JPH02124709A - 窒化ケイ素粉末 - Google Patents
窒化ケイ素粉末Info
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- JPH02124709A JPH02124709A JP63277360A JP27736088A JPH02124709A JP H02124709 A JPH02124709 A JP H02124709A JP 63277360 A JP63277360 A JP 63277360A JP 27736088 A JP27736088 A JP 27736088A JP H02124709 A JPH02124709 A JP H02124709A
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/0602—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with two or more other elements chosen from metals, silicon or boron
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、高温強度の大きな焼結体を製造することがで
きる窒化ケイ素粉末に関する。
きる窒化ケイ素粉末に関する。
窒化ケイ素は、高温構造材料としてガスタービン部材、
ノズル、軸受等に利用されている。
ノズル、軸受等に利用されている。
従来、窒化ケイ素粉末の製法としては、(1)金属ケイ
素直接窒化法、(2)シリカ還元窒化法、(31)・ロ
ケ゛ン化ケイ素法が知られている。これらの方法でつく
られる粉末は、製造履歴が異なるためか、金属不純物量
や酸素蓋或いは粒径、比表面積が同程度であっても、粉
末の焼結性や焼結後の焼結体の特性例えば曲げ強度に大
きな違いがある。
素直接窒化法、(2)シリカ還元窒化法、(31)・ロ
ケ゛ン化ケイ素法が知られている。これらの方法でつく
られる粉末は、製造履歴が異なるためか、金属不純物量
や酸素蓋或いは粒径、比表面積が同程度であっても、粉
末の焼結性や焼結後の焼結体の特性例えば曲げ強度に大
きな違いがある。
一般的には、(1)の方法で製造さnた粉末は易焼結性
であるが高温曲げ強度が低い、(2)の方法の粉末は難
焼結性で奔るが高温曲げ強度が高い、(3)の方法の粉
末は中間的な性能を示すといわnている。
であるが高温曲げ強度が低い、(2)の方法の粉末は難
焼結性で奔るが高温曲げ強度が高い、(3)の方法の粉
末は中間的な性能を示すといわnている。
酸素量については、(1)の方法の粉末は粉砕工程を経
る友め通常全酸素量が2重量%を超える場合が多く少な
くても1.51童%はおる。(1)の方法で不純物除去
のために酸処理等の工8を通すと全酸素値は低減するが
それでも1.01童%未満にすることは難しい。一方、
(2)の方法の粉末でも、原料としてシリカ粉末を用い
るためにシソ力の残留があり、全酸素量は21蓋%を超
えるのが普通である。
る友め通常全酸素量が2重量%を超える場合が多く少な
くても1.51童%はおる。(1)の方法で不純物除去
のために酸処理等の工8を通すと全酸素値は低減するが
それでも1.01童%未満にすることは難しい。一方、
(2)の方法の粉末でも、原料としてシリカ粉末を用い
るためにシソ力の残留があり、全酸素量は21蓋%を超
えるのが普通である。
以上の粉末が現状人手i」能なものである。当然のこと
ながら、粉末の焼結性及び焼結体特性には粉体酸素量の
影響があるのは勿論であるが、その他に比表面積、結晶
性、粒子形状、粒度(微粉)等様々の粉体特性がからみ
あっており、前記各製法の粉末特性が粉体特性にどのよ
うに関係しているかは殆んどわかっていないのが現状で
ある。
ながら、粉末の焼結性及び焼結体特性には粉体酸素量の
影響があるのは勿論であるが、その他に比表面積、結晶
性、粒子形状、粒度(微粉)等様々の粉体特性がからみ
あっており、前記各製法の粉末特性が粉体特性にどのよ
うに関係しているかは殆んどわかっていないのが現状で
ある。
特公昭61−43311号公報には、窒化ケイ素粉末の
酸素斂と高温曲は強度との関係が記載されている。この
発明は、窒化ケイ素粉末の酸素せを少なくし高温強度に
優れ次焼結体を提案しているが、常圧焼結体の高温曲げ
強度をさらに向上させるために粉末の粒度構成特に微粉
1をどのようにすべきかについては言及していない。
酸素斂と高温曲は強度との関係が記載されている。この
発明は、窒化ケイ素粉末の酸素せを少なくし高温強度に
優れ次焼結体を提案しているが、常圧焼結体の高温曲げ
強度をさらに向上させるために粉末の粒度構成特に微粉
1をどのようにすべきかについては言及していない。
本発明者らは以上の点について種々検討した結果、窒化
ケイ素粉末の酸素蓋、比表面積、平均粒子径及び微粉量
が特定範囲にある場合に、常圧焼結によっても著しい高
温強度の改善が可能となることを見い出し本発明を完成
した。
ケイ素粉末の酸素蓋、比表面積、平均粒子径及び微粉量
が特定範囲にある場合に、常圧焼結によっても著しい高
温強度の改善が可能となることを見い出し本発明を完成
した。
丁なわち、本発明は酸素0.7重僅係以下、比表面積6
m” / 、9以上であり平均粒子径が1μm以下で
しかも0.2μm以下の微粉が7体M%以下であること
に%徴とする窒化ケイ素粉末である。
m” / 、9以上であり平均粒子径が1μm以下で
しかも0.2μm以下の微粉が7体M%以下であること
に%徴とする窒化ケイ素粉末である。
以下、さらに詳しく説明すると、本発明におけ限定した
のは、それよりも多いと焼結の際に生じるα−β転移が
低温から起こシやすくなり、更には焼結助剤が形成する
粒界相の蓋が多くなるので、窒化ケイ素の溶解性が変化
し光分に成長したアスペクト比の高いβ柱状晶盆得るこ
とが困難となるからである。また、比表面積を6 m”
/ 9以上に限定したのはそれ未満では焼結しに〈〈
緻密化不足となるためである。しかしながら、20m”
/I!以上の高比表面積になると焼結性はよいが、予備
成型が難しく、焼結収縮が大きい等の欠点が現われるよ
うになる。好ましい比表II積は8〜12m2/gであ
る。
のは、それよりも多いと焼結の際に生じるα−β転移が
低温から起こシやすくなり、更には焼結助剤が形成する
粒界相の蓋が多くなるので、窒化ケイ素の溶解性が変化
し光分に成長したアスペクト比の高いβ柱状晶盆得るこ
とが困難となるからである。また、比表面積を6 m”
/ 9以上に限定したのはそれ未満では焼結しに〈〈
緻密化不足となるためである。しかしながら、20m”
/I!以上の高比表面積になると焼結性はよいが、予備
成型が難しく、焼結収縮が大きい等の欠点が現われるよ
うになる。好ましい比表II積は8〜12m2/gであ
る。
酸素o、7xit%以下、比表面積6 m” / &以
上の条件を備えていても焼結体の高温強度が向上しない
ことがある。この原因の1つに、低酸素、低比表面積に
影響すると考えられる密度不足による高温強度低下を予
想したので、このような低酸素、低比表面積の粉末でも
焼結しやすい焼結助剤を用いてさらに検討を進めたとこ
ろ、窒化ケイ素粉末の粒度、特に平均粒子径と微粉量が
焼結性及び焼結体の高温強度に強い影響を及ぼしている
ことがわかった。この点について、定量的な把握を行な
うために、本発明者らは酸素0.7重蓋係以下、比表面
積6 m2/ 9以上で、平均粒子径及び微粉蓋の異な
る窒化ケイ素粉末を意図的に種々調整し、その焼結性と
焼結体特性を評価した結果、平均粒子径が1μm以下且
つ0.2μm以下の微粉が7体積係以下にある窒化ケイ
素粉末は焼結性と焼結体の高温強度が著しくよくなるこ
とを見い出したものである。
上の条件を備えていても焼結体の高温強度が向上しない
ことがある。この原因の1つに、低酸素、低比表面積に
影響すると考えられる密度不足による高温強度低下を予
想したので、このような低酸素、低比表面積の粉末でも
焼結しやすい焼結助剤を用いてさらに検討を進めたとこ
ろ、窒化ケイ素粉末の粒度、特に平均粒子径と微粉量が
焼結性及び焼結体の高温強度に強い影響を及ぼしている
ことがわかった。この点について、定量的な把握を行な
うために、本発明者らは酸素0.7重蓋係以下、比表面
積6 m2/ 9以上で、平均粒子径及び微粉蓋の異な
る窒化ケイ素粉末を意図的に種々調整し、その焼結性と
焼結体特性を評価した結果、平均粒子径が1μm以下且
つ0.2μm以下の微粉が7体積係以下にある窒化ケイ
素粉末は焼結性と焼結体の高温強度が著しくよくなるこ
とを見い出したものである。
すなわち、本発明において、窒化ケイ素粉末の平均粒子
径を1μm以下に限定したのは、それを超えると、焼結
助剤例えば酸化イツトリウム、酸化マグネシウム、酸化
アルミニウム等と窒化ケイ素粉末中に含1れる酸素との
灰地、によシ生じる複合酸化物への室什ケイ素の溶解度
の低下が起こり光分に緻密化しなくなるからである。
径を1μm以下に限定したのは、それを超えると、焼結
助剤例えば酸化イツトリウム、酸化マグネシウム、酸化
アルミニウム等と窒化ケイ素粉末中に含1れる酸素との
灰地、によシ生じる複合酸化物への室什ケイ素の溶解度
の低下が起こり光分に緻密化しなくなるからである。
好ましい平均粒子径は0.8μ島以下である。また、平
均粒子径が1μm以下であっても0.2μm以下の微粉
量が多くあっては高温強度の発現は認められなかった。
均粒子径が1μm以下であっても0.2μm以下の微粉
量が多くあっては高温強度の発現は認められなかった。
これについて、焼結体の組織と微粉量との関係を調べて
みると、微粉が多くなるにつれて焼結体中のβ−柱状晶
のアスペクト比が小さくなることがわかつ九。この原因
については、微粉が多くなるとα−窒化ケイ素の溶解析
出における核の数が多くなり焼結体中のβ−柱状晶のア
スペクト比が小さくなったためと理解した。すなわち、
高温強度発現にはβ−柱状晶のアスペクト比が重壁な役
割を果してお’)、0−0−2t以下の微粉(恐らくは
酸素を多く含んだ窒化ケイ素と考えられる)がそのβ−
柱状晶のアスペクト比に大きく影響していることを本発
明者らは見い出したものである。
みると、微粉が多くなるにつれて焼結体中のβ−柱状晶
のアスペクト比が小さくなることがわかつ九。この原因
については、微粉が多くなるとα−窒化ケイ素の溶解析
出における核の数が多くなり焼結体中のβ−柱状晶のア
スペクト比が小さくなったためと理解した。すなわち、
高温強度発現にはβ−柱状晶のアスペクト比が重壁な役
割を果してお’)、0−0−2t以下の微粉(恐らくは
酸素を多く含んだ窒化ケイ素と考えられる)がそのβ−
柱状晶のアスペクト比に大きく影響していることを本発
明者らは見い出したものである。
すなわち、本発明において、0.2μm以下の微粉の含
有蓋上7休績%以下に限定し友のは、それを超えると著
しくβ−柱状晶のアスペクト比が小さくなり高幅強度が
低1するからである。微粉は出来るだけ少ない方が好ま
しいといえる。なお、0.2μmの粒度を選定し友のは
、現在の測定法の限界及び管理上の問題からであり、実
際は0.1μm以下の超微粉が影響を及ぼしていること
も十分に考えら詐る。
有蓋上7休績%以下に限定し友のは、それを超えると著
しくβ−柱状晶のアスペクト比が小さくなり高幅強度が
低1するからである。微粉は出来るだけ少ない方が好ま
しいといえる。なお、0.2μmの粒度を選定し友のは
、現在の測定法の限界及び管理上の問題からであり、実
際は0.1μm以下の超微粉が影響を及ぼしていること
も十分に考えら詐る。
また、α分率については溶解析出によるβ−柱状晶が問
題となるので無視することはで@ないが、従来から、い
われているようなα分率90%以上なければ高温強度が
発現しないというのではなく65%程度でも十分に高温
強度の改善が認められたO ン化ケイ素法が最も適している。例えば、糧としてα分
率60〜97%で比表面積18771”/&程度の窒化
ケイ素粉末を生成する窒化ケイ素粉末100!ft部あ
たり7〜12ム蓋部を中間体イミドに添加し、酸素分圧
k 100−5at以下に調節し、温度1500〜16
00℃の条件で結晶化することにより製造することがで
きる。
題となるので無視することはで@ないが、従来から、い
われているようなα分率90%以上なければ高温強度が
発現しないというのではなく65%程度でも十分に高温
強度の改善が認められたO ン化ケイ素法が最も適している。例えば、糧としてα分
率60〜97%で比表面積18771”/&程度の窒化
ケイ素粉末を生成する窒化ケイ素粉末100!ft部あ
たり7〜12ム蓋部を中間体イミドに添加し、酸素分圧
k 100−5at以下に調節し、温度1500〜16
00℃の条件で結晶化することにより製造することがで
きる。
ま九、Siの直接窒化法の粉末であれば例えば電気化学
株式会社製窒化ケイ素粉末1” 5N−G2 j k窒
素雰囲気下で1500〜1750°Gで熱処理し分級す
ることにより製造することができる。
株式会社製窒化ケイ素粉末1” 5N−G2 j k窒
素雰囲気下で1500〜1750°Gで熱処理し分級す
ることにより製造することができる。
以下、実施例と比較例をあげてさらに具体的に説明する
。
。
実施例1〜14、比較例1〜6
四塩化ケイ素とアンモニアをモル比1:6で、200℃
以下のGA度で反応させシリコンジイミドと塩化アンモ
ニウムからなる中間体を合成した。
以下のGA度で反応させシリコンジイミドと塩化アンモ
ニウムからなる中間体を合成した。
しかる後、種粉として、α分率が異なる比表面積18F
71に/yの窒化ケイ素km加tを変えて添加し、窒化
ケイ素ルツ23?内にて窒素ガス流通下500°Cに保
持し脱塩化アンモニウム処理を行なった。
71に/yの窒化ケイ素km加tを変えて添加し、窒化
ケイ素ルツ23?内にて窒素ガス流通下500°Cに保
持し脱塩化アンモニウム処理を行なった。
その後、150口00以上の温度に昇温し、シリコンジ
イミドを分解して窒化ケイ素粉末とするが、その際、種
粉の種類(α分率)及び生成窒化ケイ素1ooii部に
対する種の添加量(ik部)及び分解時の雰囲気中の酸
素分圧を変化させて、α分率、比表面積、酸素及び粒度
(平均粒子径と微粉量)の異なる粉末を製造した。第1
表にそれらの粉末特性を示す。
イミドを分解して窒化ケイ素粉末とするが、その際、種
粉の種類(α分率)及び生成窒化ケイ素1ooii部に
対する種の添加量(ik部)及び分解時の雰囲気中の酸
素分圧を変化させて、α分率、比表面積、酸素及び粒度
(平均粒子径と微粉量)の異なる粉末を製造した。第1
表にそれらの粉末特性を示す。
tfc、電気化学株式会社製窒化ケイ素粉末[5N−G
2Jを高温で熱処理する際、その熱処理温度、加熱時間
全変化させて、α分率、比表面積、酸素及び粒度(XP
−均粒子径、微粉量〕の異なる粉末を製造した。第2表
にそれらの粉末特性會示す。
2Jを高温で熱処理する際、その熱処理温度、加熱時間
全変化させて、α分率、比表面積、酸素及び粒度(XP
−均粒子径、微粉量〕の異なる粉末を製造した。第2表
にそれらの粉末特性會示す。
第1〜2表の各釉特性?もつ窒化ケイ素粉末100重を
部に焼結助剤として、Y2O3: At203のN量比
が5:2である混合物を7重量部飽加混る6点曲げ強度
の測定結果を第6表に示す。
部に焼結助剤として、Y2O3: At203のN量比
が5:2である混合物を7重量部飽加混る6点曲げ強度
の測定結果を第6表に示す。
また、焼結助剤として、MgO: Al2O3: Y2
O3のル活比が2:5:2で必る混合物’t93ff賞
部添加し、焼結条件金呂度1700°Cで4時間とじた
こと以外は同様に焼結し友。得られ次焼結体Bの曲げ強
度の測定結果全回じく第6表に示す。
O3のル活比が2:5:2で必る混合物’t93ff賞
部添加し、焼結条件金呂度1700°Cで4時間とじた
こと以外は同様に焼結し友。得られ次焼結体Bの曲げ強
度の測定結果全回じく第6表に示す。
なお、第1表、第2表に示した測定値は次の方法によっ
た。
た。
m@X (![% ) : LECO社製TC’ −1
36型0/N同時分析引による。
36型0/N同時分析引による。
(2)比表面積(7IL”/g):湯浅アイオニクス社
裂のカンタ−ソーブJr BET 1点法に よる。
裂のカンタ−ソーブJr BET 1点法に よる。
(31粒度(μm): 揚場製作所社製CAPA −
700による。
700による。
(4)α分率(%) :理学を機社裂のがイが一7ラツ
クスRAD −I B型のX線回 折による。
クスRAD −I B型のX線回 折による。
第3表
〔発明の効果〕
本発明の窒化ケイ素粉末は、焼結性に優れ、得られた常
圧焼結体の高温曲げ強度は800 MPa以上にするこ
とも可能である。これは焼結体のβ−柱状晶の発生とそ
の成長に関係する粉体特性を制御し友結果によるもので
ある。
圧焼結体の高温曲げ強度は800 MPa以上にするこ
とも可能である。これは焼結体のβ−柱状晶の発生とそ
の成長に関係する粉体特性を制御し友結果によるもので
ある。
Claims (1)
- 1、酸素0.7重量%以下、比表面積6m^2/g以上
であり、平均粒子径が1μm以下でしかも0.2μm以
下の微粉が7体積%以下であることを特徴とする窒化ケ
イ素粉末。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63277360A JPH02124709A (ja) | 1988-11-04 | 1988-11-04 | 窒化ケイ素粉末 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63277360A JPH02124709A (ja) | 1988-11-04 | 1988-11-04 | 窒化ケイ素粉末 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02124709A true JPH02124709A (ja) | 1990-05-14 |
JPH0555444B2 JPH0555444B2 (ja) | 1993-08-17 |
Family
ID=17582441
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63277360A Granted JPH02124709A (ja) | 1988-11-04 | 1988-11-04 | 窒化ケイ素粉末 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH02124709A (ja) |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01197307A (ja) * | 1988-02-03 | 1989-08-09 | Japan Metals & Chem Co Ltd | 低酸素窒化けい素微粉末とその製造方法 |
-
1988
- 1988-11-04 JP JP63277360A patent/JPH02124709A/ja active Granted
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01197307A (ja) * | 1988-02-03 | 1989-08-09 | Japan Metals & Chem Co Ltd | 低酸素窒化けい素微粉末とその製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0555444B2 (ja) | 1993-08-17 |
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