JPH01316487A - 鉄−テルビウム合金めっき液 - Google Patents
鉄−テルビウム合金めっき液Info
- Publication number
- JPH01316487A JPH01316487A JP14616388A JP14616388A JPH01316487A JP H01316487 A JPH01316487 A JP H01316487A JP 14616388 A JP14616388 A JP 14616388A JP 14616388 A JP14616388 A JP 14616388A JP H01316487 A JPH01316487 A JP H01316487A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- iron
- terbium
- plating solution
- plating
- film
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000007747 plating Methods 0.000 title claims abstract description 58
- 229910001117 Tb alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 14
- JSUSQWYDLONJAX-UHFFFAOYSA-N iron terbium Chemical compound [Fe].[Tb] JSUSQWYDLONJAX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 10
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- RUOJZAUFBMNUDX-UHFFFAOYSA-N propylene carbonate Chemical compound CC1COC(=O)O1 RUOJZAUFBMNUDX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 150000002506 iron compounds Chemical class 0.000 claims description 15
- 150000003502 terbium compounds Chemical class 0.000 claims description 14
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 7
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 21
- 239000002904 solvent Substances 0.000 abstract description 4
- IMBKASBLAKCLEM-UHFFFAOYSA-L ferrous ammonium sulfate (anhydrous) Chemical compound [NH4+].[NH4+].[Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O IMBKASBLAKCLEM-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract description 3
- 235000003891 ferrous sulphate Nutrition 0.000 abstract description 3
- 239000011790 ferrous sulphate Substances 0.000 abstract description 3
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract description 3
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- YJVUGDIORBKPLC-UHFFFAOYSA-N terbium(3+);trinitrate Chemical compound [Tb+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O YJVUGDIORBKPLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- GFISHBQNVWAVFU-UHFFFAOYSA-K terbium(iii) chloride Chemical compound Cl[Tb](Cl)Cl GFISHBQNVWAVFU-UHFFFAOYSA-K 0.000 abstract description 3
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 abstract 2
- 229910021577 Iron(II) chloride Inorganic materials 0.000 abstract 1
- NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L iron dichloride Chemical compound Cl[Fe]Cl NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 45
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 11
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- 238000004070 electrodeposition Methods 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 4
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- FBAFATDZDUQKNH-UHFFFAOYSA-M iron chloride Chemical compound [Cl-].[Fe] FBAFATDZDUQKNH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- GYCHYNMREWYSKH-UHFFFAOYSA-L iron(ii) bromide Chemical compound [Fe+2].[Br-].[Br-] GYCHYNMREWYSKH-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZEYKLMDPUOVUCR-UHFFFAOYSA-N 2-chloro-5-(trifluoromethyl)benzenesulfonyl chloride Chemical compound FC(F)(F)C1=CC=C(Cl)C(S(Cl)(=O)=O)=C1 ZEYKLMDPUOVUCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YNVZDODIHZTHOZ-UHFFFAOYSA-K 2-hydroxypropanoate;iron(3+) Chemical compound [Fe+3].CC(O)C([O-])=O.CC(O)C([O-])=O.CC(O)C([O-])=O YNVZDODIHZTHOZ-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000640 Fe alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- -1 Fe2+ ion Chemical class 0.000 description 1
- MBMLMWLHJBBADN-UHFFFAOYSA-N Ferrous sulfide Chemical compound [Fe]=S MBMLMWLHJBBADN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052771 Terbium Inorganic materials 0.000 description 1
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 229910000808 amorphous metal alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 1
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 239000002659 electrodeposit Substances 0.000 description 1
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000008151 electrolyte solution Substances 0.000 description 1
- 238000004993 emission spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- VEPSWGHMGZQCIN-UHFFFAOYSA-H ferric oxalate Chemical compound [Fe+3].[Fe+3].[O-]C(=O)C([O-])=O.[O-]C(=O)C([O-])=O.[O-]C(=O)C([O-])=O VEPSWGHMGZQCIN-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 229910000398 iron phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- MVFCKEFYUDZOCX-UHFFFAOYSA-N iron(2+);dinitrate Chemical compound [Fe+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O MVFCKEFYUDZOCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WBJZTOZJJYAKHQ-UHFFFAOYSA-K iron(3+) phosphate Chemical compound [Fe+3].[O-]P([O-])([O-])=O WBJZTOZJJYAKHQ-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- RUTXIHLAWFEWGM-UHFFFAOYSA-H iron(3+) sulfate Chemical compound [Fe+3].[Fe+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O RUTXIHLAWFEWGM-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 229910000155 iron(II) phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- NPFOYSMITVOQOS-UHFFFAOYSA-K iron(III) citrate Chemical compound [Fe+3].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O NPFOYSMITVOQOS-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 229910000360 iron(III) sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- SDEKDNPYZOERBP-UHFFFAOYSA-H iron(ii) phosphate Chemical compound [Fe+2].[Fe+2].[Fe+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O SDEKDNPYZOERBP-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- JZNKXIAEFQDQDF-UHFFFAOYSA-H oxalate;terbium(3+) Chemical compound [Tb+3].[Tb+3].[O-]C(=O)C([O-])=O.[O-]C(=O)C([O-])=O.[O-]C(=O)C([O-])=O JZNKXIAEFQDQDF-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000005240 physical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 230000002250 progressing effect Effects 0.000 description 1
- 150000002909 rare earth metal compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- GZCRRIHWUXGPOV-UHFFFAOYSA-N terbium atom Chemical compound [Tb] GZCRRIHWUXGPOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910003451 terbium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- LMEHHJBYKPTNLM-UHFFFAOYSA-H terbium(3+);tricarbonate Chemical compound [Tb+3].[Tb+3].[O-]C([O-])=O.[O-]C([O-])=O.[O-]C([O-])=O LMEHHJBYKPTNLM-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- SCRZPWWVSXWCMC-UHFFFAOYSA-N terbium(iii) oxide Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Tb+3].[Tb+3] SCRZPWWVSXWCMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 1
- YWYZEGXAUVWDED-UHFFFAOYSA-N triammonium citrate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[NH4+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O YWYZEGXAUVWDED-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LKNRQYTYDPPUOX-UHFFFAOYSA-K trifluoroterbium Chemical compound F[Tb](F)F LKNRQYTYDPPUOX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Electroplating And Plating Baths Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、鉄−テルビウム合金めっき液に関する。
従来の技術及びその問題点
希土類−遷移金属(RE−TM)非晶質合金膜は、数多
い光磁気メモリー材料の中でも総合的に最も優れた特性
を有しており、これを記録媒体に用いた大容量光磁気デ
ィスクの実用化が進められている。このRE−7M合金
膜の作製にはスパッタリング法などの物理蒸着法が用い
られているが、このような機能性合金膜の作製手段の一
つとして電着法が有効であると考えられる。電着法は常
温、常圧のプロセスであり、大面積の膜を容易に形成で
きるなどの特長を有しているため、この方法で任意の組
成のRE−7M合金膜を作製することができれば、生産
性の良いRE−7M合金膜製造方法になることが期待さ
れる。
い光磁気メモリー材料の中でも総合的に最も優れた特性
を有しており、これを記録媒体に用いた大容量光磁気デ
ィスクの実用化が進められている。このRE−7M合金
膜の作製にはスパッタリング法などの物理蒸着法が用い
られているが、このような機能性合金膜の作製手段の一
つとして電着法が有効であると考えられる。電着法は常
温、常圧のプロセスであり、大面積の膜を容易に形成で
きるなどの特長を有しているため、この方法で任意の組
成のRE−7M合金膜を作製することができれば、生産
性の良いRE−7M合金膜製造方法になることが期待さ
れる。
しかしながら、希土類金属は、電気的にかなり卑である
ために、水溶液中ではH+の放電が優先的に起こり、電
析させることは不可能である。電解液として非水溶液を
用いる場合には、希土類金属が電析する可能性はあるが
、工業的に実用化し得る希土類金属合金のめっき液は得
られていない。
ために、水溶液中ではH+の放電が優先的に起こり、電
析させることは不可能である。電解液として非水溶液を
用いる場合には、希土類金属が電析する可能性はあるが
、工業的に実用化し得る希土類金属合金のめっき液は得
られていない。
問題点を解決するための手段
本発明者は、上記した如き現状に鑑みて、工業的規模に
おいて実用化し得る希土類金属合金めつき液を得るべく
鋭意研究を重ねてきた。その結果、希土類金属化合物と
してテルビウム化合物を用い、これを鉄化合物とともに
特定の有機溶媒に溶解してなるめっき液からは、良好な
鉄−テルビウム合金めっき皮膜を析出させることが可能
であり、特に、鉄化合物及び/又はテルビウム化合物と
して含水物を用いるか、或いは溶液中に水を添加するな
どして、めっき液中に水を存在させる場合には、意外に
も、鉄化合物及びテルビウム化合物の溶解度が大きく向
上し、実用上充分な電流効率で良好な外観の鉄−テルビ
ウム合金めっき皮膜を形成することが可能となることを
見出し、ここに本発明を完成するに至った。
おいて実用化し得る希土類金属合金めつき液を得るべく
鋭意研究を重ねてきた。その結果、希土類金属化合物と
してテルビウム化合物を用い、これを鉄化合物とともに
特定の有機溶媒に溶解してなるめっき液からは、良好な
鉄−テルビウム合金めっき皮膜を析出させることが可能
であり、特に、鉄化合物及び/又はテルビウム化合物と
して含水物を用いるか、或いは溶液中に水を添加するな
どして、めっき液中に水を存在させる場合には、意外に
も、鉄化合物及びテルビウム化合物の溶解度が大きく向
上し、実用上充分な電流効率で良好な外観の鉄−テルビ
ウム合金めっき皮膜を形成することが可能となることを
見出し、ここに本発明を完成するに至った。
即ち、本発明は、鉄化合物及びテルビウム化合物を、ジ
メチルスルホキシド、プロピレンカーボネート及びアセ
トニトリルの少なくとも1種の有機溶媒に溶解してなる
鉄−テルビウム合金めっき液に係る。
メチルスルホキシド、プロピレンカーボネート及びアセ
トニトリルの少なくとも1種の有機溶媒に溶解してなる
鉄−テルビウム合金めっき液に係る。
本発明では、テルビウム化合物としては、特に限定はな
く、例えば、酸化テルビウム、塩化テルビウム、硝酸テ
ルビウム、フッ化テルビウム、炭酸テルビウム、蓚酸テ
ルビウム等を用いることができる。これらのうちで、塩
化テルビウム、硝酸テルビウム等が好ましく用いられる
。
く、例えば、酸化テルビウム、塩化テルビウム、硝酸テ
ルビウム、フッ化テルビウム、炭酸テルビウム、蓚酸テ
ルビウム等を用いることができる。これらのうちで、塩
化テルビウム、硝酸テルビウム等が好ましく用いられる
。
鉄化合物としては、二価あるいは三価の鉄化合物を使用
すればよく、具体例としては、硫酸第一鉄アンモニウム
、臭化鉄(■)、塩化鉄(n)、乳酸鉄(n) 、Lゆ
う酸鉄(■)、リン酸鉄(II)、硫酸第一鉄、硫化鉄
(II) 、<えん酸鉄(m)アンモニウム、しゅう酸
第二鉄アンモニウム、硫酸鉄(m)アンモニウム、臭化
鉄(■)、塩化第二鉄、くえん酸鉄(■)、硝酸鉄(■
)、リン酸鉄(■)、硫酸第二鉄等を挙げることができ
る。
すればよく、具体例としては、硫酸第一鉄アンモニウム
、臭化鉄(■)、塩化鉄(n)、乳酸鉄(n) 、Lゆ
う酸鉄(■)、リン酸鉄(II)、硫酸第一鉄、硫化鉄
(II) 、<えん酸鉄(m)アンモニウム、しゅう酸
第二鉄アンモニウム、硫酸鉄(m)アンモニウム、臭化
鉄(■)、塩化第二鉄、くえん酸鉄(■)、硝酸鉄(■
)、リン酸鉄(■)、硫酸第二鉄等を挙げることができ
る。
これらのうちで、塩化鉄(■)、硫酸第一鉄、硫酸第一
鉄アンモニウム等が好ましく用いられる。
鉄アンモニウム等が好ましく用いられる。
本発明めっき液では、溶媒としては、ジメチルスルホキ
シド、プロピレンカーボネート及びアセトニトリルから
選ばれた少なくとも1種の有機溶媒を用いる。これらの
有機溶媒は、電析時に、プロトンや水素結合の関与する
反応が生じ難く、かなり卑な電位においても安定である
。そして、これに鉄化合物及びテルビウム化合物を溶解
した溶液からは、良好な鉄−テルビウム合金めっき皮膜
を形成することができる。
シド、プロピレンカーボネート及びアセトニトリルから
選ばれた少なくとも1種の有機溶媒を用いる。これらの
有機溶媒は、電析時に、プロトンや水素結合の関与する
反応が生じ難く、かなり卑な電位においても安定である
。そして、これに鉄化合物及びテルビウム化合物を溶解
した溶液からは、良好な鉄−テルビウム合金めっき皮膜
を形成することができる。
本発明めっき液では、テルビウム化合物及び鉄化合物は
、上記有機溶媒中に、溶解し得る限度量まで添加でき、
両化合物の比率を適宜変更することによって、析出皮膜
の組成を変えることができる。
、上記有機溶媒中に、溶解し得る限度量まで添加でき、
両化合物の比率を適宜変更することによって、析出皮膜
の組成を変えることができる。
テルビウム化合物及び鉄化合物としては、無水物及び含
水物のいずれも用いることができるが、テルビウム化合
物及び/又はi化合物として含水物を用いるか、或いは
めっき液中に水を添加するなどして、めっき液中に水を
0.1〜5.0重量%程度存在させることが好ましく、
このように有機溶媒中に水を存在させることによって、
テルビウム化合物及び鉄化合物の溶解度が大きく向上し
、良好な電流効率で安定にめっき皮膜を形成させること
ができる。
水物のいずれも用いることができるが、テルビウム化合
物及び/又はi化合物として含水物を用いるか、或いは
めっき液中に水を添加するなどして、めっき液中に水を
0.1〜5.0重量%程度存在させることが好ましく、
このように有機溶媒中に水を存在させることによって、
テルビウム化合物及び鉄化合物の溶解度が大きく向上し
、良好な電流効率で安定にめっき皮膜を形成させること
ができる。
めっき液中のテルビウム化合物量は、0.05〜0.2
モル/A程度、鉄化合物は、0.01〜0.3モル/ρ
程度とすることが好ましく、このような濃度範囲におい
て、実用上充分な電流効率で、良好な外観を有するめっ
き皮膜を形成することができる。両化合物の比率は、F
e:Tb(モル比)=3ニア〜6:4程度とすることが
好ましい。
モル/A程度、鉄化合物は、0.01〜0.3モル/ρ
程度とすることが好ましく、このような濃度範囲におい
て、実用上充分な電流効率で、良好な外観を有するめっ
き皮膜を形成することができる。両化合物の比率は、F
e:Tb(モル比)=3ニア〜6:4程度とすることが
好ましい。
尚、めっき液中に水分が存在しない場合には、テルビウ
ム化合物及び鉄化合物の溶解度が低くなるので、溶媒と
しては、これらの両化合物に対する溶解性の比較的良好
なジメチルスルホキシド又はプロピレンカーボネートを
使用することが好ましい。
ム化合物及び鉄化合物の溶解度が低くなるので、溶媒と
しては、これらの両化合物に対する溶解性の比較的良好
なジメチルスルホキシド又はプロピレンカーボネートを
使用することが好ましい。
本発明めっき液は、液温0〜50℃程度で用いることが
でき、液温15〜40℃程度で用いることが好ましい。
でき、液温15〜40℃程度で用いることが好ましい。
陰極電流密度は、めっき液の組成や液温等に応じて適宜
選択すればよいが、通常0.01〜0 、2 A/di
2程度の電流密度範囲において、良好なめっき皮膜を形
成できる。
選択すればよいが、通常0.01〜0 、2 A/di
2程度の電流密度範囲において、良好なめっき皮膜を形
成できる。
本発明めっき液では、無撹拌状態で良好な合金めっき皮
膜を形成することが可能であるが、必要に応じて、スタ
ーラーによる撹拌やバブリングによる撹拌を行なっても
よい。
膜を形成することが可能であるが、必要に応じて、スタ
ーラーによる撹拌やバブリングによる撹拌を行なっても
よい。
被めっき物としては、特に限定はなく、銅、白金、ニッ
ケル、ITOガラス等の通常の導電性物質であれば、い
ずれにもめっき可能である。
ケル、ITOガラス等の通常の導電性物質であれば、い
ずれにもめっき可能である。
本発明めっき液から形成されるめっき皮膜は、X線回折
によって2θ=25〜40’ (CoKa線)に唯一
の非常にブロードな回折ピークを生じるだけであり、非
晶質又は微結晶体であると推測される。
によって2θ=25〜40’ (CoKa線)に唯一
の非常にブロードな回折ピークを生じるだけであり、非
晶質又は微結晶体であると推測される。
発明の効果
本発明めっき液によれば、実用上充分な電流効率で良好
な外観の鉄−テルビウム合金めっき皮膜を形成する巳と
ができる。得られる合金めっき皮膜は、各種の用途に用
い得るものであり、例えば、テルビウム20〜25原子
%を含有する鉄−テルビウム合金めっき皮膜は、光磁気
記録素子用皮膜としての応用が期待される。
な外観の鉄−テルビウム合金めっき皮膜を形成する巳と
ができる。得られる合金めっき皮膜は、各種の用途に用
い得るものであり、例えば、テルビウム20〜25原子
%を含有する鉄−テルビウム合金めっき皮膜は、光磁気
記録素子用皮膜としての応用が期待される。
実施例
以下に、実施例を示して本発明を更に詳細に説明する。
実施例1
ジメチルスルホキシド(DMSO)を内容量100−の
リザーバに入れ、乾燥高純度Arを1時間以上通じて脱
気した後、Ar置換した電解槽中に導入し、これにテル
ビウム化合物及び鉄化合物を溶解してめっき液とした。
リザーバに入れ、乾燥高純度Arを1時間以上通じて脱
気した後、Ar置換した電解槽中に導入し、これにテル
ビウム化合物及び鉄化合物を溶解してめっき液とした。
テルビウム化合物としては、TbCΩ3 ・6H20を
用い、鉄化合物としてはFeCj22 争4H20又は
F e Cp2を用いた。
用い、鉄化合物としてはFeCj22 争4H20又は
F e Cp2を用いた。
陰極としては2c−のpt板、陽極としては15cr1
のpt板を用い、各々ダイヤモンドペースト研磨(粒径
1μm)により鏡面に仕上げ、アセトン中で超音波洗浄
して脱脂した後、めっき液中に浸漬した。電解槽は、精
製・乾燥したN2で置換したグローブボックス中に設置
し、液温30℃で無撹拌でめっきを行なった。
のpt板を用い、各々ダイヤモンドペースト研磨(粒径
1μm)により鏡面に仕上げ、アセトン中で超音波洗浄
して脱脂した後、めっき液中に浸漬した。電解槽は、精
製・乾燥したN2で置換したグローブボックス中に設置
し、液温30℃で無撹拌でめっきを行なった。
尚、析出しためっき皮膜は、DMSOで洗浄し、空気吹
付は乾燥した後、5mQの1M−HCρ溶液に溶解し、
これを蒸留水で25mJ2に希釈した後、ICP発光分
光分析法でTbfl及びF’e量を求めた。
付は乾燥した後、5mQの1M−HCρ溶液に溶解し、
これを蒸留水で25mJ2に希釈した後、ICP発光分
光分析法でTbfl及びF’e量を求めた。
■ 電流密度と析出皮膜中のTb量との関係:FeCΩ
2”4H20の添加量を0.05゜0、 075. 0
. 1及び0.15モル/Ωの8世とし、TbCΩ3
・6H20の添加量を0.1モル/ΩとしたFe−Tb
合金めっき液を用いてめっきを行ない、電流密度と析出
皮膜中のTb量との関係を求めた。結果を第1図に示す
。図中、O印は、FeCΩ2・4H2o量0.05モル
/Ωのめっき液、・印は、FeCΩ2 ・4 N20世
0.075モル/Ωのめっき液、Δ印は、FeCΩ2・
4H20量0.1モル/ρのめっき液、ム印は、 FeCΩ2・4H20量0.15モル/ρのめっき液に
ついての結果を示す。
2”4H20の添加量を0.05゜0、 075. 0
. 1及び0.15モル/Ωの8世とし、TbCΩ3
・6H20の添加量を0.1モル/ΩとしたFe−Tb
合金めっき液を用いてめっきを行ない、電流密度と析出
皮膜中のTb量との関係を求めた。結果を第1図に示す
。図中、O印は、FeCΩ2・4H2o量0.05モル
/Ωのめっき液、・印は、FeCΩ2 ・4 N20世
0.075モル/Ωのめっき液、Δ印は、FeCΩ2・
4H20量0.1モル/ρのめっき液、ム印は、 FeCΩ2・4H20量0.15モル/ρのめっき液に
ついての結果を示す。
また、FeCに)2 ・4H20量を0.15゜0.2
2及び0.30モル/gの8量とし、TbCΩ3・6H
20全0.2モル/flとしたFe−Tb合金めっき液
についても、同様に電流密度と析出皮膜中のTbfiと
の関係を求めた。
2及び0.30モル/gの8量とし、TbCΩ3・6H
20全0.2モル/flとしたFe−Tb合金めっき液
についても、同様に電流密度と析出皮膜中のTbfiと
の関係を求めた。
結果を第2図に示す。図中、O印は、
FeCΩ2e4H20量0.15モル/flのめっき液
、・印は、FeCΩ2*4H20量0.22モル/Aの
めっき液、Δ印は、FeCΩ2・4H20量0.30モ
ル/Ωのめっき液についての結果を示す。
、・印は、FeCΩ2*4H20量0.22モル/Aの
めっき液、Δ印は、FeCΩ2・4H20量0.30モ
ル/Ωのめっき液についての結果を示す。
第1図及び第2図から、0.1M−
T b C、Q 3 φ6H20+0.075M−Fe
Cρ2 ”4H20/DMSO溶液の場合には、電流密
度0.02〜0. 03A/d■2付近を境として、電
析膜のTb含有量が10原子%はど急に変化するが、他
の溶液の場合には、電流密度が0. 1 A/di2程
度以下であれば、Tb含有量は、電流密度によらずほぼ
一定であることがわかる。
Cρ2 ”4H20/DMSO溶液の場合には、電流密
度0.02〜0. 03A/d■2付近を境として、電
析膜のTb含有量が10原子%はど急に変化するが、他
の溶液の場合には、電流密度が0. 1 A/di2程
度以下であれば、Tb含有量は、電流密度によらずほぼ
一定であることがわかる。
■ めっき液中のFe量と析出皮膜中のFe量の関係:
TbC,Q3・6H20量0.1モル/ΩでFeCΩ2
・4H20量を変えためっき液、及びT b CJ23
・6H20量0.2モル/ΩでFeCΩ2・4H20
量を変えためっき液について、めっき液中のFe2+の
イオン分率と析出皮膜中のFe原原子色の関係を第3図
に示す。
・4H20量を変えためっき液、及びT b CJ23
・6H20量0.2モル/ΩでFeCΩ2・4H20
量を変えためっき液について、めっき液中のFe2+の
イオン分率と析出皮膜中のFe原原子色の関係を第3図
に示す。
第3図から、溶液中のFe”−4オン分率が増加するに
従って、析出皮膜中のFe量が増加することがわかる。
従って、析出皮膜中のFe量が増加することがわかる。
また、析出皮膜中のFe量は、等組成線よりも高い値と
なり、Feが優先的に析出していることがわかる。
なり、Feが優先的に析出していることがわかる。
■ 電析皮膜の色調及び結晶構造:
各種濃度のTbC,Q3 拳6H20+F e CJ2
2 ” 4 H20/DMS O溶液中において、定電
流法で電析させて得た合金皮膜の色調及びTb含有量を
第1表に示す。電析膜の色調は、通過電気量Qによって
変化したが、Q〉0.7クローン/cI#で得られる皮
膜の色調はQによらずほぼ同じであった。
2 ” 4 H20/DMS O溶液中において、定電
流法で電析させて得た合金皮膜の色調及びTb含有量を
第1表に示す。電析膜の色調は、通過電気量Qによって
変化したが、Q〉0.7クローン/cI#で得られる皮
膜の色調はQによらずほぼ同じであった。
第1表から、析出皮膜の色は、Tb含有量によって変化
し、Tb含有量が20原子%以下の場合には、濃紺ある
いは黒色、25原子%付近では緑色、30原子%以上で
は黄色となることがわかる。
し、Tb含有量が20原子%以下の場合には、濃紺ある
いは黒色、25原子%付近では緑色、30原子%以上で
は黄色となることがわかる。
また、Tb含有量16原子%の電析膜、及び21原子%
の電析膜について、X線回折図形を測定したところ、2
つの試料は、いずれも2θ−25〜40’ (CoK
a線使用)に唯一の非常にブロードな回折ピークを生ず
るだけであり、析出皮膜は非晶質あるいは微結晶体であ
ると推測された。
の電析膜について、X線回折図形を測定したところ、2
つの試料は、いずれも2θ−25〜40’ (CoK
a線使用)に唯一の非常にブロードな回折ピークを生ず
るだけであり、析出皮膜は非晶質あるいは微結晶体であ
ると推測された。
■ 電流効率
ICP分析によって得た電析膜中のTbff1及びFe
量に基づいて、電流効率を求めた。
量に基づいて、電流効率を求めた。
0.1M−TbCIj3・6H20+0.075M−F
eCJ22Φ4H20/DMSO溶液ニツいての結果を
第4図に、0.2M−TbCJ23・6H20+0.
22M−FeCJ22 ・4H20/DMSO溶液につ
いての結果を第5図に示す。
eCJ22Φ4H20/DMSO溶液ニツいての結果を
第4図に、0.2M−TbCJ23・6H20+0.
22M−FeCJ22 ・4H20/DMSO溶液につ
いての結果を第5図に示す。
第4図及び第5図から、いずれの溶液においても、電流
密度が同じであれば、電流効率は通電量によらずほぼ同
じ値を示すことが判る。
密度が同じであれば、電流効率は通電量によらずほぼ同
じ値を示すことが判る。
また、各種組成のFe−Tb合金めっき液における電流
効率と電流密度との関係を第6図に示す。第6図から、
電流密度が高くなるに従って、電流効率が高くなる傾向
にあることがわかる。
効率と電流密度との関係を第6図に示す。第6図から、
電流密度が高くなるに従って、電流効率が高くなる傾向
にあることがわかる。
■ 以上の結果から、光磁気記録素子用の合金膜として
の適用が期待されるTb含有曾20〜25原子%、厚さ
1100n程度のTb−Fe合金膜は、0.2M−Tb
CΩ3 ・6H20+0.21〜0.22M−FeCj
22”4H20/DMSO溶液を用いて、液温30℃、
静止状態のめっき液から、電流密度0.04〜0.1A
/dI112程度で電解時間14分(0,04A/dm
2)〜6分(0,1A/dm2)程度で得られることが
わかる。
の適用が期待されるTb含有曾20〜25原子%、厚さ
1100n程度のTb−Fe合金膜は、0.2M−Tb
CΩ3 ・6H20+0.21〜0.22M−FeCj
22”4H20/DMSO溶液を用いて、液温30℃、
静止状態のめっき液から、電流密度0.04〜0.1A
/dI112程度で電解時間14分(0,04A/dm
2)〜6分(0,1A/dm2)程度で得られることが
わかる。
第1図及び第2図は、電流密度と析出皮膜中のTb量と
の藺係を示すグラフ、第3図はめっき液中のFe2+の
イオン分率と析出皮膜中のFe原子%との関係を示すグ
ラフ、第4図及び第5図は、通電量と電流効率との関係
を示すグラフ、第6図は電流密度と電流効率との関係を
示すグラフである。 (以 上) 第1図 電濾習゛支(A/dm2) 第3図 第2図 電漫老屋 (7¥/am2) 第5r!i!J 通電”i (’zo−≧全・リ ′°。
の藺係を示すグラフ、第3図はめっき液中のFe2+の
イオン分率と析出皮膜中のFe原子%との関係を示すグ
ラフ、第4図及び第5図は、通電量と電流効率との関係
を示すグラフ、第6図は電流密度と電流効率との関係を
示すグラフである。 (以 上) 第1図 電濾習゛支(A/dm2) 第3図 第2図 電漫老屋 (7¥/am2) 第5r!i!J 通電”i (’zo−≧全・リ ′°。
Claims (2)
- (1)鉄化合物及びテルビウム化合物を、ジメチルスル
ホキシド、プロピレンカーボネート及びアセトニトリル
の少なくとも1種の有機溶媒に溶解してなる鉄−テルビ
ウム合金めっき液。 - (2)水分含有量が0.1〜5.0重量%である請求項
1に記載の鉄−テルビウム合金めっき液。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP14616388A JPH01316487A (ja) | 1988-06-13 | 1988-06-13 | 鉄−テルビウム合金めっき液 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP14616388A JPH01316487A (ja) | 1988-06-13 | 1988-06-13 | 鉄−テルビウム合金めっき液 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01316487A true JPH01316487A (ja) | 1989-12-21 |
JPH0322471B2 JPH0322471B2 (ja) | 1991-03-26 |
Family
ID=15401555
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP14616388A Granted JPH01316487A (ja) | 1988-06-13 | 1988-06-13 | 鉄−テルビウム合金めっき液 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH01316487A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007217751A (ja) * | 2006-02-16 | 2007-08-30 | Juzu Internatl Pte Ltd | 無電解メッキ液およびメッキ法 |
CN108823618A (zh) * | 2018-07-02 | 2018-11-16 | 苏州大学 | 常温电沉积-扩渗制备梯度硅钢薄带的方法及专用镀液 |
-
1988
- 1988-06-13 JP JP14616388A patent/JPH01316487A/ja active Granted
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007217751A (ja) * | 2006-02-16 | 2007-08-30 | Juzu Internatl Pte Ltd | 無電解メッキ液およびメッキ法 |
CN108823618A (zh) * | 2018-07-02 | 2018-11-16 | 苏州大学 | 常温电沉积-扩渗制备梯度硅钢薄带的方法及专用镀液 |
CN108823618B (zh) * | 2018-07-02 | 2019-10-18 | 苏州大学 | 常温电沉积-扩渗制备梯度硅钢薄带的方法及专用镀液 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0322471B2 (ja) | 1991-03-26 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Takahashi et al. | Technological and scientific issues of room-temperature molten salts | |
Joseph et al. | Electrochemical characteristics of thin films of nickel hexacyanoferrate formed on carbon substrates | |
JPS634920B2 (ja) | ||
US4161432A (en) | Electroplating chromium and its alloys | |
US4417955A (en) | Method of and solution for electroplating chromium and chromium alloys and method of making the solution | |
Woods | The anodic oxidation of ethylxanthate on metal and galena electrodes | |
Lyons | Electronic Configuration in Electrodeposition from Aqueous Solutions: I. The Effect of Ionic Structures | |
Abd El Rehim et al. | Electrodeposition of cobalt from gluconate electrolyte | |
Tsuda et al. | Electrochemistry of vanadium (II) and the electrodeposition of aluminum-vanadium alloys in the aluminum chloride-1-ethyl-3-methylimidazolium chloride molten salt | |
Yeow et al. | Galvanostatic pulse plating of copper and copper (I) halides from acid copper (II) halide solutions | |
Liu et al. | Electrochemical synthesis of Co-Nd films in urea and choline chloride deep eutectic solvents | |
JPH01316487A (ja) | 鉄−テルビウム合金めっき液 | |
Majidzade et al. | Electrodeposition and Growth of Iron from an Ethylene Glycol Solution. | |
US3772167A (en) | Electrodeposition of metals | |
KR20200021950A (ko) | 수용액에서 금속 풍부 층의 전기화학적 증착을 위한 방법 및 조성물 | |
Griškonis et al. | Influence of temperature on the properties of Mn coatings electrodeposited from the electrolyte containing Te (VI) additive | |
JPH02232392A (ja) | 鉄―テルビウム―コバルト三元合金めっき液 | |
JPH01272787A (ja) | 鉄−ジスプロシウム合金めっき液 | |
JP2750902B2 (ja) | 希土類金属―遷移金属系合金めっき方法 | |
JP2824267B2 (ja) | 金属物質のアルミニウムメッキ方法 | |
JPS6017096A (ja) | 電極の製造法 | |
JPH01316488A (ja) | 鉄−テルビウム二元合金めっき液 | |
JPH02500602A (ja) | 金属基材上に複合酸化物‐ニッケル被膜を付着する方法及び酸化物‐ニッケル電極 | |
JPH03260084A (ja) | コバルト―サマリウム二元合金めっき液 | |
Noel et al. | Electrochemistry of metals and semiconductors in fluoride media |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090326 Year of fee payment: 18 |
|
EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090326 Year of fee payment: 18 |