JPH0152472B2 - - Google Patents

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JPH0152472B2
JPH0152472B2 JP4071981A JP4071981A JPH0152472B2 JP H0152472 B2 JPH0152472 B2 JP H0152472B2 JP 4071981 A JP4071981 A JP 4071981A JP 4071981 A JP4071981 A JP 4071981A JP H0152472 B2 JPH0152472 B2 JP H0152472B2
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JP
Japan
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vapor flow
evaporation
evaporation source
ionization
partition wall
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JP4071981A
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Makoto Nagao
Akira Nahara
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Fuji Photo Film Co Ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/24Vacuum evaporation
    • C23C14/32Vacuum evaporation by explosion; by evaporation and subsequent ionisation of the vapours, e.g. ion-plating

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Electron Sources, Ion Sources (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、真空雰囲気内で、蒸着源を蒸発し、
被蒸着体に薄膜を形成する方法及び装置に関し、
さらに詳しくは蒸着源を蒸発することにより得ら
れた蒸気流をイオン化し、このイオン化した蒸気
流を電界により所望する方向に集束せしめること
により被蒸着体に薄膜を形成する高真空イオンプ
レーテイング方法及び装置に関するものである。
従来の磁気記録媒体の多くは、一般に塗布型と
称されているものに属し、通常、非磁性支持体上
に、γ−Fe2O3、Coをドープしたγ−Fe2O3
Fe3O4、CoをドープしたFe3O4,γ−Fe2O3
Fe3O4のベルトライド化合物、Coをドープしたベ
ルトライド化合物、CrO2等の酸化物磁性粉末あ
るいはFe,Ni,Co等を主成分とする合金磁性粉
末等から成る磁性体粉末を塩化ビニル酢酸ビニル
共重合体、スチレンブタジエン共重合体、エポキ
シ樹脂、ポリウレタン樹脂等の有機バインダー中
に分散して成る塗液を塗着、乾燥して磁性膜を形
成する製造方法及び装置によつて生産されたもの
である。
近年、記録すべき情報量の増加に伴い、高密度
記録に適する磁気記録媒体の実用化が一層強く望
まれるに至り、前述したバインダーを使用せず
に、真空蒸着、スパツタリング、イオンプレーテ
イング等の方法により強磁性金属薄膜を前記支持
体上に形成した所謂非塗布型磁気記録媒体が着目
され、その開発研究の推進に伴つて、実用化のた
めの諸提案がなされつつある。
それらの提案の内、特に磁性膜の蒸着効率や磁
気特性の向上に関して極めて有望視されている金
属蒸気のイオン化を図ることを特徴とするものの
提案として、特開昭50−119779号、同53−57494
号、同54−141111号の各公報がある。これらはイ
オン・プレーテイング法に属するものである。
しかしながら、これらの各公報に開示されたイ
オン化促進を特徴とする方式では、形成された磁
性膜の蒸着効率や磁気特性を大幅に向上させるた
めに、なお一層の改良を加える必要が認められ
た。
特に、前述した従来方式は、開放型ハース上か
ら蒸発した金属蒸気が略CoSn分布で連続的な蒸
気流となつて発散する一方、その蒸発に際し抵抗
加熱、高周波誘導加熱、電子ビーム加熱、等の何
れの加熱方式においても前記蒸気流が若干(例え
ば、0.1〜10%程度)イオン化されるだけである
ので、仮にイオン化した蒸気流を電極等の手段に
より単に加速せしめても、前記蒸気流の支持体に
対する付着力、蒸着ロス等を含む蒸着効率や抗磁
力の磁気特性の良化を図るためには自ずと限度が
あつた。
そこで、本発明者らは、前記蒸気流のイオン化
率及びイオン化した蒸気流の蒸着効率、並びに蒸
着膜の磁気特性をいかにして向上せしめるかにつ
いて鋭意研究を重ねた結果、次に記載される内容
の発明を特許出願した。
かかる発明は真空雰囲気内で、磁性体の蒸発源
を加熱、蒸発して得られた蒸気流に対し、蒸発源
近傍の蒸気密度が比較的高いところで、別個に設
けた熱電子放出源から放出した熱電子を衝突させ
て蒸気流のイオン化を促進せしめた後、このイオ
ン化された蒸気流の蒸発分布を被蒸着体である非
磁性支持体に対し所望する方向に電界により集束
せしめ、これにより、支持体上に磁性体の薄膜を
形成することを特徴とするものであり、Ar等の
不活性ガスを用いる比較的低真空の通常のイオン
プレーテイングと区別するため、高真空イオンプ
レーテイングと称されるものである。
上述発明によるとハースの形態(例えば、開放
型、密閉型、等)や蒸発源の加熱方式にあまり左
右されずに、イオン化率を高めることができ、し
たがつて蒸着効率、蒸着膜の磁気特性を向上する
ことができる。さらに装置の取扱い及び保守等の
煩雑さあるいは複雑化を招くことがない等の利点
を有する。
しかしながら本発明者等がさらに鋭意研究を重
ねた結果、上述発明においては、ハース上から蒸
発した金属等の蒸気流が略CoSn分布で発散をお
こすので、イオン化した蒸気流を電界により支持
体に対し所望する方向に集束せしめることには限
度があり、したがつて蒸着効率にも限度が生じ
る。また、高真空雰囲気中で蒸発源を加熱して得
られた蒸気流は空間的にゆらぎをおこし、それに
より蒸気流のイオン化率が変化し、したがつて安
定した蒸着速度が得られにくく、均一な膜圧を有
した蒸着膜を連続形成することに一層の改良を計
る必要が認められている。
したがつて本発明の目的は蒸着効率が極めて高
く、さらに安定な蒸着速度を得ることのできる高
真空イオン・プレーテイング方法及び装置を提供
することである。
本発明の高真空イオン・プレーテイング方法
は、 真空雰囲気内で、蒸発源を加熱して得られた蒸
気流を前記蒸発源と被蒸着体の間で、蒸気流拡散
防止手段における仕切壁により画成された空間を
通過させながら、前記蒸発源の蒸発表面温度以上
あるいは固体面に付着した蒸発粒子が再蒸発可能
な温度に加熱されている前記仕切り壁内面に衝突
した前記蒸気流の一部を他の蒸気流と合流するよ
うにその蒸発方向を前記仕切壁内面によつて屈折
せしめて、前記蒸気流全体の蒸発分布を集束せし
め、このようにして得られた高密度の蒸気流に対
し、熱電子放出源から放出した熱電子を衝突させ
て前記蒸気流のイオン化を促進せしめ、その後、
このイオン化された蒸気流の蒸発分布を被蒸着体
である支持体に対し所望する方向に電化により集
束せしめ、これにより前記支持体上前記蒸気流中
の蒸発粒子を蒸着して薄膜を形成せしめることを
特徴とする。
また、本発明の高真空イオン・プレーテイング
装置は、 真空雰囲気内に、蒸発源、この蒸発源を収納す
るハース、前記蒸発源を加熱蒸発する加熱手段、
少なくとも蒸気流通過用の上、下開口域を有し、
かつその内面が前記蒸発源の蒸発表面温度以上あ
るいは固体面に付着した蒸発粒子が再蒸発可能な
温度まで加熱可能な仕切壁部材を具備して成る蒸
気流拡散防止手段、前記蒸気流拡散防止手段によ
り集束された蒸気流のイオン化を促進するための
イオン化促進手段、および蒸気流の前記イオン化
促進手段より下流側において、前記イオン化され
た蒸気流の蒸発分布を被蒸着体である支持体に対
し電界により所望の方向に集束せしめるイオン・
ビーム集束手段から成ることを特徴とする。
したがつて本発明においては、予め集束された
蒸気流のイオン化を行なうので、イオン化した蒸
気流を支持体に対し所望する方向に電界により十
分に集束せしめることができ、したがつて蒸着効
率が著しく向上する。また蒸気流の空間的ゆらぎ
が防止でき、蒸気流のイオン化率が高くまた変動
することがない。したがつて安定でかつ高い蒸着
速度が得られ、均一な膜圧を有した蒸着膜を連続
的に効率よく形成することができる。
以下、添付した図面に基づき、本発明の実施態
様について説明する。
第1図は本発明の第1実施態様を示す概略図で
ある。
1は真空排気系2に連通してその内部真空度
が、一般に10-2〜10-8Torr程度の範囲内の所望
レベルに保たれるケーシング、3は既知の材質例
えばW,Ta,C,Cu,Mo,Al2O3,BN等から
成る開放型ハース、4は前記ハース3内に収納さ
れた磁性体等から成る蒸発源であり、用途に応じ
て、Co,Fe,Ni等の金属、Co−Ni,Mn−Al,
Fe−Ni,Gd−Tb−Fe系合金等が使用される。
5は前記ハースの3の近傍に配設した電子ビー
ム加熱方式の蒸発源加熱手段である。
なお、前述したハース3は、前記蒸発源4が比
較的広範に蒸発可能な上方開口部を有した所謂開
放型のものに限ることなく、比較的小さな開口部
によつてその蒸発個所が限定されている密閉型ハ
ースであつても良い。
又、前記蒸発源加熱手段5も、電子ビーム加熱
方式にのみ限定されず、他の既知の方式例えば抵
抗加熱、高周波誘導加熱、等を採用することが可
能である。6は前記蒸発源4の上方に配設した蒸
気流拡散防止手段であり、この蒸気流拡散防止手
段6は前記蒸発源4の蒸発面全域にわたりその開
口域が臨む蒸気流入口用の下方開口域7と、この
開口域7の上方で比較的小さな開口面積を有する
蒸気流出口用の上方開口域8を具備して全体が略
八字状の縦断面形状の仕切壁部材9(詳しくは第
2図、第3図を参照)、及び前記仕切壁部材9の
各開口域7及び8を除く外面を被う熱シールド部
材10、を具備して成つている。
なお、前記仕切り壁部材9はW,Ta,Mo,
Ti,Pt、等の高融点金属材から成り、その躯体
の一部が加熱電源12に接続している。更に、前
記仕切壁部材9の内周面は、可能な限り平滑な表
面に仕上げることが好ましい。
又、前記熱シールド部材10は、Cu等の比較
的熱伝導率が高い金属材から成り、その外周面に
冷却用コイル11が巻装されている。
前記蒸気流拡散防止手段6の上方開口域8の上
方には蒸気流のイオン化を促進するためのイオン
化促進手段13が設けられている。このイオン化
促進手段13は、熱電子放出源14とイオン化電
極15から成り、前記熱電子放出源14はW,
Ta,Moあるいはそれらを含む合金等の高融点材
料をらせん状に巻回して成るあるいは直線棒状の
フイラメントに、直流又は交流電圧を印加して熱
電子を放出せしめるものであり、可能な限り上方
開口域8に近接して設けることが望ましい。
又、前記イオン化電極15は、Ag,Cu,W,
Ta,Mo、ステンレス等の導電性を有する棒状、
平板状あるいはリング状電極を前記上方開口域8
の上方に近接し、かつ前記蒸気流Vの蒸発分布を
著しく妨げない位置に配設され、更に直流又は交
流電圧が印加される。
イオンビーム集束手段である集束電極16は、
前記イオン化電極15よりも上方でかつ回転自在
に軸支された円筒状クーリングキヤン17により
彎曲状に支持、案内される支持体18の下方面に
おける所定蒸着面近傍に配設された高融点材例え
ばW,Ta,Mo、ステンレス等から成る網目状の
電極で、負の電位が付与されている。
なお、前記集束電極16の有効作用域は、前記
支持体18の下方面における所定蒸着域よりも逸
脱して展在しないように位置されている。
19は、前記クーリングキヤン17の下方にお
いて、前記支持体18の下方面に前記蒸気流Vが
規定外の角度で蒸着しないように配設したマスク
である。
以上のように構成された本発明の装置におい
て、まず、真空排気系2を介してケーシング1内
を10-2〜10-8Torrの範囲内の所望する真空度に
保ちながら、蒸発源加熱手段5に通電してハース
3内の蒸発源4を連続的に加熱すると、この蒸発
源4はその蒸発面から蒸発粒子の蒸気流Vとなつ
て次第に蒸発していく。なお、その蒸発の際、蒸
気流は略CoSn分布をもつて発散、上昇する。
次に、蒸気流Vの全ては、その蒸発分布が比較
的拡大化されていない蒸発源4の近傍で、仕切壁
部材9の下方開口域7からこの仕切壁部材9の内
部に進入して行く。
なお、蒸発源4の蒸発表面温度はその材質や蒸
着処理等によつて夫々異なるが、通常、Agは約
1200℃以上、Crは約1300℃以上、Coは約1800℃
以上の規定表面温度が、加熱手段5によつて一定
に保たれている。一方、仕切壁部材9の少なくと
も内周面温度は、前記規定蒸発表面温度又は蒸発
粒子が固体面上に付着、固化しても再蒸発が可能
な温度に加熱電源12によつて一定に保たれてい
るので、蒸気流に含まれている蒸発粒子が仕切壁
部材9の内周壁面に衝突を繰り返しても、この内
周壁面と反応して付着、固化することがなく、部
材9の内部を上昇し続け、やがてその蒸発分布が
当初のものよりも著しく狭められて上方開口域8
を通過して行く。
上方開口域8を通過することにより得られた高
密度の蒸気流は熱電子放出源14の加熱により放
出されかつイオン化電極15によりその運動行程
が適正にコントロールされた熱電子と集中的に衝
突し、蒸発粒子は効率良くイオン化(正)され
る。なお、熱電子放出源14とイオン化電極15
の上下位置関係を前述したものと逆に、即ちイオ
ン化電極15を熱電子放出源14の下方に配設し
ても、イオン化率の低下を招くことはなく、レイ
アウト上の条件に応じて最も有利な上下位置関係
とすれば良い。
イオン化電極15に印加する電圧に過不足があ
るとイオン化率は低下するので、通常、30〜
500Vの範囲に設定することが好ましい。
イオン化促進手段6によつて効率良くかつ安定
にイオン化された蒸気流Vすなわちイオンビーム
は、支持体18の所定蒸着域に近接しかつこの蒸
着域から逸脱しないように配設した集束電極16
により最終的にその蒸発分布が集束されるととも
に、支持体18に対し所望する入射角度が与えら
れて、網状の空隙を通過した後、効率良く支持体
18の表面に蒸着する。
なお、集束電極16の印加電圧に過不足がある
と、イオンビームVの速度に過不足が生じ、その
結果、集束効果が著しく低下したり、蒸着膜をス
パツタリングするようになるので、通常、−100V
〜−3000Vの範囲内に設定することが望ましい。
また、前記入射角度は約45度以上の範囲が抗磁
力の向上に対して望ましく、そのためには支持体
18の走行方向と関連して集束電極16および蒸
気流拡散防止手段6の取付位置(特に、その中心
位置)を適宜設定すれば良い。
なお、熱シールド部材10は、蒸発源4、仕切
壁部材9等からの放熱を防ぎ、低電力で加熱する
ことを可能とする一方、輻射熱により支持体18
が劣化することも防止できる。
さらに、熱シールド部材10自体が異常に加熱
された場合、その他、必要に応じて、冷却用コイ
ル11に水等の冷媒を送り込み、冷却することも
可能である。
第4図は本発明の第2実施態様を示す概略図で
ある。本実施態様においては仕切壁部材9が熱電
子放出源を、ハース3がイオン化促進電極を兼ね
た簡易な構造を有しており、ハース3には仕切壁
部材9に対し通常30〜500Vの範囲の電圧が印加
される。
第5図は本発明の第3実施態様を示す概略図で
ある。本実施態様においては仕切壁部材9の内部
に熱電子放出源14およびイオン化促進電極15
が挿入された構造を有しており、一層密度が高
く、安定な蒸気流をイオン化することができる。
なお、前述各実施態様において使用された仕切
壁部材は第6図、第7図、第8図に示すように
数々の変更を行なうことができる。
第6図に示した仕切壁部材20は蒸気流入口2
1と蒸気流出口22が同等の開口面積を有し中空
長方体状に形成されているものであり、更にこの
四方の壁面を三方あるいは二方壁面に簡略化する
即ち前記出入口21,22以外に他の開口域を増
加することも可能である。特に二方壁面の場合は
壁面間に電位を印加することにより仕切壁部材に
イオン化促進手段の機能を設けることが可能であ
る。
第7図に示した仕切壁部材29は、丸皿状のハ
ース3の形状に合わせて、円筒状の仕切壁面に変
更したものであり、第8図における仕切壁部材3
9は、第1図〜第5図に示した仕切壁部材9とは
逆の断面形状(V字状)の壁面に変更したもので
ある。
前述した何れの仕切壁部材9,20,29,3
9においても、蒸気流Vが衝突する内周壁面が平
滑に仕上げられ、かつその内周壁面温度が規定蒸
発表面温度又は再蒸発可能温度に加熱されていれ
ば、CoSn状の蒸発分布をその内周壁面によつて
確実に集束せしめて、高密度の蒸気流を得ること
ができる。
又、蒸気流拡散防止手段6は、ハース3と間隙
を置くことなく一体化することにより、更に放熱
を抑えることができる(第2実施態様を除く)。
その場合、加熱用電子ビームがハース3に到達
可能なようにビーム照射孔を透設したり、蒸発源
4の監視及び補給用窓も設けることも可能であ
る。
又、仕切壁部材9は、電子ビーム式、誘導式、
あるいは抵抗式加熱手段によつて加熱することも
可能であり、材質も前述したものに限定されるこ
となく仕切壁部材9がイオン化促進手段を兼ね備
えていない場合は、MgO,BNコンポジツト、
Al2O3,ZrO2等のセラミツク材を用いることもで
きる。
なお、前述した本発明においては蒸発源は磁性
材料に限られず、Au,Pt,Ag等の貴金属材料等
であつてもよいことは言うまでもない。
以上、詳細に説明したように、本発明の高真空
イオンプレーテイング方法及び装置は蒸気流を極
めて効率よくまた安定にイオン化するとともに電
界により所望する方向に十分集束させることがで
きるので、均一な膜圧を有した蒸着膜を連続的に
形成でき、しかも極めて蒸着効率が高いという利
点を有する。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の第1実施態様を示す概略図、
第2図は第1図における要部拡大断面図、第3図
は第2図の一部を示す斜視図、第4図は本発明の
第2実施態様を示す概略図、第5図は本発明の第
3実施態様を示す概略図、第6図、第7図及び第
8図は仕切壁部材の夫々変更例の説明図である。 3……ハース、4……蒸発源、6……蒸気流拡
散防止手段、V……蒸気流、13……イオン化促
進手段、16……集束電極、18……支持体。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 真空雰囲気内で、蒸発源を加熱して得られた
    蒸気流を、前記蒸発源と被蒸着体の間で、蒸気流
    拡散防止手段における仕切壁により画成された空
    間を通過させながら、前記蒸発源の蒸発表面温度
    以上あるいは固体面に付着した蒸発粒子が再蒸発
    可能な温度に加熱されている前記仕切壁内面に衝
    突した前記蒸気流の一部を他の蒸気流と合流する
    ようにその蒸発方向を前記仕切壁内面によつて屈
    折せしめて、前記蒸気流全体の蒸発分布を集束せ
    しめ、このようにして得られた高密度の蒸気流に
    対し、熱電子放出源から放出した熱電子を衝突さ
    せて前記蒸気流のイオン化を促進せしめ、その
    後、このイオン化された蒸気流の蒸発分布を被蒸
    着体である支持体に対し所望する方向に電界によ
    り集束せしめ、これにより前記支持体上に前記蒸
    気流中の蒸発粒子を蒸着して薄膜を形成せしめる
    ことを特徴とする高真空イオンプレーテイング方
    法。 2 真空雰囲気中に、蒸発源、この蒸発源を収納
    するハース、前記蒸発源を加熱蒸発する加熱手
    段、少なくとも蒸気流通過用の上、下開口域を有
    し、かつその内面が前記蒸発源の蒸発表面温度以
    上あるいは固体面に付着した蒸発粒子が再蒸発可
    能な温度まで加熱可能な仕切壁部材を具備して成
    る蒸気流拡散防止手段、前記蒸気流拡散防止手段
    により集束された蒸気流のイオン化を促進するた
    めのイオン化促進手段、および蒸気流の前記イオ
    ン化促進手段より下流側において、前記イオン化
    された蒸気流の蒸発分布を被蒸着体である支持体
    に対し電界により所望の方向に集束せしめるイオ
    ンビーム集束手段からなることを特徴とする高真
    空イオンプレーテイング装置。
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JPS57155369A (en) 1982-09-25

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