JPH01321335A - 晶析槽内の結晶状態監視装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は液体中の結晶粒子の粒径測定装置に係り、特に
晶析装置（槽）内溶液中に懸濁あるいは浮遊している結
晶粒子の状態監視および粒径測定に最適な結晶状態監視
装置に関するものである。

〔従来の技術〕

晶析装置（槽）内に浮遊、泳動中の結晶粒を連続的常時
かつ直接的に状態監視する方法は従来技術としてはない
。結晶粒の粒径測定方法としては、結晶を−たん装置（
槽）外へ溶液と共にスラリとして取り出す。つまり系外
ヘサンプリングしてから測定を行っている。ここで、こ
のサンプリングした結晶が現に槽内にある母集団を代表
しているかどうかの判定が問題となる。一般に晶析装置
（槽）で製造された結晶はそのまま製品となるため、（
１）粒子径が大きいこと、（２）粒径分布の幅が小さい
こと等が要求され、結晶粒径を正確に測定し、それに応
じた調整操作を行うことが重要なポイントである。本発
明装置の必要性を詳しく説明するため、ソーダ灰製造の
塩安（塩化アンモニウム）併産法において使用される冷
却晶析槽と塩析晶析槽を事例として結晶生成過程につい
て以下に説明する。

第３図に塩安併産法のフローダイアグラムを示す、Ｃ液
に炭酸ガスを吸収させて重曹を析出させ、それからソー
ダ灰を製造する。次に重曹をろ過した後のＢ液にアンモ
ニアを吸収させたＡ液から、塩安を析出させ、再び炭酸
化し、１サイクルとなる。

塩安の晶析は、Ａ液の冷却によるものとＮａＣｌ溶解に
よる析出とがあり、前者を冷析、後者を塩析と呼ぶ。第
４図に塩安晶析槽のフローを示す。

冷却晶析槽５上部出口液はＡ“液組成であり、新しいチ
ャージ液Ａ液１は、Ａ“液２と混合し混合割合に相当し
てＡ点寄りの濃度となり、クーラ３で冷却されて過飽和
液となる。この過飽和溶液は槽内下部に送入され、槽内
を上昇する。

この間、塩安の粒子群が晶析し、成長するので過飽和状
態は消失する。次に塩析晶析槽６についてＡ　’　＝（
ＣＬ）エ　では食塩が溶解して過飽和となる。この場合
過飽和度が最も高（なる部分は、固体の食塩表面であり
、これをコントロールすることで新しい核の発生を抑え
ることができる。

晶析層内の食塩から供給される塩安過飽和量と塩安の成
長によって消費される過飽和の量とはバランスをとる必
要があり、Ａ“−Ｃ移行はＣ，に近い液組成で行うこと
が望ましい。実際にはＡ。

液２は層上部の液と混合して食塩および塩安混合層の底
部に送入し、層中を上昇させて食塩の熔解による塩安過
飽和の生成とそれによる塩安結晶の成長を行う。このよ
うに結晶粒径の調整方法は確立されているものの、これ
を調整する目安となる晶析過程にある、浮遊状態の粒径
を直接的に把握できる手段がなく、槽内の状態を検知す
る方法は全くブラックボックス（皆無）であった。

〔発明が解決しようとする課題〕

上記した従来技術において、晶析槽内の結晶状態を正確
に知る手段がなく、適切な粒径調整が困難であるという
問題点があった。

本発明の目的は、上記課題を解決し、結晶状態を必要時
あるいは常時監視でき、粒径調整操作に必要な粒径デー
タを直接的かつ即時に把握することにある。

〔課題を解決するための手段〕

上記した従来技術の課題は、晶析槽内に挿入し槽内溶液
中の結晶粒子の生成状態を光学的に監視する装置であっ
て、装置壁には光を透過する監視用窓を設け、装置内に
は溶液照射用照明装置および監視用窓を通して溶液中の
結晶粒子を撮影するカメラ装置を設け、前記監視用窓と
所定距離を隔てて溶液案内板を設けたことを特徴とする
晶析槽内の結晶状態監視装置によって解決される。

〔実施例〕

第１図（Ａ）に本装置の全体構成を示す。

晶析槽１内の溶液２は、循環パイプ３によって槽内を循
環している。溶液２中に監視プローブ４は挿入され、位
置設定器１２により槽内のあらゆる箇所へ位置設定する
ことが可能となる。

監視プローブ４内には、第１図（Ｂ）に示すごとく超小
型ＣＯＤ　（Ｃｈａｒｇｅ　　Ｃｏｕｐｌｅｄ　　［）
ｅｖｔｃｅ）カメラ１３、レンズ１４、照明１５、照明
用ライトガイド１６が内蔵され、映像はカメラコントロ
ールユニット１８を経て、モニタテレビ７に写し出され
る。照明１５は光源５からライトガイド１６によって伝
送される光によって作用し、照明の強さは光源５で調整
可能である。照明による発熱が問題にならなければ、一
般の水中照明を用いてもよい。プローブ先端には整流板
１７を設けている。

映像データは第１図（Ａ）に示すカメラコントロールユ
ニット１８に接続された。Ａ／Ｄ変換器６、コンピュー
タ８に接続され、ここで画像処理され、視野内に入って
いる結晶粒子の粒径を測定する。測定結果はＣＲＴ９に
表示され、必要であればフロッピーディスク１１あるい
はプリンタ１０に出力できる。

結晶粒子の粒径の測定は、カメラでとらえた粒子像を互
いに直角なＸＹ軸方向に多数の格子状目盛りを有する画
面に映し出し、粒子像と重なった格子目盛りのドツト数
で粒子像の面積を計算し、これと等しい面積を有する円
の直径に換算して粒子径を求める。これらの操作はコン
ピュータ８により行う。

位置設定器１２によって晶析槽１内の任意の箇所へ監視
プローブ４をモニタテレビを見ながら移動させることに
より、全ての箇所の結晶状態の監視が可能となる。晶析
槽１内の濁度等に合わせて最も見やすい照度に光源５を
調整する。

超小型ＣＣＤカメラ１３の前面のレンズ１４はピント、
ズームの遠隔操作が可能であり、結晶の粒径に合わせて
調整可能である。画像処理により粒径を求めるため、視
野は最適な大きさに調整する必要がある。大径粒子に対
してあまり小さな視野範囲を設定すると測定確率が低く
なり、また小径粒子に対してあまり大きい視野を設定す
ると小粒子とノイズとの判別が困難となる。監視プロー
ブ４先端には案内板１７を取付けてあり、上昇流に乗っ
て上昇してくる結晶の流れを乱さない構造としている。

案内板１７なしの場合、第２図に示すように、大径の結
晶は監視プローブ４より離れ、測定確率が低くなる。案
内板１７は監視プローブ４に開けた窓２０に平行に設け
、１７と平行にプローブ４の下端に案内板１７とほぼ平
行に補助案内板１７ａを設けると、さらに好適に結晶粒
子の流れを乱さずそのままの状態で監視プローブの窓の
前に案内することができる。

本発明の他の実施例を第１図（Ｃ）に示す。

本実施例は、晶析槽内の上昇流速度が大きい場合に適す
るもので、結晶粒を上部補助案内板１７ｂにより案内板
１７とプローブの窓２０の間に導き撮像するものである
。

参考までに、第１図（Ｂ）の監視プローブなどの寸法の
一例を示すと、プローブ４の直径４０龍、案内板１７の
上下方向の長さ２００　Ｉｌｍ、案内板１７と窓２０の
間の間隔ＩＱｍｍである。

〔発明の効果〕

本発明によれば、晶析槽内の結晶状態を常時監視でき、
オンラインで結晶粒径を測定できるので適切な結晶粒径
調整操作を行うことが可能となる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の詳細な説明図、第２図は監視プローブ
に案内板を設けない場合の結晶粒子の流れ状態説明図、
第３図はソーダ灰製造法における塩安併産法のフロー図
、第４図は塩安晶析槽のフロー図である。 １・・・晶析槽、２・・・溶液、３・・・循環パイプ、
４・・・監視プローブ、４．５・・・光源、６・・・Ａ
／Ｄ変換器、７・・・モニタテレビ、８・・・コンピュ
ータ、９・・・ＣＲＴ、１０・・・プリンタ、１１・・
・フロッピーディスク装置、１２・・・位置設定器、１
３・・・超小型カメラ、１４・・・レンズ、１５・・・
照明装置、１６・・・照明用ライトガイド、１７・・・
案内板、１７ａ、１７ｂ・・・補助案内板、１８・・・
カメラコントロールユニット。 代理人　弁理士　川　北　武　長 第１図 （Ｂ）（Ｃ） 第４図 】：Ａ　液　　　　　５：冷却硝析槽 ２′：Ａ　　液　　　　　６：塩析晶析槽３：クーラ　
　　　　　７：食　塩 ド分離機　　　　　８：Ｃ液

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）晶析槽内に挿入し槽内溶液中の結晶粒子の生成状
   態を光学的に監視する装置であって、装置壁には光を透
   過する監視用窓を設け、装置内には溶液照射用照明装置
   および監視用窓を通して溶液中の結晶粒子を撮影するカ
   メラ装置を設け、前記監視用窓と所定距離を隔てて溶液
   案内板を設けたことを特徴とする晶析槽内の結晶状態監
   視装置。