JPH0144320B2 - - Google Patents

Info

Publication number
JPH0144320B2
JPH0144320B2 JP21147987A JP21147987A JPH0144320B2 JP H0144320 B2 JPH0144320 B2 JP H0144320B2 JP 21147987 A JP21147987 A JP 21147987A JP 21147987 A JP21147987 A JP 21147987A JP H0144320 B2 JPH0144320 B2 JP H0144320B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
silk
silk protein
powder
solution
protein
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
JP21147987A
Other languages
English (en)
Other versions
JPS6455191A (en
Inventor
Masuhiro Tsukada
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NORINSUISANSHO SANSHI SHIKENJO
Original Assignee
NORINSUISANSHO SANSHI SHIKENJO
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by NORINSUISANSHO SANSHI SHIKENJO filed Critical NORINSUISANSHO SANSHI SHIKENJO
Priority to JP21147987A priority Critical patent/JPS6455191A/ja
Publication of JPS6455191A publication Critical patent/JPS6455191A/ja
Publication of JPH0144320B2 publication Critical patent/JPH0144320B2/ja
Granted legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
  • Micro-Organisms Or Cultivation Processes Thereof (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Peptides Or Proteins (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、絹蛋白質の超微粉末の製造方法に関
する。
(従来の技術) 絹フイブロインと絹セリシンとを有する絹蛋白
質の粉末は、例えばフアンデーシヨン、乳液等の
化粧品の材料として、或いは例えば細胞培養床等
の医療品の材料として用いられており、特にこれ
ら材料の特性の向上を計るために絹蛋白質粉末の
粒径を微細にしようとする方法が行われている。
かかる方法として例えば繭糸或いは生糸を、また
はこれら糸の外層セリシンを除去した絹繊維を粉
砕機によつて機械的に粉砕して微粉末を得る粉砕
方法が知られている。
(発明が解決しようとする問題点) しかしながら、前記従来の粉砕方法は、繭糸或
いは生糸等の絹繊維を粉砕機によつて単に機械的
に粉砕するので、第4図示のように倍率300倍の
走査型電子顕微鏡写真で明らかなように粉末の粒
経が50〜100μmの微粉末しか得られず、また粉
末の基本構造は絹糸と同様の繊維構造を有してい
るため、その物理的吸着性、気体透過性等の性質
の点で、化粧用品或いは医療用品の材料として検
討の余地があつた。そこで、新しい超微粒子の絹
蛋白質粉末の製造方法に開発が望まれていた。
(問題点を解決するための手段) 本発明は、超微粒子の絹蛋白質粉末の製造方法
を提供することを目的とするもので、その発明
は、絹糸腺内の液状絹蛋白質を水に分散させた絹
蛋白質溶液、或いは絹繊維または繭繊維を塩類水
溶液に溶解し透析した再生絹蛋白質溶液に加水分
解酵素を添加して得られた沈澱物および上澄液を
分離した後夫々を乾燥することを特長とする。
本発明に用いる原料としての絹蛋白質は、絹蛋
白質溶液と、再生絹蛋白質溶液がある。
前記原料のうち前者の絹蛋白質溶液は、家蚕、
野蚕等の絹糸虫類の体内より絹糸腺を取り出し、
これより絹糸腺細胞を除去した絹糸腺内の液状絹
蛋白質を蒸留水等の水に分散させた絹フイブロイ
ンまたはこれと絹セシリンとから構成されるもの
である。そして絹糸腺内の液状蛋白質は絹セシリ
ンが絹フイブロインを覆つた形を有していること
から水への溶解・分散速度の違いを利用して分散
時間を適当に設定することで、まず絹セシリン
が、その後絹フイブロインが、すなわち分散時間
が30分以内では絹セシリンの分画が、分散時間が
2時間以上の場合には絹フイブロインに対応した
夫々の絹蛋白質の水溶液が得られる。
また、後者の再生絹蛋白質溶液は、蚕が営繭し
た繭の繭層、生糸、絹糸等を石けん水溶液または
炭酸ナトリウム水溶液で煮沸処理を施してセシリ
ンを除去した後の精絹を中性塩類の水溶液に溶解
させて得た溶解液を蒸留水で透析して中性塩類を
除去した絹フイブロインから成るものである。そ
してこの再生蛋白質溶液を作成するために用いる
中性塩類としては、臭化リチウム、チオシアン酸
リチウム等が挙げられ、その水溶液の濃度として
は9.5Mが好ましい。
また、本発明に用いる加水分解酵素としては、
アルカルフオスフアターゼ(PH9.5〜10)、α−キ
モトリプシン(PH7〜8)等の蛋白質加水分解酵
素が挙げられる。
そして、絹蛋白質溶液に前記加水分解酵素を添
加し作用させて、析出した結晶領域の沈澱物と非
結晶領域の上澄液とに分離した後、沈澱物および
上澄液を乾燥する方法としては送風乾燥法、凍結
乾燥法等がある。
尚、均一な超微粉末を得たい場合には沈澱物お
よび上澄液を夫々温度−10℃以下で一亘凍結させ
た後、10-3mmHg以下の減圧下で乾燥させるいわ
ゆる凍結乾燥法を用いることによつて粒径3μm
以下の絹蛋白質の超微粉末を得ることが出来る。
また得られた絹蛋白質の超微粉末の用途に対応
させて絹フイブロイン或いは絹セリシン、その混
合物、或いは絹フイブロインの結晶領域、非結晶
領域を適宜に組み合せることが出来る。更に乾燥
前の絹蛋白質溶液にメタノール、エタノール等の
溶剤を添加することによつて絹蛋白質の結晶化を
促進させて不溶性の超微粉末を得ることが出来
る。
(実施例) 次に本発明の絹蛋白質の超微粉末製造の具体的
実施例を説明する。
実施例 1 家蚕の体内より絹糸腺を取り出し、蒸留水で良
く洗浄した後、絹糸腺細胞のみを除去し、絹糸腺
内の液状絹蛋白質を得た。この液状絹蛋白質25g
を温度20℃の蒸留水に150分間浸漬して絹セシリ
ンを除き、更に温度20℃の蒸留水に8時間分散せ
しめた後、水容液を蒸発濃縮させて、濃度3%の
絹フイブロイン水溶液を得た。
次にこの濃度3%の絹フイブロイン水溶液120
mlに加水分解酵素としてα−キモトリプシン5mg
を添加し、温度38℃で12時間の加熱処理を施して
結晶領域に対応した沈澱物を析出させた。更にこ
れを温度25℃で3000rpm15分間遠心分離を行つて
沈澱物と上澄液とに分離し、夫々を温度−30℃で
一旦凍結後、10-3mmHgの減圧下で乾燥を行い結
晶領域を構成する白色の絹蛋白質粉末3.2gと、
非結晶領域を構成する白色の絹蛋白質粉末0.39g
を得た。
得られた結晶領域を構成する絹蛋白質を走査型
電子顕微鏡(倍率1000倍)で観察した所第1図示
のように樹枝状構造の粉末であつた。そして第2
図示の走査型電子顕微鏡写真(倍率3600倍で明ら
かなようにこの粉末は手の平で軽く擦り合わせた
だけで粒径が1〜2μmの均一な超微粉末となつ
た。また粉末のアミノ酸をアミノ酸分析法に基づ
いて調べた所主要なアミノ酸はGly、Alaの他に、
分子側鎖が比較的長いTry、Val、Asp、Cluであ
り、更に水分率を乾燥重量法に基づいて調べた所
18.7%であつた。同様にして結晶領域を構成する
絹蛋白質を走査型電子顕微鏡で観察した所粉子状
の立体構造の粉末であり、かつその超微粉末の粒
径は2μmで均一であつた。またアミノ酸をアミ
ノ酸分析法に基づいて調べた所主要なアミノ酸は
Gly、Ala、Ser等であつて、更に水分率を乾燥重
量法に基づいて調べた所15.7%であつた。
このように本発明法によつて得られた絹蛋白質
は繊維構造を全く持たない粒径が1〜2μmの超
微粉末であり、また水分率が従来法の機械的粉末
化した絹蛋白質の水分率(9.3%)より高く、か
つ非結晶領域を構成する絹蛋白質粉末は良好な水
溶性を有しているので、細胞培養床等の医療用品
或いは化粧用品の材料に用いたときは、物理的吸
着性、気体透過性等の特性を高めることが出来
る。
実施例 2 家蚕から得られた生糸を濃度0.07%炭酸ナトリ
ウム溶液を用いて1時間煮沸して絹セリシンを除
去した後の精練絹6.5gを濃度9.5モルの臭気リチ
ウム水溶液に溶解させ、蒸留水で十分透析してリ
チウムイオンを完全に除去して濃度1.8%の再出
絹フイブロイン水溶液を得た。そして得られた濃
度1.8%の再生絹フイブロイン水溶液に前記実施
例1と同様の加水分解酵素の添加、処理および凍
結乾燥を行つて非結晶並びに結晶領域を構成する
絹蛋白質粉末を得た。
得られた非結晶領域を構成する絹蛋白質を走査
型電子顕微鏡(倍率200倍)で観察した所第3図
示のようにうんも状の板状構造の粉末であり、そ
の超微粉末の粒径は1〜2μmであつた。同様に
して結晶領域を構成する絹蛋白質を走査型電子顕
微鏡で観察した所粒子状構造の粉末であり、その
超微粉末の粒径は1μmであつた。また得られた
絹蛋白質は実施例1と同様に繊維構造を全く持た
ない超微粉末であつた。
(発明の効果) このように本発明のよるときは、絹糸腺内の液
状絹蛋白質を水に分散させた絹蛋白質溶液、或い
は絹繊維または繭繊維を塩類水溶液に溶解し透析
した再生絹蛋白質溶液に加水分解酵素を添加して
得られた沈澱物および上澄液を分離した後夫々を
乾燥するようにしたので、従来法では得られなか
つた絹糸を構成する絹フイブロイン或いは絹セリ
シン、その混合物、或いは絹フイブロインの非結
晶領域、結晶領域を構成する絹蛋白質の超微粉末
を極めて簡単に製造することが出来る等の効果を
有する。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の製造方法の一実施によつて得
られた結晶領域を構成する絹蛋白質粉末の粒子構
造を示す走査型電子顕微鏡写真、第2図は第1図
示の絹蛋白質粉末から得られた超微粉末の粒子構
造を示す走査型電子顕微鏡写真、第3図は本発明
の製造方法の他の実施によつて得られた絹蛋白質
の超微粉末の粒子構造を示す走査型電子顕微鏡写
真、第4図は従来法によつて得られた絹糸の粉末
の粒子構造を示す走査型電子顕微鏡写真である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 絹糸腺内の液状絹蛋白質を水に分散させた絹
    蛋白質溶液、或いは絹繊維または繭繊維を塩類水
    溶液に溶解し透析した再生絹蛋白質溶液に加水分
    解酵素を添加して得られた沈澱物および上澄液を
    分離した後夫々を乾燥することを特徴とする絹蛋
    白質の超微粉末の製造方法。
JP21147987A 1987-08-27 1987-08-27 Production of ultrafine powder of silk protein Granted JPS6455191A (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP21147987A JPS6455191A (en) 1987-08-27 1987-08-27 Production of ultrafine powder of silk protein

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP21147987A JPS6455191A (en) 1987-08-27 1987-08-27 Production of ultrafine powder of silk protein

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS6455191A JPS6455191A (en) 1989-03-02
JPH0144320B2 true JPH0144320B2 (ja) 1989-09-27

Family

ID=16606632

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP21147987A Granted JPS6455191A (en) 1987-08-27 1987-08-27 Production of ultrafine powder of silk protein

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPS6455191A (ja)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2615440B2 (ja) * 1995-01-27 1997-05-28 農林水産省蚕糸・昆虫農業技術研究所長 絹フィブロイン微粉末の製造方法
JP3362778B2 (ja) * 1999-06-03 2003-01-07 独立行政法人農業生物資源研究所 結晶性絹超微粉末の製造方法
JP3505677B2 (ja) * 1999-07-12 2004-03-08 独立行政法人農業生物資源研究所 結晶性絹超微粉末を含有する化粧料
JP2002128691A (ja) 2000-10-24 2002-05-09 National Institute Of Agrobiological Sciences セリシン含有素材、その製造方法およびその使用方法
WO2002070550A1 (fr) * 2001-03-07 2002-09-12 Kyoto Bio-Medical Sciences, Inc. Poudres de fibroine et solutions aqueuses de fibroine a usage medical
JP2002302499A (ja) * 2001-04-04 2002-10-18 Kanebo Ltd 顆粒状絹フィブロイン及びその製造方法
JP4906509B2 (ja) * 2004-09-22 2012-03-28 峰川 すみ子 変性絹およびその抽出水性溶液
CN112442190B (zh) * 2019-08-29 2022-04-01 武汉大学 一种蚕丝纳米材料的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
JPS6455191A (en) 1989-03-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DeBari et al. Silk fibroin as a green material
US6660280B1 (en) Collagen product containing collagen of marine origin with a low odor and preferably with improved mechanical properties, and its use in the form of cosmetic or pharmaceutical compositions or products
Domard et al. Chitosan: structure-properties relationship and biomedical applications
TW458987B (en) Poly-β-1→4-N-acetylglucosamine
EP1241178A1 (en) Process for producing functional silk fibroin and utilization of the same
JPS58103322A (ja) コラ−ゲン組成物の製造法
KR20020079761A (ko) 세리신 함유소재, 그 제조방법 및 그 사용방법
JP5298316B2 (ja) 水生昆虫由来のシルクナノファイバー及びシルク複合ナノファイバー、並びにその製造方法
JPS58170795A (ja) コラ−ゲン質材料の製造方法
JP6055888B2 (ja) コラーゲン粉末および/またはコラーゲン誘導体粉末
Wang et al. Bioconjugation of silk fibroin nanoparticles with enzyme and peptide and their characterization
CN108066816B (zh) 一种聚阴离子改性纤维内仿生矿化材料、制备方法及应用
JP2006257013A (ja) 魚鱗由来コラーゲンゲルとその作成方法
EP1459728A1 (en) Emulsifier and process for producing the same
JPH0144320B2 (ja)
WO2004020470A1 (ja) システインプロテアーゼ処理コラーゲンの製造方法およびシステインプロテアーゼ処理コラーゲン
JPH06500570A (ja) 生分解性粒状ベクター及び合成法
Lloyd COLLOIDAL STRUCTURE AND ITS BIOLOGICAL SIGNIFICANCE 1
JP2012046512A (ja) コラーゲン粉末および/またはコラーゲン誘導体粉末、コラーゲン担持物、絆創膏、コラーゲンキットおよびコラーゲン担持物の製造方法
JP2007246461A (ja) 細胞生育促進機能を有する経皮吸収可能な低分子絹ペプチドの製造と利用
CN113350381A (zh) 一种提高珍珠水解液蛋白比例的方法和处理液
RU2610669C1 (ru) Способ получения протеолитического препарата для медицинского применения
JP6497740B2 (ja) β−キチンナノファイバーおよびその製造方法
JP3996854B2 (ja) フェイシャルマスク
JP2004315682A (ja) 野蚕及び家蚕の絹フィブロイン粉末の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
EXPY Cancellation because of completion of term