JPH0135872B2 - - Google Patents
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- JPH0135872B2 JPH0135872B2 JP56134390A JP13439081A JPH0135872B2 JP H0135872 B2 JPH0135872 B2 JP H0135872B2 JP 56134390 A JP56134390 A JP 56134390A JP 13439081 A JP13439081 A JP 13439081A JP H0135872 B2 JPH0135872 B2 JP H0135872B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
- C07C7/04—Purification; Separation; Use of additives by distillation
- C07C7/05—Purification; Separation; Use of additives by distillation with the aid of auxiliary compounds
- C07C7/08—Purification; Separation; Use of additives by distillation with the aid of auxiliary compounds by extractive distillation
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/42—Regulation; Control
- B01D3/4211—Regulation; Control of columns
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
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- C10G7/08—Azeotropic or extractive distillation
-
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は処理すべき抽出蒸留塔の塔底生成物を
段および塔底液ボイラを備える駆出塔の中央部へ
導入し、この塔内で回収される炭化水素を頭部か
ら留出し、溶剤を駆出塔の塔底から取出し、場合
により他の生成物流れとの間接熱交換の後、溶剤
供給のため抽出蒸留塔に送り戻す、純粋な炭化水
素を回収するための抽出蒸留法の塔底生成物を処
理する方法に関する。
段および塔底液ボイラを備える駆出塔の中央部へ
導入し、この塔内で回収される炭化水素を頭部か
ら留出し、溶剤を駆出塔の塔底から取出し、場合
により他の生成物流れとの間接熱交換の後、溶剤
供給のため抽出蒸留塔に送り戻す、純粋な炭化水
素を回収するための抽出蒸留法の塔底生成物を処
理する方法に関する。
抽出蒸留は物質混合物とくにその成分の沸点位
置のため純粋の蒸留法ではまつたくまたは不満足
にしか分離できない炭化水素混合物の分離に現在
実地に広く普及している方法である。その例とし
て芳香族含有装入生成物から純芳香族（ベンゾー
ル、トルオール、キシロール）の回収、モノおよ
びジオレフインの分離ならびにこれらオレフイン
の非芳香族炭化水素からの分離が挙げられる。
置のため純粋の蒸留法ではまつたくまたは不満足
にしか分離できない炭化水素混合物の分離に現在
実地に広く普及している方法である。その例とし
て芳香族含有装入生成物から純芳香族（ベンゾー
ル、トルオール、キシロール）の回収、モノおよ
びジオレフインの分離ならびにこれらオレフイン
の非芳香族炭化水素からの分離が挙げられる。
このような抽出蒸留法を実施するため、すでに
多種の選択溶剤が提案され、Ｎ置換モルホリンと
くにＮ−ホルミルモルホリンがとくに適すること
が実証された。この場合使用する選択溶剤の分離
効果はその存在によつて分離すべき物質混合物の
個々の成分の蒸気圧が、エキストラクト中に濃縮
する成分とラフイネート中に濃縮する成分の間の
蒸気圧差が拡大されるように変化することに基
く。それによつて後者の成分が抵沸点フラクシヨ
ンとして頭部を介して抽出蒸留塔から留出され、
高沸点成分は溶剤の大部分といつしよに抽出蒸留
塔の塔底生成物（いわゆるエキストラクト相）と
して得られる。エキストラクトとして得られる成
分を溶剤と分離するため、それゆえ抽出蒸留塔の
塔底生成物の後置駆出塔における前記処理が必要
である。良好な分離効果を達成するため、この場
合通常駆出塔は塔の頭部から出るエキストラクト
の成分からなる還流によつて作業する。駆出塔の
塔底から流出する溶剤は高い温度を有し、たとえ
ば芳香族回収の場合駆出塔の作業条件（圧力およ
び温度）に応じて150〜240℃の範囲にある。しか
し駆出塔の塔底から流出する溶剤を抽出蒸留塔へ
再導入する前に、これを90〜120℃に冷却するこ
とが必要である。
多種の選択溶剤が提案され、Ｎ置換モルホリンと
くにＮ−ホルミルモルホリンがとくに適すること
が実証された。この場合使用する選択溶剤の分離
効果はその存在によつて分離すべき物質混合物の
個々の成分の蒸気圧が、エキストラクト中に濃縮
する成分とラフイネート中に濃縮する成分の間の
蒸気圧差が拡大されるように変化することに基
く。それによつて後者の成分が抵沸点フラクシヨ
ンとして頭部を介して抽出蒸留塔から留出され、
高沸点成分は溶剤の大部分といつしよに抽出蒸留
塔の塔底生成物（いわゆるエキストラクト相）と
して得られる。エキストラクトとして得られる成
分を溶剤と分離するため、それゆえ抽出蒸留塔の
塔底生成物の後置駆出塔における前記処理が必要
である。良好な分離効果を達成するため、この場
合通常駆出塔は塔の頭部から出るエキストラクト
の成分からなる還流によつて作業する。駆出塔の
塔底から流出する溶剤は高い温度を有し、たとえ
ば芳香族回収の場合駆出塔の作業条件（圧力およ
び温度）に応じて150〜240℃の範囲にある。しか
し駆出塔の塔底から流出する溶剤を抽出蒸留塔へ
再導入する前に、これを90〜120℃に冷却するこ
とが必要である。
駆出塔の塔底から流出する溶剤の熱含量を利用
するため、溶剤を抽出蒸留塔へ再導入する前に他
の生成物の流れと間接熱交換して冷却することは
すでに提案された。たとえば本出願人か発行され
たパンフレツト（コツパースレポート333bv.
IX.69）には純０−キシロールを改質物から抽出
蒸留によつて回収する方法が記載され、これによ
れば駆出塔から流出する溶剤はまず間接熱交換に
より駆出塔および抽出蒸留塔の加熱に利用され
る。しかしこのような作業法によれば溶剤は抽出
蒸留塔への再導入がただちに可能である程度まで
冷却されない。それゆえ溶剤は抽出蒸留塔へ再導
入する前にまず空気冷却器でもう１回冷却しなけ
ればならず、それによつてもちろんその熱含量の
１部は利用されずに失われる。
するため、溶剤を抽出蒸留塔へ再導入する前に他
の生成物の流れと間接熱交換して冷却することは
すでに提案された。たとえば本出願人か発行され
たパンフレツト（コツパースレポート333bv.
IX.69）には純０−キシロールを改質物から抽出
蒸留によつて回収する方法が記載され、これによ
れば駆出塔から流出する溶剤はまず間接熱交換に
より駆出塔および抽出蒸留塔の加熱に利用され
る。しかしこのような作業法によれば溶剤は抽出
蒸留塔への再導入がただちに可能である程度まで
冷却されない。それゆえ溶剤は抽出蒸留塔へ再導
入する前にまず空気冷却器でもう１回冷却しなけ
ればならず、それによつてもちろんその熱含量の
１部は利用されずに失われる。
実際には抽出蒸留の塔底生成物からの溶剤再回
収の経済性およびそれに伴うエキストラクトの炭
化水素から分離した溶剤の熱含量の利用は全方法
の経済性に決定的に影響する。
収の経済性およびそれに伴うエキストラクトの炭
化水素から分離した溶剤の熱含量の利用は全方法
の経済性に決定的に影響する。
それゆえ本発明の目的は純粋な炭化水素を回収
するための抽出蒸留法の塔底生成物の処理を、そ
の際分離した溶剤の熱含量の利用を改善し、作業
法を全体的に最適化することによつて、経済的に
形成することである。この場合この目的は駆出塔
の作業の改善された制御によつて支持されなけれ
ばならない。
するための抽出蒸留法の塔底生成物の処理を、そ
の際分離した溶剤の熱含量の利用を改善し、作業
法を全体的に最適化することによつて、経済的に
形成することである。この場合この目的は駆出塔
の作業の改善された制御によつて支持されなけれ
ばならない。
この目的を解決するために使用する方法の本発
明による特徴は抽出蒸留塔の塔底生成物の供給段
より上の駆出塔から高い液面を有するいわゆる還
流蒸発段を介して側流を取出し、この側流を抽出
蒸留塔へ流れ戻る溶剤との間接熱交換によつて加
熱し、次に駆出塔の還流蒸発段へまたはそれより
上にある段の１つへ再び導入し、その際還流蒸発
段上の溶剤濃度を還流量によつて制御し、溶剤10
〜70重量％の間の値に維持することである。
明による特徴は抽出蒸留塔の塔底生成物の供給段
より上の駆出塔から高い液面を有するいわゆる還
流蒸発段を介して側流を取出し、この側流を抽出
蒸留塔へ流れ戻る溶剤との間接熱交換によつて加
熱し、次に駆出塔の還流蒸発段へまたはそれより
上にある段の１つへ再び導入し、その際還流蒸発
段上の溶剤濃度を還流量によつて制御し、溶剤10
〜70重量％の間の値に維持することである。
それゆえ本発明の作業法によれば駆出塔の作業
に必要な、通常はこの塔の塔底液ボイラで高価な
中圧蒸気によつて供給しなければならない熱量の
大部分がエキストラクトの炭化水素を分離した溶
剤との間接熱交換によつて得られる。
に必要な、通常はこの塔の塔底液ボイラで高価な
中圧蒸気によつて供給しなければならない熱量の
大部分がエキストラクトの炭化水素を分離した溶
剤との間接熱交換によつて得られる。
しかし作業温度がもちろん下から上へ降下する
駆出塔内の温度状態の点で、この熱交換を高温の
駆出塔下部で実施することは合理的でない。それ
ゆえ本発明の作業法によれば抽出蒸留塔へ還流す
る溶剤との間接交換により加熱する側流は駆出塔
の上部すなわち供給段より上の段で初めて取出さ
れる。この目的で駆出塔上部のそのための位置に
いわゆる還流蒸発段を配置し、この蒸発段は常用
の塔の段とは高い液面を有する点で異なる。これ
は適当な段構造たとえばいわゆる煙突段の使用に
よつて容易に実施される。この場合還流蒸留段は
通常供給段より３〜５段上にある。還流蒸発段か
ら取出した側流は適当に配置したボイラ内で溶剤
との間接熱交換により行われる再加熱の後、再び
駆出塔へ送り戻される。この場合再導入はとくに
還流蒸発段自体へまたは場合によりそれより１〜
５段上へ行われる。溶剤はボイラ通過の際同時に
冷却され、その際ボイラ内の作業条件はとくに溶
剤の冷却が他の中間冷却なしに抽出蒸留塔へ再供
給しうる温度まで行われるように調節される。
駆出塔内の温度状態の点で、この熱交換を高温の
駆出塔下部で実施することは合理的でない。それ
ゆえ本発明の作業法によれば抽出蒸留塔へ還流す
る溶剤との間接交換により加熱する側流は駆出塔
の上部すなわち供給段より上の段で初めて取出さ
れる。この目的で駆出塔上部のそのための位置に
いわゆる還流蒸発段を配置し、この蒸発段は常用
の塔の段とは高い液面を有する点で異なる。これ
は適当な段構造たとえばいわゆる煙突段の使用に
よつて容易に実施される。この場合還流蒸留段は
通常供給段より３〜５段上にある。還流蒸発段か
ら取出した側流は適当に配置したボイラ内で溶剤
との間接熱交換により行われる再加熱の後、再び
駆出塔へ送り戻される。この場合再導入はとくに
還流蒸発段自体へまたは場合によりそれより１〜
５段上へ行われる。溶剤はボイラ通過の際同時に
冷却され、その際ボイラ内の作業条件はとくに溶
剤の冷却が他の中間冷却なしに抽出蒸留塔へ再供
給しうる温度まで行われるように調節される。
本発明の方法を実施する場合、もちろん溶剤と
の間接熱交換による側流の再加熱が、駆出塔へ供
給する全還流液を蒸発しないように注意しなけれ
ばならない。というのは還流液の１部は溶剤残部
とともに還流蒸発段から駆出塔の下部へ流れなけ
ればならないからである。それゆえ最適の条件を
維持するため、還流蒸発段上の溶剤濃度は駆出塔
へ供給する還流量によつて制御され、溶剤10〜70
重量％とくに20〜50重量％の間に維持される。
の間接熱交換による側流の再加熱が、駆出塔へ供
給する全還流液を蒸発しないように注意しなけれ
ばならない。というのは還流液の１部は溶剤残部
とともに還流蒸発段から駆出塔の下部へ流れなけ
ればならないからである。それゆえ最適の条件を
維持するため、還流蒸発段上の溶剤濃度は駆出塔
へ供給する還流量によつて制御され、溶剤10〜70
重量％とくに20〜50重量％の間に維持される。
すなわち駆出塔へ供給する還流量は還流蒸発段
上で求めた溶剤濃度によりきめられる。溶剤濃度
が上昇し過ぎた場合、還流量はそれに応じて増大
し、逆に溶剤濃度低下の際は還流量を減少するこ
とができる。本発明の方法の制御のため、それゆ
え還流蒸発段上の溶剤濃度を適当な方法で測定
し、得られた値を還流量の制御値として前記方法
で使用することが必要である。
上で求めた溶剤濃度によりきめられる。溶剤濃度
が上昇し過ぎた場合、還流量はそれに応じて増大
し、逆に溶剤濃度低下の際は還流量を減少するこ
とができる。本発明の方法の制御のため、それゆ
え還流蒸発段上の溶剤濃度を適当な方法で測定
し、得られた値を還流量の制御値として前記方法
で使用することが必要である。
この場合溶剤濃度を求めるため原則的に次の公
知測定法を使用することができる： (1) ガスクロマトグラフイー測定、 (2) 密度測定、 (3) 屈折率測定、 (4) 温度測定。
知測定法を使用することができる： (1) ガスクロマトグラフイー測定、 (2) 密度測定、 (3) 屈折率測定、 (4) 温度測定。
(1)〜(3)の測定法はもちろん還流蒸発段から測定
器への往復試料導管を有する高価な測定器を必要
とする。(4)の温度測定の場合、測定費用は比較的
低いけれど、駆出塔の作業は一般に減圧で行われ
るので、種々の原因から生じうる圧力変動が測定
に影響し、誤まつた測定値が得られる。
器への往復試料導管を有する高価な測定器を必要
とする。(4)の温度測定の場合、測定費用は比較的
低いけれど、駆出塔の作業は一般に減圧で行われ
るので、種々の原因から生じうる圧力変動が測定
に影響し、誤まつた測定値が得られる。
もちろん原理的には本発明の方法へ使用するた
めに適する公知測定法の前記欠点を避ける研究に
おいて意外にも還流蒸発段とその上にある段の間
の温度差の測定により、駆出塔へ作用するすべて
の妨害因子と無関係な測定値が得られ、この値を
還流量の制御値として使用しうることが明らかに
なつた。この場合還流蒸発段上の温度およびその
４〜６段上の段の温度を求め、得られる温度差△
ｔにより還流量を、△ｔ値上昇の場合還流量を増
大し、△ｔ値減少の場合還流量を低下するように
制御するのが有利である。本発明による温度差測
定を使用する場合、駆出塔へ供給する還流量を、
駆出塔内に場合により生ずる圧力変動とは完全に
無関係に高い信頼性をもつて制御できることが明
らかになつた。この場合本発明の方法を実施する
ために要する装置費用は比較的小さい。
めに適する公知測定法の前記欠点を避ける研究に
おいて意外にも還流蒸発段とその上にある段の間
の温度差の測定により、駆出塔へ作用するすべて
の妨害因子と無関係な測定値が得られ、この値を
還流量の制御値として使用しうることが明らかに
なつた。この場合還流蒸発段上の温度およびその
４〜６段上の段の温度を求め、得られる温度差△
ｔにより還流量を、△ｔ値上昇の場合還流量を増
大し、△ｔ値減少の場合還流量を低下するように
制御するのが有利である。本発明による温度差測
定を使用する場合、駆出塔へ供給する還流量を、
駆出塔内に場合により生ずる圧力変動とは完全に
無関係に高い信頼性をもつて制御できることが明
らかになつた。この場合本発明の方法を実施する
ために要する装置費用は比較的小さい。
次に本発明を図面により説明する。図面にはこ
の方法の経過の説明に必須の装置部分のみを示
し、その他のポンプ、弁等の補助装置は図示され
ていない。
の方法の経過の説明に必須の装置部分のみを示
し、その他のポンプ、弁等の補助装置は図示され
ていない。
ベンゾールから回収される処理すべき装入生成
物は導管１を介して段を有する抽出蒸留塔２の中
央部に導入される。導管１内の装入生成物はこの
場合温度が80℃であり、組成は 非芳香族 33重量％ ベンゾール 67 〃 である。
物は導管１を介して段を有する抽出蒸留塔２の中
央部に導入される。導管１内の装入生成物はこの
場合温度が80℃であり、組成は 非芳香族 33重量％ ベンゾール 67 〃 である。
選択溶剤としてこの場合Ｎ−ホルミルモルホリ
ンを使用し、この溶剤は103℃の温度で導管３を
介して抽出蒸留塔２の頭部に供給する。抽出蒸留
塔２の加熱のため塔底にボイラ４が備えられ、こ
の中で塔底生成物は導管５を通つて流れる中圧蒸
気により間接加熱される。抽出蒸留塔２の加熱す
べき塔底生成物は導管６から取出され、ボイラ４
を通過した後、抽出蒸留塔２の塔底より上の１つ
の段へ還流する。付加的に抽出蒸留塔２の下部に
もう１つのボイラ７が設置され、この中で導管８
から流れる生成物は駆出塔９から導管３を介して
流れる溶剤との間接熱交換によつて加熱される。
ンを使用し、この溶剤は103℃の温度で導管３を
介して抽出蒸留塔２の頭部に供給する。抽出蒸留
塔２の加熱のため塔底にボイラ４が備えられ、こ
の中で塔底生成物は導管５を通つて流れる中圧蒸
気により間接加熱される。抽出蒸留塔２の加熱す
べき塔底生成物は導管６から取出され、ボイラ４
を通過した後、抽出蒸留塔２の塔底より上の１つ
の段へ還流する。付加的に抽出蒸留塔２の下部に
もう１つのボイラ７が設置され、この中で導管８
から流れる生成物は駆出塔９から導管３を介して
流れる溶剤との間接熱交換によつて加熱される。
装入生成物の低沸点成分は導管１０によつて抽
出蒸留塔２の頭部から去り、生ずる塔底生成物は
導管１１から取出される。導管１０内の生成物
（ラフイネート相）の組成はこの場合次の通り： 非芳香族 97重量％ ベンゾール ２ 〃 溶 剤 １ 〃 である。
出蒸留塔２の頭部から去り、生ずる塔底生成物は
導管１１から取出される。導管１０内の生成物
（ラフイネート相）の組成はこの場合次の通り： 非芳香族 97重量％ ベンゾール ２ 〃 溶 剤 １ 〃 である。
導管１１内の塔底生成物（エキストラクト相）
は溶剤に溶解したベンゾールを含む。抽出蒸留塔
のこの塔底生成物はさらに処理するため導管１１
を介して段を有する駆出塔９の中央部へ導入され
る。0.7〜0.5バールの圧力で作業するこの塔内で
供給段より上の第３段は煙突段として高い液面を
もつて形成され、本発明によりいわゆる還流蒸発
段１２として使用される。駆出塔９のこの段の高
さにボイラ１３が配置され、このボイラは導管３
を通つて流れる溶剤との間接熱交換によつて加熱
される。還流蒸発段１２から導管１４を介して側
流が取出され、ボイラ１３により再加熱され、次
に還流蒸発段へ還流する。ボイラ１３内で側流の
再加熱に使用される熱量はもちろん導管３のこの
部分内の溶剤の熱含量および溶剤がボイラ１３を
通過する際に冷却される最終温度による。
は溶剤に溶解したベンゾールを含む。抽出蒸留塔
のこの塔底生成物はさらに処理するため導管１１
を介して段を有する駆出塔９の中央部へ導入され
る。0.7〜0.5バールの圧力で作業するこの塔内で
供給段より上の第３段は煙突段として高い液面を
もつて形成され、本発明によりいわゆる還流蒸発
段１２として使用される。駆出塔９のこの段の高
さにボイラ１３が配置され、このボイラは導管３
を通つて流れる溶剤との間接熱交換によつて加熱
される。還流蒸発段１２から導管１４を介して側
流が取出され、ボイラ１３により再加熱され、次
に還流蒸発段へ還流する。ボイラ１３内で側流の
再加熱に使用される熱量はもちろん導管３のこの
部分内の溶剤の熱含量および溶剤がボイラ１３を
通過する際に冷却される最終温度による。
本発明の場合、溶剤は有利な作業法として抽出
蒸留塔２へ再供給しうる温度まで冷却される。同
時に還流蒸発段１２上の溶剤濃度は20〜50重量％
の範囲に維持しなければならない。この目的に必
要な還流量の制御は前記温度差測定を介して行わ
れる。それゆえ還流蒸発段１２に温度測定点t1、
その上の第４段に温度測定点t2が設けられる。還
流蒸発段１２より上にある最初の４段は図面には
破線で示される。t1とt2の間で求めた温度差△ｔ
は破線で示すパルス導線１５を介して貫流量制御
器１６へ伝達され、この制御器は弁１７の位置を
介して導管１８内を流れる還流量を制御し、還流
後はこの導管を介して駆出塔９の頭部へ供給され
る。サーボ駆動装置１９は弁１７の作動に使用さ
れる。本発明の場合求めた△ｔ値は３〜12℃の範
囲内でなければならない。この範囲を上へ超える
と、弁１７の相当する運動によつて導管１８を介
する還流液の供給が増大され、逆に△ｔ値が前記
範囲に達しない場合、弁１７が自動的にさらに閉
鎖されるので還流量が低下される。還流液供給導
管１８は導管２０から分岐し、この導管２０によ
つて塔頂生成物が駆出塔９から取出され、その組
成は次のとおりである： ベンゾール＞ 99.9重量％ 非芳香族＜ 0.1 〃 溶剤＜ 1ppm 導管２０に場合により導管２０を通つて流れる
炭化水素流をさらに冷却するため図示されていな
い冷却装置（貫流冷却器）を配置することができ
る。
蒸留塔２へ再供給しうる温度まで冷却される。同
時に還流蒸発段１２上の溶剤濃度は20〜50重量％
の範囲に維持しなければならない。この目的に必
要な還流量の制御は前記温度差測定を介して行わ
れる。それゆえ還流蒸発段１２に温度測定点t1、
その上の第４段に温度測定点t2が設けられる。還
流蒸発段１２より上にある最初の４段は図面には
破線で示される。t1とt2の間で求めた温度差△ｔ
は破線で示すパルス導線１５を介して貫流量制御
器１６へ伝達され、この制御器は弁１７の位置を
介して導管１８内を流れる還流量を制御し、還流
後はこの導管を介して駆出塔９の頭部へ供給され
る。サーボ駆動装置１９は弁１７の作動に使用さ
れる。本発明の場合求めた△ｔ値は３〜12℃の範
囲内でなければならない。この範囲を上へ超える
と、弁１７の相当する運動によつて導管１８を介
する還流液の供給が増大され、逆に△ｔ値が前記
範囲に達しない場合、弁１７が自動的にさらに閉
鎖されるので還流量が低下される。還流液供給導
管１８は導管２０から分岐し、この導管２０によ
つて塔頂生成物が駆出塔９から取出され、その組
成は次のとおりである： ベンゾール＞ 99.9重量％ 非芳香族＜ 0.1 〃 溶剤＜ 1ppm 導管２０に場合により導管２０を通つて流れる
炭化水素流をさらに冷却するため図示されていな
い冷却装置（貫流冷却器）を配置することができ
る。
ほぼ溶剤からなる駆出塔９の塔底生成物はその
間に導管３を介して駆出塔９から取出される。図
示の工程図の場合、導管３内の溶剤は最初ボイラ
７を通過し、ここで前記のように抽出蒸留塔２の
加熱に役立つ。導管３の次の経路にこの場合熱交
換器２１および２２が配置され、これによつて溶
剤の熱含量の１部はラフイネート相からの溶剤回
収２１および装入生成物の予熱２２に利用され
る。続いて導管３内の溶剤はボイラ１３を通過
し、この中でその熱含量は本発明により前記の方
法で利用される。溶剤は駆出塔９からの出口では
約200℃の温度を有するけれど、循環ボイラ１３
の後方ではその温度は約100〜103℃に過ぎない。
この温度で溶剤は他の中間冷却なしに再び抽出蒸
留塔２に供給することができる。
間に導管３を介して駆出塔９から取出される。図
示の工程図の場合、導管３内の溶剤は最初ボイラ
７を通過し、ここで前記のように抽出蒸留塔２の
加熱に役立つ。導管３の次の経路にこの場合熱交
換器２１および２２が配置され、これによつて溶
剤の熱含量の１部はラフイネート相からの溶剤回
収２１および装入生成物の予熱２２に利用され
る。続いて導管３内の溶剤はボイラ１３を通過
し、この中でその熱含量は本発明により前記の方
法で利用される。溶剤は駆出塔９からの出口では
約200℃の温度を有するけれど、循環ボイラ１３
の後方ではその温度は約100〜103℃に過ぎない。
この温度で溶剤は他の中間冷却なしに再び抽出蒸
留塔２に供給することができる。
しかしボイラ７ならびに熱交換器２１および２
２は本発明の方法の要素でないことを明らかにし
なければならない。これらはこの方法例の場合に
設置されているに過ぎない。これに反し他の装入
生成物および（または）他の溶剤を使用する場合
および（または）駆出塔内の温度状態が異なる場
合、これらの装置は場合により全部または１部な
くすことができ、たとえば駆出塔９の塔底から流
出する溶剤は直接ボイラ１３へ入ることはもちろ
ん可能である。しかしボイラ１３は駆出塔９の加
熱に不十分なので、付加的に塔底に公知法で塔底
液ボイラ２３が備えられ、このボイラは導管２４
を介して中圧蒸気で加熱される。加熱すべき塔底
生成物はこの場合導管２５からボイラ２３を通し
て導かれ、次に取出位置の上で再び駆出塔へ導入
される。本発明の方法の使用によつてしかし塔底
液ボイラは非常に負荷が軽減されるので、その中
圧蒸気消費量を約35％低下することができる。
２は本発明の方法の要素でないことを明らかにし
なければならない。これらはこの方法例の場合に
設置されているに過ぎない。これに反し他の装入
生成物および（または）他の溶剤を使用する場合
および（または）駆出塔内の温度状態が異なる場
合、これらの装置は場合により全部または１部な
くすことができ、たとえば駆出塔９の塔底から流
出する溶剤は直接ボイラ１３へ入ることはもちろ
ん可能である。しかしボイラ１３は駆出塔９の加
熱に不十分なので、付加的に塔底に公知法で塔底
液ボイラ２３が備えられ、このボイラは導管２４
を介して中圧蒸気で加熱される。加熱すべき塔底
生成物はこの場合導管２５からボイラ２３を通し
て導かれ、次に取出位置の上で再び駆出塔へ導入
される。本発明の方法の使用によつてしかし塔底
液ボイラは非常に負荷が軽減されるので、その中
圧蒸気消費量を約35％低下することができる。
図面は本発明の方法の工程図である。
１……装入生成物、２……抽出蒸留塔、４，
７，１３……ボイラ、９……駆出塔、１２……還
流蒸発段、１６……制御器、２１，２２……熱交
換器。
７，１３……ボイラ、９……駆出塔、１２……還
流蒸発段、１６……制御器、２１，２２……熱交
換器。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 処理すべき抽出蒸留塔の塔底生成物を段およ
び塔底液ボイラを備える駆出塔の中央部へ導入
し、駆出塔内で回収すべき炭化水素を頭部から留
出し、溶剤を駆出塔の塔底から取出し、溶剤供給
のため抽出蒸留塔に送り戻す、純粋な炭化水素を
回収するための抽出蒸留法の塔底生成物を処理す
る方法において、抽出蒸留塔の塔底生成物の供給
段より上の駆出塔から高い液面を有する還流蒸発
段を介して側流を取出し、この側流を抽出蒸留塔
へ流れ戻る溶剤との間接熱交換によつて加熱し、
次に駆出塔の還流蒸発段またはその上にある段へ
再び導入し、その際還流蒸発段上の溶剤濃度を還
流量によつて制御し、溶剤10〜70重量％の値に維
持することを特徴とする、純粋な炭化水素を回収
するための抽出蒸留法の塔底生成物を処理する方
法。 ２ 還流蒸発段上の溶剤濃度を20〜50重量％の間
の値に維持する特許請求の範囲第１項記載の方
法。 ３ 駆出塔の還流蒸発段から取出した側流を加熱
する際、溶剤を再び抽出蒸留塔へ供給する温度ま
で冷却する特許請求の範囲第１項または第２項記
載の方法。 ４ 還流蒸発段上の溶剤濃度をガスクロマトグラ
フイーまたは密度、屈折率もしくは温度の測定に
よつて決定し、得られた測定値を還流量の制御値
として使用する特許請求の範囲第１項から第３項
までのいずれか１項記載の方法。 ５ 還流蒸発段と還流蒸発段より上の第４〜６段
との間の温度差△ｔを求め、得られた△ｔ値を還
流量の制御値として使用する特許請求の範囲第１
項から第３項までのいずれか１項記載の方法。 ６ △ｔ値が増大する場合還流量を増加し、△ｔ
値が小さくなる際還流量を減少する特許請求の範
囲第５項記載の方法。 ７ 駆出塔を常圧または0.15バールまでの減圧で
作業する特許請求の範囲第１項から第６項までの
いずれか１項記載の方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19803032780 DE3032780A1 (de) | 1980-08-30 | 1980-08-30 | Verfahren zur aufarbeitung des sumpfproduktes von extraktivdestillationsprozessen zur gewinnung reiner kohlenwasserstoffe |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5775104A JPS5775104A (en) | 1982-05-11 |
| JPH0135872B2 true JPH0135872B2 (ja) | 1989-07-27 |
Family
ID=6110787
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56134390A Granted JPS5775104A (en) | 1980-08-30 | 1981-08-28 | Method of treating product on bottom of tower through extraction distillation method for recovering pure hydrocarbon |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4410400A (ja) |
| EP (1) | EP0046876B1 (ja) |
| JP (1) | JPS5775104A (ja) |
| AT (1) | ATE5475T1 (ja) |
| AU (1) | AU537977B2 (ja) |
| CA (1) | CA1174634A (ja) |
| DE (2) | DE3032780A1 (ja) |
| ES (1) | ES504277A0 (ja) |
| IN (1) | IN154474B (ja) |
| MX (1) | MX156967A (ja) |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4690733A (en) * | 1985-03-20 | 1987-09-01 | Union Carbide Corporation | Process for the separation of hydrocarbons from a mixed feedstock |
| DE3612384A1 (de) * | 1986-04-12 | 1987-10-15 | Krupp Koppers Gmbh | Verfahren zur herstellung eines zur verwendung als blendingkomponente fuer vergaserkraftstoffe geeigneten aromatenkonzentrates |
| US4695665A (en) * | 1986-07-02 | 1987-09-22 | Uop Inc. | Process for alkylation of hydrocarbons |
| DE3832340A1 (de) * | 1988-09-23 | 1990-03-29 | Krupp Koppers Gmbh | Verfahren und vorrichtung zur optimierung des betriebes einer mit einem seitenkocher versehenen abtriebskolonne |
| DE3930992A1 (de) * | 1989-09-16 | 1991-03-28 | Erdoelchemie Gmbh | Verfahren zur abtrennung von aromaten |
| DE4037060A1 (de) * | 1990-11-22 | 1992-05-27 | Krupp Koppers Gmbh | Verfahren zur aufarbeitung des sumpfproduktes von extraktivdestillationsprozessen zur gewinnung reiner aromaten |
| DE4109632A1 (de) * | 1991-03-23 | 1992-09-24 | Krupp Koppers Gmbh | Verfahren zur abtrennung von aromaten durch extraktivdestillation |
| DE4131938A1 (de) * | 1991-09-25 | 1993-04-01 | Krupp Koppers Gmbh | Verfahren zur aufarbeitung des sumpfproduktes einer extraktivdestillation zur gewinnung reiner kohlenwasserstoffe |
| AT397041B (de) * | 1992-07-27 | 1994-01-25 | Semlitsch Ignaz | Verfahren zur destillation von lösemitteln |
| JP4134391B2 (ja) * | 1998-04-07 | 2008-08-20 | 日本ゼオン株式会社 | 不飽和炭化水素の分離精製装置および分離精製方法 |
| DE10258160A1 (de) * | 2002-12-12 | 2004-06-24 | Basf Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Extraktivdestillation |
| DE102007006917A1 (de) * | 2007-02-13 | 2008-08-14 | Technocon Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen katalytischen Umesterung |
| CN104177213B (zh) * | 2013-05-21 | 2016-01-13 | 中国石化工程建设有限公司 | 一种制备异丁烷的系统及方法 |
| CN104177212B (zh) * | 2013-05-21 | 2016-01-13 | 中国石化工程建设有限公司 | 一种制备异丁烷的系统及方法 |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2064757A (en) * | 1934-07-26 | 1936-12-15 | Gasoline Products Co Inc | Process for the treatment of hydrocarbon oil |
| US2593931A (en) * | 1947-12-31 | 1952-04-22 | Kellogg M W Co | Method of recovering selective solvents |
| US2655462A (en) * | 1949-09-30 | 1953-10-13 | Kellogg M W Co | Recovery of phenol from extracts |
| US3496070A (en) * | 1967-11-09 | 1970-02-17 | Petro Tex Chem Corp | Purification of unsaturated hydrocarbons by extractive distillation with addition of liquid solvent to stripper overhead |
| US3464895A (en) * | 1968-04-08 | 1969-09-02 | Universal Oil Prod Co | Method of optimizing heat input to a fractionation column |
| DE2103858C3 (de) * | 1970-01-30 | 1980-03-20 | Uop Inc., Des Plaines, Ill. (V.St.A.) | Verfahren und Vorrichtung zur Regelung der Wiedererhitzung des Bodenfraktionrückflusses in einer Kolonne für die fraktionierte Destillation |
| DE2724365C3 (de) * | 1977-05-28 | 1979-09-06 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zum Trennen eines C4 -Kohlenwasserstoffgemisches durch extraktive Destillation |
| CA1104517A (en) * | 1977-08-02 | 1981-07-07 | Polysar Limited | Energy conservation in a butadiene process |
-
1980
- 1980-08-30 DE DE19803032780 patent/DE3032780A1/de not_active Withdrawn
-
1981
- 1981-07-06 IN IN750/CAL/81A patent/IN154474B/en unknown
- 1981-07-23 DE DE8181105820T patent/DE3161551D1/de not_active Expired
- 1981-07-23 AT AT81105820T patent/ATE5475T1/de not_active IP Right Cessation
- 1981-07-23 EP EP81105820A patent/EP0046876B1/de not_active Expired
- 1981-07-24 ES ES504277A patent/ES504277A0/es active Granted
- 1981-08-03 US US06/289,718 patent/US4410400A/en not_active Expired - Lifetime
- 1981-08-04 CA CA000383146A patent/CA1174634A/en not_active Expired
- 1981-08-24 MX MX188854A patent/MX156967A/es unknown
- 1981-08-28 AU AU74722/81A patent/AU537977B2/en not_active Ceased
- 1981-08-28 JP JP56134390A patent/JPS5775104A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0046876A1 (de) | 1982-03-10 |
| EP0046876B1 (de) | 1983-11-30 |
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| DE3032780A1 (de) | 1982-04-15 |
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| CA1174634A (en) | 1984-09-18 |
| AU537977B2 (en) | 1984-07-19 |
| AU7472281A (en) | 1982-03-11 |
| ATE5475T1 (de) | 1983-12-15 |
| JPS5775104A (en) | 1982-05-11 |
| ES504277A0 (es) | 1982-08-16 |
| DE3161551D1 (en) | 1984-01-05 |
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