JPH0127761B2 - - Google Patents
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- JPH0127761B2 JPH0127761B2 JP19906681A JP19906681A JPH0127761B2 JP H0127761 B2 JPH0127761 B2 JP H0127761B2 JP 19906681 A JP19906681 A JP 19906681A JP 19906681 A JP19906681 A JP 19906681A JP H0127761 B2 JPH0127761 B2 JP H0127761B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01413—Reactant delivery systems
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/448—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
- C23C16/4485—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by evaporation without using carrier gas in contact with the source material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2207/00—Glass deposition burners
- C03B2207/80—Feeding the burner or the burner-heated deposition site
- C03B2207/85—Feeding the burner or the burner-heated deposition site with vapour generated from liquid glass precursors, e.g. directly by heating the liquid
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- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は光学系ガラス材をつくる際の原料ガス
を得べき液体原料の蒸発方法に関する。
を得べき液体原料の蒸発方法に関する。
既知の通り、光フアイバ用母材、ロツドレンズ
用母材などをCVD法やVAD法でつくるとき、所
定成分のガスを熱あるいは火炎により気相反応さ
せ、これにより得られた反応生成物をガラス化す
るようにしている。
用母材などをCVD法やVAD法でつくるとき、所
定成分のガスを熱あるいは火炎により気相反応さ
せ、これにより得られた反応生成物をガラス化す
るようにしている。
上記のガスは気相のガラス成分、気相のドープ
剤、キヤリアガス等よりなり、これらガラス成
分、ドープ剤はキヤリアガスを介してそれぞれの
液体原料を蒸発させることによりつくられるとと
もに該キヤリアガスに担持されて所定箇所へ供給
される。
剤、キヤリアガス等よりなり、これらガラス成
分、ドープ剤はキヤリアガスを介してそれぞれの
液体原料を蒸発させることによりつくられるとと
もに該キヤリアガスに担持されて所定箇所へ供給
される。
一般的な方法としてガラス成分の液体原料
（SiCl4）、ドープ剤の液体原料（GeCl4など）は、
O2あるいはHe、Arなどのキヤリアガスを介して
バブリングすることにより連続的に蒸発させられ
る。
（SiCl4）、ドープ剤の液体原料（GeCl4など）は、
O2あるいはHe、Arなどのキヤリアガスを介して
バブリングすることにより連続的に蒸発させられ
る。
しかしこのバブリング法では蒸発量を一定とす
るのに液体原料の容器内圧、該容器内へのキヤリ
アガス供給量、液体原料の温度（通常、飽和蒸気
圧を得るため沸点近くまで高める。）の三要素を
制御しなければならず、しかも液体原料の蒸発に
ともなつてその液面位が低下し、これによりバブ
リング状況が変わつてしまうので、所望の一定化
は行なえない。
るのに液体原料の容器内圧、該容器内へのキヤリ
アガス供給量、液体原料の温度（通常、飽和蒸気
圧を得るため沸点近くまで高める。）の三要素を
制御しなければならず、しかも液体原料の蒸発に
ともなつてその液面位が低下し、これによりバブ
リング状況が変わつてしまうので、所望の一定化
は行なえない。
また、上記においてキヤリアガスの供給量を変
化させて蒸発量を一定にすることも考えられる
が、これには高価な制御装置が必要となる上、キ
ヤリアガス流量と液体原料蒸発量との総量を一定
にしてさらに蒸発量をも一定にするといつたこと
がかなり難しい。
化させて蒸発量を一定にすることも考えられる
が、これには高価な制御装置が必要となる上、キ
ヤリアガス流量と液体原料蒸発量との総量を一定
にしてさらに蒸発量をも一定にするといつたこと
がかなり難しい。
したがつて、キヤリアガスを液体原料の容器内
へ送りこんでバブリングを行なわせる系と、こう
して得られたガスに別途の気体（キヤリアガスと
同じもの）を混合させる系があればよいかにみえ
るが、この場合も設備が複雑高価となり、しかも
キヤリアガスの量を抑えながら液体原料の蒸発を
促進させるといつたものでないから、多くの蒸発
量は期待できない。
へ送りこんでバブリングを行なわせる系と、こう
して得られたガスに別途の気体（キヤリアガスと
同じもの）を混合させる系があればよいかにみえ
るが、この場合も設備が複雑高価となり、しかも
キヤリアガスの量を抑えながら液体原料の蒸発を
促進させるといつたものでないから、多くの蒸発
量は期待できない。
本発明は上記の問題点を解消し得る新たな蒸発
方法を提供せんとするもので、以下その具体的方
法を図示の実施例により説明する。
方法を提供せんとするもので、以下その具体的方
法を図示の実施例により説明する。
第１図において、１は気体の供給源、２は容
器、３は混合器、４は混合ガスの受給部、５は供
給源１から混合器３にわたる配管系、６は容器２
から混合器２にわたる配管系、７は混合器３から
受給部４にわたる配管系である。
器、３は混合器、４は混合ガスの受給部、５は供
給源１から混合器３にわたる配管系、６は容器２
から混合器２にわたる配管系、７は混合器３から
受給部４にわたる配管系である。
上記において、配管系５にはサーマルマスフロ
ーコントローラ（TMFCともいう）８が設けら
れており、一方、配管系６には上記と同じ
TMFC８と容器２内を排気するための排気手段
すなわちポンプ９とが設けられている。
ーコントローラ（TMFCともいう）８が設けら
れており、一方、配管系６には上記と同じ
TMFC８と容器２内を排気するための排気手段
すなわちポンプ９とが設けられている。
また、容器２内には気相空間１０を残して液体
原料１１が収容されており、その外周には電気ヒ
ータ１２などによる加熱手段が設けられている。
原料１１が収容されており、その外周には電気ヒ
ータ１２などによる加熱手段が設けられている。
なお、ここで混合器３、TMFC８について説
明すると、混合器３は第２図のごとく混合室１３
を有していると共に該混合室３′内に噴霧管１４
ａ，１４ｂ，１４ｃが内装されており、TMFC
８は第３図のごとく熱量型質量流量計１５とサー
マルコントロールバルブ１６とを備えている。
明すると、混合器３は第２図のごとく混合室１３
を有していると共に該混合室３′内に噴霧管１４
ａ，１４ｂ，１４ｃが内装されており、TMFC
８は第３図のごとく熱量型質量流量計１５とサー
マルコントロールバルブ１６とを備えている。
本発明では上記第１図において容器２の気相空
間１０内を配管系６のポンプ９により連続的に吸
引、排気して液体原料１１の蒸発を強制的に促進
させるのである。
間１０内を配管系６のポンプ９により連続的に吸
引、排気して液体原料１１の蒸発を強制的に促進
させるのである。
つまり、上記の連続排気を行なうことにより、
気相空間１０内の内圧を下げるとともに液体原料
１１の蒸発ガス拡散を早めるのであり、かくして
高速多量の原料蒸発を発現させるのである。
気相空間１０内の内圧を下げるとともに液体原料
１１の蒸発ガス拡散を早めるのであり、かくして
高速多量の原料蒸発を発現させるのである。
この際、電気ヒータ１２等による加熱手段は、
蒸発時の潜熱による液体原料１１の温度低下を防
止するだけでなく、該原料温度を上昇させて飽和
蒸気圧を高めることにより蒸発量を多くするよう
になり、一方、配管系６のTMFC８は上記強制
蒸発時における蒸発ガスの流量をその熱量型質量
流量計１５で直接測定し、これに基づきサーマル
コントロールバルブ１６のコンダクタンスを調整
して蒸発量を所望設定値に保持する。
蒸発時の潜熱による液体原料１１の温度低下を防
止するだけでなく、該原料温度を上昇させて飽和
蒸気圧を高めることにより蒸発量を多くするよう
になり、一方、配管系６のTMFC８は上記強制
蒸発時における蒸発ガスの流量をその熱量型質量
流量計１５で直接測定し、これに基づきサーマル
コントロールバルブ１６のコンダクタンスを調整
して蒸発量を所望設定値に保持する。
上記のようにして得られる液体原料１１の最大
蒸発量は、蒸発時の潜熱による温度低下、蒸発ガ
スの粘性、同ガスの熱伝導率などを無視した場
合、液体原料１１の飽和蒸気圧により定まり、次
式のようになる。
蒸発量は、蒸発時の潜熱による温度低下、蒸発ガ
スの粘性、同ガスの熱伝導率などを無視した場
合、液体原料１１の飽和蒸気圧により定まり、次
式のようになる。
ただし、
Ge：蒸発量〔ｇ・cm-2・sec-1〕
Ps：飽和蒸気圧〔Torr〕
Ｍ：分子量
Ｔ：絶対温度
なお、上記におけるポンプ９は到達圧力よりも
排気速度の優れているものが望ましいが、液体原
料１１の蒸発量は前示のごとく直接測定するので
該ポンプ９の到達圧力、排気速度の制御精度はさ
ほど要求されず、また、電気ヒータ１２等による
温度調節精度も緩和される。
排気速度の優れているものが望ましいが、液体原
料１１の蒸発量は前示のごとく直接測定するので
該ポンプ９の到達圧力、排気速度の制御精度はさ
ほど要求されず、また、電気ヒータ１２等による
温度調節精度も緩和される。
さらに液体原料１１が腐蝕性の強い塩化物等で
あるとき、測定制御系などの汚染や錆の発生が問
題となる場合も起こり得るが、これについては蒸
発稼働していないとき、各系に常時N2などをパ
ージしてクリーニングすることで対処できる。
あるとき、測定制御系などの汚染や錆の発生が問
題となる場合も起こり得るが、これについては蒸
発稼働していないとき、各系に常時N2などをパ
ージしてクリーニングすることで対処できる。
以上に述べた蒸発方法で容器１外へ取り出され
た蒸発ガスは混合器３内へ送られることとなり、
そして該蒸発ガスは、供給系１からTMFC８を
有する配管系５をへて混合器３内へ送られてくる
O2、He、Arなどの気体と混合され、さらにその
混合ガスは配管系７を介し、CVD法、VAD法等
を実施するための受給部４へ送られる。
た蒸発ガスは混合器３内へ送られることとなり、
そして該蒸発ガスは、供給系１からTMFC８を
有する配管系５をへて混合器３内へ送られてくる
O2、He、Arなどの気体と混合され、さらにその
混合ガスは配管系７を介し、CVD法、VAD法等
を実施するための受給部４へ送られる。
つぎに具体例について説明する。
液体原料１１としてSiCl4、GeCl4を採用し、約
１程度としたこれら液体原料１１を、内径10
cm、高さ15cmの円筒形容器２に入れた。
１程度としたこれら液体原料１１を、内径10
cm、高さ15cmの円筒形容器２に入れた。
ポンプ９は到達真空度8Torr、排気速度10／
minのオイルレスロータリ型を採用した。
minのオイルレスロータリ型を採用した。
電気ヒータ１２は、SiCl4、GeCl4とも30℃以下
にならないよう温度設定した。
にならないよう温度設定した。
各配管としては316ステンレス製のものを用い、
各配管系の総リーク量は10-5Torr・・sec-1に
保持した。
各配管系の総リーク量は10-5Torr・・sec-1に
保持した。
さらに配管系６での流量制御手段としては、単
なる流量計、差圧型質量流量計、運動量型質量流
量計などと弁開度が調整できる任意のバルブとを
組み合わせたものでもよいが、この具体例では前
述したサーマルマスフローコントローラ８を用い
ることとし、その熱量型質量流量計１５による流
量制御範囲は、SiCl4、GeCl4とも50sccmから
1SLMまでとした。
なる流量計、差圧型質量流量計、運動量型質量流
量計などと弁開度が調整できる任意のバルブとを
組み合わせたものでもよいが、この具体例では前
述したサーマルマスフローコントローラ８を用い
ることとし、その熱量型質量流量計１５による流
量制御範囲は、SiCl4、GeCl4とも50sccmから
1SLMまでとした。
ただし、SiCl4、GeCl4の系は別々に組んだ。
このような条件で前述した蒸発を行ない、この
際、SiCl4、GeCl4の流量設定値を50sccm刻みで
変化させてその都度追従性を観察したところ、実
測値と設定値とが非常によく一致した。
際、SiCl4、GeCl4の流量設定値を50sccm刻みで
変化させてその都度追従性を観察したところ、実
測値と設定値とが非常によく一致した。
さらに蒸気ガスを混合器３へ送り、ここでO2
と混合させる条件設定において、SiCl4、GeCl4を
前記のごとく50sccm刻みで変化させ、O2も同様
に50sccm刻みで変化させ、蒸発量が変化するか
否かを観察したところ、O2量が変わることによ
り蒸発量は瞬間変化したが時間の経過とともに設
定値に落ちつき、その時定数はわずか数十秒であ
つた。
と混合させる条件設定において、SiCl4、GeCl4を
前記のごとく50sccm刻みで変化させ、O2も同様
に50sccm刻みで変化させ、蒸発量が変化するか
否かを観察したところ、O2量が変わることによ
り蒸発量は瞬間変化したが時間の経過とともに設
定値に落ちつき、その時定数はわずか数十秒であ
つた。
つぎにこうして得られた混合ガスを用いて内付
けプラズマCVD法を数十回程度実施し、それぞ
れ光フアイバ用の母材をつくつたところ、そのガ
ラス質の組成的欠陥は認められず、良好な母材が
得られた。
けプラズマCVD法を数十回程度実施し、それぞ
れ光フアイバ用の母材をつくつたところ、そのガ
ラス質の組成的欠陥は認められず、良好な母材が
得られた。
この際、母材製造サイクル１回あて完了するご
と、配管系をN2ガスで常時パージし、所定のク
リーニングを行なつたので、毎回成分比が殆ど同
じ母材が得られた。
と、配管系をN2ガスで常時パージし、所定のク
リーニングを行なつたので、毎回成分比が殆ど同
じ母材が得られた。
もちろん懸念されていた汚染、錆の問題もな
く、設備面で長期使用に耐え得ることも判明し
た。
く、設備面で長期使用に耐え得ることも判明し
た。
なお、30℃におけるSiCl4、GeCl4の理論的な最
大蒸発量はそれぞれ12.2ｇ・cm-2・sec-1、5.39
ｇ・cm-2・sec-1であり、直径10cmの液面からの
蒸発量は１分間あたり常圧下でそれぞれ338、
118ものが得られることになる。
大蒸発量はそれぞれ12.2ｇ・cm-2・sec-1、5.39
ｇ・cm-2・sec-1であり、直径10cmの液面からの
蒸発量は１分間あたり常圧下でそれぞれ338、
118ものが得られることになる。
この値は一応の目安であり、上記1SLM以上の
流量制御も可能である。
流量制御も可能である。
以上説明した通り、本発明の方法は気相空間を
残して蒸発用の液体原料が収容されている容器に
おいて、排気手段を備えた配管系により容器の気
相空間内を連続的に排気して上記液体原料を蒸発
させるとともにその蒸発ガスを容器外へ取り出す
ことを特徴としているからつぎのような諸効果が
得られる。
残して蒸発用の液体原料が収容されている容器に
おいて、排気手段を備えた配管系により容器の気
相空間内を連続的に排気して上記液体原料を蒸発
させるとともにその蒸発ガスを容器外へ取り出す
ことを特徴としているからつぎのような諸効果が
得られる。
まず、従来のキヤリアガスによるバブリング法
とは異なり、液体原料の蒸発量だけを制御すれば
よいから、制御難度が大幅に緩和され、しかも直
接的な蒸発量制御が行なえることにより、制御精
度が向上する。
とは異なり、液体原料の蒸発量だけを制御すれば
よいから、制御難度が大幅に緩和され、しかも直
接的な蒸発量制御が行なえることにより、制御精
度が向上する。
さらに排気による強制的な蒸発を行なわせるか
ら、液体原料の液面位低下にかかわらず常に蒸発
量を多くすることができ、かつ、飛躍的に向上し
た最大蒸発量を上限として蒸発ガスの流量調整範
囲も広範囲に設定できる。
ら、液体原料の液面位低下にかかわらず常に蒸発
量を多くすることができ、かつ、飛躍的に向上し
た最大蒸発量を上限として蒸発ガスの流量調整範
囲も広範囲に設定できる。
また、別の気体と蒸発ガスとを混合させるにし
ても、蒸発量の不安定は殆どなく、成分比の一定
した混合ガスが定量的に連続供給できるようにな
る。
ても、蒸発量の不安定は殆どなく、成分比の一定
した混合ガスが定量的に連続供給できるようにな
る。
しかも制御面での簡略化により設備費のコスト
ダウンがはかれ、各配管も液体原料と直接接触す
ることがないからメンテナンス、安全性の面でも
有利といえる。
ダウンがはかれ、各配管も液体原料と直接接触す
ることがないからメンテナンス、安全性の面でも
有利といえる。
第１図は本発明方法の１実施例を示した略示説
明図、第２図は混合器の略示断面図、第３図はサ
ーマルマスフローコントローラの略示正面図であ
る。 １……気体の供給系、２……容器、３……混合
器、５……配管系、６……排気手段を備えた配管
系、７……配管系、９……排気手段としてのポン
プ、１０……気相空間、１１……液体原料。
明図、第２図は混合器の略示断面図、第３図はサ
ーマルマスフローコントローラの略示正面図であ
る。 １……気体の供給系、２……容器、３……混合
器、５……配管系、６……排気手段を備えた配管
系、７……配管系、９……排気手段としてのポン
プ、１０……気相空間、１１……液体原料。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 気相空間を残して蒸発用の液体原料が収容さ
れている容器において、排気手段を備えた配管系
により容器の気相空間内を連続的に排気して上記
液体原料を蒸発させるとともにその蒸発ガスを容
器外へ取り出すことを特徴とした光学系液体原料
の蒸発方法。 ２ 液体原料の蒸発量を測定し、制御しながら該
液体原料を蒸発させる特許請求の範囲第１項記載
の光学系液体原料の蒸発方法。 ３ 排気手段を備えた配管系の吐出端側には蒸発
ガスと他の気体とを混合するための配管系が接続
されている特許請求の範囲第１項記載の光学系液
体原料の蒸発方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19906681A JPS58101701A (ja) | 1981-12-10 | 1981-12-10 | 光学系液体原料の蒸発方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19906681A JPS58101701A (ja) | 1981-12-10 | 1981-12-10 | 光学系液体原料の蒸発方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58101701A JPS58101701A (ja) | 1983-06-17 |
| JPH0127761B2 true JPH0127761B2 (ja) | 1989-05-30 |
Family
ID=16401536
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19906681A Granted JPS58101701A (ja) | 1981-12-10 | 1981-12-10 | 光学系液体原料の蒸発方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58101701A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58125633A (ja) * | 1982-01-18 | 1983-07-26 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | ガラス微粒子製造におけるガス供給方法 |
-
1981
- 1981-12-10 JP JP19906681A patent/JPS58101701A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58101701A (ja) | 1983-06-17 |
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