JPH01318001A - 固形多糖類中の残存水親和性有機溶剤の除去方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 水溶性天然多糖類はその性質により食品分野、工業分野
等の広い範囲に利用されている。本発明は、水溶性天然
多糖類の乾燥工程における固形多糖類中の水親和性有機
溶剤を除去する方法を提供するものである。

〈従来の技術〉 水溶性天然多糖類の不純物を除去した水溶液から精製品
を得る方法としてはゲルプレス法、ドラムドライ法、水
親和性有機溶剤による脱水法等が知られているが、他の
方法に較べて高純度の精製品を得やすいことから水親和
性有機溶剤による脱水法が好ましいとされている。

従来、水親和性有機溶剤による脱水法を用いた精製品が
食品分野に利用される場合、残留する水親和性有機溶剤
による味への影響、臭いへの影響、人体への影響等が懸
念されるために、できるだけ水親和性有機溶剤か残留し
ないようにすることが好ましい。そのために乾燥初期よ
り目的とする精製品品質の維持可能な温度５０〜９０℃
、湿度５％ＲＨ以下の空気を送風し目的とする固形分に
なるまで乾燥し、粉砕したのち精製品としていた。

〈発明が解決しようとする課題〉 しかしながら上記のような従来の乾燥法による水親和性
有機溶剤の除去方法では、水と水親和性有機溶剤の蒸発
速度が太きいために水親和性有機溶剤の固形多糖類内部
から表面への移動速度が表面での蒸発速度よりも遅くな
り、内部が乾燥する前に固形多糖類の表面硬化を誘発し
表面が緻密化するため、それ以後は内部から表面への拡
散が押えられ長時間乾燥しても内部に残存し、したがっ
て水親和性有機溶剤の除去が十分でなく５００〜数千ｐ
ｐｔｒ＋程度精製品中に残留してしまう問題点があった
。

このため、より有効な固形多糖類中の残存水親和性有機
溶剤の除去法が要望されていた。

〈課題を解決するための手段〉 本発明者らは前記の状況に鑑み、固形多糖類中の残存水
親和性有機溶剤を除去する方法について鋭意検討を重ね
た結果、本発明に到達した。

すなわち本発明の要旨は水溶性天然多糖類の精製にあた
り、該多糖類の水溶液に水親和性有機溶剤を添加して沈
殿回収して得られた固形多糖類を湿度７０〜９５％ＲＨ
の空気で処理することを％徴とする固形多糖類中の残存
水親和性有機溶剤の除去方法にある。

水溶性天然多糖類の水溶液としてはアルギン酸、カラギ
ーナン、ファーセレラン、ペクチン、クマリンドガム、
グアーガム、キサンタンガム、ローカストビーンガム、
クラガム等の原料より種々の方法により抽出した抽出液
を濾過したＰ液を例示できる。

それらの水溶液から沈殿を析出するには水親和性有機溶
剤を適当量添加する。水親和性有機溶剤としてはメチル
アルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコー
ル等のアルコール類、アセトン等のケトン類、テトラヒ
ドロフラン、ジオキサン等のエーテル類を使用すること
ができる。

沈殿物を固液分離するには遠心分離機、振動フルイ機等
による方法が例示できろ。

このように固液分離されて水親和性有機溶剤が２０〜５
０％（ｗ／ｗ　）が残存した固形多糖類は、次に残存水
親和性有機溶剤の除去処理のために乾燥機に供給され、
加湿処理されろ。

乾燥機としては、通風乾燥機であればどの型式でもよく
固定層型、流動層型のどちらを採用しても伺ら差し支え
ない。

加湿処理用の空気湿度・温度を管理する方法としては、
乾燥機の設置しである室内の空気全体を管理する方法や
乾燥機本体の空気取り入れ側部分で管理する方法等が例
示でき、いずれの方法を採用してもよい。

加湿処理用の空気湿度としては、７０％ＲＨ未満である
と水親和性有機溶剤の固形多糖類内部から表面への移動
速度が表面での蒸発速度よりも遅（なり、固形多糖類の
表面硬化が発生し長時間乾燥しても水親和性有機溶剤の
低減が困難であり好ましくない。９５％ＲＨを超えると
水溶性天然多糖類の固形物であるため、空気中の水分に
より表面が溶解し固形多糖類同士が融着し固形多糖類内
部の水親和性有機溶剤が充分除去できな（なるために好
ましくない。これらより、加湿処理用の空気湿度は７０
％ＲＨ〜９５％ＲＨが適している。

加湿処理用の空気温度としては、５０℃を超えると熱に
より固形多糖類の表面溶解が発生し易（、固形多糖類中
の水親和性有機溶剤が除去し難（なる傾向にあるため好
ましくない。１°Ｃ未満であると、空気中の水分が凍結
し加湿が困難になるために好ましくない。これらより、
加湿処理用の空気温度は１６Ｃ〜５０℃が適している。

加湿処理用の空気風量としては、５ｏｔｎＪ／ｍｉｎ　
−ｔｒｔ”　を超えて処理を行なっても水親和性有機溶
剤の固形多糖類内部から表面への移動速度が律速になる
ため残存水親和性有機溶剤の除去効率は向上せず、エネ
ルギーロスが太き（経済性が悪くなるため５０　ｍ’　
／　ｔｌｌｌｉｎ　−ｍ’以下であることが好ましく、
１〜３０イ／　ｒｎｉｎ　−１１であることがより好ま
しい。

加湿処理に供する固形多糖類の形状としては１塊の体積
が太きすぎると加湿処理に長時間を要するために、塊の
径が２０　ｃｍ”　　以下であることが好ましく、粒状
で細かいものの方がより好ましい。

加湿処理する時間については、固形多糖類の仕込み量、
風量などによって必要な時間が変化するために、予め仕
込み量などと残存水親和性有機溶剤の経時的変化を把握
しておき、生産性、経済性等を考慮して決定すればよい
。

以上のような処理により固形多糖類中の残存水親和性有
機溶剤を除去した後、残存している水分を除去するため
に熱風を送り込む。該熱風としては目的とする精製品の
品質維持可能な温度５０℃〜９０℃、湿度５％ＲＨ以下
の空気を用いる。風量については、あまり太きいと表面
硬化を早期に発生しやすく均一な水分除去ができない場
合もあるが、このような多糖類は使用にあたって水に溶
解したり、水を添加したりするのが通常であり、有機溶
剤と異なり水分が残っていても品質に影響はな（、さほ
どの支障もないので適宜決定すればよい。熱風を送り込
む時間は固形多糖類の仕込み量、風量などを考慮して目
的とする水分率に到達するように管理すればよい。

このようにして得られた乾燥物は粉砕し適当な粒度に調
整した後精製品とすることができる。

〈実施例〉 以下実施例に従って本発明を具体的に説明する。

尚、実施例及び比較例における精製品中の水親和性有機
溶剤の残留量の定量はガスクロマトグラフィー法により
行なった。

実施例１ 粗精製ローカストビーンガム（商品名　ポリガム）３．
５ｋＩ！と塩化カルシウム５０／を３００ｊの水に分散
し、８５℃で１時間攪拌溶解した後、濾過助剤のバーラ
イ）３，７ｋｌｉ＋を添加混合しフィルタープレスで加
圧濾過した。次にＦ液に同容積の８７％（ｗ／Ｗ）イソ
グロビルアルコール（ＩＰＡ）を添加して沈殿を析出さ
せ、遠心分離機で固液分離し、固形分３０．０％（Ｗ／
Ｗ　）、水分４２．５％（Ｗ／Ｗ　）、ＩＰＡ分２７．
５％（１７ｗ　’）、　１塊の体積が２０　ｃｍ”　　
以下の脱水沈殿物８，３ユを得た。次にこの脱水沈殿物
を流動層型通風乾燥機（ホンカワミクロン製ＦＡ−７５
゜乾燥板面積０．２８　ｍ　）を用いて、第１表に示す
条件で加湿処理を２時間行ない、その後８０℃、５０ｍ
″／ｍｉｎ−ｍ　の熱風乾燥を１時間行ない、粉砕して
２．５　ｋｇの精製ローカストビーンガムを得た。この
精製ローカストビーンガム中の残留ＩＰＡ量は第１表に
示すように低濃度のものであった。

比較例１ 実施例１と同様にして得られたローカストビーンガムの
脱水沈殿物８．３ユを加湿処理しないで、８０℃、５０
　ｎｌ　／　ｍｉｎ　、７ｉの熱風乾燥を３時間行ない
、粉砕して２．５　ｋｌｉｌの精製ローカストビーンガ
ムを得た。この精製ローカストビーンガム中の残留ＩＰ
Ａ量は第１表に示すよ５Ｋ、実施例ＩＫ較べ明らかに多
（残留していた。

比較例２ 実施例１と同様にして得られたローカストビーンガムの
脱水沈殿物８，３ユを第１表に示す条件で加湿処理を２
時間行ない、その後８０℃、５０　ｔｄ／　ｗｉｎ　、
　ｚ”　　の熱風乾燥を１時間行ない、粉砕して２．５
　ｋｇの精製ローカストビーンガムを得た。この精製ロ
ーカストビーンガム中の残留ＩＰＡは第１表に示すよう
に、実施例ＩＫ較べ明らかに多（残留していた。

第　　１　　表 実施例２ フィリピン産のアルカリ処理したユーキューマ・コ）　
二４．２　ｋｇを水洗した後、珪藻±３．　Ｏｋｇ及び
ヘキサメタリン酸ソーダ２ｏｏＰを添加し３００１の８
５℃温水中で２時間抽出を行なった。抽出液のｐＨを８
．０〜９．５に、塩酸又は水酸化カリウムで調整した後
、フィルタープレスで加圧濾過した。次にＦ液に対し２
倍量（ｖ／Ｖ）の８７％（ｖ／ｗ　）　Ｉ　Ｐ　Ａを添
加して沈殿を析出させ、遠心分離機で固液分離し、固形
分３０．０％（Ｗ／Ｗ）、水分３２．０％（ｗ／ｗ　）
、ＩＰＡ分３８．０％Ｃ−／、、　）、１塊の体積が２
０ｍ１以下の脱水沈殿物８８３ゆを得た。次に実施例１
と同じ乾燥機を用いて第２表に示す条件で加湿処理を２
時間行ない、その後８０℃、５０ｒｄ／ｍｉｎ　−ｖｌ
の熱風乾燥を１時間行な（・、粉砕して２．５ユの精製
カラギーナンを得た。この精製カラギーナン中の残留Ｉ
ＰＡｉは第２表に示すように低濃度のものであった。

比較例３ 実施例２と同様にして得られたカラギーナンの脱水沈殿
物８．３ユを加湿処理しないで、８０℃、５０ｍ’／ｍ
１ｎ−ゴ　の熱風乾燥を３時間行ない、粉砕して２．５
時の精製カラギーナンを得た。

この精製カラギーナン中の残留ＩＰＡ量は第２表に示す
ように実施例２に較べ明らかに多く残留していた。

比較例４ 実施例２と同様にして得られたカラギーナンの脱水沈殿
物８．３　ｋｇを第２表に示す条件で加湿処理を２時間
行ない、その後８０℃、５０ｎｌ／ｍｉｎ−ｍ’の熱風
乾燥を３時間行ない粉砕して２、５　ｋｇの精製カラギ
ーナンを得た。この精製カラギーナン中の残留ＩＰＡ量
は第２表に示すように実施例２に較べ明らかに多（残留
していた。

第　　２　　表 実施例３ 粗精製キサンタンガム（Ｊｕｎｇ社製工業用グレード）
４，１ｋｇを４００１の水に分散し、８０℃で１時間攪
拌溶解した後、濾過助剤のパーライト６、ＯＩＶを添加
混合しフィルタープレスで加圧濾過した。次にｐ液に対
して１％（ｖｙ／ｖ　）の塩化カリウムを添加してから
２．５倍量（ｖｌｖ）の８７％（ｗ／ｗ　）　Ｉ　Ｐ　
Ａを添加して沈殿を析出させ、遠心分離機で固液分離し
、固形分４０．０％　（ｖ／ｗ　）、水分２５．０％（
Ｗ／Ｗ）、ＩＰＡ分３５．０％（、−／−）、１塊の体
積が２０百３　以下の脱水沈殿物８．３　ｋｌｉ＋を得
た。次に実施例１と同じ乾燥機を用いて第３表に示す条
件で加湿処理を２時間行ない、その後８０℃、５０　ｉ
／ｎ１ｎ−ぜの熱風乾燥を１時間行ない、粉砕して３．
３　ｋｌ？の精製キサンタンガムを得た。この精製キサ
ンタンガム中の残留ＩＰＡ量は第３表に示すように低濃
度のものであった。

比較例５ 実施例３と同様にして得られたキサンタンガムの脱水沈
殿物８．３　ｋｇを加湿処理しないで８０℃、５０　ｍ
ｌ’　／　ｍｉｎ　−１１１の熱風乾燥を３時間行ない
粉砕して３．３階の精製キサンタンガムを得た。

この精製キサンタンガム中の残留ＩＰＡは第３表に示す
ように実施例３に較べ明らかに多（残留していた。

比較例６ 実施例３と同様にして得られ゛たキサンタンガムの脱水
沈殿物８．３　ｋｇを第３表に示す条件で加湿処理を２
時間行ない、その後８０℃、５０ｍ″／　ｍｉｎ　−１
ｉ　　の熱風乾燥を１時間行ない粉砕して３．３幻の精
製キサンタンガムを得た。この精製キサンタンガムの残
留ＩＰＡ量は第３表に示すように実施例３に較べ明らか
に多（残留していた。

第　　３　　表 〈発明の効果〉 以上述べたように、本発明の方法によれば多糖類水溶液
の回収に水親和性有機溶剤を用いて高純度の製品を得る
方法で残存水親和性有機溶剤の濃度を大巾に低減せしめ
ることが可能になるという特徴を有する。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １）水溶性天然多糖類の精製にあたり、該多糖類の水溶
   液に水親和性有機溶剤を添加して沈殿回収して得られた
   固形多糖類を湿度７０〜９５％ＲＨの空気で処理するこ
   とを特徴とする固形多糖類中の残存水親和性有機溶剤の
   除去方法。