JPH01312001A - 強化材および金属粉末の混合ペレット製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、高品質、高性能の強化金属系複合拐料を成形
するためのセラミンク等の強化材および金属粉末の混合
ペレットの製造方法に関する。

（従来の技術） ＮおよびＡ２合金、ＴｉおよびＴｉ合金、Ｍｇおよび４
ｇ合金など軽量金属と、軽量で高強度、高弾性率で耐熱
性にも優れたアルミナ、　ＳｉＣ，Ｓｉ３Ｎ＜などのセ
ラミンクなどのウィスカ、短繊維又は粒子とを複合化し
た強化金属系複合材料（以下、Ｍ　Ｍ　Ｃ（ｍｅ　ｔａ
　１ｍａｔｒｉｘ　ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ）　という。

）は、高比強度、高比剛性で耐摩耗性にもずくれ、しか
も繊維強化プラスチックに比べ優れた耐熱性を示す。こ
のため、軽量化及び耐熱性の要求される宇宙航空機、自
動車などの輸送機器分野を中心に、また、スポーツ用品
素材としても注目を集めている。

ＭＭＣの製造方法としては、例えば米国特許３゜８３３
、６９７号に示されているように、ウィスカと金属粉末
を混合し、ホントプレスなどにより成形する方法が広く
採用されている。

この場合、ＭＭＣの特性は、マトリックス金属中におけ
るウィスカの分散性に支配され、ウィスカと金属粉末と
を均一に混合することが技術上のポイントになっている
。しかし、混合方法およびそれに関連する操作について
は、未だ改良の余地が多い。

そこで、本出願人は、ウィスカを強化材として用いる場
合において、ウィスカと金属粉末とを均一に混合する装
置および方法をそれぞれ特開昭６２−８９８０１号およ
び特開昭６０−２５１９２２号において提案した。この
方法は、湿式法と呼んでおり、有機溶媒中でウィスカに
超音波振動を与えて絡まりを解きはくし、この中に金属
粉末を加えて撹拌し、得られたウィスカ金属粉末の混合
スラリーから吸引濾過と真空乾燥により有機溶媒を除去
する方法である。

さらに、本出願人は特願昭６２’−３１８０５１号によ
り、混合粉末を固化成形するまでの取扱い過程で、強化
材と金属粉末の再分離の防止、混合粉末の流動性の悪さ
の解消、加えてＡＬ　Ｍｇ、　Ｔｉ合金粉末の粉塵爆発
の危険性の除去を目的として、強化材と金属粉末を成形
用バインダを用いてペレ７１−化する製造方法を提供し
た。

（発明が解決しようとする課題） 前記製造方法とは、ウィスカ、短繊維又は粒子状態の強
化材と金属粉末とが溶媒中で均一に混合された混合スラ
リーを連続的に脱液して扁平状のケーキを得、該ケーキ
に成形用バインダを添加混練して造粒し、得られたペレ
・ントを乾燥してその表層に乾燥固化層を形成するとい
うものである。

この方法は工業的には連続化することは可能であるが、
方法としてはハツチタイプの装置による連続化であり、
従来の方法に較べれば量産に対応できるが、なお多工程
を要する点で問題がある。

本発明は上記の問題点に鑑み、成形用バインダの添加さ
れた混合スラリー（調製スラリー）から直接乾燥ペレッ
トを一工程、−装置で製造することを目的とする。

（課題を解決するための手段） 上記目的を達成するだめの混合ペレットの製造方法とし
て、ウィスカ、短繊維又は粒子状態の強化材と金属粉末
とが溶媒中で均一に混合された混合スラリーに成形用バ
インダを添加して得られた調製スラリーを、熱風受熱型
乾燥装置に微粒状態で連続的に供給することにより熱風
と接触させて乾燥させるとともに、その表層に貯蔵によ
って圧潰しない乾燥同化層を形成することにより、前記
調製スラリーから直接ペレットを製造する手段を採用し
たのである。

（実施例） 図面は本発明を実施するだめのプロセスフロー図であり
、同図を参照して本発明の実施例について説明する。

強化材Ａと溶媒Ｂとをそれぞれ一定の供給速度で攪拌槽
１に送り、常に所定の強化材濃度の懸濁液を調製する。

前記強化材としては、Ｂ、　　Ｃ，Ｗ、　Ｍｏ、ステン
レス、　８４Ｃ，ＢＮ、　　更にはＳｉやへ１等の金属
の酸化物。

窒化物もしくは炭化物（例えば、ＳｉＣ，５ｊ３Ｎ４．
　Ａｌ２Ｏ５，Ｚｒ（ｌｚ、　ＴｉＣ，ＴｉＮ）のセラ
ミックスが用いられる。又、その形状状態は、ウィスカ
、短繊維もしくは粒子のいずれでもよい。

溶媒としては、乾燥後に不純物を残しにくいもの、沸点
が６０℃以上２００℃以下のもの、金属と化合物をつく
らないもの、及び、毒性が少ないものであれば良く、例
えば、エチルアルコール、　　ｎ　−ブタノール、１−
ペンタノール、イソプロピルアルコール、シクロヘキサ
ン、　　ｌ−ルエン、ｎ−ヘギザン、メチルアルコール
、水を例示することができる。

攪拌槽ｌ内で攪拌された懸濁液の一部は、必要に応じて
スラリーポンプ２により流路３を経て超音波ポーン４に
供給され、強化材の分散前終処理が施されて再び攪拌槽
１に戻される。

一方、スラリーポンプ２より流路５に送給された懸濁液
は、湿式サイクロン６に供給され、単体に分散した強化
材と絡まり、異物などの塊状物に分離され、前者は流路
７から次工程の混合槽８へ、後者はリタン流路９を経て
攪拌槽１へ戻される。

尚、流路５およびリタン流路９で構成される閉流路では
塊状物が濃縮されていくため、その一部を定常的に又は
リタン流路９に備えられた排出流路１０から適宜抜き取
る。また、スラリーポンプ２から圧送された懸濁液の流
路３および流路５への分流は、各流路３，５に備えられ
たバルブ］、　１．　、１．２の開度調整によって行え
ばよい。

湿式ザイクロン６から流路７を経て混合槽８に送給され
た懸濁液は、ここで所１ｌＩｌの金属粉末Ｍが定量供給
され、所定の強化材／金属粉末混合比とされた混合スラ
リーに調整される。金属粉末としては、ｋｌ、　Ｔｉ、
　Ｍｇ、　Ｃｕ、　Ｆｅ、　Ｎｉ等およびこれらの合金
粉末が使用される。

強化材と金属粉末との混合比としては、強化材が体積含
有率で５〜４０％含存されていればよい。

強化材が５％未満になれば強化の効果が殆どなく、一方
４０％を越えるとＭＭＣ材料としての延性、靭性の低下
が著しく、更には塑性加工が困難となり実用的でない。

本発明で使用する混合スラリーは、固体成分濃度が２０
〜７０％であり、かつその粘度が２００〜２０００ｃｐ
に調整されたものである。このさい固体成分濃度が２０
％以下では蒸発溶媒量が多く、造粒乾燥能率（生産性）
が悪いばかりでなく、粒径が小さくなり過ぎたり、粒が
多孔質となり、成形時のかさ密度が低く気孔の巻込みが
発生しやすくなる。これに対し７０％以上ではスラリー
の混合均一分散が困難となり、造粒時のスラリーの流動
性が悪く、凝集、偏析が起る。

また混合スラリーの粘度が２００ｃｐ以下では、攪拌分
散させたスラリー中の金属粉末および強化材が造粒工程
中に沈降又は凝集しやすく、一定均質粒子が得難い。一
方、２０００ｃｐ以上では、スラリーの連結安定送給が
困難となり、噴霧状態が不安定となる。

かくして、」二記のように調製された混合スラリー１３
に成形用（造粒用）バインダＢが添加される。

一般に熱風受熱型乾燥装置で造粒する際に用いるバイン
ダに必要な特性には、■溶媒に可溶で安定していること
。■少量の添加で乾燥固着強度が得られる。■原料粉と
反応せず分散性を妨げない。

等が考えられる。セラミックス材の成形時に一般に用い
られる結合材として知られるポリスチレン、ポリエチレ
ン、ポリプロピレン、酢酸セルロース、メチルセルロー
ス、アクリル系樹脂、ポリビニールアルコール、パラフ
ィンワックス等を用いることができるが、ＭＭＣの原料
造粒では使用溶媒の種類、造粒製造条件、更には成形後
の脱バインダ時の最高加熱温度、加熱雰囲気条件等を勘
案して、脱バインダが容易で、ＭＭＣの最終性能に悪影
響を及ぼさない結合剤を選定する必要がある。

本発明ではかかる点を考慮すれば、成形用バインダとし
て４００℃以下で分解し、残金の実質的に残らないもの
を使用するのが好ましい。なお、使用するバインダ量は
、混合スラリーに対して０．１〜１０ｗｔ％が好ましい
。しかして０．１％以下では造粒粒子の強度が不足して
輸送、貯蔵によって圧潰されやすくなる。一方１０％以
上では調製スラリーの粘性が高くなり過ぎるため、噴霧
分散が困難となり、糸を引いたり、付着したりして造粒
できないことがある。

次に調製スラリー１４は、その定量を微粒状態で連続的
に例えばＮ２ガス等の不活性ガス雰囲気を備えた熱風受
熱型乾燥装置１５に送給させることにより、比表面積の
大きな状態で連続して熱風と接触させ瞬間的に乾燥させ
ると同時にその表層に貯蔵によって圧潰しない乾燥固化
層を形成するのである。こうして得られた乾燥ペレット
は球形のものであり、これが貯槽１６に貯えられ、適宜
、ＭＭＣ成形工程に供給される。

本発明では上記の球形ペレントの粒子径が２０〜２００
μ（５０％平均粒子径）であることが好ましい。

粒子径が２０μ以下では、造粒乾燥時やその後の成形作
業取扱時にダスト化しやすく、歩留低下、作業環境の悪
化を招き、八１．　Ｔｉ、　Ｍｇ等の活性金属による爆
発の危険性が増す。また２０μ以下では、原料粉粒径に
近づくことから、造粉粒子（ペレット）内の強化剤と金
属粉末との混合比率が粒子間で一定とならず、造粒前原
粗粉を必要以上に微粒化する必要がある。

一方、造粒平均粒子径が２００μ以」二では乾燥時間が
長くなり、噴霧から乾燥までの飛行距離を長くする必要
から、連続安定に生産するには製造が大型化し、生産性
が極度に低下すると共に、粒子形状、粒度分布が安定し
ない。

以下、本発明のより具体的な実施例を挙げる。

〈実施例１〉 調製スラリーを次の組成により作製した。

？’４　　媒：エチルアルコール　　　１０００℃金属
粉：　６０６］Ａ１合金粉　　　　　３００ｇ強化材：
　ＳｉＣウィスカ　　　　　　８０ｇバインダ：メタク
リル酸エチル　　５ｇ これらを攪拌機にて十分に混合分散させ、漬液ポンプで
造粒乾燥機に定量造給する。乾燥機としては回転ディス
クタイプのスプレードライヤを用い、ディスク回転数は
１０．　ＯＯＯｒｐｍ乾燥用Ｎ２ガス入口温度は１００
℃である。噴霧乾燥タンクの低部に設けられた回収溜め
から得られた造粒粉（混合ペレッｌ−）は、平均粒子径
９０μの球状で、乾燥貯蔵により圧潰されない流動性の
良い粉体が得られた。

〈実施例２〉 調製スラリーを次の組成により作製した。

溶　媒：エチルアルコール　　　１０００℃金属粉：　
７０７５Ａ１合金粉　　　　　５００ｇ強化材：　Ｓｉ
Ｃ微粉末　　　　　　２００ｇこれらを実施例１と同様
に、ノズルタイプのスプレードライヤーを用い、噴霧圧
カニ３ｋｇ　／　ｃ＋ｆｌ　、乾燥用Ｎ２ガス入口温度
１２０　’Ｃの条件下で造粒粉（混合ペレッｌ−）を作
成した。その結果、平均粒子径１９０μの十分な強度の
球状粒子であった。

（発明の効果） 本発明によれば、強化材と金属粉末とが混合された混合
スラリーに成形用バインダを添加して調製スラリーを作
成し、これを熱風受熱型乾燥装置の中で微粒化と同時に
加熱乾燥するようにしたので、調製スラリーから連続し
て直接ペレット化することができ、本出願人が先に提案
した特願昭６２−３１８０５１号の製造法に比し工程の
短縮と連続自動化が図れるので、製造コストを大幅に低
下させることが可能となった。なお、本発明で得た混合
ペレットは、取扱いの過程でペレット中の強化材と金属
粉末とが分離することがなく、両者の成分の均一性が常
に保持される。また、成形型への搬送性等のハンドリン
グも良好であり、品質良好なＭＭＣを容易に製造するこ
とができ、更には、金属粉末が／Ｖ、　Ｍｇ、　Ｔｉ等
の活性金属の場合でも取扱い上、安全性に優れる。

【図面の簡単な説明】

図面は、本発明の混合ペレット連続製造プロセス説明図
である。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）ウィスカ、短繊維又は粒子状態の強化材と金属粉
   末とが溶媒中で均一に混合された混合スラリーに成形用
   バインダを添加して得られた調製スラリーを、熱風受熱
   型乾燥装置に微粒状態で連続的に供給することにより熱
   風と接触させて乾燥させるとともに、その表層に貯蔵に
   よって圧潰しない乾燥固化層を形成することにより、前
   記調製スラリーから直接ペレットを製造することを特徴
   とする強化材および金属粉末の混合ペレット製造方法。
2. （２）固体成分濃度が２０〜７０％であり、かつその粘
   度が２００〜２０００ｃｐに調整された調製スラリーを
   用いる特許請求の範囲第１項に記載の強化材および金属
   粉末の混合ペレット製造方法。
3. （３）ペレットが球形で、その直径が２０〜２００μで
   ある特許請求の範囲第１項に記載の強化材および金属粉
   末の混合ペレット製造方法。
4. （４）成形用バインダ量が混合スラリーに対して０．１
   〜１０ｗｔ％である特許請求の範囲第１項に記載の強化
   材および金属粉末の混合ペレット製造方法。
5. （５）成形用バインダが４００℃以下で分解し、残査の
   実質的に残らないものを使用する特許請求の範囲第１項
   に記載の強化材および金属粉末の混合ペレット製造方法
   。