JPH02111691A - 分子線結晶成長装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （１）技術分野 この発明は、分子線結晶成長装置に於て、枯渇したソー
ス物質を、真空を破る事なく、任意量補充できるように
した装置に関する。

ＧａＡＳ、　ＡβＧａＡＳなどの化合物半導体薄膜をＧ
ａＡｓ等の半導体基板上にエピタキシャル成長させる技
術のひとつに、分子線結晶成長法がある。

Ｍｏ１ｅｃｕｌａｒ　Ｂｅａｍ　Ｅｐｉｔａｘｙという
ので、ＭＢＥ法と略記する。

化合物半導体のためのエピタキシー技術として開発され
たが、Ｓｉ半導体へエピタキシー法としても使われる。

ＭＢＥ法は１０　〜１０　　Ｔｏｒｒという超高真空中
でエピタキシャル成長を行なう。超高真空チャンバの内
壁にそって、液体窒素シュラウドを設け、液体窒素によ
って冷却し、真空排気装置で超高真空に引く。

超高真空チャンバの中央には、マニピュレータによって
、半導体基板を保持する。基板に対向する位置に、適数
の分子線源セルが設置されている。

これには、エピタキシャル成長させる薄膜の構成元素が
入っている。ソース又はソース物質という。

基板は加熱されて、回転している。分子線源セルを加熱
すると、ソース物質が蒸発又は昇華する。

超高真空であるので、平均自由行程が長い。このため、
ソース物質は分子線（Ｍｏ１ｅｃｕｌａｒ　Ｂｅａｍ　
）となって飛ぶ。基板まで直進し、基板上に吸着される
。

吸着された後、他の構成元素や基板結晶などの作用及び
熱エネルギーの作用により、所定の格子位置を占める。

こうして、基板結晶と整合した半導体結晶が成長してゆ
く。

分子線結晶成長法は、構成元素ごとに独立の分子線源を
備えるため、半導体を構成する元素の分子線を独立に制
御する事ができる。極めて制御性が良い。この点で、液
相エピタキシー、気相エピタキシー　などのエピタキシ
ー法より優れている。

ＭＢＥ法は、各種半導体デバイスのエピタキシャル成長
技術として広く利用されている。

ＭＢＥ法は、良質の超高真空を必要とする。

高品質のエピタキシャル成長膜を得るためには、炭化水
素系ガス、酸素、水分、Ｃ０１Ｃｏ２などの残留ガスが
非常に少い超高真空が必須である。

超高真空チャンバを、大気圧から、超高真空に引くため
には、真空排気装置で真空排気しながら、ベーキングし
たりして吸着ガスを追い出し、シュラウドに窒素を入れ
てシュラウド而にガスを吸着させたりする。このように
、多大の時間と労力を要する。

超高真空チャンバの真空をいったん破ると、もとの真空
を得るため、再び多大の時間と労力とを必要とする。

このため、ＭＢＥ装置は、できるだけ、分子線結晶成長
室（超高真空チャンバ）を大気にさらさないように、工
夫がなされている。

分子線結晶成長室に出入するものは、半導体基板と、ソ
ース物質である。

半導体基板の出入は頻繁であるので、超高真空を維持し
つつ、基板交換する機構が、どのようなＭＢＥ装置にも
備えられている。

それぞれ独立の真空排気装置を備えた基板導入室や、試
料準備室が、ゲートパルプを間に介して、分子線結晶成
長室の前段に設けられる。試料準備室に於ては、外部よ
り導入した基板と基板ホルダに吸着された水分など有害
成分を除くための予１ｉｉ加熱機構で基板、基板ホルダ
を加熱する。

この他に、基板表面をエツチングして汚れを除くように
したものもある（特開昭６３−１８２８１３号Ｓ６３．
７．２８公開）。

このように、真空室をひとつ或はそれ以上、１）Ｍ段に
持ち、基板搬送機構によって、基板ホルダは、真空室を
ひとつづつ、分子線結晶成長室に向けて進む。エピタキ
シャル成長後は、逆の方向へ進んで大気中に取り出され
る。

このようにするので、分子線結晶成長室はゲートパルプ
を閉じて、基板の搬入を待っていればよい。分子線結晶
成長室の前段の空間を超高真空に引いてからゲートパル
プを開くので、分子線結晶成長室の超高真空が破れると
いうことがない。

このように、超高真空を維持したまま、基板交換を行な
う。

しかし、数千回〜百回程度のエピタキシャル成長を行な
うと、分子線源セルのソース物質が枯渇してくる。これ
を補充しなければならない。

このため、分子線結晶成長室を大気圧にし、分子線源セ
ルを外す。そして、ルツボに、新しいソース物質を補充
する。

これが−船釣な方法である。しかし、こうすると、分子
線結晶成長室が大気にさらされるので、再び超高真空に
戻すのに多大の時間と費用がかかる。

この難点と緩和するため、分子線源セルの容量を大きく
する、という事が試みられている。

しかし、大容量化といっても限界がある。有限である。

ソース物質をいつかは補充しなければならない。

（イ）従来技術 そこで、分子線結晶成長室の真空を破ることなく、ソー
ス物質を補充できるようにし六工夫がなされた。

（１）真空蒸着法は１０−５〜１Ｏ−６Ｔｏｒｒでソー
ス物質を蒸発させるものであり−、ＭＢＥ法とは違う。

しかし、似たような技術であるので、ソース物質補充に
ついての工夫がなされている。これについてまず述べる
。特開昭６２−１６７８７４号（Ｓ６２．７．２４公開
）交換用のるつぼを待機させておき、蒸着室内のるつぼ
が枯渇すると、るつぼごと交換する。

（１１）　　実開昭６１−１０３４８１　（Ｓ６１．７
．１公開）分子線結晶成長室の側方に、ゲートバルブを
介してつながった源材料処理室を設ける。この中に処理
用るつぼが、トランスファロッドにより進退可能に設け
られる。分子線材料をるつぼに入れ、加熱して、脱ガス
し、待機しておく。

結晶成長室内の材料が枯渇すると、ゲートバルブを開き
、処理用るつぼを、分子線源セルのるつぼの上方に運ぶ
。処理用るつぼの底には穴がある。ここで、セルのヒー
タを用いて処理用るつぼを加熱すると、材料（Ｇａ）が
とけて、分子線源セルるつぼに移る。

Ｑｉｉ）　　特開昭６２−２３７７１　（Ｓ６２．１０
．１７公開）Ｇａソースに使う。Ｇａ分分線線源るつぼ
の下底からパイプを外部に出す。パイプの他端には外部
ソース溜めがあり、この圧力は厳密にコントロールされ
ている。

分子線源セル内のＣａ液の高さが一様になるよう外部ソ
ース溜めにＧ、を補給する。

これは融点が低いＧａのような金属にしか使うことがで
きない。パイプはすべて融点以上に加熱されている。

Ｑｉｉｉ）　　特開昭６２−１９６８１６　（Ｓ６２．
８．３１公開）これも（１：０と同じである。

（Ｖ）特開昭６１−１２２１９２　（３６１６，１０公
開）分子線結晶成長室と分子線源セルの間にゲートバル
ブを設ける。成長室を超高真空に保ったまま、分子線源
セルのるつぼの内容をとりかえる事ができる。

（Ｖｌ）　　特開昭５８−３３８２５　（Ｓ　５８．２
．２８　）分子線結晶成長室の側方に、ゲートバルブで
つながった分子線セル予備室を設ける。ここには、るつ
ぼとヒータがあり、独立の真空排気装置を備える。るつ
ぼに材料を入れ真空に引いて待機する。ゲートバルブを
開き、るつぼ搬送機構によって、るつぼごと交換する。

υ１）　特開昭５８−１９４７９６　（３５８，１１，
１２公開）予備室を、分子線結晶成長室に続いて設ける
。

両者はゲー・トバルプで接続される。予０ｉｉｉ室には
、ソース物質を入れたるつぼがある。搬送機構があって
、このるつぼを、分子線結晶成長室の分子線源セルの直
上へ運ぶことができる。ここでるつぼをひつくりかえす
。ソース物質が、分子線源セルのるつぼに入る。

（つ）　発明が解決しようとする問題点分子線源セルと
分子線結晶成長室とを分離して、間にゲートバルブを設
ける、という工夫は、次のような問題がある。

これは、′分子線源セル　からの蒸発物がゲートバルブ
のシール面に付着し、シール性がすぐに悪くなるという
欠点がある。

分子線源セルをペローを利用したロードロック１３ｔ＋
Ｆｉで上下に動かすようにした工夫もある。これは、ベ
ローを利用するので内部表面積が広くなる。

相当の大気成分を内部表面に吸着する。このため、真空
度が損なわれてしまう。

るつぼを予備室に入れ、るつぼごと交換する、という構
造は、真空を破らずに済み、それなりに安定したもので
ある。しかし、るつぼを搬送して、分子線源セルに装着
、離脱する、という機構が複雑になる。予備室も広い容
積のものが必要である。

さらに、るつぼ全体をとりかえるのであるから、不足量
を少しずつ補填するというわけにはゆかない０ 予備室にるつぼではない補充用の容器を備え、これにソ
ース物質を入れるようにし、ゲートパルプを開いて、分
子線源セルのるつぼに補充するものは、次の難点がある
。

これは、補充用の容器を、るつぼの上でひつくり返して
、ソース物質を落下させる。

搬送機構が、単に平行移動だけではなく、回転運動をも
遂行しなければならないので、極めて複雑である。

また、ひつくり返すのであるからこぼれる事もある。ビ
ューボートからのぞきながら補充するわけであるが、狭
いビューボートからの目視であるので、常にうまくゆく
とは限らない。また、全量をいちどに補充してしまう。

ソース物質を適正な量だけ補給するという事ができない
。

さらに、補充用り容器が邪魔になって、ビューボートか
らるつぼの状態がよく分らない、という欠点がある。

０Ｏ目　　　　的 分子線結晶成長室の真空を破る事なく、分子線セルのる
つぼに、ソース物質を確実に補給できるようにした分子
線結晶成長装置を提供する事が本発明の目的である。

（４）構　成 本発明は、分子線結晶成長室の上に、ゲートパルプを介
してつながったソース物質補給機構を設ける。そして、
補給機構から、中空のパイプを分子線セルまで降ろし、
パイプを通してソース物質を下降させ分子線セルに補充
する。

補給機構は、水平方向に拡がる予備室と、竪方向に延び
るトランスファロッドと、真空ポンプとよりなる。

予備室には、ソース物質を入れた容器がある。

これが進退できるように設けられている。

トランスファロッドは、中空のパイプを昇降させるもの
である。このパイプはソース物質を自由落下させるガイ
ドである。パイプの上端近くニ、ソース物質を投入する
開口がある。

下降位置において、パイプの下端は、分子線セルのルツ
ボの直上にある。前記の開口は、予備室のソース物質容
器の直前にある。

ソース物質は、容器からパイプ開口に全量投入される。

パイプ内を自由落下し、ソース物質は、分子線セルのル
ツボに入る。

ソース物質を、ルツボの中へ確実に補充する事ができる
。あふれたり、飛び出したりする事がない。

また、分子線結晶成長室の真空は損なわれない。

実施例を示す図面によって説明する。

第１図は本発明のソース物質補給機構を上方に備えた分
子線結晶成長装置の縦断面図である。第２図はソース補
充時の同じものの縦断面図である。

この他に、試料準備室その他の高真空に引ける室がある
が、これらは簡単のため図示しない。

分子線結晶成長室８は、超高真空に引くことのできるチ
ャンバである。ここで分子線エピタキシーが行なわれる
。これには、成長室用真空ポンプ１０が、ゲートパルプ
１９を介して設けられる。

分子線結晶成長室８の中央部には、マニピュレータ１１
が設けられる。これは下面に基板１２、ホルダ４１を保
持する。

マニピュレータ１１の背後にはヒータ４２があり、基板
１２を適当な温度に加熱する。マニピュレータ１１は回
転する事ができる。これは、エピタキシャル成長条件を
一様にするためである。

適数個の分子線セル１４．１４が分子線結晶成長室８の
壁面に設置される。

分子線セル１４は、ソース物質１５を収容したルツボ１
６、セルヒータ１７、リフレクタ１８を備える。セルヒ
ータ１７は、ソース物質を加熱して分子線とするもので
ある。リフレクタ１８はヒータの輻射熱をルツボの方へ
反射するものである。

この他に、シャッタ熱電対なともある。簡単のため省略
する。

分子線結晶成長室８の壁面にそって、液体窒素シュラウ
ド１３が設けられる。

既に述べたように、試料準備室などの真空室が、ゲート
パルプ９を介して、分子線結晶成長室８につながってい
る。

基板ホルダ４１にとりつけられた基板１２は、ゲートバ
ルブ９を通じて、試料準備室から搬入される。エピタキ
シャル成長が終れば、反対方向に運び出される。搬送機
構により基板ホルダ４１が送られる。これにより成長室
８の超高真空が損われない。

ソース物質補給機構は、７ランジ４３，４４によって分
子線結晶成長室８の上方に取り付けられる。

ソース物質補給機構は、水平方向に拡がる予備室２４と
、竪方向に延びる磁気結合型トランス７アロツド１と、
補給機構用真空ポンプ６とよりなる。

磁気結合型トランスファロッド１は、縦管２６、ソース
物質輸送用パイプ３、外磁石２８、内磁石２９などよ怜
なる。

内外磁石が磁気結合しているから、磁気結合型というの
である。真空装置に於て、しばしば用いられる。もちろ
ん、これは、ラック、ピニオンの組合わせとして、ビニ
オンを回転導入器によって回転する事にしてもよい。

ソース物質輸送用パイプ３が、縦管２６の中を、自在に
昇降できるようになっている。

ソース物質輸送用パイプ３は、中空のパイプである。上
端に内磁石２９が固着されている。

縦管２６の外には外磁石２８がある。外磁石２８と内磁
石２９とは互に吸引しあっている。外磁石２８を上下に
動かせば、内磁石２９が動く。これによりパイプ３を昇
降できる。

ソース物質輸送用パイプ３の上端近くには、ソース物質
投入口２が開口している。

縦管２６の下側方に、予備室２４と横管２５とが設けら
れている。

横管２５には、ゲートパルプ２７を介して、補給機構用
真空ポンプ６が取付けられる。

予備室２４には、ソース物質容器２０が横長に設けられ
る。直線導入機４により、ソース物質容器２０は水平方
向に往復運動する事ができる。

ソース物質容器２０の中には、ソース物質５が収容され
ている。この容器は前方が開口している。

また、予備室２４の蓋（図示せず）を開き、ソース物質
５をソース物質容器２０に入れる事ができる０ ソース物質は、一定の直径の粒状にしたものを容器２０
に入れる。

縦管２６、横管２５、予備室２４は、互いに連続する空
間である。これらの空間は、連絡管３１により、分子線
結晶成長室８につながっている。

連絡管３１には、補給機構ゲートバルブ３０が設けられ
る。このゲートパルプ３０の直下には、補給機構ゲート
バルブ保護シャッタ７がある。保護シャッタ７は、分子
線結晶成長している間は閉じていて、補給機構ゲートバ
ルブ３０が分子線などにより汚染されるのを防ぐ。

（至）作　用 分子線エピタキシーを行なっている間は、ソース物質補
給機構と分子線結晶成長室８は機能的に分離されている
。第１図に示すとおりである。

補給機構ゲートバルブ３０と補給機ｔｆ４ゲートパルプ
保護シャッタ１も閉じている。ソース物質輸送用パイプ
３は上方へ引上げられている。

ゲートパルプ２７を閉じて、補給機構用真空ポンプ６を
予備室２４から切離す。予備室２４をリークして、大気
圧にする。

予備室２４の蓋（図示せず）を開き、ソース物質容器２
０に、粒状のソース物質５を入れる。これは１回の補給
量だけ入れる。

蓋を閉じる。ゲートパルプ２７を開く、予備室２４、縦
管２６、横管２５の内部を真空に引く。

この状態で待機しておく。

何十枚もの基板のエピタキシャル成長が行われて、分子
線セル１４のソース物質１５が枯渇したとする。エピタ
キシャル成長を中止し、ソースの補給を開始しなければ
ならない。

補給機構ゲートパルプ３０を開く。

外磁石２８を、縦管２６に沿って下方へ移動させる。こ
れに伴なって、ソース物質輸送用パイプ３が下降する。

パイプ３が下降した状態が第２図によって示されている
。

パイプ３のソース物質投入口２が、ソース物ｆｆ容器２
０の前方開口と同じ高さにある。

ソース物質輸送用パイプ３の下端は、分子線セルのルツ
ボ１６の開口に向き合っている。

直線導入機４により、ソース物質容器２０を前進させ、
ソース物質投入口２へ、ソース物質５を投入する。

ソース物質５はソース物質輸送用パイプ３の中を重力に
より落下する。落下したソース物質粉は、ルツボ１６の
中に入る。

（１）実施例 ０３％Ａｌ、Ａｓ％Ｓｉの分子線セルを用い、半絶縁性
ＧａＡｓ基板の上に、Ｈ］：ＭＴ（Ｈｉｇｈ　Ｅｌｅｃ
ｔｒｏｎ　Ｍｏｂｉｌｉｔｙ　Ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ）
［１エピタキシヤル成長させた。

このうち、ＡＩソースの補給のために、本発明の装置を
用いた。

補給機構ゲートパルプ３０は閉じている。

予備室２４を大気圧にし、蓋を開く。４〜８朋程度の粒
径のＡ１粒子を、約５ｇ、ソース物質容器２０に装入し
た。

蓋を閉じ、予備室２４を密封した。

補給機構用真空ポンプ６により予備室２４の内部を７Ｘ
１０　　Ｔｏｒｒまで真空排気した。

ゲートパルプ３０によって隔離されているので、この間
、分子線結晶成長室８は、Ｉ　Ｘ　１０　　Ｔｏｒｒの
超高真空を維持していた。

ＡＩソースが枯渇したので、補充動作に入った。

補給機構ゲートパルプ３０と保護シャッタ７を開いた。

ソース物質輸送用パイプ３を下降させた。パイプ先端が
、ルツボ１６の開口部直上にきた位置でパイプを静止さ
せた。

直線導入機４によって、ソース物質容器２０のＡ５ソー
ス物質５を、ソース物質輸送用パイプ３の投入口２へ投
入した。そして、全量を、ルツボに入れた。

補給が終了した時、成長室８の真空度は、５Ｘ１０　’
’ｒｏｒｒまで悪化したが、パイプ３を引上げ、ゲート
パルプ３０を閉じると、すぐに元の真空度に戻った。

ＡＩフラックスの強度を５　Ｘ　１０　’　Ｔｏｒｒと
して、Ａｌ原料のベーキングを６０分行った。

他のソース物質は補給せず、ベーキングもしていない。

このような準備をした後、次の成長条件で、ＨＥＭＴ構
造のエピタキシャル成長を行なった。

基　　　　板　　　　・ 成　長　温　度二 〇ａ７ラツクス強度： Ａｌフラックス強度： Ａｓフラックス強度： Ｓｉセル温度： 半絶縁性ＧａＡｓ基板（面方位は′Ｊ（ト））６４０℃ ５　Ｘ　１０　　Ｔｏｒｒ １．３　Ｘ　１０　　Ｔｏｒｒ ３　Ｘ　１０　　Ｔｏｒｒ １１２０℃ ３ラン目のエピタキシャル成長後、この基板上の薄膜に
ついて、７７にでＨａｌ　１測定を行なった。

この結果は、シートキャリヤ濃度が８．５Ｘ１０　ｃｍ
移動度が１．ＯＸ　１０５ｃｍ２／　Ｖｓｅｃであった
。

これは、Ａｌ補充前に、エピタキシャル成長サセたＨＥ
ＭＴ構造と同等の、良好な特性である。

Ａｌ補充によって、結晶成長室内の条件が悪化していな
い、という事が分る。

（ｙ）効　果 本発明の分子線結晶成長装置においては、成長室と分子
線セルとを大気にさらす事なく、分子線セルにソース物
質を補充する事ができる。

しかも、補充は確実に行われる。ルツボからあふれた怜
、とびだしたりしない。パイプによってソース物質を案
内しているからである。

エピタキシャル成長の再現性、量産性を向上させる事が
できる。これによって、高品質のエピタキシャル結晶を
量産することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例に係る分子線結晶成長装置の縦
断面図。 第２図は同じもののソース補給時の縦断面図。 １・・・・・・・・・磁気結合型トランスファロッド２
・・・・・・・・・ソース物質投入口３・・・・・・・
・・ソース物質輸送用パイプ４・・・・・・・・・直線
導入機 ５・・・・・・・・・ソース物質 ６・・・・・・・・・補給機構用真空ポンプ７・・・・
・・・・・補給機構ゲートバルブ保護シャッタ８・・・
・・・・・・分子線結晶成長室９・・・・・・・・・ケ
ートバルブ １０・・・・・・・・・成長室用真空ポンプ１１・・・
・・曲マニピュレータ １２・・・・・・・・・基　　板 １３・・・・・・・・・液体窒素シュラウド１４・・・
・・・・・・分子線セル １５・・・・・・・・・ソース物質 １６・・・・・・・・・ル　　ッ　　ポ１７・・・・・
・・・・セルヒータ １８・・・・・・・・・リフレクタ １９°゛°°°゛°°°ゲートバルブ ２０・・・・・・・・・ソース物質容器２４・・・・・
・・・・予　備　室 ２５・・・・・・・・・横　　　管 ２６・・・・・・・・・縦　　　　管 ２７・・・・・・・・・ゲートバルブ ２８・・・・・・・・・外磁層 ２９・・・・・・・・・内磁石 ３０・・・・・・・・・補給機構ゲートバルブ３１・・
・・・・・・・連絡管 ４１・・・・・・・・・基板ホルダ ４２・・・・・・・・・ヒ　−　り ４３．４４・・・・・・７ランジ 発明者　木村康 高岸成

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）超高真空に保たれた分子線結晶成長室内で、エピ
   タキシャル成長用基板を適温に加熱し、エピタキシャル
   成長させるべき膜の構成元素の分子線を分子線セルより
   該基板に向けて照射しエピタキシャル成長を行なう分子
   線結晶成長装置に於て、分子線結晶成長室８の上方に補
   給機構ゲートバルブ３０を介してソース物質補給機構が
   設けてあり、ソース物質補給機構は、予備室２４と、縦
   管２６と、予備室２４及び縦管２６の内部を真空に引く
   補給機構用真空ポンプ６と、予備室２４の内部に設けら
   れソース物質５を収容するソース物質容器２０と、ソー
   ス物質容器２０を進退させる機構と、分子線セル１４の
   ルツボ１６を直上であつて縦管２６の中に昇降自在に設
   けられ上端近くにソース物質投入口２を有するソース物
   質輸送用パイプ３と、ソース物質輸送用パイプ３を昇降
   させる昇降装置とよりなり、ソース物質容器２０にソー
   ス物質５を充填し真空に引いて待機しておき、分子線セ
   ル１４にソース物質を充填する場合は、補給機構ゲート
   バルブ３０を開き、ソース物質輸送用パイプ３を下端が
   ルツボ１６に近接するように下降させ、ソース物質容器
   ２０のソース物質５をパイプ３のソース物質投入口２に
   入れ、ソース物質輸送用パイプ３の内部を落下させてル
   ツボ１６に入れるようにする事を特徴とする分子線結晶
   成長装置。
2. （２）ソース物質輸送用パイプの昇降装置が、磁気結合
   型トランスファロッドである事を特徴とする特許請求の
   範囲第（１）項記載の分子線結晶成長装置。
3. （３）ソース物質輸送用パイプの昇降装置が、ラックピ
   ニオン式ギヤ駆動機構である事を特徴とする特許請求の
   範囲第（１）項記載の分子線結晶成長装置。