JPH0146613B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は、低い収縮を有する改良されたポリエ
ステル糸を製造する改良された連続的方法、およ
び強さおよび残留収縮のより優れたバランスを有
する新規なインターレース（interlaced）ポリエ
ステル工業用糸に関する。さらに詳しくは、本発
明は、このような新規な糸を製造することができ
る、紡糸、延伸、弛緩（relaxing）、インターレ
ーシング（interlacing）および巻取りの結合さ
れた方法（coupled process）における改良に関
する。 工業用（すなわち、高い強さの）ポリエステル
のマルチフイラメント糸は、たとえで、米国特許
第3216187号（ChantryおよびMolini）から知ら
れており、そして約20年間にわたつて大規模で製
造され、かつ商業的に使用されてきている。典型
的には、このような工業用ポリエステル糸は約
800〜2000のデニールおよび少なくとも35の相対
粘度のポリエチレンテレフタレートである。これ
らの特徴により、前記工業用ポリエステル糸は、
デニールが低くかつ相対粘度が低く、結局強さが
有意に低いポリエステル服飾品の糸と区別され
る。ある目的に対して、このような糸の残留収縮
を弛緩処理することにより、すなわち、熱処理
し、そして熱延伸糸を過供給して熱処理間に調節
的に収縮させることにより減少させることが普通
に実施されてきている。これは、たとえば、米国
特許第3413797号（Chapman）中に開示されてお
り、この方法は低度の撚りをもつ糸を緩和させる
ことを含む。商業的に使用されている、より経済
的な方法は、紡糸、延伸、弛緩およびインターレ
ーシングを、パツケージを形成するための糸の巻
取り前に、結合させて連続的方法にすることであ
る。典型的なインターレーシング法は、米国特許
第2985995号（BuntingおよびNelson）中に開示
されており、この方法は空気ジエツト（jet）を
使用して、糸をその嵩高性に有意に影響を及ぼさ
ないで糸をからみ合わせることにより、マルチフ
イラメント糸のコヒーレンシー（coherency）を
改良することを含む。このようなインターレーシ
ングジエツトは、経済的理由により、かつこの結
合された方法において加熱空気の使用から利益は
期待されなかつたので、室温の空気を用いて従来
実施されてきている。 こうして、結合した方法で、紡糸し、熱延伸
し、加熱弛緩し、インターレーシングし、そして
糸を巻取つてパツケージを形成することを含む連
続的方法により、多少低い収縮の工業用ポリエス
テル糸を製造することは知られている。弛緩条件
を調整することにより、得られる糸の性質を制限
された程度にのみ調整することが可能であつた。
たとえば、弛緩の間の過供給の程度を増加するこ
とにより、残留収縮がより低い糸を製造すること
が可能であつたが、従来これには有意なかつ望ま
しくない強力およびモジユラスの減少が伴つた。
長い間望まれてきたことは、強力をこのように有
意に減少させないで残留収縮を減少させることで
あつた。これは米国特許第4251481号および同第
4349501号（Hamlyn）中に開示され、これらの
特許は、強さを犠牲にしないで、紡糸、延伸、弛
緩、インターレーシングおよび巻取りを連続的操
作として結合した方法により、収縮が望ましいよ
うに低い工業用ポリエステル糸を得るとき先行技
術が経験した困難を確証している。 強力および低い収縮のより優れた組み合わせを
有する工業用ポリエステル糸は、分割法（split
process）、すなわち、まず紡糸しかつ糸を巻取つ
てパツケージを形成し、次いで別の工程で延伸お
よび弛緩を実施し、そして再び巻取る古い２工程
法により得ることができた。この分割法はそれほ
ど経済的ではなかつた。得られる糸の性質はある
面において望ましいように改良されえたであろ
う。 本発明の目的は、性質、すなわち、高い強さ
（望ましくは8gpdより非常に低くはない強力）お
よび低い収縮（望ましくは3.5％より大きくなく、
かつまた重要なことには低い収縮張力）のより優
れたバランスを有する、従来入手可能であつたよ
りも、改良されたインターレースポリエステル工
業用糸を、結合されたタイプの従来使用されてき
ている経済的方法により提供することである。ま
た、本発明の目的は、この結合された技術によ
り、このような工業用糸を製造する改良された方
法を提供することである。 これらの目的および他の目的は、本発明により
達成される。 インターレーシングに熱い空気を使用すると、
有利な結果が得られ、残留収縮は、冷たい（室温
の）空気をインターレーシングジエツトに使用し
たとき、先行技術において経験されてきたような
強力のこのような大きい損失なしに、減少されう
ることが、今回発見された。 本発明はいかなる理論にも拘束されないが、詳
しく後述するように、熱い糸の冷却を回避するこ
と、すなわち、このような熱い糸を臨界的温度
に、十分な時間維持して、性質の改良されたバラ
ンスを発現させることが重要であるように思われ
る。この時、性質の同一の組み合わせを発現させ
るために、新しく弛緩した糸を室温に冷却し、次
いで冷たい糸を再加熱することは望ましくないと
信じられる。 したがつて、本発明によれば、相対粘度が少な
くとも約35であり、かつ約3.5％以下、好ましく
は約3.2％以下の乾式熱収縮DHS₁₇₇（177℃で測
定）、約2.0％以下、好ましくは1.6％以下の乾式
熱収縮DHS₁₄₀（140℃で測定）、約0.03gpd以下、
好ましくは0.02gpd以下の収縮張力ST₁₄₀（140℃
で測定）、少なくとも約7.7gpdの強力、および約
10％より大きくない伸びE₅（2.3gpdの荷重におい
て測定）により決定されるような高い強さおよび
低い収縮の組み合わせを有することを特徴とする
インターレースポリエチレンテレフタレート工業
用糸が、提供される。このような糸は、低い標準
偏差、好ましくは約0.30以下、ことに約0.20以下
の標準偏差により示されるように、非常に均一な
収縮（DHS₁₇₇）をもつように作ることができる。 また、本発明によれば、連続的方法で、高い相
対粘度の溶融ポリ（エチレンテレフタレート）を
紡糸してマルチフイラメント糸を形成し、次いで
前記糸を進行させると同時に高温において延伸し
てその強さを増大し、次いで前記糸を加熱しかつ
それを過供給（overfeeding）してその収縮を減
少させ、前記糸をインターレーシングしてコヒー
レンシーを与え、そしてインターレース糸を少な
くとも1800ypm（ヤード／分）、約1650m／分に相
当する、の速度で巻取つてパツケージを形成する
工程からなる低い収縮を有する高い強さのポリエ
ステル糸を製造する方法において、糸のパツケー
ジの巻取りが完結するまで糸の温度を約90℃以
上、好ましくは約90〜160℃に維持することを特
徴とする低い収縮を有する高い強さのポリエステ
ル糸を製造する方法が、提供される。 性質のこの改良を達成する最も簡単な方法は、
インターレーシング工程を加熱された空気、好ま
しくは約90〜200℃の温度の空気を用いて実施し
て、糸が巻取り工程へ行くとき、糸の冷却を回避
することであるが、従来用いられてきた精確な方
法に依存して、他の手段を用いて糸を熱く保持す
ることができ、それゆえ望ましくない強力を減少
させないで、所望の減少を得ることができること
がわかつた。 第１図を参照すると、ポリエステルフイラメン
ト１は紡糸口金２から溶融紡糸され、そしてチム
ニー（chimney）３内を下降するとき固化して未
延伸マルチフイラメント糸４となる。未延伸糸４
は供給ロール５により延伸工程へ進行し、その速
度は紡糸速度、すなわち、固体のフイラメントが
紡糸工程において引き取られる速度を決定する。
未延伸糸４はヒーター６を通して進行されて、延
伸ロール８および９により延伸糸７となる。延伸
ロール８および９は、同一速度で回転し、かつ供
給ロール５より速い速度で回転する。延伸比は延
伸ロール８および９の速度対供給ロール５速度の
比であり、そして一般に4.7×〜6.4×である。延
伸糸７は、加熱されたエンクロージヤー
（enclosure）１０内の延伸ロール８および９間を
多数回通過するとき、アニール（anneal）され
る。得られる糸１１は、インターレーシングジエ
ツト１２を通過するときインターレーシングされ
て、インターレース糸（interlaced yarn）１３
となり、巻取りロール１４へ進行し、ここでそれ
は巻取られて糸のパツケージを形成する。糸１１
は巻取りロール１４へ過供給されるため、すなわ
ち、巻取りロール１４の速度はロール９および８
の速度より遅いため、弛緩される。仕上剤は常法
（図示せず）で適用され、一般に供給ロール５前
の未延伸糸４へおよびヒーター６と加熱されたエ
ンクロージヤー１０との間の延伸糸７へ適用され
る。これまで、従来の結合された方法を説明して
きた。従来、インターレーシングに使用されきた
空気は冷たかつた、すなわち、ほぼ室温であつ
た。結局、糸１１は、高温に加熱されたエンクロ
ージヤー１０を去るとき、インターレーシングジ
エツト１２中のこの空気により急速に冷却された
ので、インターレース糸１３は、この糸１１より
も有意に冷たく、したがつて加熱されたエンクロ
ージヤー１０からちようど出てきた糸１１の温度
よりも相応して冷たい温度において巻取られてパ
ツケージを形成されてきた。 しかしながら、本発明によれば、この従来法
は、糸１３を巻取り工程を通して進行させると
き、糸１３が高温に維持されるように変更され
る。これは好ましくはジエツト１２中に加熱され
た空気を使用して糸１１の冷却を回避することに
より実施されるので、インターレース糸１３はパ
ツケージに巻取られるとき高温に維持される。精
確な温度条件は、用いる特定の方法および装置に
依存して変化するであろう。弛緩工程からパツケ
ージの巻取り工程を通して糸の通路を断熱するこ
とにより、大気の冷却作用を回避するかあるいは
減少させることができる。 本発明はいかなる特定の理論にも限定されない
が、アニーリング（annealing）エンクロージヤ
ーを去る糸の冷却を回避するかあるいは減少する
ことは、強力を通常のように減少させないで、収
縮の減少がある時間の期間にわたつて連続すると
いう意味において弛緩工程に有益な効果を与える
信じられる。多分、その理由は、この時間の期間
にわたつて弛緩された糸を高温に維持することに
より、結晶化を連続させることができると同時
に、平均結晶大きさを増加させることができるこ
とにあると思われる。多分、これは弛緩の期間の
過供給の程度を増加する先行技術に従うことによ
り配向を減少する（これは強さおよびモジユラス
を減少するであろう）代わりに起こる。こうし
て、高温を連続させる期間は、実際の温度と同様
に、重要であると思われ、精確な臨界的限定はポ
リマーの糸の性質にかなり依存し、ポリマーの相
対粘度およびフイラメントの加工速度、ことに紡
糸〔引き取り（withdrawal）〕速度に依存するで
あろう。このことにより、また、弛緩と巻取りと
の間のインターレーシングを通常用いないで、よ
り低い速度で実施される経済性に劣る分割法によ
り、高い強さおよび低い収縮のより優れたバラン
スを有する糸を製造することが可能であつた理由
が説明される。 他の結合技術により得ることができる性質のバ
ランスからの改良は、以下の実施例における比較
から明らかとなるであろう。 実施例 １ 本質的に前述しかつ第１図に概略的に示した方
法および装置、および3100ypm（2835m／分）の
延伸ロール速度を用いる（項目Ｂを除く）が、弛
緩の程度を変化させ、結局巻取り速度を変化させ
て、1000デニール、140フイラメントおよび37の
相対粘度の数本の糸を作つた。性質を後述するよ
うに測定し、表１に示す。次の本質的な面におい
て方法を変更させた： Ａは従来法であり、ヒーター６に360℃の水蒸
気ジエツト、および延伸ロール８と供給ロール５
との間において5.9×の延伸比を用い、エンクロ
ージヤー１０内でロール８および９を240℃に加
熱し、ロール９と巻取りロール１４との間におい
て糸を9.1％で過供給し、これにより巻取り速度
は2820ypm（約2580m／分）であり、そしてジエ
ツト１２中に50psiおよび室温のインターレーシ
ング空気を使用する。表１に示すように、引張り
性質はきわめて優れるが、収縮（DHS）および
収縮張力は望ましくないほどに高い。 Ｂは競争相手の会社により製作された商用糸で
あり、それゆえ方法の条件は未知である。表１が
示すように、収縮および収縮張力は項目Ａよりも
有意に低いが、強力も有意にかつ望ましくないほ
どに減少しているという犠牲を払つている。 Ｃはこの分野において知られている収縮を減少
する方法を用いる。Ａと異る点は、ロール９と巻
取りロール１４との間の過供給が13.5％であり、
それゆえ巻取り速度が2680ypm（約2450m／分）
であるということである。フイラメントの結果的
な過度のからみ合いを回避するために、インター
レーシング空気の圧力を45psiに減少させ、そし
てジエツトをわずかに変更した。表１に示すよう
に、この変更は強力を項目Ｂほど大きく減少させ
なかつた。強力は望ましいほどに高いレベルにと
どまつたが、収縮および収縮張力は項目Ｂほど大
きく減少しなかつた。 Ｄは同様であるが、ロール９と巻取りロール１
４との間にさらに大きい過供給を用いて、巻取り
速度が2600ypm（約2375m／分）であるようにし、
これにより収縮および収縮張力を著しく減少させ
ることに成功したが、強力が望ましくない程度に
7.5gpdより小さくなるという欠陥を有する。 これらの条件下で紡糸しかつ延伸した糸の試料
Ａ、ＣおよびＤについて、第２図に示すように、
単に過供給の増加により得られた強力の減少およ
び収縮の減少の間に大よその直線関係が存在し、
それゆえ、従来、約8gpdの強力および3.5％以下
の収縮の所望の組み合わせがこのアプローチによ
り得られなかつたことが認められるであろう。上
の試験のすべては、比較であり、本発明に従うも
のではなかつた。 Ｅは本発明に従い、かつＣに類似するが、ただ
しジエツト１２中のインターレーシング空気は
160℃の温度に加熱された。得られる糸は、表に
示すように、有意により優れた収縮および引張り
性質のバランスを有する。強力はＢおよびＤのも
のよりも有意に大きいが、収縮DHS₁₄₀および収
縮張力ST₁₄₀は表中に最低値である。

【表】 このような方法のわずかの差が所望の目的の達
成に十分であるということを発見したことは、イ
ンターレーシング空気により引き起こされる冷却
が非常に著しいとは思われないので、後知恵によ
つてさえ、予期されえないことであつた。30℃の
空気でインターレーシングした後、パツケージ上
に巻取られた糸の温度を測定すると、この温度は
約83℃であることがわかつたが、インターレーシ
ング空気のスイツチを切ると（switching off）
93℃の巻取られた糸が生成し、そしてこの糸は高
い強力および低い収縮の所望のバランスをもつ
（が、コヒーレンシーをもたなず、インターレー
シングされていない）ことがわかつた。インター
レーシングに使用した空気の温度を100℃〜200℃
の間で変化させたとき、インターレース糸の性質
は有意に影響を受けるように思われなかつた。 アニール温度の範囲（エンクロージヤー１０内
の延伸後の加熱）は、好ましくは200〜260℃、こ
とに235〜255℃である。過供給（ロール９および
巻取りロール１４の間）は、好ましくは約10〜15
％である。精確な値は、特定のポリマーおよび方
法の条件に従つて最適化することができる。実施
例に示されるように、ある小さい変更、たとえ
ば、空気圧の減少およびジエツトの変更は、イン
ターレーシング法において、得られる糸の性質を
最適化するために、とくにこれらのより高い過供
給における過度のからみ合い、および生じうるフ
イラメントの破断を最小とするために、要求さう
るであろう。 試料Ｅの強力が有意に減少しないということと
望むように低い収縮との予期されえない組み合わ
せは、他の試料と対照的に、第２図に好適に示さ
れている。第２図から明らかなように、試料Ｅは
望ましいことには試料Ａ、ＣおよびＤの直線関係
からかなり離れて位置する。 収縮張力の有意な差は第３図から見ることがで
きる。第３図は試料Ａ、ＢおよびＥについての収
縮張力対温度のプロツトである。約140℃の温度
における工業用ポリエステル糸の布はくを熱間被
覆（hot coating）するとき、低い収縮張力は高
度に望ましい。このような温度におけるＢおよび
Ｅの曲線の異る勾配および位置を認めることがで
き、一方より高い温度（たとえば、200℃）にお
いて値は非常に密接する。このグラフが示すよう
に、ピーク収縮張力のみの測定は有意差をほとん
ど示すことができず、それゆえ商業的実施におけ
る試料ＢおよびＥの挙動の間の非常に現実の差を
不明瞭にしている。 試料Ｅの収縮（DHS₁₇₇）の均一性は、先行技
術の商用糸と比較したとき、非常に印象的である
ことが発見された。試料Ａは、従来きわめて優れ
ると考えられてきた。0.33のDHS₁₇₇の標準偏差
（Standard Deviation）（SD）を有することが認
められてきた。試料Ｅについての90のパツケージ
についてのSDはわずかに0.17であつた。このSD
は均一性の予期されない改良を示し、これは非常
に有意な実際的利点を証明しているであろう。 試料Ｅは標準の製織法において良好に加工さ
れ、そして熱間被覆技術により許容されうる被覆
された布はくを与えた。この被覆された布はく
は、先行技術の試料ＡおよびＢから得られた被覆
された布はくと対照的に、より幅広く、より平滑
であり（破断された糸がより少なく）そしてしわ
が存在しなかつた。これらは、より優れた布はく
の収率、すなわち、完全の幅の第１級のより多く
被覆された布はくに導くので、商業的実施におい
て重要な望ましい性質である。 試料Ｅの屈曲寿命（flex life）（標準技術によ
り測定）も、試料Ａまたは試料Ｂよりも絶えず高
く、そしてまた分割法により作られたと信じられ
る商用糸のそれよりも高かつた。 すべての温度は℃で測定する。 引張り性質は、インストロン引張り試験機
（Instron Tesile Tester）1122型のより測定す
る。この試験機は、10インチ（25cm）の試料を約
25℃の温度において12インチ／分（30cm／分）の
伸張速度で破断点に伸張する。伸張および破断点
荷重は応力−歪トレースで自動的に記録される。
強力は、もとのデニール値で割つた破断点荷重
（ｇ）である。E_Bは破断点の伸び（％）である。
E₅は2.3gpd（100デニールの糸について５ポンドに
等しい）の荷重における伸びであり、応力−歪ト
レースから得ることができる。E₅は通常の加工
条件下で直面するタイプの荷重のもとで糸が伸び
に対して抵抗する意味における、糸のモジユラス
の便利な測度である。 乾式熱収縮（Dry Heat Shrink age）は、測
定長さの糸をゼロ張力のもとで示した温度
（DHS₁₇₇について177℃およびDHS₁₄₀について
140℃）に維持された炉内で30分間乾熱に暴露し、
そして長さの変化を測定することによつて決定さ
れる。収縮は、もとの長さの百分率として表わさ
れる。DHS₁₇₇は工業用糸について最も頻繁に測
定されてきているが、DHS₁₄₀は工業用糸が商業
的被覆条件下で実際になす収縮のよりよい指示を
与えることがわかつたが、精確な条件は未公表の
方法に従つて変化する。 標準偏差（SD）は、普通に使用される統計学
の用語であり、分散の正の平方根として定義され
る。分散は、試料の平均値から個々の測定値の偏
差の平方の合計を、測定の数より小さい数で割つ
たものである。 収縮張力（ST）は、収縮張力−温度分光計
（The Industrial Electronics Co.）を用いて測
定する。この装置はストラサム・ロード・セル
（Stratham Load Cell）（UL4−0.5）およびスト
ラサム・ユニバーサル・トランスデユーシング
（Stratham Universal Transducing）CEU Ｕ
C3型（Gold Cell）を備える。0.005gpdの初期荷
重のもとに一定長さに保持されかつ30℃／分で炉
内で加熱した10cmのループについて測定する。こ
れにより、第３図における各曲線について示され
るタイプのトレースを提供し、そして収縮張力値
はいかなる所望の温度においても読取ることがで
きる。 インターレースは、ロスチヤイルド
（Rothschild）からみ合いテスター
（entanglement tester）により、ピン・カウント
（pin count）（cm）として測定される。細い針を
糸のライン（threadline）を通して器具で挿入す
る。糸のラインをこの針を横切つて480cm／分で
10gの張力のもとに引く。インターレースのから
み合いが針に直面したとき、糸の張力は増加す
る。糸の張力が30gより大きくなる毎に、この点
をインターレース・ノード（interlace node）と
して記録する。インターレース・ノード間の距離
（cm）を記録する。10のこような距離の平均値を
インターレース・ピン・カウントとして報告す
る。 相対粘度（RV）の測定値は、ここでは25℃に
おける100ppmの硫酸を含有するヘキサフルオロ
イソプロパノール中の4.47（ｗ／ｗ）％の溶液の
粘度対前記溶媒の粘度の比を意味する。この溶媒
を用いると、先行技術、たとえば、米国特許第
3216817号の工業用糸は少なくとも35の相対粘度
を有する。 本発明の方法を、相対粘度が低いポリエステル
編織用糸へ有利に適用して、改良された性質の改
良されたポリエステル編織用フイラメントを製造
することができることが理解されるであろう。低
い収縮の糸を製造する他の方法が存在するが、均
一性の改良は商業的重要性をもつことが期待でき
る。したがつて、本発明によれば、連続的方法に
おいて、溶融ポリ（エチレンテレフタレート）を
紡糸してマルチフイラメント糸を形成し、前記糸
を進行させると同時に高温において延伸してその
強さを増大し、前記糸を加熱しかつそれを過供給
してその収縮を減少させ、前記糸をインターレー
シングしてコヒーレンシーを提供し、そしてイン
ターレース糸を少なくとも1800ypm（約1646m／
分）の速度で巻取つてパツケージを形成する工程
からなる延伸されたインターレースポリエステル
糸を製造する結合された方法において、糸のパツ
ケージの巻取りが完結するまで糸の温度を約90℃
以上に維持することを特徴とする延伸されたイン
ターレースポリエステル糸を製造する結合された
方法が提供される。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明に従つて変更することができ
るインターレースポリエステル工業用糸を製造す
る従来の結合された方法を概略的に示す。第２図
および第３図は、実施例中で説明されているグラ
フである。 １……ポリエステルフイラメント、２……紡糸
口金、３……チムニー、４……未延伸マルチフイ
ラメント糸、５……供給ロール、６……ヒータ
ー、７……延伸糸、８……延伸ロール、９……延
伸ロール、１０……加熱されたエンクロージヤ
ー、１１……得られた糸、１２……インターレー
シングジエツト、１３……インターレース糸、１
４……巻取りロール。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 連続的方法で、溶融ポリエチレンテレフタレ
   ートを紡糸してマルチフイラメント糸を形成し、
   前記糸を進行させると同時に高温において延伸し
   てその強さを増大させ、前記延伸糸を加熱しかつ
   それを過供給してその収縮を減少させ、前記糸を
   インターレーシングしてコヒーレンシーを与え、
   そして該延伸インターレース糸を少なくとも
   1800ypmの速度で巻取つてパツケージを形成する
   工程からなる延伸インターレースポリエステル糸
   を製造する結合された方法において、糸のパツケ
   ージの巻取りが完結するまで、前記糸を約90℃以
   上に維持することを特徴とする延伸インターレー
   スポリエステル糸を製造する結合された方法。 ２ インターレーシングに加熱された空気を使用
   することにより、糸をそのように高温に維持する
   特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 空気をほぼ90〜200℃の範囲内の温度に加熱
   する特許請求の範囲第２項記載の方法。 ４ 前記加熱から糸がパツケージ上へ巻かれるま
   で、糸の断熱通路を形成して、大気の空気による
   冷却を減少することによつて、糸をそのように高
   温に維持する特許請求の範囲第１項記載の方法。 ５ ほぼ200〜260℃の範囲内に維持されたロール
   上で延伸した後、糸を加熱する特許請求の範囲第
   １項記載の方法。 ６ ロールを235〜255℃の温度に維持する特許請
   求の範囲第５項記載の方法。 ７ パツケージの巻取りが完結するまで、糸をほ
   ぼ90〜160℃の範囲内に維持する特許請求の範囲
   第５項記載の方法。 ８ 糸をほぼ10〜15％の範囲内の量で過供給する
   特許請求の範囲第７項記載の方法。