JPH01319654A - Ｎｉ基合金の板材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、Ｎｉ中に２６〜２９重量％のＭｏおよび４〜
７重量％のＦｃを含有したＮｉ基合金板の製造法に関す
る。

〔発明の背景及び従来の技術〕

Ｎ】中に２６〜２９重量％のＭｏおよび４〜７重量％の
Ｆｅを含有したＮｉ基合金、具体的にはＮｉ：６６〜６
８重量％、　　Ｍｏ　：　２６〜２９重量％、Ｆｅ：４
〜７重量％から実質的になるＮｉｐ合金は、商品名ハス
テロイと呼ばれる合金に属し、よく知られている。この
合金は必要に応してＣｏ、　Ｃｒ、　Ｓ　ｉ、　Ｍｎ等
の元素も２．５重量％以内の範囲で添加される。本合金
は耐熱性および耐食性に優れ、高温高圧のハロゲン化合
物含有環境等の過酷な腐蝕環境用材料として有用なこと
から２例えば各種の化学工業用プラントの装置材料とし
て用いられている。

しかし、高耐熱性ということは換言すれば高温強度が高
いことを意味し、このため熱間加工性が悪い。したがっ
て１本合金は鋳造品または鍛造品として製造されるのが
一般である。また、熱間圧延によって板材を製造する場
合には、熱間圧延を行う前に鍛造を行うことが必要であ
る。

特開昭６２−１８７５０号公報は、かようなＮｉ％合金
について鍛造では製造コストが高くなるので、鍛造を行
わずに鋳片に長時間熱処理を行って分塊圧延する方法を
開示する。また、特開昭６１−１５３２５１号公報はＮ
ｉ基合金の熱間加工性を改善するために特殊元素例えば
Ｍ　ｇ、　Ｚ　ｒ、Ｂ　＋　ｎ土類元素等を微量添加し
た発明を開示する。

〔発明が解決しようとする問題点〕

前者の公報の場合には、熱処理時間が長くなるのでエネ
ルギーコスＩ・が高くつき、後者の公報の場合には合金
元素の量によっては逆に熱間加工性が低下する場合もあ
り且つ高価となる。

本発明は、前記のような問題点を解決し、鍛造を省略し
且つ鋳片の長時間熱処理を行わずとも熱間圧延乙こよっ
て良好にＮｉ基合金の板材を製造ず　゛ることを目的と
してなされたものである。

〔問題点を解決するための手段］ 本発明は、Ｎｉ中に２６〜２９重量％のＭｏおよび４〜
７重量％のＦｅを含有したＮｉ基合金の溶湯から鋳片を
鋳造し、その鋳片を熱間加工するＮｉ基合金材料の製造
法におい−Ｃ１前記鋳片の凝固組織が等軸晶組織となる
ように鋳造し、この等軸品組織の鋳片を、場合によって
は１１５０〜１３００℃で２時間以−１−の熱処理を施
してから、熱間圧延することを特徴とするＮｉ基合金の
板材の製造法を提供するものである。ここで３等軸品組
織の鋳片を製造するだめの鋳造技術として、撹拌鋳造法
若しくは低温鋳造法があるが１本合金の場合には低温鋳
造法が望ましい。具体的には該合金の溶融点＋３５℃以
下の温度の溶湯を鋳型に注入することによって柱状晶が
成長しない状態で凝固させて等軸品組織とするのである
。

すなわち木発明者らは１本合金系について種々の試験研
究を重ねた結果１本合金系では粒界に沿って偏析に起因
した金属間化合物（Ｎｉ−Ｍｏ−Ｆｃ系金属間化合物）
が晶出すること、この粒界に晶出した金属間化合物が多
いほど延性が低下すること、そして、凝固組織が柱状晶
組織と等軸品組織では、柱状晶組織の方が粒界に晶出し
た金属間化合物が多いという事実を見出した。つまり本
発明は１本合金はその凝固組織を１粒界に晶出した金属
間化合物が少ない等軸品組織にすれば良好に熱間圧延が
できるという知見事実に基づくものである。

なお本発明は、その成分組成が公知のハステロイ合金、
具体的には、Ｎｉ中に２６〜２９重景％のＭ。

および４〜７重景％のＦ　ｅを含有したＮ＋金属合金を
対象とするものであり、このＭＯおよびＦａの含有量範
囲はハステロイ合金の本来の高耐熱性および高耐食性の
特徴を発現するために必要な範囲であってそれ以外に特
に深い意味はない。したがって、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｍｎその
他のハステロイ合金に通常添加される合金元素も必要に
応して適量添加しても本発明の効果がこれによって特に
減殺されるものではない。

〔発明の詳ｊ本〕

−ａに熱間加工性の悪い合金材料の熱間加工時の割れは
、その原因の一つとして、凝固時の偏析が影響すると言
われている。本発明者らは、ハステロイ合金はオーステ
ナイト羊相で凝固するために不純物元素等が特に偏析し
ゃずいと考え、凝固組織を細粒化することによって偏析
を軽減できないかと検討した。

具体的には凝固組織が等軸晶組織の試料と柱状晶組織の
試料を多数作製し、熱間加工性は高温での延性で評価で
きることからそれら試料の高温延性試験を行った。等軸
晶組織の試料は過熱度（溶融点を越える温度）を２０〜
３５゛Ｃとした低温鋳造法（凝固寸前温度で鋳型に鋳込
む方法）によって製造した。高温延性試験は試験片を各
試験温度まで加熱し、その温度で１分間保持した後、歪
速度１０ｓｅｃ−’で引張り、　ＪＩＳ規格に準して高
温延性絞り率にてその高温延性を評価した。代表的な試
験結果を第１図にグラフで示した。第１凹の試料は後述
の実施例に示す表１の実施例１および比較例１の合金で
ある。図中の白丸は等軸晶組織を有する試片であり、黒
丸は柱状晶組織を有する試片である。

第１図に示す通り１等軸品組織を有する試片の方が柱状
晶組織を有する試片より高い高温延性絞り率を示してい
る。

凝固組織の違いによる高温延性絞り率の差の原因を調べ
るためにミクロ組織観察を行った。すなわち、プントラ
イＩ・アーム間（以下粒内とする）とデンドライトグル
ープ境界（以下粒界とする）の析出物の状況を調べたと
ころ、この析出物むＪ柱状品組織の場合には粒界に多く
析出しているのに対し１等軸品組織の場合には粒内に多
く析出していることがわかった。析出物に対しＥｌすＡ
による定量分析を行ったところ、析出物の成分はＮｉ：
３７．５重量％、　　Ｍｏ　：　６０．３７重量％、Ｆ
ｅ＋２．８８重量％であり、Ｎｉ−Ｍｏ−Ｆｅ三元系平
衡状態図より共晶反応により晶出したＮｉ−Ｍｏ−Ｆｅ
系金属間化合物であった。

また、それぞれの凝固組織において単位粒界長さ当りの
金属間化合物量の差について調査を行った。調査結果を
第２閲を示す。この図より柱状晶組織の場合には単位粒
界長さ当りの金属間化合物の塑が多いことがわかる。従
って凝固組織の違いによる高温延性絞り率の差は粒界に
晶出している金属間化合物の量の差であると推定してほ
ぼ間違いはない。

以−にの試験結果から１本合金系の熱間加工割れに対す
る対策としては凝固組織を等軸晶組織にすることがよい
ことが明らかとなった。

次に、該析出物が存在する鋳片を熱処理した場合の試験
結果を述べる。９５０℃〜１３００℃の温度範囲におい
て加熱時間を３０分〜５時間３０分の範囲で変えて析出
物観察を行ったところ、１１００℃未満の温度では５時
間以上の加熱時間でも析出物はほとんど減少しないが、
　１１５０℃以上の温度では２時間以上の加熱時間で析
出物はかなり減少し７形態も球状化した。

等軸晶組織の試料について１２００℃におりる熱処理時
間と単位粒界長さ当り析出物の量の関係を第３図に示し
た（試料は第１図の等軸晶組織の試料と同じ合金組成で
ある）。第３図より、もともとこの等軸晶組織の試料は
析出物の量が少ないが。

これを適切に熱処理すると一層その析出物が減少するこ
とがわかる。また、第１図と同し等軸晶組織と柱状晶組
織の試料について、　１２００℃で２時間熱処理を行っ
た場合の高温延性試験を第４図に示した。図にはＡｓ−
ｃａｓｔ材の結果（第１図の結果）も合わせて示した。

第４図に見られるように１両組織材とも熱処理により高
温延性絞り率はＡｓ−ｃａｓｔ＋イに比べて上昇した。

したがって、該金属間化合物の析出物を一層減少させる
には１１５０〜１３００℃で２時間以上の熱処理を施す
のが有効である。

以下に本発明の実施例を挙げる。

（実施例〕 表１に示す化学成分値（重量％）を有するハステロイ合
金を容量５００ｋｇの真空７容解炉で溶解し。

実施例１〜４については出湯温度を１３９０〜１４０５
℃（合金の融点＋２０〜３５℃）の範囲に設定して　（
つまり、過熱度を２０〜３５℃に設定して）、厚さ１２
０ｍｍ。

幅２２０ｍｍ、長さ１４２５ｍｍの偏平鋳型に鋳込の５
凝固糾織が等軸晶組織の角形ビレｙ　ｌ・を製造した。

−方、比較例１〜４については出湯温度を１４４０℃以
トとして同じく偏平鋳型ｄこ鋳込み２柱状晶の多い角形
ビレットを製造した。

得られた各角形ビレットを１２００℃Ｘ　２時間加熱し
、厚さ４０ｍｍ、　幅２４６ｍｍにまで分塊圧延を行っ
た。

そのときの割れ、耳割れ発生の有無を観察した。

その結果２本発明例１・〜４では全く割れが観察されな
かったが、比較例１〜４では全て耳割れが観察された。

ただし比較例３では内部側れは観察されなかった。

得られた仮相のうち５割れの観察されなかった本発明実
施例１〜４のものについて、　１．２００℃×２時間加
熱し、厚さ４０ｍｍ、　　幅２４６ｍ１１１から厚さ４
．０＋ｎｍ。

幅２７０ｍｍまで熱間圧延を行った。そのときの割れ。

耳割れ発生の有無を観察したが、制れ、耳割れとも認め
られなかった。

表２に各側のビレットの凝固組織の等軸品率と割れ、耳
割れの発生状況を示した。表２の結果に見られるとおり
２等軸品率の高い本発明実施例によると分塊圧延および
熱間圧延において割れの発生がなく、ハステロイ合金で
も鍛造を省略しても熱間圧延によって板材が製造できた
。

【図面の簡単な説明】

第１図はハステロイ合金の凝固組織が等軸品組織のもの
と柱状晶紡織のものについて高温延性試験を行った場合
の試験温度と高温延性絞り率との関係図、第２図は同合
金の凝固組織が等軸晶組織のものと柱状晶組織のものに
ついての単位粒界長さ当りの析出物の面積率を示す図、
第３図は凝固組織が等軸品組織である同合金を１２００
℃で熱処理したさいの加熱時間と単位粒界長さ当りの析
出物の面積率との関係図、第４図は第１図と同し等軸品
組織と柱状晶組織の合金乙こついて１２００℃で２時間
熱処理を行った場合の高温延性試験の結果を示す第１回
と同様の関係図である。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）Ｎｉ中に２６〜２９重量％のＭｏおよび４〜７重
   量％のＦｅを含有したＮｉ基合金の溶湯から鋳片を鋳造
   し、その鋳片を熱間加工するＮｉ基合金材料の製造法に
   おいて、前記鋳片の凝固組織が等軸晶組織となるように
   鋳造し、この等軸晶組織の鋳片を熱間圧延することを特
   徴とするＮｉ基合金の板材の製造法。
2. （２）鋳造は、該合金の溶融点＋３５℃以下の温度の溶
   湯を鋳型に注入することによって行なう請求項１に記載
   の製造法。
3. （３）Ｎｉ中に２６〜２９重量％のＭｏおよび４〜７重
   量％のＦｅを含有したＮｉ基合金の溶湯から鋳片を鋳造
   し、その鋳片を熱間加工するＮｉ基合金材料の製造法に
   おいて、前記鋳片の凝固組織が等軸晶組織となるように
   鋳造し、この等軸晶組織の鋳片を１１５０〜１３００℃
   で２時間以上の熱処理を施してから熱間圧延することを
   特徴とするＮｉ基合金の板材の製造法。
4. （４）鋳造は、該合金の溶融点＋３５℃以下の温度の溶
   湯を鋳型に注入することによって行なう請求項３に記載
   の製造法。