JPH0196232A - 酢酸セルロース成形物の製造方法 - Google Patents
酢酸セルロース成形物の製造方法Info
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- JPH0196232A JPH0196232A JP25386987A JP25386987A JPH0196232A JP H0196232 A JPH0196232 A JP H0196232A JP 25386987 A JP25386987 A JP 25386987A JP 25386987 A JP25386987 A JP 25386987A JP H0196232 A JPH0196232 A JP H0196232A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は二酢酸セルロースを素材とする繊維やフィルム
等の成形物の製造方法に関する。
等の成形物の製造方法に関する。
二酢酸セルロースを素材として繊維やフィルムを成形す
る際他の成形素材に較べ格段に厳密な一過が行なわれる
。これは酢酸セルロース製造過程において生ずる微細な
アセトン不溶解物（低酢化度酢酸セルロース、高酢化度
酢酸セルロースあるいは金属結合高分子量酢酸セルロー
ス等）を除去する為である。
る際他の成形素材に較べ格段に厳密な一過が行なわれる
。これは酢酸セルロース製造過程において生ずる微細な
アセトン不溶解物（低酢化度酢酸セルロース、高酢化度
酢酸セルロースあるいは金属結合高分子量酢酸セルロー
ス等）を除去する為である。
このため従来これらアセトン不溶解物（ゲル）の除去や
二酢酸セルロースを有機溶媒に溶解した際に発生するゲ
ルを抑える方法がいくつか考えられてきた。
二酢酸セルロースを有機溶媒に溶解した際に発生するゲ
ルを抑える方法がいくつか考えられてきた。
例えばパルプを酢酸と混合する前処理工程の改良による
セルロース結晶の膨潤化、均一反応性の促進であり酢化
したセルロースを適度の酢化度とする熟成工程の改良で
ある。特に特開昭５８−９５７０１号公報に記載された
技術は高圧・高温の熟成条件を用いることＫより高分子
量プレハング成分を除去する提案である。この提案はプ
レハンプ成分が高酢化度成分や金属と結合した高分子二
酢酸セルロースより成り立っており、かかる成分がアセ
トン不溶成分であることからアセトン不溶解物を除去す
る方法として優良な方法である。
セルロース結晶の膨潤化、均一反応性の促進であり酢化
したセルロースを適度の酢化度とする熟成工程の改良で
ある。特に特開昭５８−９５７０１号公報に記載された
技術は高圧・高温の熟成条件を用いることＫより高分子
量プレハング成分を除去する提案である。この提案はプ
レハンプ成分が高酢化度成分や金属と結合した高分子二
酢酸セルロースより成り立っており、かかる成分がアセ
トン不溶成分であることからアセトン不溶解物を除去す
る方法として優良な方法である。
しかしながら、かかる技術の進歩によっても依然として
繊維やフィルム成形を行つ九場合ア七トン不溶解物が発
生し糸切れやフィンシュアイの原因となっている。この
アセトン不溶解物には高酢化度酢酸セルロース、金属結
合高分子量酢酸セルロース、低酢化度酢酸セルロースが
含まれているが、このうちの大部分が低酢化度成分であ
ることから、酢酸セルロース製造工程において前処理酢
化、熟成等の各条件を改良して高酢化度成分、金属結合
高分子量成分の除去を行っても酢酸セルロースを溶解し
九場合低酢化度成分が発生しアセトン不溶解物の発生を
防ぐことができない。
繊維やフィルム成形を行つ九場合ア七トン不溶解物が発
生し糸切れやフィンシュアイの原因となっている。この
アセトン不溶解物には高酢化度酢酸セルロース、金属結
合高分子量酢酸セルロース、低酢化度酢酸セルロースが
含まれているが、このうちの大部分が低酢化度成分であ
ることから、酢酸セルロース製造工程において前処理酢
化、熟成等の各条件を改良して高酢化度成分、金属結合
高分子量成分の除去を行っても酢酸セルロースを溶解し
九場合低酢化度成分が発生しアセトン不溶解物の発生を
防ぐことができない。
本発明者らは、この低酢化度成分は酢酸セルロース中に
含まれる残留遊離酸に起因する水素イオンにより酢酸セ
ルロースが加水分解されるために生ずるものであり、加
水分解を阻止することによってアセトン不溶解物の発生
を抑止することができることを見い出し本発明に到達し
たものである。
含まれる残留遊離酸に起因する水素イオンにより酢酸セ
ルロースが加水分解されるために生ずるものであり、加
水分解を阻止することによってアセトン不溶解物の発生
を抑止することができることを見い出し本発明に到達し
たものである。
すなわち、本発明は二酢酸セルロースをアセトン／水混
合溶媒に溶解してドープを調整したのち紡糸もしくは製
膜する酢酸セルロース成形物の製造工程において、該ド
ープ調整時に水溶液中でアルカリ性を示す物質を添加す
ることを特徴とする酢酸セルロース成形物の製造方法で
あり、この方法によって二酢酸セルロース中の残留遊離
酸に起因する水素イオンを中和あるいはアルカリ金属と
二酢酸セルロース中に含まれる遊離酸とによって生じた
水溶性塩によって水素イオン濃度を緩衝させることがで
きる。
合溶媒に溶解してドープを調整したのち紡糸もしくは製
膜する酢酸セルロース成形物の製造工程において、該ド
ープ調整時に水溶液中でアルカリ性を示す物質を添加す
ることを特徴とする酢酸セルロース成形物の製造方法で
あり、この方法によって二酢酸セルロース中の残留遊離
酸に起因する水素イオンを中和あるいはアルカリ金属と
二酢酸セルロース中に含まれる遊離酸とによって生じた
水溶性塩によって水素イオン濃度を緩衝させることがで
きる。
本発明において用いる水溶液中でアルカリ性を示す物質
とは、例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸
化カルシウムまたリン酸１〜３ナトリウム、リン酸１〜
３カリウムさらには酢酸ナトリウム等が挙げられる。
とは、例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸
化カルシウムまたリン酸１〜３ナトリウム、リン酸１〜
３カリウムさらには酢酸ナトリウム等が挙げられる。
これらアルカリ性を示す物質の添加法は、ｉｌｌ 二
酢酸セルロースのアセトン／水混合溶媒への溶解時に添
加する方法 通常二酢酸セルロースはアセトンに溶解するがドープ粘
度を低位に保つため溶剤にはアセトンの外に約２〜１４
重量Ｘの水を含有させているがこの混合溶媒中の水に添
加する。
酢酸セルロースのアセトン／水混合溶媒への溶解時に添
加する方法 通常二酢酸セルロースはアセトンに溶解するがドープ粘
度を低位に保つため溶剤にはアセトンの外に約２〜１４
重量Ｘの水を含有させているがこの混合溶媒中の水に添
加する。
（２１溶解した二酢酸セルロースドープに添加す 。
る方法
予メ二酢酸セルロースをアセトン中に溶解し、しかるの
ちアルカリ性物質を添加してなる水溶液もしくはアセト
ン／水混合溶媒溶液を添加攪拌する。
ちアルカリ性物質を添加してなる水溶液もしくはアセト
ン／水混合溶媒溶液を添加攪拌する。
本発明の実施にあ念っては上記いずれの方法をも持用す
ることができるが前者の方法がより好ましい方法である
。
ることができるが前者の方法がより好ましい方法である
。
アルカリ性物質の添加量は二酢酸セルロース１キログラ
ム当り２Ｘ１０〜１×１０ グラム当量であることが好
ましい。
ム当り２Ｘ１０〜１×１０ グラム当量であることが好
ましい。
すなわち添加量が２ Ｘ １０−’グラム当量未満であ
れは二酢酸セルロースに存在している遊離酸による声低
下を防止するのに充分な量とは言えず繊維、フィルム等
に成形加工する場合糸切れやフィッシュアイ等発生の不
都合を招く。
れは二酢酸セルロースに存在している遊離酸による声低
下を防止するのに充分な量とは言えず繊維、フィルム等
に成形加工する場合糸切れやフィッシュアイ等発生の不
都合を招く。
一方添加量が１×１０ グラム当量を越えると系の−が
上昇し酢酸セルロースが加水分解を起こしゲルの発生を
招くことになる。
上昇し酢酸セルロースが加水分解を起こしゲルの発生を
招くことになる。
以下、本発明を実施例により説明する。
実施例
二酢酸セルロースフレーク（酢化度ｓ ５．２％、遊離
酸０．０３％、水分３％）を１００ｋ）用意し念。予め
水酸化ナトリウム（試薬１級固形状物）２０Ｉを蒸留水
８ノに溶解した。この溶液をミキサー中でアセトン２５
０ｋｙ中に溶解し、更にすでに用意した二酢酸セルロー
スフレークト濾過助剤０．３５ｋ）ｉ全量添加し溶解操
作を行なった。しかるのち常法に従い一過を行い紡糸口
金【導き単砿維橡度１．６７デニールのｍ維とするため
の乾式紡糸を行った。５昼夜に亘ジ紡糸を行なった結果
糸切れは０であった。
酸０．０３％、水分３％）を１００ｋ）用意し念。予め
水酸化ナトリウム（試薬１級固形状物）２０Ｉを蒸留水
８ノに溶解した。この溶液をミキサー中でアセトン２５
０ｋｙ中に溶解し、更にすでに用意した二酢酸セルロー
スフレークト濾過助剤０．３５ｋ）ｉ全量添加し溶解操
作を行なった。しかるのち常法に従い一過を行い紡糸口
金【導き単砿維橡度１．６７デニールのｍ維とするため
の乾式紡糸を行った。５昼夜に亘ジ紡糸を行なった結果
糸切れは０であった。
一方紡糸直前のドープを採取し５５Ｃに保ちつつ１０．
２ ｒｎｌ ／ ｍｚｎで２６００メツシユの金網を通
過させ１時間後金網前後の圧損を測定したところ０．１
２ ｋｇ ／ｃｒＩｔ２であった。更に紡糸直前に設け
た微細なフィルターに捕捉されたゴミを回収し分析を行
なったところゴミ全体の５１Ｌ！−％がアセトン不溶の
有機物であり残りは金属無機物であった。
２ ｒｎｌ ／ ｍｚｎで２６００メツシユの金網を通
過させ１時間後金網前後の圧損を測定したところ０．１
２ ｋｇ ／ｃｒＩｔ２であった。更に紡糸直前に設け
た微細なフィルターに捕捉されたゴミを回収し分析を行
なったところゴミ全体の５１Ｌ！−％がアセトン不溶の
有機物であり残りは金属無機物であった。
同様に水酸化カリウムを添加した実験とリン酸２ナトリ
ウムを添加して実験を行なったが同じような結果が得ら
れ念。
ウムを添加して実験を行なったが同じような結果が得ら
れ念。
比較例に
酢酸セルロースフレーク（酸化度５５．２ Ｘ。
遊離酸０．０５ ｆｔ％、水分３！ｉ量％）を１００昨
用意した。予めアセトン２５０ ｋｇと水８ｋをミキサ
ーに仕込みすでに用意した二酢酸セルロースフレーク全
量と濾過助剤０．３５ｋｐを添加し実施例と同じ温度、
時間溶解操作を行なった。
用意した。予めアセトン２５０ ｋｇと水８ｋをミキサ
ーに仕込みすでに用意した二酢酸セルロースフレーク全
量と濾過助剤０．３５ｋｐを添加し実施例と同じ温度、
時間溶解操作を行なった。
しかるのち実施例と同一の条件で濾過紡糸を行った。そ
の結果糸切れは５回発生した。
の結果糸切れは５回発生した。
一方紡糸直前のドープを採取し３５Ｃに保ちクク１０．
２ ｔｅｌ ／ ｗｉｎで２６００メツシユの金網を通
過させ１時間後金網前後の圧損を測定したところ２．７
ｋｙ／ｌｒ！であった。更に紡糸直前に設けた微細なフ
ィルターに捕捉され念ゴミを回収して分析を行なったと
ころ、ゴミ全体の９０重量％がアセトン不溶の有機物で
あった。
２ ｔｅｌ ／ ｗｉｎで２６００メツシユの金網を通
過させ１時間後金網前後の圧損を測定したところ２．７
ｋｙ／ｌｒ！であった。更に紡糸直前に設けた微細なフ
ィルターに捕捉され念ゴミを回収して分析を行なったと
ころ、ゴミ全体の９０重量％がアセトン不溶の有機物で
あった。
比較例２
二酢酸セルロースフレーク（酢化度５５．２ Ｘ。
遊離酸０．０３重量Ｘ１水分３重量Ｘ）ｔ−１ｏ。
ｋ）用意した。予め水酸化ナトリウム（試薬１級固形状
物）ｓｏｌＩを蒸留水８ｋに溶解した溶解をミキサー中
でアセトン２５ ｒ：１ ｋｇ、に溶解し、更にすでに
用意した二酢酸セルロースフレークと濾過助剤０．５５
ｋｇを全量添加し実施例と同一の温度、時間溶解を行っ
た。しかるのち実施例と同一の条件で濾過、紡糸を行っ
た。その結果糸切れは６回発生した。一方紡糸直前のド
ープを採取し３５Ｃに保ちつつ１０．２ ｍｌ ／ ｍ
１ｎで２６００メツシユの金網を通過させ１時間後の圧
損を測定したところｓ、１ｋｙ ７ｃｍ２であった。更
に紡糸直前に設けた微細なフィルターに捕捉されたゴミ
を回収し分析を行ったところゴミ全体の８８重ｉ１Ｘが
アセトン不溶の有機物であった。
物）ｓｏｌＩを蒸留水８ｋに溶解した溶解をミキサー中
でアセトン２５ ｒ：１ ｋｇ、に溶解し、更にすでに
用意した二酢酸セルロースフレークと濾過助剤０．５５
ｋｇを全量添加し実施例と同一の温度、時間溶解を行っ
た。しかるのち実施例と同一の条件で濾過、紡糸を行っ
た。その結果糸切れは６回発生した。一方紡糸直前のド
ープを採取し３５Ｃに保ちつつ１０．２ ｍｌ ／ ｍ
１ｎで２６００メツシユの金網を通過させ１時間後の圧
損を測定したところｓ、１ｋｙ ７ｃｍ２であった。更
に紡糸直前に設けた微細なフィルターに捕捉されたゴミ
を回収し分析を行ったところゴミ全体の８８重ｉ１Ｘが
アセトン不溶の有機物であった。
本発明による酢酸セルロース成形物の製造方法によって
酢酸セルロースｔｍ維、フィルム等に成形加工した場合
、糸切れやフィッシュアイの発生要因となるアセトン不
溶解物の発生が防止できる。
酢酸セルロースｔｍ維、フィルム等に成形加工した場合
、糸切れやフィッシュアイの発生要因となるアセトン不
溶解物の発生が防止できる。
Claims (4)
- （１）二酢酸セルロースをアセトン／水混合溶媒に溶解
してドープを調整したのち紡糸もしくは製膜する酢酸セ
ルロース成形物の製造工程において、該ドープ調整時に
水溶液中でアルカリ性を示す物質を添加することを特徴
とする酢酸セルロース成形物の製造方法。 - （２）水溶液中でアルカリ性を示す物質として水酸化ナ
トリウム、水酸化カリウム及び水酸化カルシウムの群よ
り選ばれた少なくとも一種を用いる特許請求の範囲第１
項記載の酢酸セルロース成形物の製造方法。 - （３）水溶液中でアルカリ性を示す物質としてリン酸、
酢酸のアルカリ金属塩の群より選ばれた少なくとも一種
を用いる特許請求の範囲第１項記載の酢酸セルロース成
形物の製造方法。 - （４）水溶液中でアルカリ性を示す物質を酢酸セルロー
ス１キログラム当り２×１０＾−＾４〜１×１０＾−＾
２グラム当量添加する特許請求の範囲第１項記載の酢酸
セルロース成形物の製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25386987A JPH0196232A (ja) | 1987-10-09 | 1987-10-09 | 酢酸セルロース成形物の製造方法 |
| CA000579396A CA1327426C (en) | 1987-10-08 | 1988-10-05 | Process for production of cellulose acetate molding materials |
| DE3888618T DE3888618T2 (de) | 1987-10-08 | 1988-10-07 | Verfahren zur Herstellung von Zelluloseazetat-Formmasse. |
| EP88116659A EP0311103B1 (en) | 1987-10-08 | 1988-10-07 | Process for production of cellulose acetate molding materials |
| US07/254,767 US4888147A (en) | 1987-10-08 | 1988-10-07 | Process for production of cellulose acetate molding materials |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25386987A JPH0196232A (ja) | 1987-10-09 | 1987-10-09 | 酢酸セルロース成形物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0196232A true JPH0196232A (ja) | 1989-04-14 |
Family
ID=17257262
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25386987A Pending JPH0196232A (ja) | 1987-10-08 | 1987-10-09 | 酢酸セルロース成形物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0196232A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7863439B2 (en) | 2003-02-25 | 2011-01-04 | Daicel Chemical Industries, Ltd. | Cellulose ester having improved stability to wet heat |
-
1987
- 1987-10-09 JP JP25386987A patent/JPH0196232A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7863439B2 (en) | 2003-02-25 | 2011-01-04 | Daicel Chemical Industries, Ltd. | Cellulose ester having improved stability to wet heat |
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