JPH01286264A - リチウム二次電池用有機溶媒系電解液 - Google Patents
リチウム二次電池用有機溶媒系電解液Info
- Publication number
- JPH01286264A JPH01286264A JP63116412A JP11641288A JPH01286264A JP H01286264 A JPH01286264 A JP H01286264A JP 63116412 A JP63116412 A JP 63116412A JP 11641288 A JP11641288 A JP 11641288A JP H01286264 A JPH01286264 A JP H01286264A
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- JP
- Japan
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- lithium
- electrolyte
- organic solvent
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- lithium secondary
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
- H01M10/05—Accumulators with non-aqueous electrolyte
- H01M10/056—Accumulators with non-aqueous electrolyte characterised by the materials used as electrolytes, e.g. mixed inorganic/organic electrolytes
- H01M10/0564—Accumulators with non-aqueous electrolyte characterised by the materials used as electrolytes, e.g. mixed inorganic/organic electrolytes the electrolyte being constituted of organic materials only
- H01M10/0566—Liquid materials
- H01M10/0568—Liquid materials characterised by the solutes
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上利用分野〕
本発明はリチウム二次電池用有機溶媒系電Ｍ液、さ電解
液細にはリチウムを負極活物質とする二次電池に用いら
れる非水溶媒系電解液、特に電解質に関するものである
。
液細にはリチウムを負極活物質とする二次電池に用いら
れる非水溶媒系電解液、特に電解質に関するものである
。
（従来技術および問題点）
リチウムを負極活物質に用いる電池（以下、「リチウム
電池」と称する）は、高エネルギ密度の電池として盛ん
に研究されている。正極に二酸化マンガン、ポリフルオ
ロカーボン、塩化チオニル等を用いたリチウム電池が既
に市販されているが、これらの電池は充電ができない一
次電池である。充電可能なリチウム二次電池を開発しよ
うとする研究は盛んに行われているが、充分な充放電サ
イクル寿命を有する電池は実現されていない。
電池」と称する）は、高エネルギ密度の電池として盛ん
に研究されている。正極に二酸化マンガン、ポリフルオ
ロカーボン、塩化チオニル等を用いたリチウム電池が既
に市販されているが、これらの電池は充電ができない一
次電池である。充電可能なリチウム二次電池を開発しよ
うとする研究は盛んに行われているが、充分な充放電サ
イクル寿命を有する電池は実現されていない。
高性能のリチウム二次電池を実現するために解決すべき
最大の問題点は、非水電解液中でのリチウム負極の充放
電効率が低く、サイクル寿命が短すぎることである。
最大の問題点は、非水電解液中でのリチウム負極の充放
電効率が低く、サイクル寿命が短すぎることである。
リチウムの充放電効率は溶質（電解質）であるリチウム
塩の種類に依存する。現在、多くのリチウム塩が検討さ
れているが、いずれも特性は不充分である。リチウムの
充放電効率が相対的に高いリチウム塩として、ＬｉＡｓ
Ｆ、、、ＬｉＰＦ、、Ｌ ｉ ＣＩ Ｏ４、Ｌ ｉ Ｂ
Ｆ ４等が提案されている。
塩の種類に依存する。現在、多くのリチウム塩が検討さ
れているが、いずれも特性は不充分である。リチウムの
充放電効率が相対的に高いリチウム塩として、ＬｉＡｓ
Ｆ、、、ＬｉＰＦ、、Ｌ ｉ ＣＩ Ｏ４、Ｌ ｉ Ｂ
Ｆ ４等が提案されている。
これらのリチウム塩の純度は９９．５％程度、含水量は
１１００ｐｐ弱程度のものが用いられており、溶媒に溶
解させた後、モレキュラシーヴス等でさらに精製するこ
とにより、相対的に高いリチウムの充放電効率を示す。
１１００ｐｐ弱程度のものが用いられており、溶媒に溶
解させた後、モレキュラシーヴス等でさらに精製するこ
とにより、相対的に高いリチウムの充放電効率を示す。
一方、ＬｉＡｆＣＬも上記のリチウム塩と同程度の純度
、含水量を有するものが５ＯＣｆＺあるいはＳ Ｏｚの
無機溶媒とともに用いるとＬ ｉＡ、ｊＩＣＩ！、、が
安定化するため１．５ｏｃｚ□あるいはＳ０２を用いた
リチウム電池に多用されている。しかし、Ｌ ｉ Ａ
Ｉ Ｃｌ ４は、リチウム電池に一般に用いられるエス
テル類（例えばプロピレンカーボネート）やエーテル類
（例えばテトラヒドロフラン、１，２−ジメトキシエタ
ン）等の有機溶媒に溶解させた場合、リチウムの充放電
効率は低すぎて、有機溶媒を用いたリチウム二次電池用
電解液の溶質としては使用できないと考えられていた。
、含水量を有するものが５ＯＣｆＺあるいはＳ Ｏｚの
無機溶媒とともに用いるとＬ ｉＡ、ｊＩＣＩ！、、が
安定化するため１．５ｏｃｚ□あるいはＳ０２を用いた
リチウム電池に多用されている。しかし、Ｌ ｉ Ａ
Ｉ Ｃｌ ４は、リチウム電池に一般に用いられるエス
テル類（例えばプロピレンカーボネート）やエーテル類
（例えばテトラヒドロフラン、１，２−ジメトキシエタ
ン）等の有機溶媒に溶解させた場合、リチウムの充放電
効率は低すぎて、有機溶媒を用いたリチウム二次電池用
電解液の溶質としては使用できないと考えられていた。
もし、従来気がつかずにいた処理を行うことで、Ｌ ｉ
Ａ ｊ！ Ｃｌ ｍが使用可能となるならば、その実
用上のメリットは大きい。すなわち、上述したＬｉＡｓ
Ｆ５．ＬｉＰＦａ、ＬｉＣｊ！Ｏ，。
Ａ ｊ！ Ｃｌ ｍが使用可能となるならば、その実
用上のメリットは大きい。すなわち、上述したＬｉＡｓ
Ｆ５．ＬｉＰＦａ、ＬｉＣｊ！Ｏ，。
ＬｉＢＦ、等は毒性、爆発性、化学的安定性、価格、純
度の向上方法等に問題を抱えているからである。
度の向上方法等に問題を抱えているからである。
本発明は、このような現状に鑑みてなされたものであり
、その目的はリチウム極の充放電特性が優れたリチウム
二次電池用電解液を提供することにある。
、その目的はリチウム極の充放電特性が優れたリチウム
二次電池用電解液を提供することにある。
本発明によるリチウム二次電池用電解液は、リチウム塩
を有機溶媒に溶解させたリチウム二次電池用電解液にお
いて、前記リチウム塩として、高純度化（純度が９９．
９％以上、含水量が１０ｐｐｍ以下）のＬｉＡｓＦ５．
を含むことを特徴とするものである。
を有機溶媒に溶解させたリチウム二次電池用電解液にお
いて、前記リチウム塩として、高純度化（純度が９９．
９％以上、含水量が１０ｐｐｍ以下）のＬｉＡｓＦ５．
を含むことを特徴とするものである。
このような高純度のＬ ｉ Ａ ｆ Ｃｉ！ ａを電解
質に使用することによって、充放電効率が悪く、有機溶
媒中で従来使用できなかった上記Ｌ ｉ Ａ ４２ Ｃ
Ｊ！ ４を良好に使用できるようになるという利点があ
る。
質に使用することによって、充放電効率が悪く、有機溶
媒中で従来使用できなかった上記Ｌ ｉ Ａ ４２ Ｃ
Ｊ！ ４を良好に使用できるようになるという利点があ
る。
本発明をさらに詳しく説明する。
リチウム二次電池は、負極にリチウムあるいはリチウム
合金（負極活物質はリチウム）を用い、Ｌｉ°イオンと
可逆的な電気化学反応を行う物質を正極活物質とし、非
水溶媒にリチウム塩を溶解させたものをＬｉ°イオン伝
導性の電解液として構成される電池である。
合金（負極活物質はリチウム）を用い、Ｌｉ°イオンと
可逆的な電気化学反応を行う物質を正極活物質とし、非
水溶媒にリチウム塩を溶解させたものをＬｉ°イオン伝
導性の電解液として構成される電池である。
このようなリチウム二次電池において、本発明では、前
記リチウム塩として高純度化したＬ ｔ Ａ Ｉ Ｃｊ
！ ａを使用する０通常多用されているリチウム二次電
池用電解液の溶質の場合（ＬｉＡｓＦｂ。
記リチウム塩として高純度化したＬ ｔ Ａ Ｉ Ｃｊ
！ ａを使用する０通常多用されているリチウム二次電
池用電解液の溶質の場合（ＬｉＡｓＦｂ。
ＬｉＰＦ、、ＬｉＣＪ２０４．ＬｉＢＦ４等）純度は前
述のように９９．５％程度、含水量は１１００ｐｐ程度
であり、この純度および含水量で安定な電解液を作製し
、相対的に高いリチウムの充放電効率を示す。上記の溶
質と同程度の純度および含水量を有するＬ ｉ Ａ ｆ
！、Ｃ１ｍは有機溶媒に溶解し、見掛は上、着色等もな
（安定な電解液を作製することができる。しかし、リチ
ウムの充放電効率は極端に低く、Ｌ １Ａｊ２Ｃｊ！、
は有機溶媒を用いたリチウム二次電池には用いることが
できないと考えられていた。ところが、後述の実施例に
示すように、純度を９９．９％以上に増加し、かつ含水
量を１０ｐｐｍ以下に減少させたＬｉＡ／ＩＣｊ２゜を
用いて電解液を作製するとリチウムの充放電効率が著し
く向上することを発見した。この理由は定かではないが
、Ｌ Ｉ Ａ Ｉ Ｃｌ ａ中の不純物が電解液の着色
等を伴わずに電解液の分解あるいはリチウム極の消耗（
自己放電）を引き起こしているためと考えられる。また
、ＬｉＡｊ２（１！、の高純度化においては、純度だけ
でなく含水量も同時に改善する必要があることも判った
。
述のように９９．５％程度、含水量は１１００ｐｐ程度
であり、この純度および含水量で安定な電解液を作製し
、相対的に高いリチウムの充放電効率を示す。上記の溶
質と同程度の純度および含水量を有するＬ ｉ Ａ ｆ
！、Ｃ１ｍは有機溶媒に溶解し、見掛は上、着色等もな
（安定な電解液を作製することができる。しかし、リチ
ウムの充放電効率は極端に低く、Ｌ １Ａｊ２Ｃｊ！、
は有機溶媒を用いたリチウム二次電池には用いることが
できないと考えられていた。ところが、後述の実施例に
示すように、純度を９９．９％以上に増加し、かつ含水
量を１０ｐｐｍ以下に減少させたＬｉＡ／ＩＣｊ２゜を
用いて電解液を作製するとリチウムの充放電効率が著し
く向上することを発見した。この理由は定かではないが
、Ｌ Ｉ Ａ Ｉ Ｃｌ ａ中の不純物が電解液の着色
等を伴わずに電解液の分解あるいはリチウム極の消耗（
自己放電）を引き起こしているためと考えられる。また
、ＬｉＡｊ２（１！、の高純度化においては、純度だけ
でなく含水量も同時に改善する必要があることも判った
。
本発明で使用される有機溶媒は、通常、リチウム電池に
用いられるものの１種以上を自由に用いることができる
。例えば、プロピレンカーボネート、エチレンカーボネ
ート、γ−ブチロラクトン等の環状エステル類、テトラ
ヒドロフラン、２−メチルテトラヒドロフラン、１．２
−ジメトキシエタン、１．３−ジオキソラン、４−メチ
ル−１，３−ジオキソラン等のエーテル類等の中から選
ばれた１種以上の溶媒を自由に用いることができる。
用いられるものの１種以上を自由に用いることができる
。例えば、プロピレンカーボネート、エチレンカーボネ
ート、γ−ブチロラクトン等の環状エステル類、テトラ
ヒドロフラン、２−メチルテトラヒドロフラン、１．２
−ジメトキシエタン、１．３−ジオキソラン、４−メチ
ル−１，３−ジオキソラン等のエーテル類等の中から選
ばれた１種以上の溶媒を自由に用いることができる。
また、Ｌ ｉ Ａ Ｉ Ｃｌ ａの濃度は使用する溶媒
によって最適値が異なるか、多くの場合、０．５〜２６
５モル／２の範囲にある。
によって最適値が異なるか、多くの場合、０．５〜２６
５モル／２の範囲にある。
以下、実施例を用いて本発明の効果について説明する。
〔実施例１］
１．８液として、プロピレンカーボネート（以下、ＰＣ
と略す）に１モル／ｌ （Ｍ）のＬ ｔ Ａ ｆ Ｃ１
、；を溶解させたものを用いて、リチウムの充放電効率
を測定した。充放電効率は、作用極として白金極を、対
極および参照電極としてＬｉを用いたセルを作製し、白
金極上にＬｉを析出させることにより測定した。測定は
、まず５ｍＡ／ｄの定電流で１分間、白金極上にＬｉを
析出させ充電した後（０，３Ｃ／ａｆｌ） 、５ ｍＡ
／ｃ＋ｊｌの定電流で白金極上に析出したＬｉをＬｉ３
イオンとして放電するサイクル試験を行った。充放電効
率は、白金極上の電位の変化より求め、白金極上に析出
したＬｉをＬｉ゛イオンとして放電させるのに要した電
気量との比から算出した。結果を第１表に示す。
と略す）に１モル／ｌ （Ｍ）のＬ ｔ Ａ ｆ Ｃ１
、；を溶解させたものを用いて、リチウムの充放電効率
を測定した。充放電効率は、作用極として白金極を、対
極および参照電極としてＬｉを用いたセルを作製し、白
金極上にＬｉを析出させることにより測定した。測定は
、まず５ｍＡ／ｄの定電流で１分間、白金極上にＬｉを
析出させ充電した後（０，３Ｃ／ａｆｌ） 、５ ｍＡ
／ｃ＋ｊｌの定電流で白金極上に析出したＬｉをＬｉ３
イオンとして放電するサイクル試験を行った。充放電効
率は、白金極上の電位の変化より求め、白金極上に析出
したＬｉをＬｉ゛イオンとして放電させるのに要した電
気量との比から算出した。結果を第１表に示す。
Ｌ ｉ Ａ Ｉ Ｃｌ ４の純度が高く、かつ含水量が
少ないほどリチウムの充放電効率が高いことが判る。
少ないほどリチウムの充放電効率が高いことが判る。
特に純度が９９．９％以上、含水量が１０ｐｐｍ以下の
場合、著しく特性が向上していることが判る。また、第
２表には、他の電解質を使用した場合のＬｉの充放電効
率を比較例として示しである。
場合、著しく特性が向上していることが判る。また、第
２表には、他の電解質を使用した場合のＬｉの充放電効
率を比較例として示しである。
第２表から、高純度化されたＬｉＡ／ＩＣｊ２．を用い
た場合、相対的に高いリチウムの充放電効率を示すこと
が判る。
た場合、相対的に高いリチウムの充放電効率を示すこと
が判る。
〔実施例２］
電解液として、エチレンカーボネート（以下、ＥＣと略
記）とテトラヒドロフラン（以下、ＴＨＥと略記）の体
積混合比１：１の混合溶媒に１゜５ＭのＬ １Ａｆｃｆ
ｆｉ、を溶解させたものを用いた以外は、実施例１と同
様にしてＬｉの充放電効率を測定した。結果を第３表に
示す。高純度化されたＬ ｉ Ａ Ｉ Ｃｊ！ ４を用
いることにより、リチウムの充放電効率が著しく向上し
ていることが判る。
記）とテトラヒドロフラン（以下、ＴＨＥと略記）の体
積混合比１：１の混合溶媒に１゜５ＭのＬ １Ａｆｃｆ
ｆｉ、を溶解させたものを用いた以外は、実施例１と同
様にしてＬｉの充放電効率を測定した。結果を第３表に
示す。高純度化されたＬ ｉ Ａ Ｉ Ｃｊ！ ４を用
いることにより、リチウムの充放電効率が著しく向上し
ていることが判る。
また、第４表にはＬ ｉ Ａ Ｉ Ｃ１４を電解質に使
用した場合のＬｉの充放電効率を比較例として示しであ
る。第４表から、高純度化されたＬ ｉ Ａ Ｉ Ｃｌ
ｍを用いた場合、相対的に高いリチウムの充放電効率
を示すことが判る。
用した場合のＬｉの充放電効率を比較例として示しであ
る。第４表から、高純度化されたＬ ｉ Ａ Ｉ Ｃｌ
ｍを用いた場合、相対的に高いリチウムの充放電効率
を示すことが判る。
〔実施例３〕 ゛
電解液として、ＥＣと２−メチルテトラヒドロフラン（
以下、２ＭｅＴＨＦと略記）の体積混合比１：１の混合
溶媒にＩＭのＬ ｉＡ １． Ｃｌ ａを溶解させたも
の、あるいはＰＣと１，２−ジメトキシエタン（以下、
ＤＭＥと略記）の体積混合比１：１の混合溶媒にＩＭの
ＬｉＡｆＩＣε４を溶解させたもの、あるいはＥＣとＰ
Ｃの体積混合比１：ｌの混合溶媒にＩＭのＬｉＡｊＩＣ
ｊｌ！、を溶解させたものを用いた以外は、実施例１と
同様にしてＬｉの充放電効率を測定した。結果を第５表
に示す。
以下、２ＭｅＴＨＦと略記）の体積混合比１：１の混合
溶媒にＩＭのＬ ｉＡ １． Ｃｌ ａを溶解させたも
の、あるいはＰＣと１，２−ジメトキシエタン（以下、
ＤＭＥと略記）の体積混合比１：１の混合溶媒にＩＭの
ＬｉＡｆＩＣε４を溶解させたもの、あるいはＥＣとＰ
Ｃの体積混合比１：ｌの混合溶媒にＩＭのＬｉＡｊＩＣ
ｊｌ！、を溶解させたものを用いた以外は、実施例１と
同様にしてＬｉの充放電効率を測定した。結果を第５表
に示す。
第５表にはＬ ｉＣＩ Ｏａを電解質に使用した場合の
Ｌｉの充放電効率を比較例として示しである。
Ｌｉの充放電効率を比較例として示しである。
第５表から、高純度化されたＬ １Ａｆｃｆ、を用いた
場合、相対的に高いリチウムの充放電効率を示すことが
判る。
場合、相対的に高いリチウムの充放電効率を示すことが
判る。
（以下余白）
＊カールフィッシャー法による測定限界以下＊第１表の
試料Ｎα３ ＊第３表の試料Ｎα３ 〔発明の効果〕 以上の説明から明らかなように、本発明によればリチウ
ム塩を有機溶媒に溶解させたリチウム二次電池用電解液
において、前記リチウム塩として、純度が９９．９％以
上、含水量が１０ｐｐｍ以下のＬ ｉ Ａ Ｉ Ｃｌ
４を含むことを特徴とするものを用いることによって、
Ｌｉ極の充放電特性が優れたリチウム二次電池用電解液
を実現できる。
試料Ｎα３ ＊第３表の試料Ｎα３ 〔発明の効果〕 以上の説明から明らかなように、本発明によればリチウ
ム塩を有機溶媒に溶解させたリチウム二次電池用電解液
において、前記リチウム塩として、純度が９９．９％以
上、含水量が１０ｐｐｍ以下のＬ ｉ Ａ Ｉ Ｃｌ
４を含むことを特徴とするものを用いることによって、
Ｌｉ極の充放電特性が優れたリチウム二次電池用電解液
を実現できる。
Claims (1)
- （１）リチウム塩を有機溶媒に溶解させたリチウム二次
電池用電解液において、前記リチウム塩として、純度が
９９．９％以上、含水量が１０ｐｐｍ以下のＬｉＡｌＣ
ｌ＿４を含むことを特徴とするリチウム二次電池用電解
液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63116412A JPH01286264A (ja) | 1988-05-13 | 1988-05-13 | リチウム二次電池用有機溶媒系電解液 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63116412A JPH01286264A (ja) | 1988-05-13 | 1988-05-13 | リチウム二次電池用有機溶媒系電解液 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01286264A true JPH01286264A (ja) | 1989-11-17 |
Family
ID=14686423
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63116412A Pending JPH01286264A (ja) | 1988-05-13 | 1988-05-13 | リチウム二次電池用有機溶媒系電解液 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01286264A (ja) |
-
1988
- 1988-05-13 JP JP63116412A patent/JPH01286264A/ja active Pending
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