JPH01313310A - 次亜リン酸ソーダの製造法 - Google Patents
次亜リン酸ソーダの製造法Info
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- JPH01313310A JPH01313310A JP14373588A JP14373588A JPH01313310A JP H01313310 A JPH01313310 A JP H01313310A JP 14373588 A JP14373588 A JP 14373588A JP 14373588 A JP14373588 A JP 14373588A JP H01313310 A JPH01313310 A JP H01313310A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は次亜リン醸ソーダの製造法に関し、更に言えば
１次亜リン酸ソーダ製造時に発生するホスフィンから元
素リンを回収して、この元素リンを再利用する次亜リン
酸ソーダの製造法に関する。
１次亜リン酸ソーダ製造時に発生するホスフィンから元
素リンを回収して、この元素リンを再利用する次亜リン
酸ソーダの製造法に関する。
［従来の技術］
従来より、次亜リン酸ソーダは黄リンと苛性ソーダを直
接に反応させることにより製造されている０反応条件に
より反応式は種々表わされるが代表的な反応式は以下の
通りである。
接に反応させることにより製造されている０反応条件に
より反応式は種々表わされるが代表的な反応式は以下の
通りである。
４Ｐ＋３ＮａＯＨ＋３Ｈ２０−＋ ３Ｎａ）ＩｚＰＯ？
＋ＰＨ３また。他の方法として黄リンと消石灰とを反応
させて次亜リン酸カルシウムを生成し、次いでこの次亜
リン酸カルシウムをソーダ灰と反応させて製造している
０反応式で表わせば次の通りである。 − ＢＰ＋３０ａＣＯＨ）？＋６Ｈ２０−＋３０ａＣＨ２Ｐ
Ｏ２）２＋２ＰＨ−＋Ｃａ（Ｈ２ＰＯ２）ｚ＋Ｎａ２ｃ
Ｏ：＋−＋ ２ＮａＨ２ＰＯ２＋ＣａＣＯ３従って、い
ずれの方法においてもホスフィン（ＰＨ３）の発生があ
る。
＋ＰＨ３また。他の方法として黄リンと消石灰とを反応
させて次亜リン酸カルシウムを生成し、次いでこの次亜
リン酸カルシウムをソーダ灰と反応させて製造している
０反応式で表わせば次の通りである。 − ＢＰ＋３０ａＣＯＨ）？＋６Ｈ２０−＋３０ａＣＨ２Ｐ
Ｏ２）２＋２ＰＨ−＋Ｃａ（Ｈ２ＰＯ２）ｚ＋Ｎａ２ｃ
Ｏ：＋−＋ ２ＮａＨ２ＰＯ２＋ＣａＣＯ３従って、い
ずれの方法においてもホスフィン（ＰＨ３）の発生があ
る。
［発明が解決しようとする課題］
上記の様に次亜リン酸ソーダ製造時には必ずといってよ
い程にホスフィンの発生がある。
い程にホスフィンの発生がある。
この副生ずるホスフィンは各種リン化合物誘導体の出発
物質、還元剤、半導体原料等として利用されているが、
あくまで、次亜リン酸ソーダ製造時の副生物であって、
需要と供給のバランスは不安定である。大部分のホスフ
ィンは燃焼されリン酸として回収されている。
物質、還元剤、半導体原料等として利用されているが、
あくまで、次亜リン酸ソーダ製造時の副生物であって、
需要と供給のバランスは不安定である。大部分のホスフ
ィンは燃焼されリン酸として回収されている。
即ち１次亜リン酸ソーダ製造時に副生ずるホスフィンの
有効利用が課題であった。
有効利用が課題であった。
そこで、本発明者は鋭意研究をした結果本発明を得た。
［課題を解決するための手段］
即ち、本発明は、次亜リン酸ソーダの製造法において、
副生ずるホスフィンをリン合金粉末に接触させて熱分解
して生成する元素リンを回収し、該元素リンを次亜リン
酸ソーダ製造の反応系へ返送して循環使用することを特
徴とする次亜リン酸ソーダの製造法である。
副生ずるホスフィンをリン合金粉末に接触させて熱分解
して生成する元素リンを回収し、該元素リンを次亜リン
酸ソーダ製造の反応系へ返送して循環使用することを特
徴とする次亜リン酸ソーダの製造法である。
本発明における、ホスフィンが副生ずる次亜リン酸ソー
ダの製造法としては、原料に元素リンを使用し、副生物
としてホスフィンが発生するものであれば、特に限定は
なく１例えば、 ■黄すンと苛性ソーダを直接反応させて次亜リン酸ソー
ダとホスフィンとを生成させる製造法、（？）黄リンと
消石灰を反応させて次亜リン酸カルシウムとホスフィン
とを生成させ、次いで、この次亜リン酸カルシウムをソ
ータ灰と反応させて次亜リン酸ソーダと炭酸カルシウム
を生成させる製造法等が挙げられる。
ダの製造法としては、原料に元素リンを使用し、副生物
としてホスフィンが発生するものであれば、特に限定は
なく１例えば、 ■黄すンと苛性ソーダを直接反応させて次亜リン酸ソー
ダとホスフィンとを生成させる製造法、（？）黄リンと
消石灰を反応させて次亜リン酸カルシウムとホスフィン
とを生成させ、次いで、この次亜リン酸カルシウムをソ
ータ灰と反応させて次亜リン酸ソーダと炭酸カルシウム
を生成させる製造法等が挙げられる。
以ドに本発明の代表的実施態様を図面に基づいて説明す
る。
る。
：ＪＳ１図において、黄リン槽１から液状黄リンを苛性
ソーダ槽２から苛性ソーダ溶液を、消石灰槽３から消石
灰スラリーをそれぞれ攪拌４ｍ！５の付いた反応槽４に
添加して次亜リン酸ソーダの製造反応を行なう。
ソーダ槽２から苛性ソーダ溶液を、消石灰槽３から消石
灰スラリーをそれぞれ攪拌４ｍ！５の付いた反応槽４に
添加して次亜リン酸ソーダの製造反応を行なう。
生成した次亜リン酸ソーダは導管６を通り、次亜リン醜
ソーダ回収槽７に溶液として回収される。− 生成したホスフィンは導管８を通り脱水塔９で脱水され
た後、ホスフィン分解塔１０へ移行する。
ソーダ回収槽７に溶液として回収される。− 生成したホスフィンは導管８を通り脱水塔９で脱水され
た後、ホスフィン分解塔１０へ移行する。
このホスフィン分解塔ｌＯには、第２図に示すように、
リン合金粉末１６が充填されている。リン合金粉末とし
てはクロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、チタ
ン等から選ばれた１種以上の金属とリンとの合金粉末が
挙げられ、その太ささ、形状等は、特に限定するもので
はない。
リン合金粉末１６が充填されている。リン合金粉末とし
てはクロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、チタ
ン等から選ばれた１種以上の金属とリンとの合金粉末が
挙げられ、その太ささ、形状等は、特に限定するもので
はない。
ホスフィン分解塔ｌＯの外側には加熱器１１が付設され
、ホスフィンの分解が効果的に行なわれるように温度コ
ントロールされている。このホスフィン分解塔における
温度は４２０〜５００℃で行なうのが好ましい、その理
由は、４２０℃未満ではホスフィンの分解が充分に行な
われず、又、５００℃を越えると、黄リンの赤リン化が
生じ、好ましくないからである。
、ホスフィンの分解が効果的に行なわれるように温度コ
ントロールされている。このホスフィン分解塔における
温度は４２０〜５００℃で行なうのが好ましい、その理
由は、４２０℃未満ではホスフィンの分解が充分に行な
われず、又、５００℃を越えると、黄リンの赤リン化が
生じ、好ましくないからである。
生成した元素リンは、約５０℃程度に制御された黄リン
回収槽１３に液体の黄リンとして回収される。
回収槽１３に液体の黄リンとして回収される。
マタ、ホスフィン中に含まれる窒素ガス、炭酸ガス等は
、オフガス排出口１２より除かれる。
、オフガス排出口１２より除かれる。
［実施例］
Ｘム璽ユ
次亜リン酸ソーダを第１図に示す装置で製造した。
即ち、黄リン槽ｌから黄リン３０ｋｇ、消石灰槽２から
２０％消石灰スラリー １２６ ｋｇおよび水２５０１
’を、攪拌機の付設された反応槽４に挿入し、６０〜８
０℃に加熱し攪拌して黄リンを微粒子に分散させた０次
いで、この分散液に苛性ソーダ槽から２５％苛性ソーダ
水溶液９１ｋｇを滴下して反応させた０反応の進行に従
い、次亜リン酸ソーダの生成と共にホスフィンの良好な
発生が見られた０滴下終ｒ後、更に７５〜９０℃におい
て４５分間加熱し、攪拌して反応を完結させた。
２０％消石灰スラリー １２６ ｋｇおよび水２５０１
’を、攪拌機の付設された反応槽４に挿入し、６０〜８
０℃に加熱し攪拌して黄リンを微粒子に分散させた０次
いで、この分散液に苛性ソーダ槽から２５％苛性ソーダ
水溶液９１ｋｇを滴下して反応させた０反応の進行に従
い、次亜リン酸ソーダの生成と共にホスフィンの良好な
発生が見られた０滴下終ｒ後、更に７５〜９０℃におい
て４５分間加熱し、攪拌して反応を完結させた。
生成した次亜リン酸ソーダは導管６を通り、次亜リン酸
ソーダ回収槽に溶液として回収された。
ソーダ回収槽に溶液として回収された。
また、発生したホスフィンは活性炭の充填された脱水塔
９を通して除湿した後、リン合金の充填されたホスフィ
ン分解塔ｌＯへ導入した。リン合金は第１表に示す種々
のものに変えて用いたが、ホスフィン分解条件は以下の
通りである。
９を通して除湿した後、リン合金の充填されたホスフィ
ン分解塔ｌＯへ導入した。リン合金は第１表に示す種々
のものに変えて用いたが、ホスフィン分解条件は以下の
通りである。
温度 ４５０±５℃
ホスフィン流量 １７ｉ １００％ＰＨｚ／ｓｉｎ空間
速度 ２０４ （１／Ｈ） 反応管内径 ８７膳１ リン合金 ５１ ホスフィンの分解によって生成した元素リンは５０℃に
制御された黄リン回収槽１３に黄リンとして第１表に示
す量が回収された。
速度 ２０４ （１／Ｈ） 反応管内径 ８７膳１ リン合金 ５１ ホスフィンの分解によって生成した元素リンは５０℃に
制御された黄リン回収槽１３に黄リンとして第１表に示
す量が回収された。
ホスフィン中に含まれるＮ２ガス、ＣＯ２ガス、Ｎ２ガ
ス等はオフガス排出口１２より除去される。
ス等はオフガス排出口１２より除去される。
回収された黄リンは、ボンダ１４を介し導管１５を通り
、黄リン槽へと移行し、次亜リン酸ソーダ製造の原料と
して、循環使用された。
、黄リン槽へと移行し、次亜リン酸ソーダ製造の原料と
して、循環使用された。
（以下余白）
実」θ１ヱ
リン合金にｒ Ｆｅ−ＰＪを使用し、温度を４００゜４
２０、４４０．４５０℃に設定した以外は、実施例１と
同様の操作を行なった。
２０、４４０．４５０℃に設定した以外は、実施例１と
同様の操作を行なった。
その結果を第２表に示す。
第２表
［発明の効果］
従来は次亜リン酸ソーダ製造時に発生するホスフィンは
需要のあるなしに係わらず、全てホスフィンとして回収
しなければならなかったが、本発明によればホスフィン
の需要のある時はホスフィンとして回収し、それ以外の
時には元素リンとして回収して、原料として再び反応系
に循環使用できるため、無駄なホスフィンの貯蔵はなく
なるばかりでなく、次亜リン酸ソーダの収率も向上する
利点がある。
需要のあるなしに係わらず、全てホスフィンとして回収
しなければならなかったが、本発明によればホスフィン
の需要のある時はホスフィンとして回収し、それ以外の
時には元素リンとして回収して、原料として再び反応系
に循環使用できるため、無駄なホスフィンの貯蔵はなく
なるばかりでなく、次亜リン酸ソーダの収率も向上する
利点がある。
第１図は本発明の１つの実施態様を示す工程図であり、
第２図はホスフィン分解塔の拡大図である。 ｌ・・・黄リン槽 ２・・・＾Ｙ性ソーダ
槽３・・・消石灰槽 ４・・・反応槽５・・
・撹拌Ｉａ ６・・・導管７・・・次亜リ
ン酸ソーダ回収槽 ８・・・導管 ９・・・脱水槽ＩＯ・・
・ホスフィン分解塔 １１・・・加熱器１２・・・オ
フガス排出口 １３・・・黄リン回収槽１４・・・
ポンプ １５・・・導管１Ｂ・・・リン合
金粉末 出願人 日本化学工業株式会社 代理人 豊 １） 善 雄 第１図
第２図はホスフィン分解塔の拡大図である。 ｌ・・・黄リン槽 ２・・・＾Ｙ性ソーダ
槽３・・・消石灰槽 ４・・・反応槽５・・
・撹拌Ｉａ ６・・・導管７・・・次亜リ
ン酸ソーダ回収槽 ８・・・導管 ９・・・脱水槽ＩＯ・・
・ホスフィン分解塔 １１・・・加熱器１２・・・オ
フガス排出口 １３・・・黄リン回収槽１４・・・
ポンプ １５・・・導管１Ｂ・・・リン合
金粉末 出願人 日本化学工業株式会社 代理人 豊 １） 善 雄 第１図
Claims (1)
- 次亜リン酸ソーダの製造法において、副生するホスフィ
ンをリン合金粉末に接触させて熱分解して生成する元素
リンを回収し、該元素リンを次亜リン酸ソーダ製造の反
応系へ返送して循環使用することを特徴とする次亜リン
酸ソーダの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14373588A JPH01313310A (ja) | 1988-06-13 | 1988-06-13 | 次亜リン酸ソーダの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14373588A JPH01313310A (ja) | 1988-06-13 | 1988-06-13 | 次亜リン酸ソーダの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01313310A true JPH01313310A (ja) | 1989-12-18 |
| JPH0516367B2 JPH0516367B2 (ja) | 1993-03-04 |
Family
ID=15345792
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14373588A Granted JPH01313310A (ja) | 1988-06-13 | 1988-06-13 | 次亜リン酸ソーダの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01313310A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013508249A (ja) * | 2009-10-23 | 2013-03-07 | ロディア チャイナ カンパニー、リミテッド | 次亜リン酸塩を安定化するためのプロセス |
| JP2014506617A (ja) * | 2011-02-24 | 2014-03-17 | ロディア オペレーションズ | 安定化された次亜リン酸塩を含有する難燃性ポリマー組成物 |
| JP2015515439A (ja) * | 2012-04-06 | 2015-05-28 | ローディア オペレーションズ | 次亜リン酸塩の製造方法 |
| CN107973281A (zh) * | 2017-12-01 | 2018-05-01 | 合肥学院 | 一种无水管状金属次磷酸盐及其制备方法 |
-
1988
- 1988-06-13 JP JP14373588A patent/JPH01313310A/ja active Granted
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JPH0516367B2 (ja) | 1993-03-04 |
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