JPH0140483B2 - - Google Patents
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Description
本発明は、希土類元素と遷移金属を主成分とす
る析出型磁石に関する。 本発明の目的は、微粉末結合型磁石の磁気性能
を高めることにある。 一般に溶融金属が、るつぼから鋳型に注入され
ると、鋳壁から凝固が開始する。これは、固体実
物質と接触したエンプリオ（晶芽）は、接触しな
いで融液中に漂つているものに比べて、安定核生
成に対するエネルギー障壁が小さくなるからと説
明されている。鋳壁に生成した結晶は、隣の結晶
と相互に競争しつつ溶湯中に成長する。第１図に
示すような、鋳塊最外層の結晶の競争成長領域Ａ
をチル晶帯と呼んでいる。結晶は成長速度に異方
性があるため、最大成長速度をもつ方向が熱流の
方向に平行であるような結晶が、隣接の結晶成長
を抑えて優先的に成長する。結晶の成長中、優先
方位が熱流に近い程長く生き残り、他の結晶は淘
汰される結果、結晶の数は鋳塊内部にゆくに従つ
て少なくなり、柱状晶帯Ｂが形成される。条件が
整えば柱状晶帯がぶつかり合い凝固は完了する
が、通常第１図に示すように、柱状晶の内部に等
軸晶Ｃが生成する。等軸晶の生因については、以
前はよく知られていなかつたが、現在では鋳壁と
か冷却された湯面で形成された結晶が遊離して自
由晶となり、この自由晶が等軸晶体を形成するこ
とが明らかになつている（A.Ohno、T.Motegi
and H.Soda：Trans.ISIJ.11（1971）18）。 Sm−Co−Cu−Fe−Ｍの５元合金を使用した
磁石は、析出硬化型あるいは２相分離型磁石と呼
ばれている。これはマトリツクス中に異相を析出
させて磁気硬化させるためである。２相分離型磁
石は今日、大別すれば、２つの方法が工業的に用
いられている。１つは、焼結法である。焼結法
は、焼結の過程で液相又は固相による原子拡散に
より粒子成長を生じる。例えば２〜3μｍの磁性
粉末が、10〜50μｍにも成長し再結晶化する。こ
のため、合金インゴツト本来結晶を維持出来ない
こと及び、組成の変動が大きい欠点を生じる。中
でも希土類金属のSmは酸化、ペーパーアウトに
より減小するので、その補正を行なわないと所定
の磁気性能を得がたい。又磁気性能もロツト内、
ロツト間共にバラツキが大となり易い。 他の方法は、本発明になるもので前述したよう
に、合金インゴツトをバルク状で磁気硬化のため
の熱処理を行ない、粉末をバインダーで結合強化
した樹脂又は金属結合型磁石である。本発明にな
る永久磁石は第２図に示される方法で製造され
る。明らかな通り焼結法と異なり鋳造組織の影響
を多大に受ける。この製法でSm−Co−Cu−Fe
−Ｍ合金のマクロ組織を分けて、等軸晶合金と柱
状晶合金そしてチル晶合金を磁石にしてみると、
柱状晶合金が、飽和磁化4πIs、保磁力iHc、bHc
あるいはヒステリシスループの角形性にと、全て
の性能にわたつてすぐれていることが分つた。逆
に、特軸晶合金および等軸チル晶合金が性能的に
一番劣つている。柱状チル晶合金からは、これら
のものの中間の値の磁石ができる。 これは、柱状晶組織が、該合金を熱処理（溶体
化処理および時効処理）する時に有効に作用する
ためであると考えられる。すなわち、柱状晶によ
つてマトリツクス中に析出する異相の析出物の分
布の均一化を促進するものと考えられ、そのため
にヒステリシスの角形性がよくなる。また同時に
析出物の結晶構造、形態もiHcを高める方向に形
成する作用も及ぼすものと考えられ、そのため
iHcも向上する。 このため、本合金を鋳壁近傍のチル晶帯は柱状
チル晶にして、他の部分は柱状晶にする製造法が
良い磁石を得るために大切である。合金インゴツ
トを柱状晶化するためには、湯温、鋳込み方法、
鋳型の冷却速度、凝固速度などの条件設定によ
り、柱状晶の割合を増加させることが出来る。本
発明では体積比率で50％以上の柱状晶化が望まし
い。より好ましくは70％以上である。次に本発明
に適用される組成はSmの含有量は21％〜28％
（重量比、以下同様）である。Smの量が21％末満
になるとSm2Co17型結晶とFe−Co相が現出する
ため、ヒステリシスループの角型性を低下し且つ
保磁力iHcが極端に低下する。さらにSmが28％
をこえると、本来のSm2Co17結晶からずれた
SmCo5相が多くなり、4πIsが小さくなり、エネル
ギー積の低下を来たすのでこれまでとした。 Cuは析出硬化を促進させるため３％以上、且
つ10％をこえると4πIs、角型性が低下するので、
これまでとした。一方Feは、Co中に固溶し、
4πIsを高め、高エネルギー積化に都合が良いが35
％をこえるとSm2Co17結晶を維持出来なくなり且
つiHcを低するためこれまでとした。さらにＭの
Zr、Ti、Hf、Ta、Nb、Ｖは、５％をこえると
4πIsを極端に低下させる。又0.5％未満では、永
久磁石に必要なiHc4000Oe以上が得られない。又
Ｍの添加効果は合金インゴツトに均一に分散し、
析出形態の改良窒素の固定化などが考えられる。
さらに0.5％〜５％の範囲でＭは１種又は２種以
上添加しても、単独添加と同等もしくはそれ以上
の磁気特性改良効果がある。残部はCoであるが、
使用原料及び製造工程（溶解→鋳造→熱処理→粉
末化）から混入する不純物は0.5％以下が好まし
い。 本発明の粉砕以降の製造工程で磁気性能を左右
する大切な点を以下に列記する。 (1) 磁性粉末は、ジエツトミル、ボールミル、ハ
ンマークラツシヤー、トツプミルなどの機械を
用いてつくり、極力酸化防止をはかる。磁性粉
末の粒度は好ましくは、平均粒度で50μ以下で
ある。より好ましくは10〜20μの平均粒度が良
い。粒度分布における最大粒子径は100μｍ以
下にしないと、磁場中配向を低くしBr（残留磁
束密度）に悪影響を及ぼす。又成形型の損耗が
著しくおこり、精密形状の磁石を得がたい。 (2) バインダーは有機物ポリマーもしくはメタル
が用いられる。有機物バインダーとしては、エ
ポキシ、EVA（エチレンビニールアセテート）、
ゴム、ポリエステル、ナイロンなどの熱可塑
性、熱硬化性樹脂を使用する。その量と材質
は、目的に応じて使い分ける。大略1.0Wt％〜
15Wt％の量の樹脂と残部磁性粉末を混合し磁
場成形し、加圧成形加熱固化する。 又メタルバインダーは、融点（以下M.P.）
が400℃以下の金属又は合金を磁性粉末と混合
又は粉末表面にメツキして用いる。 Zn（M.P.419.5℃）、Cd（M.P.320.9℃）、In
（M.P.156.6℃）、Sn（M.P.231.9℃）、Pb（M.
P.327.3℃）、Bi（M.P.271℃）などの金属又は合
金を用いることが出来る。 粉末へのメツキは、無電解Niメツキ、真空
蒸着法（スパツター法、イオンブレーテイン
グ、CVD、PVD）により行われる。 以下実施例より本発明を詳述する。 実施例 １ 合金インゴツトの分析組成がSm23.54％、
Cu5.78％、Fe21.77％、Zr1.9％、Co：残部、組成
式で表わせば、Sm（Co0.64Cu0.07Fe0.3Zr0.016）8.3に
なるよう調整した原料１KgをArガス雰囲気中で
溶解し、第３図に示す鋳型に鋳造した。先ず従来
法は、温湯1460℃、鋳込み速度10秒／１Kgと比較
的ゆつくり鋳込んだ。冷却は空冷である。鋳型は
s15c材で、１，２の合せ型を用いた。３は溶湯が
鋳込まれた部分で、インゴツトの大きさは、35mm
×35mm×80mmの角柱状であつた。 第４図は従来法で得たインゴツトの断面のマク
ロ組織で、４は鋳型でＢが柱状晶、Ｃが等軸晶を
示す。等軸晶Ｃ部が60〜70％もあり、柱状晶部Ｂ
はかなり少なかつた。一方本発明は、前記組成と
同一のものをArガス雰囲気下で高周波溶解し、
第３図と同じ鋳型に鋳込んだ。鋳造条件は、溶解
温度1580℃にして、鋳込速度約３〜５秒／１Kgで
行つた。本合金のM.Pが1260℃であるのに対し、
本発明はそれより＋320℃の湯温にて鋳造した。
すなわち鋳型に湯を投入した時の凝固核発生量を
少なくして、柱状晶化を促進出来た。次に合金イ
ンゴツトを第２図の製造工程に従つて、熱処理→
粉末→バインダーの混合（製法１）→磁場成形→
加圧成形→キユアー→Ｂ−Ｈ測定を行い磁気性能
を調べた。熱処理はバルク状インゴツト200ｇを
選択した。位置は長さ（高さ）方向中心部分であ
る。該インゴツトをArガス雰囲気中で1150±２
℃×20時間加熱し、次に20℃〜25℃／分の冷却速
度で常温まで冷却した。続いてArガス雰囲気中
で800±３℃×24時間加熱し、15〜20℃／分の冷
却速度で急冷した。磁気硬化処理後インゴツトを
第６図に示したように鋳壁部４″から４mmピツチ
で切断し、それぞれ、鋳壁に近い方からインゴツ
ト中心部に向かつて、５，６，７，８とした。こ
こで８はインゴツト断面の中心部に相当する。各
試料を粉砕し、平均粒度12μｍの粒末とし、これ
に一液型のエポキシバインダーを1.9Wt％添加
し、乳鉢中で混合し、磁場中成形した。磁場強度
は15〜18KG、成形圧力は最高5ton／cm2で行な
い、φ15×5tmmの円柱状試料をつくり150℃×３
時間キユアーし、直流自記磁束計でＢ−Ｈカーブ
を測定した。こうして得られた磁気特性を第７図
に示す。明らかに柱状晶部と等軸晶部では、磁気
性能に違いがあつた。又Mixとは第６図インンゴ
ツトの残り半分を全て粉砕して、前記と同様条件
でサンプルをつくつたもののデータである。従来
法の柱状晶部が全体の20〜30％、本発明法は、70
〜80％であつた。インゴットのマクロ組織は柱状
晶が大きい程磁気性能を高められることがわかつ
た。 実施例 ２ 実施例１と同一条件で原料１Kgを溶解し湯温
1590℃で同一鋳型に鋳造した。合金組成は組成式
で表わすと以下の通りである。 Sm（Co0.605Cu0.08Fe0.3Ti0.015）8.2 磁石の製造条件は実施例１と同じである。得ら
れた性能は以下の通りであつた。 Br（KG）− 8.56 bHc（KOe）− 6.75 iHc（KOe）−10.1 （B.H）max−15.9MGOe 密 度− 7.16ｇ／cm3 なお本合金の柱状晶化率は、体積比75％であつ
た。 実施例 ３ 実施例１と同一条件で溶解鋳造及び磁石製造し
た。合金の組成、磁気性能は以下の通りである。 Sm（Co0.6Cu0.08Fe0.3Hf0.02）8.26 Br（KG）− 8.68 bHe（KOe）− 7.00 iHC（KOe）− 9.8 （B.H）max−16.15MGOe 密 度− 7.20ｇ／cm3 なお本合金の柱状晶化率は体積比で80％であつ
た。 実施例 ４ 実施例１と同一条件で溶解鋳造及び磁石製造し
た。合金の組成及び磁気性能は以下の通りであ
る。 Sm（Co0.604Cu0.08Fe0.3Ta0.016）8.3 Br（KG）− 8.60 bHc（KOe）− 6.95 iHc（KOe）−10.9 （B.H）max−16.0MGOe 密 度− 7.06ｇ／cm3 本合金の柱状晶化率は体積比で70％であつた。 実施例 ５ 実施例１と同一条件で溶解鋳造及び磁石製造し
た。合金の組成及び磁気性能は以下の通りであ
る。Sm（Co0.604Cu0.08Fe0.3Zr0.01Hf0.006）8.3 Br（KG）− 8.68 bHc（KOe）− 7.00 iHc（KOe）−11.0 （B.H）max−16.2MGOe 密 度− 7.10ｇ／cm3 本合金の柱状晶化率は体積比72％であつた。な
お本実施例は、ＭにZrとHfを複合させた組成で
あるが実施例１と同様の磁気性能が得られた。 実施例 ６ 実施例１と同一条件で溶解、鋳造及び磁石製造
した。合金の組成及び磁気性能は以下の通りであ
る。 Sm（Co0.602Cu0.08Fe0.3V0.018）8.25 Br（KG）− 8.50 bHc（KOe）− 6.65 iHc（KOe）−10.1 （B.H）max−15.6MGOe 密 度− 7.15ｇ／cm3 本実施例における合金インゴツトの柱状晶化率
は約70％であつた。 実施例 ７ 第１表の合金１の組成を有する合金を高周波溶
解炉を用いて、１Kgをアルミナるつぼ中で溶解
し、肉厚10mmの第８図に示すような鉄製の金型に
1600℃の温度で鋳込んだ。その時、第９図に示す
ような、組織の形態を取つた。第９図はインゴツ
トを中心で切断したときのマクロ組織を示す。
る析出型磁石に関する。 本発明の目的は、微粉末結合型磁石の磁気性能
を高めることにある。 一般に溶融金属が、るつぼから鋳型に注入され
ると、鋳壁から凝固が開始する。これは、固体実
物質と接触したエンプリオ（晶芽）は、接触しな
いで融液中に漂つているものに比べて、安定核生
成に対するエネルギー障壁が小さくなるからと説
明されている。鋳壁に生成した結晶は、隣の結晶
と相互に競争しつつ溶湯中に成長する。第１図に
示すような、鋳塊最外層の結晶の競争成長領域Ａ
をチル晶帯と呼んでいる。結晶は成長速度に異方
性があるため、最大成長速度をもつ方向が熱流の
方向に平行であるような結晶が、隣接の結晶成長
を抑えて優先的に成長する。結晶の成長中、優先
方位が熱流に近い程長く生き残り、他の結晶は淘
汰される結果、結晶の数は鋳塊内部にゆくに従つ
て少なくなり、柱状晶帯Ｂが形成される。条件が
整えば柱状晶帯がぶつかり合い凝固は完了する
が、通常第１図に示すように、柱状晶の内部に等
軸晶Ｃが生成する。等軸晶の生因については、以
前はよく知られていなかつたが、現在では鋳壁と
か冷却された湯面で形成された結晶が遊離して自
由晶となり、この自由晶が等軸晶体を形成するこ
とが明らかになつている（A.Ohno、T.Motegi
and H.Soda：Trans.ISIJ.11（1971）18）。 Sm−Co−Cu−Fe−Ｍの５元合金を使用した
磁石は、析出硬化型あるいは２相分離型磁石と呼
ばれている。これはマトリツクス中に異相を析出
させて磁気硬化させるためである。２相分離型磁
石は今日、大別すれば、２つの方法が工業的に用
いられている。１つは、焼結法である。焼結法
は、焼結の過程で液相又は固相による原子拡散に
より粒子成長を生じる。例えば２〜3μｍの磁性
粉末が、10〜50μｍにも成長し再結晶化する。こ
のため、合金インゴツト本来結晶を維持出来ない
こと及び、組成の変動が大きい欠点を生じる。中
でも希土類金属のSmは酸化、ペーパーアウトに
より減小するので、その補正を行なわないと所定
の磁気性能を得がたい。又磁気性能もロツト内、
ロツト間共にバラツキが大となり易い。 他の方法は、本発明になるもので前述したよう
に、合金インゴツトをバルク状で磁気硬化のため
の熱処理を行ない、粉末をバインダーで結合強化
した樹脂又は金属結合型磁石である。本発明にな
る永久磁石は第２図に示される方法で製造され
る。明らかな通り焼結法と異なり鋳造組織の影響
を多大に受ける。この製法でSm−Co−Cu−Fe
−Ｍ合金のマクロ組織を分けて、等軸晶合金と柱
状晶合金そしてチル晶合金を磁石にしてみると、
柱状晶合金が、飽和磁化4πIs、保磁力iHc、bHc
あるいはヒステリシスループの角形性にと、全て
の性能にわたつてすぐれていることが分つた。逆
に、特軸晶合金および等軸チル晶合金が性能的に
一番劣つている。柱状チル晶合金からは、これら
のものの中間の値の磁石ができる。 これは、柱状晶組織が、該合金を熱処理（溶体
化処理および時効処理）する時に有効に作用する
ためであると考えられる。すなわち、柱状晶によ
つてマトリツクス中に析出する異相の析出物の分
布の均一化を促進するものと考えられ、そのため
にヒステリシスの角形性がよくなる。また同時に
析出物の結晶構造、形態もiHcを高める方向に形
成する作用も及ぼすものと考えられ、そのため
iHcも向上する。 このため、本合金を鋳壁近傍のチル晶帯は柱状
チル晶にして、他の部分は柱状晶にする製造法が
良い磁石を得るために大切である。合金インゴツ
トを柱状晶化するためには、湯温、鋳込み方法、
鋳型の冷却速度、凝固速度などの条件設定によ
り、柱状晶の割合を増加させることが出来る。本
発明では体積比率で50％以上の柱状晶化が望まし
い。より好ましくは70％以上である。次に本発明
に適用される組成はSmの含有量は21％〜28％
（重量比、以下同様）である。Smの量が21％末満
になるとSm2Co17型結晶とFe−Co相が現出する
ため、ヒステリシスループの角型性を低下し且つ
保磁力iHcが極端に低下する。さらにSmが28％
をこえると、本来のSm2Co17結晶からずれた
SmCo5相が多くなり、4πIsが小さくなり、エネル
ギー積の低下を来たすのでこれまでとした。 Cuは析出硬化を促進させるため３％以上、且
つ10％をこえると4πIs、角型性が低下するので、
これまでとした。一方Feは、Co中に固溶し、
4πIsを高め、高エネルギー積化に都合が良いが35
％をこえるとSm2Co17結晶を維持出来なくなり且
つiHcを低するためこれまでとした。さらにＭの
Zr、Ti、Hf、Ta、Nb、Ｖは、５％をこえると
4πIsを極端に低下させる。又0.5％未満では、永
久磁石に必要なiHc4000Oe以上が得られない。又
Ｍの添加効果は合金インゴツトに均一に分散し、
析出形態の改良窒素の固定化などが考えられる。
さらに0.5％〜５％の範囲でＭは１種又は２種以
上添加しても、単独添加と同等もしくはそれ以上
の磁気特性改良効果がある。残部はCoであるが、
使用原料及び製造工程（溶解→鋳造→熱処理→粉
末化）から混入する不純物は0.5％以下が好まし
い。 本発明の粉砕以降の製造工程で磁気性能を左右
する大切な点を以下に列記する。 (1) 磁性粉末は、ジエツトミル、ボールミル、ハ
ンマークラツシヤー、トツプミルなどの機械を
用いてつくり、極力酸化防止をはかる。磁性粉
末の粒度は好ましくは、平均粒度で50μ以下で
ある。より好ましくは10〜20μの平均粒度が良
い。粒度分布における最大粒子径は100μｍ以
下にしないと、磁場中配向を低くしBr（残留磁
束密度）に悪影響を及ぼす。又成形型の損耗が
著しくおこり、精密形状の磁石を得がたい。 (2) バインダーは有機物ポリマーもしくはメタル
が用いられる。有機物バインダーとしては、エ
ポキシ、EVA（エチレンビニールアセテート）、
ゴム、ポリエステル、ナイロンなどの熱可塑
性、熱硬化性樹脂を使用する。その量と材質
は、目的に応じて使い分ける。大略1.0Wt％〜
15Wt％の量の樹脂と残部磁性粉末を混合し磁
場成形し、加圧成形加熱固化する。 又メタルバインダーは、融点（以下M.P.）
が400℃以下の金属又は合金を磁性粉末と混合
又は粉末表面にメツキして用いる。 Zn（M.P.419.5℃）、Cd（M.P.320.9℃）、In
（M.P.156.6℃）、Sn（M.P.231.9℃）、Pb（M.
P.327.3℃）、Bi（M.P.271℃）などの金属又は合
金を用いることが出来る。 粉末へのメツキは、無電解Niメツキ、真空
蒸着法（スパツター法、イオンブレーテイン
グ、CVD、PVD）により行われる。 以下実施例より本発明を詳述する。 実施例 １ 合金インゴツトの分析組成がSm23.54％、
Cu5.78％、Fe21.77％、Zr1.9％、Co：残部、組成
式で表わせば、Sm（Co0.64Cu0.07Fe0.3Zr0.016）8.3に
なるよう調整した原料１KgをArガス雰囲気中で
溶解し、第３図に示す鋳型に鋳造した。先ず従来
法は、温湯1460℃、鋳込み速度10秒／１Kgと比較
的ゆつくり鋳込んだ。冷却は空冷である。鋳型は
s15c材で、１，２の合せ型を用いた。３は溶湯が
鋳込まれた部分で、インゴツトの大きさは、35mm
×35mm×80mmの角柱状であつた。 第４図は従来法で得たインゴツトの断面のマク
ロ組織で、４は鋳型でＢが柱状晶、Ｃが等軸晶を
示す。等軸晶Ｃ部が60〜70％もあり、柱状晶部Ｂ
はかなり少なかつた。一方本発明は、前記組成と
同一のものをArガス雰囲気下で高周波溶解し、
第３図と同じ鋳型に鋳込んだ。鋳造条件は、溶解
温度1580℃にして、鋳込速度約３〜５秒／１Kgで
行つた。本合金のM.Pが1260℃であるのに対し、
本発明はそれより＋320℃の湯温にて鋳造した。
すなわち鋳型に湯を投入した時の凝固核発生量を
少なくして、柱状晶化を促進出来た。次に合金イ
ンゴツトを第２図の製造工程に従つて、熱処理→
粉末→バインダーの混合（製法１）→磁場成形→
加圧成形→キユアー→Ｂ−Ｈ測定を行い磁気性能
を調べた。熱処理はバルク状インゴツト200ｇを
選択した。位置は長さ（高さ）方向中心部分であ
る。該インゴツトをArガス雰囲気中で1150±２
℃×20時間加熱し、次に20℃〜25℃／分の冷却速
度で常温まで冷却した。続いてArガス雰囲気中
で800±３℃×24時間加熱し、15〜20℃／分の冷
却速度で急冷した。磁気硬化処理後インゴツトを
第６図に示したように鋳壁部４″から４mmピツチ
で切断し、それぞれ、鋳壁に近い方からインゴツ
ト中心部に向かつて、５，６，７，８とした。こ
こで８はインゴツト断面の中心部に相当する。各
試料を粉砕し、平均粒度12μｍの粒末とし、これ
に一液型のエポキシバインダーを1.9Wt％添加
し、乳鉢中で混合し、磁場中成形した。磁場強度
は15〜18KG、成形圧力は最高5ton／cm2で行な
い、φ15×5tmmの円柱状試料をつくり150℃×３
時間キユアーし、直流自記磁束計でＢ−Ｈカーブ
を測定した。こうして得られた磁気特性を第７図
に示す。明らかに柱状晶部と等軸晶部では、磁気
性能に違いがあつた。又Mixとは第６図インンゴ
ツトの残り半分を全て粉砕して、前記と同様条件
でサンプルをつくつたもののデータである。従来
法の柱状晶部が全体の20〜30％、本発明法は、70
〜80％であつた。インゴットのマクロ組織は柱状
晶が大きい程磁気性能を高められることがわかつ
た。 実施例 ２ 実施例１と同一条件で原料１Kgを溶解し湯温
1590℃で同一鋳型に鋳造した。合金組成は組成式
で表わすと以下の通りである。 Sm（Co0.605Cu0.08Fe0.3Ti0.015）8.2 磁石の製造条件は実施例１と同じである。得ら
れた性能は以下の通りであつた。 Br（KG）− 8.56 bHc（KOe）− 6.75 iHc（KOe）−10.1 （B.H）max−15.9MGOe 密 度− 7.16ｇ／cm3 なお本合金の柱状晶化率は、体積比75％であつ
た。 実施例 ３ 実施例１と同一条件で溶解鋳造及び磁石製造し
た。合金の組成、磁気性能は以下の通りである。 Sm（Co0.6Cu0.08Fe0.3Hf0.02）8.26 Br（KG）− 8.68 bHe（KOe）− 7.00 iHC（KOe）− 9.8 （B.H）max−16.15MGOe 密 度− 7.20ｇ／cm3 なお本合金の柱状晶化率は体積比で80％であつ
た。 実施例 ４ 実施例１と同一条件で溶解鋳造及び磁石製造し
た。合金の組成及び磁気性能は以下の通りであ
る。 Sm（Co0.604Cu0.08Fe0.3Ta0.016）8.3 Br（KG）− 8.60 bHc（KOe）− 6.95 iHc（KOe）−10.9 （B.H）max−16.0MGOe 密 度− 7.06ｇ／cm3 本合金の柱状晶化率は体積比で70％であつた。 実施例 ５ 実施例１と同一条件で溶解鋳造及び磁石製造し
た。合金の組成及び磁気性能は以下の通りであ
る。Sm（Co0.604Cu0.08Fe0.3Zr0.01Hf0.006）8.3 Br（KG）− 8.68 bHc（KOe）− 7.00 iHc（KOe）−11.0 （B.H）max−16.2MGOe 密 度− 7.10ｇ／cm3 本合金の柱状晶化率は体積比72％であつた。な
お本実施例は、ＭにZrとHfを複合させた組成で
あるが実施例１と同様の磁気性能が得られた。 実施例 ６ 実施例１と同一条件で溶解、鋳造及び磁石製造
した。合金の組成及び磁気性能は以下の通りであ
る。 Sm（Co0.602Cu0.08Fe0.3V0.018）8.25 Br（KG）− 8.50 bHc（KOe）− 6.65 iHc（KOe）−10.1 （B.H）max−15.6MGOe 密 度− 7.15ｇ／cm3 本実施例における合金インゴツトの柱状晶化率
は約70％であつた。 実施例 ７ 第１表の合金１の組成を有する合金を高周波溶
解炉を用いて、１Kgをアルミナるつぼ中で溶解
し、肉厚10mmの第８図に示すような鉄製の金型に
1600℃の温度で鋳込んだ。その時、第９図に示す
ような、組織の形態を取つた。第９図はインゴツ
トを中心で切断したときのマクロ組織を示す。
【表】
これらの部分のうちで、チル晶組織をA′、柱
状晶組織をB′、そして等軸晶組織をC′とする。本
実施例では合金１の鋳造塊のA′，B′，C′からそ
れぞれインゴツトを切り出し、それを1140〜1180
℃の間の最適な温度で溶体化処理を行い、続いて
800℃で時効処理をし、磁気硬化させた。それを
砕いて粉末にした後、エポキシ系有機バインダー
を2.1Wt％加えて混練した。その混練した混合物
を磁場中でプレス成形し、成形体の中の樹脂を
150℃×２時間加熱硬化させ（キユア処理）て、
磁石を完成させた。磁石の形状はφ15×6tmmであ
る。磁気性能と合金の組織との関係を第１０図と
第１１図に示す。第１０図は、保磁力iHcと800
℃における時効時間との関係を示し、図中のA′，
B′，C′の記号はそれぞれチル晶組織、柱状晶組
織、等軸晶組織の部分を示す。 第１１図は、飽和磁化Msと時効時間の関係を
示す。第１０図、第１１図から分るように柱状晶
組織が他の部分よりも高い磁気性能が得られた。 実施例 ８ 第１表に示される、合金２，３を実施例７と同
じ方法で溶解し、第１２図ａ，ｂに示す鉄製の鋳
型に1600℃の温度で鋳込んだ。第１２図ｂは、鋳
型を水冷できるように外側に銅パイプをまいてあ
る。第１２図ａは空冷の鋳型である。両鋳型は水
冷装置を除けば、大きさも形も同じものである。
また合金２，３を実施例７と同じ方法で溶解し、
るつぼ中でそのまま除冷させたインゴツトも得
た。これら３種類の冷却速度の異なつたインゴツ
トの組織を観察すると、合金２，３ともに水冷の
ものは殆んど全体がチル晶で、空冷のものは
90vo1％以上が柱状晶で、るつぼ内除冷のものは
粗大化した等軸晶であつた。合金２，３につい
て、それぞれ３種のインゴツトを1140〜1180℃の
間で最適の条件で溶体化処理し、続いて800℃で
２時間、加えて700℃で４時間時効処理した。そ
して、実施例７と同様な方法で樹脂結合磁石を製
造した。その結果を第２表と第３表に示す。 第２表は合金２について、第３表は合金３につ
いての結果である。
状晶組織をB′、そして等軸晶組織をC′とする。本
実施例では合金１の鋳造塊のA′，B′，C′からそ
れぞれインゴツトを切り出し、それを1140〜1180
℃の間の最適な温度で溶体化処理を行い、続いて
800℃で時効処理をし、磁気硬化させた。それを
砕いて粉末にした後、エポキシ系有機バインダー
を2.1Wt％加えて混練した。その混練した混合物
を磁場中でプレス成形し、成形体の中の樹脂を
150℃×２時間加熱硬化させ（キユア処理）て、
磁石を完成させた。磁石の形状はφ15×6tmmであ
る。磁気性能と合金の組織との関係を第１０図と
第１１図に示す。第１０図は、保磁力iHcと800
℃における時効時間との関係を示し、図中のA′，
B′，C′の記号はそれぞれチル晶組織、柱状晶組
織、等軸晶組織の部分を示す。 第１１図は、飽和磁化Msと時効時間の関係を
示す。第１０図、第１１図から分るように柱状晶
組織が他の部分よりも高い磁気性能が得られた。 実施例 ８ 第１表に示される、合金２，３を実施例７と同
じ方法で溶解し、第１２図ａ，ｂに示す鉄製の鋳
型に1600℃の温度で鋳込んだ。第１２図ｂは、鋳
型を水冷できるように外側に銅パイプをまいてあ
る。第１２図ａは空冷の鋳型である。両鋳型は水
冷装置を除けば、大きさも形も同じものである。
また合金２，３を実施例７と同じ方法で溶解し、
るつぼ中でそのまま除冷させたインゴツトも得
た。これら３種類の冷却速度の異なつたインゴツ
トの組織を観察すると、合金２，３ともに水冷の
ものは殆んど全体がチル晶で、空冷のものは
90vo1％以上が柱状晶で、るつぼ内除冷のものは
粗大化した等軸晶であつた。合金２，３につい
て、それぞれ３種のインゴツトを1140〜1180℃の
間で最適の条件で溶体化処理し、続いて800℃で
２時間、加えて700℃で４時間時効処理した。そ
して、実施例７と同様な方法で樹脂結合磁石を製
造した。その結果を第２表と第３表に示す。 第２表は合金２について、第３表は合金３につ
いての結果である。
【表】
【表】
第２表、第３表より分るように、合金２も３も
柱状晶のできている空冷型のインゴツトが最も磁
気性能がすぐれているということができる。 以上実施例にも詳記したごとく本願発明は、マ
クロ組織を柱状晶化させその占積率を少くとも50
％以上に維持させることにある。この事を達成す
れば、Sm2Co17型結晶を用いた微粉末結合磁石の
磁気性能は、飛躍的に高められ且つ合金の量産に
おける、大型インゴツト例えば５Kg、20Kg、50
Kg、100Kgの大量生産を可能とならしめるなど当
業界にとつて極めて有益なものである。
柱状晶のできている空冷型のインゴツトが最も磁
気性能がすぐれているということができる。 以上実施例にも詳記したごとく本願発明は、マ
クロ組織を柱状晶化させその占積率を少くとも50
％以上に維持させることにある。この事を達成す
れば、Sm2Co17型結晶を用いた微粉末結合磁石の
磁気性能は、飛躍的に高められ且つ合金の量産に
おける、大型インゴツト例えば５Kg、20Kg、50
Kg、100Kgの大量生産を可能とならしめるなど当
業界にとつて極めて有益なものである。
第１図は本発明合金で得られた合金インゴツト
の断面マクロ組織。第２図は本発明永久磁石の製
造工程。第３図は本発明で用いた鋳型の平面及び
断面図。第４図、第５図は実施例１で得られた合
金のマクロ組織で第４図従来法、第５図本発明法
を示す。第６図は実施例１で用いた合金インゴツ
ト試料の切断位置を示す。第７図は本発明法、実
施例１で得られた試料の切断位置と磁気性能を示
す。第８図は、鉄製の丸型の鋳型を示す。肉厚は
全て10mmである。長さの単位はmmである。第９図
は、第８図で示された鋳型に鋳込んだインゴツト
の中心を縦方向に切断したときの断面である。
A′，B′、そしてC′は、それぞれチル晶、柱状晶
そして等軸晶を示す。D′は金型の断面である。
第１０図は、チル晶A′、柱状晶B′、等軸晶C′の
インゴツトから得た磁石の磁気性能で時効時間と
保磁力（iHc）の関係を示す。第１１図は、第１
０図と同様の磁石における時効時間と飽和磁化
（4πIs）との関係を示す。第１２図は、角型の鉄
鋳型を示す。図中の単位は全てmmである。第１２
図ａは空冷鋳型。第１２図ｂは水冷鋳型。 Ｄ……鋳型（外壁）、Ａ……チル晶帯、Ｃ……
等軸晶帯、１，２……鋳型（割型）材質s15c、３
……溶湯注入部、Ｂ……柱状晶（一部チル晶も含
む）帯、４″……鋳壁面、５，６，７，８……鋳
型から順次４mmの位置より切断した試料位置を示
す。
の断面マクロ組織。第２図は本発明永久磁石の製
造工程。第３図は本発明で用いた鋳型の平面及び
断面図。第４図、第５図は実施例１で得られた合
金のマクロ組織で第４図従来法、第５図本発明法
を示す。第６図は実施例１で用いた合金インゴツ
ト試料の切断位置を示す。第７図は本発明法、実
施例１で得られた試料の切断位置と磁気性能を示
す。第８図は、鉄製の丸型の鋳型を示す。肉厚は
全て10mmである。長さの単位はmmである。第９図
は、第８図で示された鋳型に鋳込んだインゴツト
の中心を縦方向に切断したときの断面である。
A′，B′、そしてC′は、それぞれチル晶、柱状晶
そして等軸晶を示す。D′は金型の断面である。
第１０図は、チル晶A′、柱状晶B′、等軸晶C′の
インゴツトから得た磁石の磁気性能で時効時間と
保磁力（iHc）の関係を示す。第１１図は、第１
０図と同様の磁石における時効時間と飽和磁化
（4πIs）との関係を示す。第１２図は、角型の鉄
鋳型を示す。図中の単位は全てmmである。第１２
図ａは空冷鋳型。第１２図ｂは水冷鋳型。 Ｄ……鋳型（外壁）、Ａ……チル晶帯、Ｃ……
等軸晶帯、１，２……鋳型（割型）材質s15c、３
……溶湯注入部、Ｂ……柱状晶（一部チル晶も含
む）帯、４″……鋳壁面、５，６，７，８……鋳
型から順次４mmの位置より切断した試料位置を示
す。
Claims (1)
- １ Sm2Co17型結晶を主体とする合金の粉末にバ
インダーを混練して成形してなる希土類永久磁石
において、前記合金としていずれも重量比でSm
が21〜28％、Cuが３〜10％、Feが35％以下、Ｍ
（但し、ＭはZr、Ti、Hf、Ta、Nb、Ｖの中の１
種又は２種以上を示す。）が0.5〜５％、残部がCo
からなり、かつマクロ組織の50％以上が柱状晶組
織である合金を使用したことを特徴とする永久磁
石。
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55177892A JPS57100705A (en) | 1980-12-16 | 1980-12-16 | Permanent magnet |
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