JPH02120220A - グラファイトカーボン焼結体から合成ダイヤモンドを分離する方法 - Google Patents
グラファイトカーボン焼結体から合成ダイヤモンドを分離する方法Info
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- JPH02120220A JPH02120220A JP63272440A JP27244088A JPH02120220A JP H02120220 A JPH02120220 A JP H02120220A JP 63272440 A JP63272440 A JP 63272440A JP 27244088 A JP27244088 A JP 27244088A JP H02120220 A JPH02120220 A JP H02120220A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/25—Diamond
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、カーボン、合成ダイヤモンド、溶媒金属等で
構成された焼結体から合成ダイヤモンドのみを化学的に
分離回収する方法に関するものである。
構成された焼結体から合成ダイヤモンドのみを化学的に
分離回収する方法に関するものである。
［従来の技術］
高温、高圧下で人工ダイヤモンドを合成し、これを分離
精製する過程で、必要不可欠な要素となる焼結体から合
成ダイヤモンドのみを分離回収する手段の従来例は、大
別して乾式処理、湿式処理の２つの方法に分類すること
かでき、湿式法としては、特公昭５４−１０９４９号公
報記載の方法、乾式法と湿式法の併用として、特公昭３
８−２６８５１号公報、特公昭４７−４４１５９号、特
公昭５２−２８７４９号の各公報記載の方法等が知られ
ている。
精製する過程で、必要不可欠な要素となる焼結体から合
成ダイヤモンドのみを分離回収する手段の従来例は、大
別して乾式処理、湿式処理の２つの方法に分類すること
かでき、湿式法としては、特公昭５４−１０９４９号公
報記載の方法、乾式法と湿式法の併用として、特公昭３
８−２６８５１号公報、特公昭４７−４４１５９号、特
公昭５２−２８７４９号の各公報記載の方法等が知られ
ている。
又、大学等で使用されている王水を用いて溶解処理し、
硫硝酸加熱処理する方法も知られている。
硫硝酸加熱処理する方法も知られている。
［発明が解決しようとする課題］
前述の従来例について実験室的に確認試験を行った。
特公昭５４−１０９４９号公報記載の方法では、ＨＮＯ
３とＮａＣｆ０ａを加えて加熱温度８０℃で３２時間保
持し、６０℃でＨ２Ｏ２処理後放冷しＨ（ｌ溶解した。
３とＮａＣｆ０ａを加えて加熱温度８０℃で３２時間保
持し、６０℃でＨ２Ｏ２処理後放冷しＨ（ｌ溶解した。
特公昭３８−２６８５１号公報記載の方法では、沈降性
ＣａＣＯ３を加えて５８０℃で３０分間加熱した後にＨ
ＣＩ、王水処理し、最後にＨＣｆＯ４白煙処理した。特
公昭４７−４４１５９号公報記載の方法では、ＮａＣＯ
３を加えて６００℃で２時間加熱した後に３０分間水溶
解させた。特公昭５２−２８７４９号公報記載の方法で
は、ＰｂＯを加えて４２５℃で２４時間加熱した後に酢
酸溶解させた。
ＣａＣＯ３を加えて５８０℃で３０分間加熱した後にＨ
ＣＩ、王水処理し、最後にＨＣｆＯ４白煙処理した。特
公昭４７−４４１５９号公報記載の方法では、ＮａＣＯ
３を加えて６００℃で２時間加熱した後に３０分間水溶
解させた。特公昭５２−２８７４９号公報記載の方法で
は、ＰｂＯを加えて４２５℃で２４時間加熱した後に酢
酸溶解させた。
又、大学等で使用されている王水を用いる方法では、２
〜３時間王水処理した後に３０時間以上硫硝酸処理した
。
〜３時間王水処理した後に３０時間以上硫硝酸処理した
。
以上の確認試験では、前記特許公報のものはいずれも良
好な結果を得ることが出来なかった。
好な結果を得ることが出来なかった。
又、王水を用いる方法は一応良好な合成ダイヤモンドを
分離回収することが出来たか３０時間以上という長時間
を要するのが欠点である。従って、一般的に使用できる
確立された方法は皆無に等しいのが現状である。
分離回収することが出来たか３０時間以上という長時間
を要するのが欠点である。従って、一般的に使用できる
確立された方法は皆無に等しいのが現状である。
本発明は、前記の実情に鑑み、合成ダイヤモンドに対す
る影響か少なく、高い処理効率と合成ダイヤモンドの高
純度化とか得られる様にしたグラファイトカーボン焼結
体から合成ダイヤモンドを分離する方法を提供すること
を目的としてなしたものである。
る影響か少なく、高い処理効率と合成ダイヤモンドの高
純度化とか得られる様にしたグラファイトカーボン焼結
体から合成ダイヤモンドを分離する方法を提供すること
を目的としてなしたものである。
［課題を解決するための手段］
本発明は、無機質金属アルカリ塩又は該アルカリ塩と反
応促進剤との混合層内にグラフフィトカーボン焼結体を
入れて不活性環境下で温度２００〜１．０００℃に乾式
加熱し、次に該焼結体を温度４０〜１００℃の無機又は
有機酸液中で溶解分散させた後に、酸化性の酸を用いて
温度５０〜２５０℃に加熱するか、又は、前記乾式加熱
後、前記焼結体を温度５０〜２５０℃の酸化性の酸で溶
解分散させることを特徴とするものである。
応促進剤との混合層内にグラフフィトカーボン焼結体を
入れて不活性環境下で温度２００〜１．０００℃に乾式
加熱し、次に該焼結体を温度４０〜１００℃の無機又は
有機酸液中で溶解分散させた後に、酸化性の酸を用いて
温度５０〜２５０℃に加熱するか、又は、前記乾式加熱
後、前記焼結体を温度５０〜２５０℃の酸化性の酸で溶
解分散させることを特徴とするものである。
［作 用］
乾式加熱処理により焼結体内にアルカリ分を浸透させ、
酸液中での溶液分散により焼結体を破壊分散させると共
に溶媒金属を溶解させ、酸化性の酸で溶解分散させるこ
とにより合成ダイヤモンドに付着しているグラファイト
カーボンをはく離させると共に分解、除去する。
酸液中での溶液分散により焼結体を破壊分散させると共
に溶媒金属を溶解させ、酸化性の酸で溶解分散させるこ
とにより合成ダイヤモンドに付着しているグラファイト
カーボンをはく離させると共に分解、除去する。
［実 施 例］
以下本発明の詳細な説明するか、本発明において、
（＋） 不活性環境を得るにはＮ ２ 、Ａ ｒ ％
Ｈｅ ｓＮｅ％Ｋｒ５Ｘｅ又はＲｎ等を、 α）無機質金属アルカリ塩としては炭酸塩、硫酸塩、硝
酸塩又は亜硫酸塩等を、 （至）反応促進剤としてはＶ２０Ｓ 、Ｖ２０ａ等を、 （ロ）４０〜１００℃の無機又は有機酸としては塩酸、
硫酸、硝酸、燐酸、クエン酸、蟻酸又はヒドロキシ酢酸
等を、 （Ｖ） ５０〜２５０℃の酸化性の酸としては硫酸、
硝酸、塩酸、燐酸、これらの混酸又は過酸化水素若しく
は過硫酸アンモンを含む塩酸若しくは燐酸等を、 夫々用いる。
Ｈｅ ｓＮｅ％Ｋｒ５Ｘｅ又はＲｎ等を、 α）無機質金属アルカリ塩としては炭酸塩、硫酸塩、硝
酸塩又は亜硫酸塩等を、 （至）反応促進剤としてはＶ２０Ｓ 、Ｖ２０ａ等を、 （ロ）４０〜１００℃の無機又は有機酸としては塩酸、
硫酸、硝酸、燐酸、クエン酸、蟻酸又はヒドロキシ酢酸
等を、 （Ｖ） ５０〜２５０℃の酸化性の酸としては硫酸、
硝酸、塩酸、燐酸、これらの混酸又は過酸化水素若しく
は過硫酸アンモンを含む塩酸若しくは燐酸等を、 夫々用いる。
実施例１
高温高圧で合成されたグラファイトカーボン、合成ダイ
ヤモンド、溶媒金属等から成る焼結体（以下実施例にお
いては単に焼結体と称する）をＮａｚ ＣＯ３中に入れ
て不活性環境下て温度６００℃に乾式加熱して３時間保
持し、次に該焼結体を温度９０℃のＨＣＩ中で３時間溶
解処理した後に、硫硝酸を用いて温度１００℃に加熱し
て３時間保持し、比重分離、水洗浄の後、乾燥して高純
度の合成ダイヤモンドを分だ、回収した。
ヤモンド、溶媒金属等から成る焼結体（以下実施例にお
いては単に焼結体と称する）をＮａｚ ＣＯ３中に入れ
て不活性環境下て温度６００℃に乾式加熱して３時間保
持し、次に該焼結体を温度９０℃のＨＣＩ中で３時間溶
解処理した後に、硫硝酸を用いて温度１００℃に加熱し
て３時間保持し、比重分離、水洗浄の後、乾燥して高純
度の合成ダイヤモンドを分だ、回収した。
実施例２
焼結体をＮａＣＯ３中に入れて不活性環境下で温度１０
００℃に乾式加熱して３時間保持し、次に該焼結体を２
５０℃の硫硝酸中で３時間保持して加熱溶解分散させ、
比重分離、水洗浄の後、乾燥して合成ダイヤモンドを分
離回収した。
００℃に乾式加熱して３時間保持し、次に該焼結体を２
５０℃の硫硝酸中で３時間保持して加熱溶解分散させ、
比重分離、水洗浄の後、乾燥して合成ダイヤモンドを分
離回収した。
実施例３
焼結体をＮａ２ ＣＯ３と■２０５との混合層内に入れ
て不活性環境下で温度２００℃に乾式加熱して３時間保
持し、次に該焼結体を温度４０℃のＨＣｌ中で３時間溶
解処理した後に、硫硝酸を用いて温度５０℃に加熱して
３時間保持し、比重分離、水洗浄、乾燥を行い合成ダイ
ヤモンドを分離、回収した。
て不活性環境下で温度２００℃に乾式加熱して３時間保
持し、次に該焼結体を温度４０℃のＨＣｌ中で３時間溶
解処理した後に、硫硝酸を用いて温度５０℃に加熱して
３時間保持し、比重分離、水洗浄、乾燥を行い合成ダイ
ヤモンドを分離、回収した。
実施例４
焼結体をＮａ２ ＳＯ４とｖ２０４との混合層内に入れ
て不活性環境下で温度６００℃に乾式加熱して３時間保
持し、次に該焼結体を温度９０℃のＨ２ＳＯ４中で３時
間溶解処理した後に、硫硝酸を用いて温度１００℃に加
熱して３時間保持し、比重分離、水洗浄、乾燥を行い合
成ダイヤモンドを分離、回収した。
て不活性環境下で温度６００℃に乾式加熱して３時間保
持し、次に該焼結体を温度９０℃のＨ２ＳＯ４中で３時
間溶解処理した後に、硫硝酸を用いて温度１００℃に加
熱して３時間保持し、比重分離、水洗浄、乾燥を行い合
成ダイヤモンドを分離、回収した。
実施例５
実施例４における、９０℃のＨ２Ｓ０ａの代りに１００
℃のクエン酸を用い、他の工程は実施例４と同様とし、
合成ダイヤモンドを分離、回収した。
℃のクエン酸を用い、他の工程は実施例４と同様とし、
合成ダイヤモンドを分離、回収した。
実施例６
焼結体をＮａ２ＣＯ３とｖ２０５との混合層内に入れて
不活性環境下で温度６００℃に乾式加熱して３時間保持
し、次に該焼結体を温度１００℃の硫硝酸中で３時間保
持して溶解分散させ、比重分離、水洗浄、乾燥を行い合
成ダイヤモンドを分離、回収した。
不活性環境下で温度６００℃に乾式加熱して３時間保持
し、次に該焼結体を温度１００℃の硫硝酸中で３時間保
持して溶解分散させ、比重分離、水洗浄、乾燥を行い合
成ダイヤモンドを分離、回収した。
以上いずれも高純度の合成ダイヤモンドを分離、回収す
ることか出来た。又、本発明の方法が合成ダイヤモンド
に与える影響について検査した結果は第１表に示す通り
であり、本発明の方法は乾式加熱処理を不活性環境下で
行うため、処理温度が比較的高温条件下であっても、温
度による回収ダイヤモンドに対する悪影響が無いことが
確認された。更に、大学等で使用されている王水処理か
ら硫硝酸処理する方法に比べて処理時間が約１／３に短
縮されることも実証された。
ることか出来た。又、本発明の方法が合成ダイヤモンド
に与える影響について検査した結果は第１表に示す通り
であり、本発明の方法は乾式加熱処理を不活性環境下で
行うため、処理温度が比較的高温条件下であっても、温
度による回収ダイヤモンドに対する悪影響が無いことが
確認された。更に、大学等で使用されている王水処理か
ら硫硝酸処理する方法に比べて処理時間が約１／３に短
縮されることも実証された。
ソＳ
１表
［発明の効果］
本発明によれば、合成ダイヤモンドに対する影響が少な
く、処理効率が高く、しかも高純度の合成ダイヤモンド
が得られる等の優れた効果を奏し得る。
く、処理効率が高く、しかも高純度の合成ダイヤモンド
が得られる等の優れた効果を奏し得る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）無機質金属アルカリ塩又は該アルカリ塩と反応促進
剤との混合層内にグラファイトカーボン焼結体を入れて
不活性環境下で温度２００〜１，０００℃に乾式加熱し
、次に該焼結体を温度４０〜１００℃の無機又は有機酸
液中で溶解分散させた後に、酸化性の酸を用いて温度５
０〜２５０℃に加熱することを特徴とするグラファイト
カーボン焼結体から合成ダイヤモンドを分離する方法。 ２）無機質金属アルカリ塩又は該アルカリ塩と反応促進
剤との混合層内にグラファイトカーボン焼結体を入れて
不活性環境下で温度２００〜１，０００℃に乾式加熱し
、次に該焼結体を温度５０〜２５０℃の酸化性の酸で加
熱分散させることを特徴とするグラファイトカーボン焼
結体から合成ダイヤモンドを分離する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63272440A JPH02120220A (ja) | 1988-10-28 | 1988-10-28 | グラファイトカーボン焼結体から合成ダイヤモンドを分離する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63272440A JPH02120220A (ja) | 1988-10-28 | 1988-10-28 | グラファイトカーボン焼結体から合成ダイヤモンドを分離する方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02120220A true JPH02120220A (ja) | 1990-05-08 |
Family
ID=17513945
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63272440A Pending JPH02120220A (ja) | 1988-10-28 | 1988-10-28 | グラファイトカーボン焼結体から合成ダイヤモンドを分離する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02120220A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003146637A (ja) * | 2001-08-30 | 2003-05-21 | Tadamasa Fujimura | 分散安定性に優れたダイヤモンド懸濁水性液、このダイヤモンドを含む金属膜及びその製造物 |
| WO2006098661A3 (fr) * | 2005-03-18 | 2009-01-22 | Obschestvo S Ogranichennoi Otv | Procede de traitement de concentres de minerai diamantiferes et de nettoyage chimique de la surface des diamants |
| EP2647601A1 (de) | 2012-04-05 | 2013-10-09 | Linde Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von Diamant |
-
1988
- 1988-10-28 JP JP63272440A patent/JPH02120220A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003146637A (ja) * | 2001-08-30 | 2003-05-21 | Tadamasa Fujimura | 分散安定性に優れたダイヤモンド懸濁水性液、このダイヤモンドを含む金属膜及びその製造物 |
| WO2006098661A3 (fr) * | 2005-03-18 | 2009-01-22 | Obschestvo S Ogranichennoi Otv | Procede de traitement de concentres de minerai diamantiferes et de nettoyage chimique de la surface des diamants |
| EP2647601A1 (de) | 2012-04-05 | 2013-10-09 | Linde Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von Diamant |
| DE102012006995A1 (de) | 2012-04-05 | 2013-10-10 | Linde Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von Diamant |
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