
２インチ）部材をグリッドプラストし、次いで超音波技
術により洗浄した。これをポリマーの２５重１％のジク
ロロメタン溶液に浸し次いでジクロロメタンを除去して
真空乾燥することによりポリエーテルイミドでコートし
た。
複合材料パネルを、５１ｍｍＸ５１ｍｍ　（２インチ×
２インチ）の試験片にまた切断し次いでチタンが複合材
の２枚のシート間にあり更に複合材料のポリエーテルイ
ミドコート面がチタンに接触するようにチタンではさん
で並べた。
これを１．７２ＭＰａ　（２５０ｐｓ　ｉ）　の圧力で
２７５℃の温度で１５分間油圧プレス内に置いた。プレ
スを１０℃／分の割合で室温に冷却した。
得られた構造部材を複合部材スキンを有するチタンの強
化サンドイッチであった。コアとスキン間の結合強度（
剥離強度）は高いものであった。
例１１ 例１０の手順を行った。但し、複合材料とチタンとの間
に更に１２５μ厚のフィルムを挿入した。
このアッセンブリーを１．７２ＭＰａ　（２５０’ｐｓ
　ｉ）の圧力で２７５℃の温度で１５分間油圧プレス内
に置いた。
プレスを１０℃／分の割合で室温に冷却した。
得られた構造部材は、複合部材のスキンを有するチタン
ハニカムの強化サンドウィッチであった。
コアとスキン間の結合強度は極めて高いものであった。
例１２ 例４で用いたと同様の７５−のポリエーテルイミドと共
に等外性類似の配列に積層した例１で用いた材料の８種
のプライを例４の手順に従い２５７ｍ［ｎＸ　２５７ｍ
ｍ　（１８”　Ｘ１ｇ”　）のパネルに強化した。
パネルを半分に切断し、すでに１２１℃（２５０″Ｆ）
で１時間乾燥したてラミドハニカム構造（３ＰＣｆ、１
　／　８　”セル）の相対する側に、ハニカム構造に面
する接着剤ＰＥＩ層と共に組み立てた。組み立てられた
サンドイッチをプレスに入れ、次いで０、３１ＭＰａ（
４５ｐｓｉ）の圧力下１１．１℃／分（２０’Ｆ／分）
の割合で２６０℃（５００″Ｆ）にもたらし次いで該温
度でかつ該圧力で３０分間保持した。次いで１１．１℃
／分（２０″Ｆ／分）の割合で約１４９℃（３００〒）
の温度に冷却しこの点で圧力を解放した。次いでサンド
イッチ構造部材を室温に空冷した。試験用にサンドイン
チ構造部材から試験片を切断した。コアとスキン間の結
合強度は高いものであった。
例１３ ＨＲＰガラスハニカムコアを用い例１２の手順をくりか
えし、類似の結果を得た。
例１４ 例１２および例１３の手順をくりかえしたが更に５０肉
のポリエーテルイミドフィルム（ウレテム１０００）を
各接着剤層とアラミドとガラスコア間に各々挿入した。
各コアとスキン間の得られた結合強度は極めて高いもの
であった。
例１５　（比較） 例１２および例１３の手順をくりかえした。但し、ポリ
エーテルイミド接着剤層はパネルに適用しなかった。各
コアとスキン間の生成結合強度は悪いものであった。
例１６ 例１のプレプレグ、「ビクテレクスＪ　ＡＰＣ２で用い
たタイプのポリエーテルエーテルケトンポリマーを均一
ブレンド形成のために３８０℃で単スクリュー押出し機
内で１＝１の割合でポリエーテルイミドとブレンドした
。４００℃および０．６９ＭＰａでピクチュアフレーム
プレスを用いて約１００−フィルムにプレスした。
例１で用いたプレプレグ材料の１６個の層（３００ｍｍ
Ｘ　３００ｍｍ）を結合材料のフィルムと共に例４にお
ける如く積層し、次いでピクチニアフレームモールドに
入れ４００℃で油圧プレスに委ねる。０．１４ＭＰａの
圧力での１０分の昇温時間上よび０．６９ＭＰａの圧力
での５分の強化時間を用いた。プレスおよび金型を１０
０℃／分の割合で室温まで急冷しパネルの表面層内で生
じるポリマーの結晶化しないことを確保した。
材料試験片１００＋ｎ＋ｎｘ２５正をこのパネルから切
断し次いで例４で記載したと同様の方法で試験片を形成
するのに用いた。但し、温度は３３０℃であり、１、７
２ＭＰａの圧力で１５分間加圧し、次いでプレスを１０
℃／分の割合で室温に冷却した。これらの条件のもとで
、接着剤層のブレンドポリマーは結晶化した。
得られた試験片を、クロスヘツド速度１ｍ／分を用し標
準引張り重なり剪断試験に委ねた。１５．９５ＭＰａの
オーダーの強度が得られた。
例１７ 非晶質ポリエーテルスルホン（ＰＥＳ）ポリマー（Ｔｇ
　　２６０〜２６５℃）のマトリックス中に６８重量％
の一軸整列炭素繊維を含むＡＰＣＨＴＣプレプレグ材料
（インペリアルケミカルインダストリーＰＬＣから人手
可能な開発材料）の１６個のプライを７５廊のポリエー
テルイミドフィルム（ウルテム１０００）　と共に積層
し次いで例４に従い強化した。得られたパネルを試験片
（１００ｍｍ　Ｘ　２５　ｎ＋＋ｎ）　に切断し、例８
の手順に従って共に結合せしめたが、温度は２３５℃で
あり、別な層のポリエーテルイミドの厚さは７５−であ
った。得られた試験体は重なり剪断強度４３．０８ＭＰ
ａを有していた。
強力な結合が得られたが、ＤＳＣで調べるとＰＥＳとＰ
ＥＩはガラス転位温度の単一ピーク特性は示さなかった
。
例１８ 多種の結合厚さを有する多数の試験片を、例４で記載し
た手順に従って調整した。必要な場合、更にポリエーテ
ルイミドフィルムを例９で記載した如く接着剤層に添加
し異なる接着剤層の厚みを得た。結合厚さは、試験片を
磨き次いで検定反射光顕微鏡を用い接着剤層を調べるこ
とによって決定した。
得られた結合強度に基づく、接着剤層の厚みは好ましく
は５０〜５００μ、更に好ましくは１００〜４００−１
特に１５０〜２５０Ｊ１ｍの範囲内にある。
例１９　（比較） 比較のため、３２個のブライ複合材料を、実質的に例４
に関して述べた如く例１で用いたプレプレグ材料から調
製し次いで機械加工し例４で述べた如く試験用の試料を
得た。試料は３４１．ｌＰａのオーダーの剪断強度を示
した。
例２０　（比較） 例１で用いたプレプレグ材料の１６個のブライを例４の
手順に従って強化した。試験片材料１１００ｍｍＸ２５
＋ｎを得られたパネルから切断した。試験片をアセトン
でふき更に間にはさんだ１２５／−のポリエーテルイミ
ドフィルムと共に組み立てる前に乾燥せしめたが、該フ
ィルムの機能はホットメルト接着剤として作用する。組
み立てられた試験片を共に接着せしめ例４でのべた条件
のもとで試験した。わずか３　ＭＰａの接着強度が得ら
れた。
特許請求の範囲第１項で明定した如き構造用熱可塑性材
料は、単独もしくは組み合わせて次の好ましい特徴を有
する。
■、　接着剤層の熱変成可能ポリマーは第１層のポリマ
ーと匹敵する； ２、第１層のポリマーは結晶性ポリマーである：３、複
合材料の第１層は連続的に整列されたフィラメントで強
化されている；さらに ４、接着剤層は好ましくは連続整列フィラメントで強化
されている； ５、特許請求の範囲第２項で明定した構造用複合材料製
品は、各接着剤層間の結合強度がバルク複合材料製品の
少なくとも７０％の剪断強度であるという好ましい特徴
を有している。
特許請求の範囲第２項又は第３項に明定する複合材料製
品は、製品中の１種又はそれ以上の接着剤層によって形
成される接着剤の厚さが５０〜５００−の範囲内にある
好ましい特性を有する。
特許請求の範囲第３項に明定される構造用複合材製品の
好ましい形態は、構造用複合材料の相対する層間で異な
る構造用材料がサンドイッチされているものの１種であ
る。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、第１の層と接着剤層とから成るラミネートを含んで
    なる構造用熱可塑性複合材料であって、該第１の層が、
    ３ｍｍを超える長さを有する、少なくとも５０重量％の
    強化フィラメントを含有する繊維強化熱成形可能ポリマ
    ー複合材料であり；該接着剤が、該第１の層のポリマー
    の融点よりも少なくとも１０℃低い融点を有する結晶性
    ポリマーを含んでなるか、又は該第１の層のポリマーの
    融点よりも少なくとも１０℃低いガラス転位温度を有す
    る非晶質ポリマーであるか、又はあとのアニールプロセ
    スで結晶化しうる非晶質ポリマーである第２の熱成形可
    能ポリマーであり、かつ該接着剤層が第１層の熱成形可
    能ポリマーの融点よりも高い温度で第１層に適用されて
    いる、前記複合材料。 ２、複合材料の各接着剤層が、前記材料間の接着層を含
    んでなる、特許請求の範囲第１項記載の少なくとも２種
    の構造用複合材料を含むことを特徴とする、構造用複合
    材料。 ３、異なる複合材料の少なくとも片面に特許請求の範囲
    第１項記載の構造用複合材料の接着剤層が接着されてい
    る、該複合材料を含んでなる、構造用複合材料。 ４、より大きな構造部材を形成するための構成材料とし
    て適当な構造用複合材料を形成する方法であって、 ３ｍｍを超える長さを有する、少なくとも５０重量％の
    強化フィラメントを含有する繊維強化熱成形可能ポリマ
    ー複合材料の第１層を形成し、次いで第２の熱成形可能
    ポリマーの接着剤層を適用し、更に接着剤層並びに該第
    １層のポリマーの少なくとも隣接部を該第１層のポリマ
    ーの融点超に加熱することを特徴とし、ここにおいて接
    着剤層の熱成形可能なポリマーが該第１の層融点よりも
    少なくとも１０℃低い融点を有する結晶性ポリマーを含
    んでなるか、又は該第１の層のポリマーの融点よりも少
    なくとも１０℃低いガラス転位温度を有する非晶質ポリ
    マーであるか、又はあとのアニールプロセスで結晶化し
    うる非晶質ポリマーである、前記方法。 ５、前記接着剤層が第１層の熱成形可能ポリマーの融点
    未満の温度で溶融する間に、前記の少なくとも１種の複
    合材料を第２の複合材料に接合させることを含んでなる
    、特許請求の範囲第１項記載の構造用複合材料を含んで
    なる少なくとも１種の構成材料として含む構造複合製品
    の形成方法。 ６、繊維強化熱成形可能ポリマーを含んでなる構造用熱
    可塑性製品の修復方法であって、製品上の損傷部位に、
    該部位を被覆するのに少なくとも十分である範囲を有す
    る接着剤層を適用し、ここにおいて前記層が製品のポリ
    マーの融点よりも少なくとも１０℃低い融点を有する結
    晶性ポリマーを含んでなるか、又は製品のポリマーの融
    点よりも少なくとも１０℃低いガラス転位温度を有する
    非晶質ポリマーであるか、又はあとのアニールプロセス
    で結晶化しうる非晶質ポリマーであり；接着剤層と製品
    の隣接領域を製品ポリマーの融点超の温度に加熱し；該
    接着剤層と製品を製品ポリマーの融点未満に冷却せしめ
    ；次いでその後の工程で、特許請求の範囲第１項から第
    ５項までのいずれか１項に記載の構造用複合材料の対応
    する接着剤層を接着剤層に接合させることを含んでなり
    、該接合は、前記接着剤層は製品ポリマーと構造用複合
    材料の融点未満の温度で溶融する、前記方法。
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