JPH0212170B2 - - Google Patents

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JPH0212170B2
JPH0212170B2 JP57173634A JP17363482A JPH0212170B2 JP H0212170 B2 JPH0212170 B2 JP H0212170B2 JP 57173634 A JP57173634 A JP 57173634A JP 17363482 A JP17363482 A JP 17363482A JP H0212170 B2 JPH0212170 B2 JP H0212170B2
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vinylidene fluoride
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dielectric constant
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Naohiro Murayama
Haruko Sumya
Yoshinari Mizuno
Kenichi Nakamura
Shuji Terasaki
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Kureha Corp
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
    • C08J5/18—Manufacture of films or sheets
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B3/00—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties
    • H01B3/18—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances
    • H01B3/30—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances plastics; resins; waxes
    • H01B3/44—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances plastics; resins; waxes vinyl resins; acrylic resins
    • H01B3/443—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances plastics; resins; waxes vinyl resins; acrylic resins from vinylhalogenides or other halogenoethylenic compounds
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2327/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers
    • C08J2327/02—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
    • C08J2327/12—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing fluorine atoms
    • C08J2327/16—Homopolymers or copolymers of vinylidene fluoride

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  • Physics & Mathematics (AREA)
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  • Extrusion Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
  • Organic Insulating Materials (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は改良された電気物性及び光学特性を持
つフツ化ビニリデン系重合体からなる誘電体フイ
ルムに関するものである。 フツ化ビニリデン系重合体からなるフイルムす
なわちポリフツ化ビニリデン系フイルムは、誘電
率が高く、コンデンサー用などの誘電体材料とし
てコンデンサーの小型化を可能にする。またこの
フイルムにイオン物質を含有させたものは、フイ
ルムの高誘電率効果を利用して低い外部電界でイ
オン物質を電界移動させることが可能である。し
かし、通常の溶融押出しフイルムや溶剤蒸発法に
より作られたキヤストフイルムあるいはプレスフ
イルムなどでは、誘電率は室温、1KHz付近で高
高９〜10程度であり、しかも室温、商用周波数以
下の低周波数域でのtanδは３〜５％以上と大き
い。 このポリフツ化ビニリデン系フイルムの誘電率
を高めtanδを低くする改良方法として、一旦出来
た未延伸または未配向フイルムを室温以上の温度
で未配向型から少くとも一定の方向に延伸、固定
する方法が開発され（特公昭50−17680号公報）、
実用化されている。この方法で作られたフイルム
は、低周波数域でのtanδが３％以下に改良され、
誘電率も未延伸フイルムに比較して大きく、室
温、1KHz付近における値は10〜11以上である。
しかし、延伸配向されたフイルムは熱収縮性があ
り、熱処理操作により熱処理温度以下における熱
収縮は防ぐことが出来るとしても、熱処理温度を
フイルムの融解温度付近まで高めると、フイルム
中の樹脂の分子配向が変化し物性も変化する恐れ
があり、融点付近迄熱収縮しない延伸フイルムは
得られなかつた。このように、延伸操作により誘
電率tanδなどの誘電特性が向上されたポリフツ化
ビニリデン系フイルムは、熱収縮によつて誘電特
性が不可逆的に大きく変化する恐れがあつた。 また、延伸配向されたポリフツ化ビニリデン系
フイルムは、商用周波数ないし1KHzにおける測
定で、０℃付近から80℃付近まで昇温に伴つて誘
電率が大巾に上昇し、例えば20℃から80℃迄の内
でも10％以上、また０℃から80℃迄の内では実に
30％以上の増加率を示す場合もあつた。コンデン
サーにおいては、誘電体の誘電率が変化すると、
それに伴つて静電容量が変化し、更にこのコンデ
ンサーを用いた回路の種々の特性が変化する。し
かも熱収縮変化などにより不可逆的変化が起つた
場合は、温度による回路の電気定数の変化を予測
することも不可能となる。 更に、ポリフツ化ビニリデンフイルム誘電特性
の向上を図るための延伸操作は、ポリフツ化ビニ
リデンの主たる２種の結晶構造のうちα型構造か
ら極性の大きいβ型構造への結晶形態の転化を伴
うが、β型のポリフツ化ビニリデンは高い電界が
印加されると高度の圧電性及び焦電性が付与され
ることが知られている。このβ型のポリフツ化ビ
ニリデンを、例えば電子回路の雷サージ用コンデ
ンサーとして使用する際、取付前に高電圧の印加
による耐電圧テストを行つたり、あるいは取付後
に耐電圧以下の電圧でも高電圧印加を行うと、当
然圧電性および焦電性が付与される。その場合、
周囲の温度変化によりノイズ信号を生ずるなどの
問題を起す恐れがあり、コンデンサー用途などと
しては圧電性および焦電性の付与は通常好ましく
ない。 更にまた、未延伸又は未配向のポリフツ化ビニ
リデン系フイルムの多くは球晶が出来ており、球
晶を延伸して出来た配向フイルムはともすれば表
面が不均一で光学的な透明性も劣る。この不均一
性は、耐電圧特性などの電気材料に必要な特性の
向上のためには改良されるのが望ましい。 本発明者等は、これらの延伸操作によるポリフ
ツ化ビニリデン系誘電体フイルムの欠点を出来る
限り伴わない誘電体フイルムを得るために研究努
力を重ねた結果、溶融状態において高度に流動配
向されたフツ化ビニリデン系重合体を固化させる
ことにより得られるフイルムは前記欠点が改良さ
れ、更に室温付近におけるtanδの減少効果も得ら
れるという極めて満足するものであることを見出
した。 すなわち、このようにして得られたフイルムは
溶融状態より固化させたものであるために主とし
てα型結晶構造を有している。また、高度に流動
配向させた樹脂溶融体が固化したものであるの
で、その結晶域の分子軸の少なくとも大部分はフ
イルム面に平行に配向しており、しかもその結晶
の配向が延伸操作により得られたものでは無いの
で、フイルムは常温から結晶融点に及ぶ昇温過程
におけるどの温度領域においても熱収縮を生じな
い。 従つて本発明による誘電体フイルムは上述のよ
うな構成であつて、そのα型結晶構造のフツ化ビ
ニリデン系重合体を主体とするもので、少量のβ
型構造や更に他の結晶構造のものを含む場合もあ
るが、結晶構造の組成は赤外吸収スペクトルにお
いて、α型結晶構造の特性吸収帯530cm-1とβ型
結晶構造の特性吸収帯510cm-1の各赤外吸収との
吸光度比D530／D510が３以上であることが望ま
しい。 結晶域の分子軸の配向についてはフイルムエツ
ジからのＸ線回折法により測定出来る。すなわ
ち、フイルムを約１mmの厚みに重ね、接着剤で固
め、フイルムを１×１（mm）角柱状に切出し、エ
ツジ面に垂直にＸ線照射して得た回折パターンか
ら分子鎖軸のおおよその配向方向を決定し、さら
に分子鎖軸に直角な回折面に着目してその回折面
についてミクロデンシトメーターで求めた半価巾
Δ2θから π＝180−Δ2θ／180 として求めたπをフイルム面に平行な分子軸の配
向度とした場合、本発明による誘電体フイルムで
はこのπが0.8〜1.0であることが必要である。 また本発明による誘電体フイルムではフイルム
面内での分子軸も異方性を持つて配向しているこ
とが望ましく、その異方性はＸ線回折図や複屈折
率、あるいは赤外吸収スペクトルの偏光二色性に
よつて検出可能である。Ｘ線による場合はフイル
ム面に垂直にＸ線照射して得た回折パターンから
求められるが、通常は赤外の特性吸収帯の偏光二
色比から検出する方法が容易である。すなわちα
型結晶構造の特性吸収帯の一つである530cm-1に
おいては、フイルム面に垂直に赤外線を入射させ
たとき、分子軸の配向方向に直角な偏光赤外の吸
収強度は、分子軸の配向方向に平行な偏光赤外の
吸収強度より大きい。ここでフイルム面に垂直で
かつフイルムの巻取方向に平行な偏光赤外の吸光
度をD、フイルム面に垂直でかつ巻取方向に直
角な偏光赤外の吸光度をD⊥とした場合、偏光二
色比D⊥／Dが１より大きければ、分子軸は巻
取方向に平行配向しており、１と等しければ直角
と平行の異方性が無く、１未満であれば巻取方向
に直角に配向していることになる。本発明のフイ
ルムは偏光二色比（D⊥／D）が１以外の値で
あることが望ましく、またD⊥／Dが1.3以上で
あることが更に望ましい。 本発明によるフイルムはまた、フイルムが融解
する温度より低い温度では加熱による収縮が起ら
ないことを特徴とする。すなわち通常は延伸、配
向された高分子フイルムは延伸温度あるいは熱処
理温度付近に再加熱されると収縮が起る場合が多
いが、本発明のフイルムは後延伸による配向フイ
ルムでは無い為に、分子は配向しているにもかか
わらず、結晶融解の温度に至るまで加熱によつて
収縮が起らない。本発明の改良された電気物性を
持つフイルムは、融点近くまで加熱による熱収縮
が起らない条件を不可欠とする。 また本発明のフツ化ビニリデン系重合体フイル
ムはα型結晶型を主体とするフイルムであるが、
その誘電率ε′は極性の高いβ型結晶型のものに匹
敵する大きさである。すなわち20℃、1KHzで
ε′は11以上であり、しかもこの誘電率は室温の上
下の温度における変化が少く、例えば1KHzにお
けるε′を20℃ないし80℃の間の各温度で測定した
場合その変動は±５％以内である。 また本発明によるフイルムは一旦出来た球晶を
延伸したものでは無いため表面の均一性にも秀れ
透明性も良い。 本発明におけるフツ化ビニリデン系重合体とは
ポリフツ化ビニリデンを含むだけでなく、フツ化
ビニリデンモノマーと共重合するハロゲン化エチ
レンなどのオレフイン系モノマーなどとの共重合
体を含み、またポリフツ化ビニリデンの特性を損
なわない範囲でこれに混合可能な他の高分子物
質、たとえばポリメタクリル酸メチル、ポリハロ
ゲン化エチレンなどあるいは加工助剤などと混合
したものを含む。 また本発明によるフイルムの高い誘電率を損な
わない範囲で熱処理などの処理は可能であるが、
高い誘電率を得るためには架橋処理は通常好まし
くない。 本発明によるフイルムはその化学的構造を変化
させること無く絶縁抵抗をかなり巾広く作ること
が可能であつて、1012Ωcm以下のものから1015Ω
cmまでも必要に応じて作成できる。 本発明によるフイルムの製造法の一例はインフ
レーシヨン法であり、具体的には円形状ダイから
フツ化ビニリデン系重合体を溶融状態でチユーブ
状に押出し、ダイ孔を通して外部からチユーブ内
部に空気又は押出された重合体に対して不溶性の
気体又は液体を導入してチユーブ状の溶融フツ化
ビニリデン系重合体が冷却され結晶化し固化する
までの間を中空に保ち、固化したチユーブをガイ
ドロールを通して引取るという方法である。この
場合において高度の配向を持たせるためには、ダ
イから押出された重合体は固化過程を経て引取り
ロールに引取られる時点で引取り方向がその直角
方向である横方向の５倍以上の倍率に伸びている
ことが望ましい。また広い面積を効率良く引取る
ためには横方向の長さもダイ径の0.8倍以上、更
に好ましくは1.0倍以上であることが望ましい。
このような方法によつて本発明のフイルムの製造
は可能であるが、他の方法も適用できることは勿
論である。 本発明のフイルムの厚さは50μm以上でもさし
つかえないが、好ましい電気材料としては50μm
以下であることが便利である。 次に対照例及び実施例によつて本発明の効果及
び内容を更に詳細に説明する。 実施例 １ ポリフツ化ビニリデン（KFポリマー＃1000、
呉羽化学工業(株)製）を直径150mmφ、クリアラン
スが２mmの円形状ダイから溶融状態でチユーブ状
に押出し、ダイ孔を通して外部からチユーブ内部
に空気を導入してチユーブ状の溶融ポリフツ化ビ
ニリデンが冷却される結晶化し固化するまでの間
を中空に保つた。次いで、固化したチユーブをガ
イドロールを通して引取つた。この時の押出量
300ｇ／分、引取速度36ｍ／分、ダイ出口の温度
250℃であり、フイルム折巾は25cmであつた。こ
うして出来たフイルムは厚さ約9μmであり、従つ
てダイ孔より押出された樹脂は引取り時にタテ方
向209倍、横方向1.1倍に引伸ばされており、また
透明でα型結晶構造を有し、赤外吸光度比
D530／D510は７、分子軸の配向度πは0.91、複
屈折率22×10-3、α型結晶の特性吸収バンド530
cm-1の赤外偏光二色比は1.58であつた。その誘電
率ε′は第１表に示すように20℃、1KHzにおいて
約13.8、80℃では約13.4であり、温度変化は少
い。また20℃から170℃に至る昇温過程で熱膨張
係数は常に正であつた。 実施例 ２ 実施例１と同様の装置で溶融状態で流動配向下
に結晶化させたフイルム折巾35cm、厚さ約8μmの
フイルムはD530／D510＝12.9であり、分子軸の
フイルム面内配向度πは0.92、複屈折率は20×
10-3、530cm-1の赤外偏光二色比は1.6であつた。
誘電挙動については第１図及び第１表に示すよ
うにε′は12付近であつて０℃から90℃に至るも温
度によつて殆んど変化していない。 このフイルムの昇温過程における熱膨張係数は
170℃以上まで常に正であつた。 実施例 ３ 実施例１と同様な方法で直径80mmφの円形状ダ
イから溶融状態で流動配向下に結晶化させたフイ
ルム折巾12cm、厚さ4μmのフイルムはα型であ
り、結晶配向度は0.96、530cm-1の赤外偏光二色
比は4.75であつた。そのε′は第１表に示すように
1KHzにおいて室温（20℃）で12.3、80℃でも11.8
と殆んど変化せず、tanδは第２表に示すように20
℃で１％以下と小さかつた。またこのフイルムの
熱膨張係数は温度に対して170℃以上まで常に正
であつた。 実施例 ４ 実施例３のフイルムを枠にはさみ、室温で緊張
状態にしたものを150℃で30分間空気浴中に入れ
熱処理した。フイルムは150℃では無緊張であつ
た。枠にはさんだまま室温付近まで冷却して取出
したフイルムは第１表に示すように結晶型はα型
で分子軸の配向度πは0.94となつた。このフイル
ムの誘電率ε′は第１表に示すように20℃、1KHz
で13.8と大きく、1KHzで80℃まで昇温過程での
ε′の増加の傾向は見られなかつた。又、このフイ
ルムは熱処理温度の150℃より高温の165℃まで無
緊張状態にして再昇温しても熱収縮は起らなかつ
た。 対照例 １ ポリフツ化ビニリデンをＴダイから溶融押出し
して作つたシートを110℃で一軸に延伸して作つ
た厚さ7μmのフイルムは主として結晶構造はβ型
で赤外吸光度比D530／D510は0.1であつた。分子
軸の配向度πは0.97で良く配向していた。又510
cm-1の赤外偏光二色比は3.6であつた。このフイ
ルムの誘電率ε′は、第１図のＵ、及び第１表に示
すように、20℃、1KHzにおいて14と大きいが、
tanδは第２表に示すように1.9％である。また、
このフイルムの誘電率ε′は第１図のＵに示すよう
に昇温に伴なつて０℃から80℃以上まで大きく上
昇している。このフイルムを自由な状態で再昇温
したところ100℃付近から徐々に熱収縮が起り、
130℃まで昇温して室温にもどしたところ膜厚は
約20μmで不均一であり、誘電率は20℃、1KHzに
おいて約９となつた。 対照例 ２ ポリフツ化ビニリデンをＴダイから溶融押出し
して作つた無配向シートを二軸延伸して作つた厚
さ12μmのフイルムは、わずかにβ型を含むが主
としてα型の結晶構造をしており、赤外吸光度比
D530／D510＝2.3で、分子軸の配向度πは0.85、
また530cm-1における赤外偏光二色比は1.6であつ
た。このフイルムは160℃で約10％の熱収縮を起
した。このフイルムの誘電的性質を第１，２表に
示す。20℃、1KHzにおけるε′は10.8と小さめであ
り、ε′の温度依存性は第１図Ｂに示すように０℃
から80℃に至るまで上昇し続け、実施例２のと
比較すると、温度変化は顕著である。 対照例 ３ 対照例２で用いたＴダイから溶融押出しして作
つた無配向シートは厚さ80μmで結晶型は殆んど
α型であり170℃以上でも熱収縮は起らなかつた。
しかし分子軸の配向度πは殆んど０であり、530
cm-1の赤外二色比は1.2であつた。このフイルム
の誘電率は1KHz、20℃で9.0と小さかつた。 第１表、第２表及び第１図、第２図における実
施例と対照例の比較から本発明フイルムが高い誘
電率を室温から80℃付近まで安定に保持し、０℃
から20℃付近でtanδの減少効果も得られることは
明らかである。 実施例 ５ 実施例３における本発明のフイルムと対照例２
における二軸延伸フイルムについて表面光沢度測
定による表面性の評価を行つた。日本電色工業株
式会社製のデジタル変角光沢計VG―1D型を用
い、投光角および受光角を60°とし、光沢標準板
にてデイジツトメーターに表示される値を標準値
に合わせた。次に標準板と測定サンプルを置き換
えて測定サンプルの光沢度GS（60゜）を求めた。
得られた値は第３表の如くであり、実施例３にお
ける本発明のフイルムの方が対照例２のフイルム
に較べて光沢度が高く表面性の良いことが判る。
【表】 ＊＊ α型結晶の偏光二色比である。β型の二色
比は１以下であつた。
【表】
【表】
【表】 【図面の簡単な説明】
第１図及び第２図は本発明の効果を説明するた
めのグラフであつて誘電率及びtanδのそれぞれ
1KHzでの測定における温度変化を示したもので
ある。図中において、Ｕはβ型の一軸延伸フイル
ム（対照例１）、Ｂはα型二軸延伸フイルム（対
照例２）、は本発明によるα型配向フイルム
（実施例２）を用いた場合を示している。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ フツ化ビニリデンを主体とするフツ化ビニリ
    デン系重合体からなり、その結晶構造が主として
    α型であり、その結晶域での分子軸がフイルム面
    に主として平行に配向し、その配向度πが0.8〜
    1.0であり、室温から融点付近まで加熱による熱
    収縮が起らないフイルムであることを特徴とする
    誘導体フイルム。 ２ フツ化ビニリデン系重合体フイルムの結晶域
    での分子軸がフイルム面内で異方性を持つて配向
    し、主たる結晶型の赤外特性吸収帯530cm-1の赤
    外偏光二色比が1.3以上であることを特徴とする
    特許請求の範囲第１項記載の誘導体フイルム。 ３ フツ化ビニリデン系重合体フイルムの誘電率
    が20℃、1KHzにおいて11以上であることを特徴
    とする特許請求の範囲第１項あるいは第２項記載
    の誘導体フイルム。 ４ フツ化ビニリデン系重合体フイルムがインフ
    レーシヨン法によつて製造されたものであること
    を特徴とする特許請求の範囲第１項あるいは第２
    項あるいは第３項記載の誘導体フイルム。
JP57173634A 1982-10-01 1982-10-01 誘電体フイルム Granted JPS5962115A (ja)

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JP57173634A JPS5962115A (ja) 1982-10-01 1982-10-01 誘電体フイルム
EP83305952A EP0105750B1 (en) 1982-10-01 1983-09-30 Dielectric film and process for producing same
CA000438120A CA1220912A (en) 1982-10-01 1983-09-30 Dielectric film and process for producing same
DE8383305952T DE3371139D1 (en) 1982-10-01 1983-09-30 Dielectric film and process for producing same
US06/668,654 US4656234A (en) 1982-10-01 1984-11-06 Dielectric film for capacitor and process for producing same

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Application Number Priority Date Filing Date Title
JP57173634A JPS5962115A (ja) 1982-10-01 1982-10-01 誘電体フイルム

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JPS5962115A JPS5962115A (ja) 1984-04-09
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EP (1) EP0105750B1 (ja)
JP (1) JPS5962115A (ja)
CA (1) CA1220912A (ja)
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