JPH02122886A - 超純水の製造方法およびその製造方法に用いる装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、超純水の製造方法およびその製造方法に用い
る装置に関する。

特に、ＬＳＩや超ＬＳＩを生産する電子工業において、
その中間製品である半導体ウェハーまたはチップ（以下
半導体ウェハーと略）の洗浄用の超純水の製造方法およ
び装置として好適でおる。

［従来の技術］ ＬＳＩや超ＬＳＩを生産する電子工業の分野では、その
中間製品である半導体ウェハーの洗浄等に、天吊のいわ
ゆる超純水を用いる。

この超純水としては、イオン、ＴＯＣ及び溶存シリカｆ
ａ度がｐｐｂのオーダーであり、かつ微粒子数が、数個
／ＣＣのオーダーである水が用いられており、この水質
が、製品の歩留りに大きな影響を及ぼす。

従来、この超純水としては、原水でおる工業用水、市水
、井水、水道水等を、凝集沈澱装置、砂濾過器、イオン
交換樹脂、逆浸透装置、真空脱気塔、紫外線照射装置、
混床式ポリラシャ−等を粗合わせた純水製造装置によっ
て純水とし、さらに、これをユースポイント直前で、限
外濾過装置で処理しすることによって得られた超純水を
用いていた。

ところが最近、ＩｓＩの集（Δ度が増加するにつれ、歩
留りの向上を計るため、超純水の水質の一層の向上が求
められるようになってきた。

そこで、従来最終の濾過装置である限外濾過装置におい
ては、イオン性物質、ＴＯＣ１微粒子等の除去に限界が
あるといった問題点があるため、末端の濾過装置に、逆
浸透装置を用いている超純水製造装置も出願されている
（特開昭６２−２５４８０５号公報）。

［発明が解決しようとする課題］ ところが、超純水装置の末端に逆浸透装置を設置する場
合、逆浸透装置の前段に、高圧ポンプを置く必要がある
が、ここで、シャフト、ローターインペラーといった高
圧ポンプの部品により、イオン性物質が溶出するため、
ポンプより出た水の比抵抗値が低下し、微粒子濃度が増
加といった水質の劣化が生ずるといった問題点を有する
。

本発明は、かかる従来技術の欠点を解消し、イオン性物
質、ＴＯＣ１微粒子および溶存シリカをさらに厳密に除
去し、より純度の高い超純水を得ることができる超純水
の１１ＭＮ方法およびその製造方法に用いる装置を提供
することを目的とする。

［課題を解決するための手段１ 上記目的を達成するために、本発明は下記の構成を有す
る。

［（１）純水製造装置で製造された純水を、高圧ポンプ
で昇圧した後、イオン交換体で処理し、さらに、逆浸透
膜で処理することにより超純水を得ることを特徴とする
超純水の製造方法。

（２）　　原水を処理することにより純水を得るための
純水製造装置と、該純水製造装置により得られた純水を
昇圧する高圧ポンプと、高圧ポンプによる処理水をざら
に精製して超純水と１６逆浸透膜装置と、該製造後の超
純水のうちユースポイントで使用しない余剰超純水を純
水中にリサイクルさせるリサイクル配管とからなる超純
水製造装置において、該高圧ポンプと該逆浸透膜装量と
の間に、イオン交換体装置を設けたことを特徴とするｌ
？ｉ純水の製造装置。」 以下、本発明の詳細な説明する。

本発明においては、高圧ポンプと逆浸透膜との間に、イ
オン交換体を配置する点に特徴を有１６゜図面に、本発
明の装置の主要構成を説明するためのフロー図を示す。

イオン交換体く図中の４）により、高圧ポンプ（図中の
３）の部品より溶出したと考えられるイオン性物質を排
除し、次いで、ＴＯＣを逆浸透膜（図中の５）で排除す
ることがひき、さらに、微粒子Ｊ３よび微生物、また溶
存シリカ′ａ度については、イオン交換体および逆浸透
膜の両者によって極めて低濃度に排除することができる
。

本発明において、純水製造装置（図中の１）とは、一般
に知られている水処理装置、凝集法Ｆ！装置、砂濾過器
、イオン交換樹脂、逆浸透装置、真空脱気塔、紫外線照
射装置、混床式ポリラシャ−限外濾過装置等のうらのい
ずれか一つ、あるいは二つ以上の装置を組み合わせた装
置であり、純水とは、工業用水、市水、井水、水通水等
を、これらの装置で処理をして得られた水のことである
。

上述の全ての装置による処理を行って得られた純水が最
も好ましい。純水として、水質の悪い水をそのまま供給
すると、後に続く、高圧ポンプ、イオン交換体および逆
浸透装置が汚染され、劣化が早くなるため、純水として
は、できるだけ純度の高いものを用いることが好ましい
。

以上により得られた純水を図中２で示される純水位中に
貯蔵し、次いで高圧ポンプへと供給される。本発明にお
いては、うず巻きポンプ、プランジャーポンプなどの一
般に用いられる高圧ポンプを使用することができる。そ
の操作圧力としては、３〜３０ｋ（］／ｌＪｆ程度で用
いられることが好ましく、さらには３〜１０ｋｃ＋／−
程度であることが好ましい。圧力が低すぎると、水透過
性が低くなる可能性がおり、また高すぎると、比較的大
きな粒子径を有する微粒子が膜を透過しやすくなる。

本発明で用いるイオン交換体としては、公知のイオン交
換樹脂およびイオン交換繊維を用いることができる。

イオン交換樹脂としては、その直径が１００〜１０００
μｍのものが好ましい。１００μｍ未満でおると、樹脂
が粉末状になって、＋１損が大ぎくなる恐れがおり、１
０００μｍを越えると、単位容積光たりのイオン交換■
が小さくなる。また、その好ましい具体的な成分として
は、耐薬品性、耐熱性に優れたスチレン−ジビニルベン
ゼン共重合体、メタクリル酸−ジビニルベンゼン共重合
体、あるいはアクリル酸−ジビニルベンゼン共重合体に
イオン交換基を導入したゲル型ならびにＭＲ型ビイオン
交換樹脂どを挙げることができる。

本発明においては、イオン交換繊維として、特開昭５９
−１６６２４５号公報、特開昭６２−１１５９３号公報
などに挙げられるような、ポリ）チレン系、ポリフェノ
ール系、ポリビニルアルコール系、ポリアクリル系、ボ
リエヂレン系、ポリアミド系などの合成有機質ポリマ（
イオン交換用ポリマ）にイオン交換基を導入した不溶性
合成有機質イオン交換繊維が用いられ、その直径が０．
１〜１００μのものが好ましく、さらには１〜１００μ
のイオン交換繊維が好ましい。そのなかでも、イオン交
換用ポリマと補強用ポリマからなる繊維、好ましくは、
イオン交換用ポリマを鞘成分の主成分に、補強用ポリマ
を芯成分にした多芯型混合および複合繊維を基材にした
イオン交換繊維が操作上の充分な機械的強度ならびに形
態保存性を有しているので好ましい。補強用ポリマの割
合は、通常１０〜９０％であるが必まり少なすぎると機
械的強度が弱くなり、逆にあまり多すぎるとイオン交換
量や吸着量が低下するので、２０〜８０％の範囲が好ま
しい。

イオン交換用ポリマとしては、ポリ（モノビニル芳香族
化合物）特にポリスチレン系化合物が耐薬品性、耐熱性
に優れており、操作を長期にわたって何回も繰り返して
できるので好ましい。

補強用ポリマとしては、ポリ−α−オレフィンが耐薬品
性に優れているので好ましい。

これらのイオン交換体のうち、超純水レベルの高純度の
水では、交換体自身から発生するＴＯＣ成分や微粒子も
、大きな汚染源となるため、このような汚染物質の溶出
速度の小さいイオン交換繊維が、イオン交換樹脂に比べ
てより好ましい。

本発明に用いられる逆浸透膜としては、多孔性支持体上
に、分離を司る活性層を被覆した複合型逆浸透膜が用い
られる。多孔性支持体としては、ポリスルホン支持膜の
表面に、界面重縮合反応で架橋ポリアミドの活性層を形
成したものを例示することができる。活性層の成分とし
ては、他にも、芳香族ポリアミド、ポリアミド酸、ポリ
アミドヒドラジド、ポリイミダシロン、ポリスルホンア
ミド、ポリベンズイミダゾール、ポリベンズイミダシロ
ン、ポリアリーレンオキシドなどが挙げられる。

また、膜の形態としては、平膜、管状膜、中空糸膜、ス
パイラル型膜といった公知の任意の形態を取ることがで
きる。

以上により得られた超純水は図中６で示されるリサイク
ル配管によって、図中７のユースポイントに供給される
。

配管の材料としては、公知の金属あるいはプラスチック
などが用いられ、中でも配管表面からの金属、有機物、
微粒子といった汚染物質の溶出速度が小さく、表面の平
滑性が大きく、耐熱性、耐薬品性に優れているものが望
ましい。その様な性質を右するものの一例として、金属
としては、表面を複合電解研磨もしくは不動態化処理し
たステンレス管が挙げられ、プラスチックとしては、硬
質塩化ビニル、ポリプロピレンが挙げられ、さらに好ま
しくは、汚染物質の溶出速度が小さい、ポリフッ化ビニ
リデン、四フッ化エチレンーパーフルオロアルキルビニ
ルエーテル共重合樹脂、ポリ工−テルエーテルグトンな
どが挙げられる。

ユースポイントとしては、通′常のダイヤフラム弁を使
用、材質としては、例えばステンレス（ＳＵＳ３１６）
で内面を複合電解研磨したちのか使用される。

ざらに、ユースポイントで使用しない余剰超純水は、リ
サイクル配管によって、図中２の純水惜にリサイクルさ
れる。また、図中１の純粋製造装置中にリサイクルされ
ることも本発明においては、さしつかえない。

［実施例］ 以下に実施例を示すが、本発明はこれに限定されるもの
ではない。

イオン交換体としては、１Ｈｎカツトフアイバー状のカ
チオン交換繊維及びアニオン交換繊維の繊維混合体０．
２１　（カチオン２８ミリ等足、アニオン２４ミリ等量
）を、逆浸透装置としては、ポリスルホン支持膜表面に
界面重縮合反応で架橋ポリアミドの活性層を形成した複
合型逆浸透膜を装填したスパイラル型エレメントを用い
て、以下の実験を行った。

原水としては、市水を用い、凝集沈澱装置、砂濾過器、
イオン交換樹脂、逆浸透装置、真空脱気塔、紫外線前Ｉ
、Ｆｌ装置、混床式ポリラシャ−、限外濾過装置からな
る純水製造装置によって純水を得た。得られた純水を用
いて、流ｆｆ１１８０．ｌ）／ｈｒの流速で通水して超
純水を製造したところ、３時間後に超純水が１５０．Ｑ
／ｈｒの流量で得られた。

純水製造装置を透過し高圧ポンプに達するまでの純水、
高圧ポンプを透過しイオン交換体に達するまでの処理水
、イオン交換体を透過し逆浸透膜に達するまでの処理水
、および逆浸透膜を透過した超純水について、おのおの
水質分析をし、結果を第１表に示した。

表１ １）：Ａは純水製造装置を透過し高圧ポンプに達するま
での純水を示す。

２）：Ｂは高圧ポンプを透過しイオン交換体に達するま
での処理水を示す。

３）：Ｃはイオン交換体を透過し逆浸透膜に達するまで
の処理水を示す。

４）：Ｄは逆浸透膜を透過した超純水を示す。

５）：微粒子としては、０．０７μｍ以上の粒子径を有
するものを指す。

［発明の効果］ 本発明の製造方法および装置によって、イオン性物質、
ＴＯＣ１微粒子およびシリカ濃度が低く、優れた純度を
有する超純水を提供することができる。

得られた超純水は、電子工業分野、医薬品分野、分析分
野、などでの広い適用が考えられる。特に、ＬＳＩの高
集積化のために、高純度の超純水を切望している電子工
業分野には、非常に有効に用いられる。

【図面の簡単な説明】

図面は、本発明装置の主要構成を説明するためのフロー
図である。 １・・・純水製造装置　　　　２・・・純水槽３・・・
高圧ポンプ　　　４・・・イオン交換体５・・・逆浸透
膜 ６・・・リサイクル配管 ７・・・ユースポイント

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）純水製造装置で製造された純水を、高圧ポンプで
   昇圧した後、イオン交換体で処理し、さらに、逆浸透膜
   で処理することにより超純水を得ることを特徴とする超
   純水の製造方法。
2. （２）原水を処理することにより純水を得るための純水
   製造装置と、該純水製造装置により得られた純水を昇圧
   する高圧ポンプと、高圧ポンプによる処理水をさらに精
   製して超純水とする逆浸透膜装置と、該製造後の超純水
   のうちユースポイントで使用しない余剰超純水を純水中
   にリサイクルさせるリサイクル配管とからなる超純水製
   造装置において、該高圧ポンプと該逆浸透膜装置との間
   に、イオン交換体装置を設けたことを特徴とする超純水
   の製造装置。