JPH02129031A - アルミナ被覆セラミック粉末の製造方法 - Google Patents
アルミナ被覆セラミック粉末の製造方法Info
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- JPH02129031A JPH02129031A JP28067988A JP28067988A JPH02129031A JP H02129031 A JPH02129031 A JP H02129031A JP 28067988 A JP28067988 A JP 28067988A JP 28067988 A JP28067988 A JP 28067988A JP H02129031 A JPH02129031 A JP H02129031A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔概要〕
アルミナ被覆セラミック粉末の製造方法に関し。
セラミック粉末にアルミナ被膜を形成する際の昇華乾燥
時間の短縮を目的とし。
時間の短縮を目的とし。
硫酸アルミニウム水溶液中にセラミック粉末を分散させ
、且つ昇華温度が水より低く硫酸アルミニウムが難溶の
有機溶剤を混合した懸濁液を冷媒〔産業上の利用分野〕 本発明はアルミナ被覆セラミック粉末の製造方法に関す
る。
、且つ昇華温度が水より低く硫酸アルミニウムが難溶の
有機溶剤を混合した懸濁液を冷媒〔産業上の利用分野〕 本発明はアルミナ被覆セラミック粉末の製造方法に関す
る。
アルミナで被覆したセラミック粉末には種々の用途があ
る。例えば、ガラスマトリックス中のフィラー材として
用いる場合は、ガラスとセラミックス間の濡れ性が向上
し、相反力を抑止し、更には耐環境性が向上する。
る。例えば、ガラスマトリックス中のフィラー材として
用いる場合は、ガラスとセラミックス間の濡れ性が向上
し、相反力を抑止し、更には耐環境性が向上する。
セラミック粉末にアルミナ被膜を形成する方法としては
、従来より硫酸アルミニウム水溶液とセラミック粉末を
出発原料とする凍結乾燥法が知られている。
、従来より硫酸アルミニウム水溶液とセラミック粉末を
出発原料とする凍結乾燥法が知られている。
この方法によると、まず、これらの混合液をノズル等を
用いて冷媒（液体窒素、ドライアイスーアセトン寒剤等
）中に投入して瞬間的に凍結させた後、得られた凍結粒
を減圧容器内に入れて減圧（ｌ Ｔｏｒｒ以下）下で徐
々に加熱し、水分を昇華・除去する。
用いて冷媒（液体窒素、ドライアイスーアセトン寒剤等
）中に投入して瞬間的に凍結させた後、得られた凍結粒
を減圧容器内に入れて減圧（ｌ Ｔｏｒｒ以下）下で徐
々に加熱し、水分を昇華・除去する。
このようにして得られた乾燥粒を大気中で１０００℃以
上に加熱して硫酸アルミニウムをアルミナに変換し、セ
ラミック粉末の表面にアルミナ膜を形成する。
上に加熱して硫酸アルミニウムをアルミナに変換し、セ
ラミック粉末の表面にアルミナ膜を形成する。
以上の方法によりアルミナ被覆セラミック粉末粉末を得
ていた。
ていた。
これは、第２図に示されるように昇華反応が凍結粒の表
面から中心に向かって細孔３を形成しながら進行するた
めである。即ち、凍結粒の内部の水分は、細孔が表面か
ら成長してその位置に達するまでは昇華しない。
面から中心に向かって細孔３を形成しながら進行するた
めである。即ち、凍結粒の内部の水分は、細孔が表面か
ら成長してその位置に達するまでは昇華しない。
従って、昇華乾燥時間を短縮するには、細孔を多数形成
する必要がある。
する必要がある。
本発明はセラミック粉末にアルミナ被膜を形成する際の
昇華乾燥時間を短縮できる方法の提供を目的とする。
昇華乾燥時間を短縮できる方法の提供を目的とする。
第２図（１）、 （２）は従来例の問題点を説明する図
で。
で。
凍結粒中の水分を昇華・除去する過程を説明する凍結粒
の模式図である。
の模式図である。
図において、１はセラミック粉末、２は硫酸アルミニウ
ム水溶液（Ａｈ（ＳＯｎ）ｓ ’ ａＱ ） 、３は細
孔である。
ム水溶液（Ａｈ（ＳＯｎ）ｓ ’ ａＱ ） 、３は細
孔である。
従来は凍結粒中の水分を昇華・除去するのに長時間を要
していた。
していた。
（課題を解決するための手段〕
上記諜朋の解決は、硫酸アルミニウム水溶液中にセラミ
ック粉末を分散させ、且つ昇華温度が水より低く硫酸ア
ルミニウムが難溶の有機溶剤を混合した懸濁液を冷媒中
に投入して凍結粒を作製し。
ック粉末を分散させ、且つ昇華温度が水より低く硫酸ア
ルミニウムが難溶の有機溶剤を混合した懸濁液を冷媒中
に投入して凍結粒を作製し。
該凍結粒中の水分を昇華・除去した乾燥粒を焼成するよ
うにしたアルミナ被覆セラミック粉末の製造方法により
達成される。
うにしたアルミナ被覆セラミック粉末の製造方法により
達成される。
第１図（１）〜（３）は本発明の原理図で、凍結粒中の
水分を昇華・除去する過程を説明する凍結粒の模式図で
ある。
水分を昇華・除去する過程を説明する凍結粒の模式図で
ある。
図において、凍結粒中に水より昇華温度の低い有機溶剤
４が存在しているため、減圧下で徐々に加熱するとまず
有機溶剤が昇華して水分の逃げ道４Ａを形成する。更に
温度を上げると引き続いて水分の昇華が始まるが、す、
でに水分の逃げ道が形成され、これより枝分かれして細
孔３を形成しながら水分の昇華・除去が行われるため、
この反応は速やかに進行する。
４が存在しているため、減圧下で徐々に加熱するとまず
有機溶剤が昇華して水分の逃げ道４Ａを形成する。更に
温度を上げると引き続いて水分の昇華が始まるが、す、
でに水分の逃げ道が形成され、これより枝分かれして細
孔３を形成しながら水分の昇華・除去が行われるため、
この反応は速やかに進行する。
又、硫酸アルミニウムが難溶の有機溶剤を用いているた
め、万一この有機溶剤が液化しても粉末には影響を及ぼ
さない。
め、万一この有機溶剤が液化しても粉末には影響を及ぼ
さない。
硫酸アルミニウム１００ Ｌ水５００ ｇ、セラミック
粉末としてジルコニア１００ ｇ＋ 昇華温度が水より
低く硫酸アルミニウムが難溶の有機溶剤とじてエタノー
ル５００ｇを混合・撹拌して懸濁液をつくる。
粉末としてジルコニア１００ ｇ＋ 昇華温度が水より
低く硫酸アルミニウムが難溶の有機溶剤とじてエタノー
ル５００ｇを混合・撹拌して懸濁液をつくる。
第３図に示される凍結装置を用いて、この懸濁液３１を
液体窒素３２中に噴出し１粒径約１ｍｍの凍結粒３３を
得た。懸濁液は送液ポンプ３４によりノズル３５より噴
出する。
液体窒素３２中に噴出し１粒径約１ｍｍの凍結粒３３を
得た。懸濁液は送液ポンプ３４によりノズル３５より噴
出する。
次に、この凍結粒３３を第４図に示される乾燥装置を用
いて、昇華乾燥させた。
いて、昇華乾燥させた。
第４図は乾燥装置の模式断面図で、減圧容器４１内に凍
結粒３３を入れ、トラップ４２を経て真空ポンプ４３に
より減圧し、ヒータを含む温度制御装置４４により昇温
し、凍結粒を昇華乾燥する。
結粒３３を入れ、トラップ４２を経て真空ポンプ４３に
より減圧し、ヒータを含む温度制御装置４４により昇温
し、凍結粒を昇華乾燥する。
温度は一３０°Ｃから＋３０°Ｃまで１°Ｃ／ｍｉｎの
割合で昇温し、昇温終了後は＋３０°Ｃで保持した。
割合で昇温し、昇温終了後は＋３０°Ｃで保持した。
ここで、圧力はＱ、ｌ Ｔｏｒｒで一定とし、乾燥の終
了はトラップされた液体の重量から判断した。
了はトラップされた液体の重量から判断した。
このようにして得られた乾燥粒を大気中で１２００°Ｃ
で３０分間加熱して硫酸アルミニウムをアルミナに変換
し、セラミック粉末の表面にアルミナ膜を形成する。
で３０分間加熱して硫酸アルミニウムをアルミナに変換
し、セラミック粉末の表面にアルミナ膜を形成する。
又、比較のために上記の組成でエタノールを含まない従
来例の懸濁液をつくり、同様の過程を経て昇華乾燥を行
った。
来例の懸濁液をつくり、同様の過程を経て昇華乾燥を行
った。
乾燥終了に要する時間は、従来例によるエタノールなし
の懸濁液の場合は１００分であったが、実施例によるエ
タノール入りの懸濁液の場合は７０分と短縮された。
の懸濁液の場合は１００分であったが、実施例によるエ
タノール入りの懸濁液の場合は７０分と短縮された。
以上説明したように本発明によれば、セラミック粉末に
アルミナ被膜を形成する際の昇華乾燥時間を短縮できる
。
アルミナ被膜を形成する際の昇華乾燥時間を短縮できる
。
第３図は凍結装置の模式断面図。
第４図は乾燥装置の模式断面図である。
図において。
１はセラミック粉末。
２は硫酸アルミニウム水溶液。
３は細孔。
４は水より昇華温度の高い有機溶剤。
４Ａは有機溶剤が昇華して形成された
水分の逃げ道
第１図（１）〜（３）は本発明の原理図で、凍結粒中の
水分を昇華・除去する過程を説明する凍結粒の模式図。 第２図（１）、 （２）は従来例の問題点を説明する図
で凍結粒中の水分を昇華・除去する過程を説明する凍結
粒の模式図。 （１）；末繕粒 （１ン ン東 糸占 ）立− （２）潤槓溶剤碍ｆ （３）水今４更 木変四句原チ弘圓 第 １１２１ 促米イ列の盲先日月 図 易 ２ 図
水分を昇華・除去する過程を説明する凍結粒の模式図。 第２図（１）、 （２）は従来例の問題点を説明する図
で凍結粒中の水分を昇華・除去する過程を説明する凍結
粒の模式図。 （１）；末繕粒 （１ン ン東 糸占 ）立− （２）潤槓溶剤碍ｆ （３）水今４更 木変四句原チ弘圓 第 １１２１ 促米イ列の盲先日月 図 易 ２ 図
Claims (1)
- 硫酸アルミニウム水溶液中にセラミック粉末を分散させ
、且つ昇華温度が水より低く硫酸アルミニウムが難溶の
有機溶剤を混合した懸濁液を冷媒中に投入して凍結粒を
作製し、該凍結粒中の水分を昇華・除去した乾燥粒を焼
成することを特徴とするアルミナ被覆セラミック粉末の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28067988A JPH02129031A (ja) | 1988-11-07 | 1988-11-07 | アルミナ被覆セラミック粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28067988A JPH02129031A (ja) | 1988-11-07 | 1988-11-07 | アルミナ被覆セラミック粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02129031A true JPH02129031A (ja) | 1990-05-17 |
Family
ID=17628422
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28067988A Pending JPH02129031A (ja) | 1988-11-07 | 1988-11-07 | アルミナ被覆セラミック粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02129031A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0947489A1 (en) * | 1996-11-25 | 1999-10-06 | Kabushiki Kaisya Advance | Method of production of ceramics |
| WO2003049849A3 (en) * | 2001-12-10 | 2004-02-19 | Hte Ag The High Throughput Exp | Production and shaping of shaped bodies by means of low-temperature cooling and drying processes |
| JP2012236763A (ja) * | 2012-07-17 | 2012-12-06 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 粒子集合体の製造方法 |
-
1988
- 1988-11-07 JP JP28067988A patent/JPH02129031A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0947489A1 (en) * | 1996-11-25 | 1999-10-06 | Kabushiki Kaisya Advance | Method of production of ceramics |
| EP0947489A4 (en) * | 1996-11-25 | 2001-08-08 | Advance Kk | PROCESS FOR PRODUCING CERAMICS |
| US6777001B1 (en) | 1996-11-25 | 2004-08-17 | Kabushiki Kaisya Advance | Method of production of ceramics |
| WO2003049849A3 (en) * | 2001-12-10 | 2004-02-19 | Hte Ag The High Throughput Exp | Production and shaping of shaped bodies by means of low-temperature cooling and drying processes |
| JP2012236763A (ja) * | 2012-07-17 | 2012-12-06 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 粒子集合体の製造方法 |
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