JPH02125677A - 圧電セラミックスの製造方法 - Google Patents
圧電セラミックスの製造方法Info
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- JPH02125677A JPH02125677A JP63280024A JP28002488A JPH02125677A JP H02125677 A JPH02125677 A JP H02125677A JP 63280024 A JP63280024 A JP 63280024A JP 28002488 A JP28002488 A JP 28002488A JP H02125677 A JPH02125677 A JP H02125677A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は圧電セラミックスの製造方法に関するものであ
る。
る。
（従来の技術）
圧電セラミックスは電子部品の材料として、例えばセン
サー、圧電振動子、アクチュエータ等、多岐にわたって
用いられる。
サー、圧電振動子、アクチュエータ等、多岐にわたって
用いられる。
然して、ＦＥＭ、セラミックスの＋’ｔ−ｔｉ向トのた
め、異方性に着目して種々の方法が提案されている。
め、異方性に着目して種々の方法が提案されている。
例えば、特開昭６２−２３４３８１号公報には、セラミ
ックス粉体を圧力方向が一方向となるようにして加圧焼
結処理した後、アニーリング処理する工程を台む圧電セ
ラミックスの製造方法において、前記加圧焼結処理又は
／及びアニーリング処理において前記圧力方向に封し垂
直方向の電界を印ｈａする圧電セラミックスの製品方法
が記載されている。
ックス粉体を圧力方向が一方向となるようにして加圧焼
結処理した後、アニーリング処理する工程を台む圧電セ
ラミックスの製造方法において、前記加圧焼結処理又は
／及びアニーリング処理において前記圧力方向に封し垂
直方向の電界を印ｈａする圧電セラミックスの製品方法
が記載されている。
又、特開昭６２−１７２７７６号公報には、セラミック
ス粉体を主成分とする成形体を加熱焼成する工程を舎ん
だ圧電セラミックスの製造方法受あって、前記セラミッ
クス粉体として。
ス粉体を主成分とする成形体を加熱焼成する工程を舎ん
だ圧電セラミックスの製造方法受あって、前記セラミッ
クス粉体として。
形状異方性を有し、且つ、特定の形状方向に分極容易軸
を有するものを使用するとともに、前記加熱焼成時に前
記成形体に直流電界を臼加する圧電セラミックスの製造
方法が記載されている。
を有するものを使用するとともに、前記加熱焼成時に前
記成形体に直流電界を臼加する圧電セラミックスの製造
方法が記載されている。
更に、特開昭６２−７２５８０号公報には、アモルファ
ス状態のセラミックス材を加熱焼成して結晶化させる工
程を含む圧電セラミックスの製造方法において、前記毎
ラミー７クス材の表面に結晶種を付着させておいて前記
加熱焼成を行い、このセラミックス材が配向性の結晶状
態となるようにする圧電セラミックスの製造方法が記載
されている。
ス状態のセラミックス材を加熱焼成して結晶化させる工
程を含む圧電セラミックスの製造方法において、前記毎
ラミー７クス材の表面に結晶種を付着させておいて前記
加熱焼成を行い、このセラミックス材が配向性の結晶状
態となるようにする圧電セラミックスの製造方法が記載
されている。
（発明が解決しようとする課８）
しかしながら、特開昭６２−２３４３８１号公報及び同
６２−１７２７７６号公報記載の方法は、焼成／アニー
リング中に分極を行う方法であり、配向性の結晶を成長
させる方法ではない、又、特開昭６２−７２５８０号公
報記載の方法は１種結晶を使用するとは言え、セラミッ
クス材に温度差を与えるのみで配向性の結晶を得ようと
するため、均一な結晶を得ることは困難であり、それ故
、特性も十分に向ヒするとはいえない。
６２−１７２７７６号公報記載の方法は、焼成／アニー
リング中に分極を行う方法であり、配向性の結晶を成長
させる方法ではない、又、特開昭６２−７２５８０号公
報記載の方法は１種結晶を使用するとは言え、セラミッ
クス材に温度差を与えるのみで配向性の結晶を得ようと
するため、均一な結晶を得ることは困難であり、それ故
、特性も十分に向ヒするとはいえない。
本発明は、ヒ記従来技術における問題点を解決するため
のものであり、その目的とするところはセラミックス粉
末を主成分とする成形体において、配向性の結晶を容易
に生成させることにより特性の優れた圧電セラミックス
を得る方法を提供することにある。
のものであり、その目的とするところはセラミックス粉
末を主成分とする成形体において、配向性の結晶を容易
に生成させることにより特性の優れた圧電セラミックス
を得る方法を提供することにある。
（課題を解決するための手段）
すなわち、本発明の圧電セラミックスの製造方法は、セ
ラミックス粉末を主成分とする成形体を予め第一の温度
まで加熱しておき、しかる後前記成形体を第二の温度ま
で帯域毎に順次加熱することを特徴とする。
ラミックス粉末を主成分とする成形体を予め第一の温度
まで加熱しておき、しかる後前記成形体を第二の温度ま
で帯域毎に順次加熱することを特徴とする。
セラミックス粉末は、圧電セラミ−、クスとして慣用の
もの１例えばチタン酸ジルコン酸鉛なとであってよい。
もの１例えばチタン酸ジルコン酸鉛なとであってよい。
前記セラミックス粉末を主成分とし所♀により他の添加
物例えばバインダーなどを加えて成形体を作る。成形体
の大きさや形状などの性状は用途に応じて選択する。成
形体の製造方法も常法による。成形体としては、例えば
セラミックス粉末を型内空間に充填して加圧成形したも
の、バインダーを添加してドクターブレードでグリーン
シートにしたもの、及び型から押し出したものが挙げら
れる。
物例えばバインダーなどを加えて成形体を作る。成形体
の大きさや形状などの性状は用途に応じて選択する。成
形体の製造方法も常法による。成形体としては、例えば
セラミックス粉末を型内空間に充填して加圧成形したも
の、バインダーを添加してドクターブレードでグリーン
シートにしたもの、及び型から押し出したものが挙げら
れる。
成形体を所定温度で帯域毎に順次加熱する前に、成形体
に急激な熱応力を与えないように予め第一の温度まで加
熱しておく。
に急激な熱応力を与えないように予め第一の温度まで加
熱しておく。
第一の温度はセラミックス原料の種類によっても変わる
が、通常は８００〜１０００℃の温度を用いる。加熱手
段はヒータなど慣用のものであってよい、又、昇温速度
や第一の温度での保持晦朋等の条件は適宜選択する。
が、通常は８００〜１０００℃の温度を用いる。加熱手
段はヒータなど慣用のものであってよい、又、昇温速度
や第一の温度での保持晦朋等の条件は適宜選択する。
第一の温度に加熱された成形体を１次いで第二の温度に
帯域毎に順次加熱する。第二の温度もセラミックス原料
の種類に応じて選択するが、通常は１２００〜１４００
℃の温度を用いる。成形体を帯域毎に加熱する手段とし
ては１通常局部加熱するために用いる手段、例えば成形
体のＥ下、左右又は周囲に配置したヒータなどによる。
帯域毎に順次加熱する。第二の温度もセラミックス原料
の種類に応じて選択するが、通常は１２００〜１４００
℃の温度を用いる。成形体を帯域毎に加熱する手段とし
ては１通常局部加熱するために用いる手段、例えば成形
体のＥ下、左右又は周囲に配置したヒータなどによる。
この場合、成形体を所定速度で動かしてもよいし、又は
局部加熱手段を所定速度で動かしてもよい、成形体の一
端から他端に順次帯域毎に加熱してもよいし、又は成形
体が長大である場合には例えば加熱手段を二つ用いて成
形体の中央から両端に順次帯域毎に加熱してもよい。
局部加熱手段を所定速度で動かしてもよい、成形体の一
端から他端に順次帯域毎に加熱してもよいし、又は成形
体が長大である場合には例えば加熱手段を二つ用いて成
形体の中央から両端に順次帯域毎に加熱してもよい。
第二の温度まで帯域毎に順次加熱した成形体は１次いで
放置するか又は所９により適する冷却手段を用いて冷却
する。
放置するか又は所９により適する冷却手段を用いて冷却
する。
焼成した成形体を所♀形状に加工し、電極焼付１分極処
理等を行えば圧電セラミ−２クス素子を得ることができ
る。
理等を行えば圧電セラミ−２クス素子を得ることができ
る。
（作 用）
セラミックス粉末を主成分とする成形体を帯域毎に順次
加熱することにより配向性を有する結晶を容易に得るこ
とができる。
加熱することにより配向性を有する結晶を容易に得るこ
とができる。
（実施例）
以下の実施例において本発明を更に詳細に説明する。な
お、本発明は下記実施例に限定されるものではない。
お、本発明は下記実施例に限定されるものではない。
実ｊＥ例」２
特級試薬の一酸化鉛（ＰｂＯ）、二酸化ジルコニウム（
Ｚ ｒ ０２）及び二酸化チタン（Ｔ ｉ ０２）をＰ
ｂ Ｚ ｒｏ、、、Ｔ ｉ ０．Ｏ３の組成となるよ
うに秤量配合し、これに水を添加し、ボールミルで充分
に混合してスラリーを得た。このスラリーを濾過した後
乾燥し粉砕した。粉砕物をアルミナルツボに入れ、 ８
００℃の温度で２時間焼成し、仮焼物とした０次いでこ
の仮焼物をボールミルで充分粉砕した後、仮焼物１００
重量部に対してポリビニルアルコール２重量部を加え、
充分混合した６次いで６０メツシユの篩にかけて仮焼物
、３粒体とした。この仮焼物造粒体を成形圧力２０００
Ｋｇ ／ ｃばで直接プレス成形して２０Ｘ ２ｏｘ
１００ （〜）の成形体を得た０次いで成形体の加熱
焼成を第１図に示す方法で行った。
Ｚ ｒ ０２）及び二酸化チタン（Ｔ ｉ ０２）をＰ
ｂ Ｚ ｒｏ、、、Ｔ ｉ ０．Ｏ３の組成となるよ
うに秤量配合し、これに水を添加し、ボールミルで充分
に混合してスラリーを得た。このスラリーを濾過した後
乾燥し粉砕した。粉砕物をアルミナルツボに入れ、 ８
００℃の温度で２時間焼成し、仮焼物とした０次いでこ
の仮焼物をボールミルで充分粉砕した後、仮焼物１００
重量部に対してポリビニルアルコール２重量部を加え、
充分混合した６次いで６０メツシユの篩にかけて仮焼物
、３粒体とした。この仮焼物造粒体を成形圧力２０００
Ｋｇ ／ ｃばで直接プレス成形して２０Ｘ ２ｏｘ
１００ （〜）の成形体を得た０次いで成形体の加熱
焼成を第１図に示す方法で行った。
成形体ｌを焼成ゾーン２に入れ発熱体３及び４を用いて
舅温速度り００℃／時で８００℃まで加熱した０次に発
熱体４及び５を昇温速度２００°／時で１３００℃まで
加熱した後３０分間保持し１次いで成形体１をベルトコ
ンベア６を用いテ０．５ｍｍＺ分の速度で仕切板７によ
って区分された徐冷ゾーン８に送る。
舅温速度り００℃／時で８００℃まで加熱した０次に発
熱体４及び５を昇温速度２００°／時で１３００℃まで
加熱した後３０分間保持し１次いで成形体１をベルトコ
ンベア６を用いテ０．５ｍｍＺ分の速度で仕切板７によ
って区分された徐冷ゾーン８に送る。
第２図（ａ）に示す如＜、５１ｉ、形体ｌは発熱体４及
び５によって１３００℃付近まで加熱されて先端部が配
向性結晶９となり、ベルトコンベア６（図示しない）で
送られるにつれてそれに続く部分も配向性結晶９となる
。
び５によって１３００℃付近まで加熱されて先端部が配
向性結晶９となり、ベルトコンベア６（図示しない）で
送られるにつれてそれに続く部分も配向性結晶９となる
。
徐冷ゾーン８は成形体ｌに急激な熱応力を与えないため
に設けられている。又、成形体ｌを発熱体３及び４で８
００”Ｃに昇温しておくのも同じ理由からである。
に設けられている。又、成形体ｌを発熱体３及び４で８
００”Ｃに昇温しておくのも同じ理由からである。
成形体ｌを冷却後所ψの形状に切断し１両面に銀電極を
焼付けておいて、 １６Ｏ”Ｃのシリコンオイノに中
で３ＫＶ／ｍｍの電界を印加し分極処理を行って圧電セ
ラミックス素子を得た。
焼付けておいて、 １６Ｏ”Ｃのシリコンオイノに中
で３ＫＶ／ｍｍの電界を印加し分極処理を行って圧電セ
ラミックス素子を得た。
支隻潰」
ベルトコンベア６の速度をｉｎｍ／分とすること以外は
実施例１と同様にして圧電セラミックス素子を得た。
実施例１と同様にして圧電セラミックス素子を得た。
Ｌ崖應」
ベルトコンベア６の速度を２ｍｍ／分とすること以外は
実施例１と同様にして圧電セラミックス１子を得た。
実施例１と同様にして圧電セラミックス１子を得た。
比搬」Ｌ
実施例１で製造したセラミックス成形体を φ内が均一
な温度分布となる炉を用いて、”ｊｔＰｉ速度２００’
／時テ１３００’Ｃまで加熱し、 １３００”１で１時
間保持して焼成した。これを用いて実り例１と同様にし
て圧電セラミックス素子をｔた。
な温度分布となる炉を用いて、”ｊｔＰｉ速度２００’
／時テ１３００’Ｃまで加熱し、 １３００”１で１時
間保持して焼成した。これを用いて実り例１と同様にし
て圧電セラミックス素子をｔた。
く件部比較試験〉
実施例１〜３及び比較例の圧電セラミ−７り；素子につ
いて、配向度、電気機械結合係数、８選ひずみ定咎及び
比誘電率の測定を行った。
いて、配向度、電気機械結合係数、８選ひずみ定咎及び
比誘電率の測定を行った。
なお、配向度の測定は次のように行った。ｌ極面の焼成
体に銅をターゲットとしてにαｘｍ鳩適用し、Ｃ軸（［
００２］軸）とａ軸（［２ｃＯ］軸）におけるピーク高
さから次式（１） ｋよってＸを算出する。
体に銅をターゲットとしてにαｘｍ鳩適用し、Ｃ軸（［
００２］軸）とａ軸（［２ｃＯ］軸）におけるピーク高
さから次式（１） ｋよってＸを算出する。
［００２］軸におけるピーク高さ＝交
［２００］軸におけるピーク高さ；ｍ
Ｘ＝文／ ｍ ＋ ｍ （Ｉ ）比較例で得られ
た試料のＸ線ピークを使っＩＥ記式（Ｉ）よりＸ。を算
出する。又、実施例１〜３の各々より得られた試料のｘ
！！ピークを使って式（１）より各々のＸＳを算出する
。このようにして得られたＸＯとＸｓから次式（ｎ）に
よって配向度を示すＴを求める。
た試料のＸ線ピークを使っＩＥ記式（Ｉ）よりＸ。を算
出する。又、実施例１〜３の各々より得られた試料のｘ
！！ピークを使って式（１）より各々のＸＳを算出する
。このようにして得られたＸＯとＸｓから次式（ｎ）に
よって配向度を示すＴを求める。
Ｔ＝Ｘｓ／Ｘｏ（■）
結果を第１表にまとめて示す。
第１表 各種試料の物理的性質
） Ｉ
表から咀らかな如く、比較例に比べて実施例１〜３の圧
電セラミックスは配向度が大きく、結晶状態の配向性が
良くなっている。その結果、縦効果を表わす電気機械結
合係数Ｋ と圧電ひずみ定数ｄ の値が非常に優れたも
のとなっている。又、比誘電率についてもε３３Ｔ／ε
０と＠ ｘｘＴ／ ＠ との差が実施例１〜３では極
めて大きく、電気的特性の面からも比較例に比べて配向
性がよくなっていることが裏づけられている。
電セラミックスは配向度が大きく、結晶状態の配向性が
良くなっている。その結果、縦効果を表わす電気機械結
合係数Ｋ と圧電ひずみ定数ｄ の値が非常に優れたも
のとなっている。又、比誘電率についてもε３３Ｔ／ε
０と＠ ｘｘＴ／ ＠ との差が実施例１〜３では極
めて大きく、電気的特性の面からも比較例に比べて配向
性がよくなっていることが裏づけられている。
（発明の効果）
Ｅ述の如く本発明の圧電セラミックスの製造方法は、セ
ラミックス粉末を主成分とする成形体を予め第一の温度
まで加熱しておき、しかる後前記成形体を第二の温度ま
で帯域毎に順次加熱するため、焼成時の加熱状態を制御
するのみで配向性を有する結晶を極めて容鶏に得ること
ができる。配向性を有する圧電セラミックス素子は帰れ
た電気特性を示すので、本発明の方法は上記圧電セラミ
ックス素子を得るための方法として非常に有用である。
ラミックス粉末を主成分とする成形体を予め第一の温度
まで加熱しておき、しかる後前記成形体を第二の温度ま
で帯域毎に順次加熱するため、焼成時の加熱状態を制御
するのみで配向性を有する結晶を極めて容鶏に得ること
ができる。配向性を有する圧電セラミックス素子は帰れ
た電気特性を示すので、本発明の方法は上記圧電セラミ
ックス素子を得るための方法として非常に有用である。
第１図は本発明の圧電セラミックスの製造方法の一実施
例の説明図。 第２図（ａ）は成形体焼成時にその先端に配向性結晶が
生成する状態の説明図、 第２図（ｂ）は第２図（ａ）に続いて成形体の後３の部
分にも順次配向性結晶が生成する状態の説明図である。 図中、 １ 、、、、成形体 ２ 、、、、焼成ゾーン ３ 、４ 、５．、、、発熱体 ６ 、、、、ベルトコンベア ７ 、、、、仕切板 ８ 、、、、徐冷ゾーン ９ 、、、、配向性結晶 粘 許
例の説明図。 第２図（ａ）は成形体焼成時にその先端に配向性結晶が
生成する状態の説明図、 第２図（ｂ）は第２図（ａ）に続いて成形体の後３の部
分にも順次配向性結晶が生成する状態の説明図である。 図中、 １ 、、、、成形体 ２ 、、、、焼成ゾーン ３ 、４ 、５．、、、発熱体 ６ 、、、、ベルトコンベア ７ 、、、、仕切板 ８ 、、、、徐冷ゾーン ９ 、、、、配向性結晶 粘 許
Claims (1)
- セラミックス粉末を主成分とする成形体を予め第一の
温度まで加熱しておき、しかる後前記成形体を第二の温
度まで帯域毎に順次加熱することを特徴とする圧電セラ
ミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63280024A JPH02125677A (ja) | 1988-11-04 | 1988-11-04 | 圧電セラミックスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63280024A JPH02125677A (ja) | 1988-11-04 | 1988-11-04 | 圧電セラミックスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02125677A true JPH02125677A (ja) | 1990-05-14 |
Family
ID=17619237
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63280024A Pending JPH02125677A (ja) | 1988-11-04 | 1988-11-04 | 圧電セラミックスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02125677A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20100071179A1 (en) * | 2008-09-24 | 2010-03-25 | Ngk Insulators, Ltd. | Method for producing cyrstallographically oriented ceramic |
-
1988
- 1988-11-04 JP JP63280024A patent/JPH02125677A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20100071179A1 (en) * | 2008-09-24 | 2010-03-25 | Ngk Insulators, Ltd. | Method for producing cyrstallographically oriented ceramic |
| US8631548B2 (en) * | 2008-09-24 | 2014-01-21 | Ngk Insulators, Ltd. | Method for producing crystallographically oriented ceramic |
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