JPH01275706A - クロムを主体とする焼結体の製造方法 - Google Patents
クロムを主体とする焼結体の製造方法Info
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- JPH01275706A JPH01275706A JP10243888A JP10243888A JPH01275706A JP H01275706 A JPH01275706 A JP H01275706A JP 10243888 A JP10243888 A JP 10243888A JP 10243888 A JP10243888 A JP 10243888A JP H01275706 A JPH01275706 A JP H01275706A
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- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明はクロムを主体とする焼結体を作成する際の製造
方法に関する。
方法に関する。
[従来の技術]
金属クロムは、高温においても耐酸、耐アルカリ性等の
耐薬品性に優れ、かり耐候性に優れており、極めて有用
な金属の一つである。
耐薬品性に優れ、かり耐候性に優れており、極めて有用
な金属の一つである。
しかしながら、このような優れた性質を持つにもかかわ
らず、金属クロムは低温で靭性が低く、加工が困難であ
る為に金属クロム及びクロムを主体とする焼結体は、ス
パッタリングターゲットなどの一部の用途を除いてほと
んど実用化されていないのが現状である。
らず、金属クロムは低温で靭性が低く、加工が困難であ
る為に金属クロム及びクロムを主体とする焼結体は、ス
パッタリングターゲットなどの一部の用途を除いてほと
んど実用化されていないのが現状である。
[従来技術及び問題点J
従来、クロムを主体とする焼結体の製造方法は、CIP
(Cold 1sostatIc Press)法
、−軸加圧法等により成形したものを、IIIP (
llot l5ostatie Press)法、II
P (Ilot press )法等で処理して成形体
としたものを、NC旋盤やワイヤー放電加工等で目的と
する形状に加工し製品としている。
(Cold 1sostatIc Press)法
、−軸加圧法等により成形したものを、IIIP (
llot l5ostatie Press)法、II
P (Ilot press )法等で処理して成形体
としたものを、NC旋盤やワイヤー放電加工等で目的と
する形状に加工し製品としている。
しかし、構成成分として金属クロムを比較的多u(60
%以上)含有している素材から得たものは、塑性変形能
が乏しく、従来の方法で得た焼結体を、ワイヤー放電加
工等の歩留まりの悪い加工法により製品とせざるをえな
かった。
%以上)含有している素材から得たものは、塑性変形能
が乏しく、従来の方法で得た焼結体を、ワイヤー放電加
工等の歩留まりの悪い加工法により製品とせざるをえな
かった。
また腹雑形状例えば、螺旋状、中空状、の成形体の成形
に適するとされる溶融成形法においても、クロムは蒸気
圧が高い、高温度において酸素、窒素に活性である等の
性質を持つため、クロムの成形体の成形にこの方法は実
質的に適用不可能である。
に適するとされる溶融成形法においても、クロムは蒸気
圧が高い、高温度において酸素、窒素に活性である等の
性質を持つため、クロムの成形体の成形にこの方法は実
質的に適用不可能である。
[発明が解決しようとする問題点]
本発明はかかる問題点を解消し、複雑形状の成形体の成
形についても効率良く金属クロムを主体とする焼結体を
製造する方法を提供することを目的とするものである。
形についても効率良く金属クロムを主体とする焼結体を
製造する方法を提供することを目的とするものである。
[問題点を解決するための手段]
本発明者等は、金属クロムを主体とする粉末と、バイン
ダーを加熱混合することにより、同粉末に熱流動性を持
たせた混合物を、射出成形法により成形体とし、この成
形体を焼結用の素材とすることにより、複雑形状の行う
ロムを主体とする焼結体を効率良く得る事を見出し、本
発明を完成するに至った。
ダーを加熱混合することにより、同粉末に熱流動性を持
たせた混合物を、射出成形法により成形体とし、この成
形体を焼結用の素材とすることにより、複雑形状の行う
ロムを主体とする焼結体を効率良く得る事を見出し、本
発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は平均粒径0.1〜10μ■のクロム
を主体とする粉末と、この粉末に対して5〜tswt%
のバインダーとの混合物を、射出成形法にて成形体とし
、加熱によりバインダーを除去し、水素雰囲気中で15
00〜1800℃、1〜10時間焼結を行なうことを特
徴とするクロムを主体とする焼結体の製造方法に関する
ものである。
を主体とする粉末と、この粉末に対して5〜tswt%
のバインダーとの混合物を、射出成形法にて成形体とし
、加熱によりバインダーを除去し、水素雰囲気中で15
00〜1800℃、1〜10時間焼結を行なうことを特
徴とするクロムを主体とする焼結体の製造方法に関する
ものである。
次に本発明を更に詳述する。
本発明で用いるクロムを主体とする粉末とは、平均粒径
0.1〜10μ四の金属クロム、金属クロムと他の金属
例えばニオブ、コバルト、チタン、タンタル、アルミニ
ウム等との混合粉末又はこれらの合金との混合粉末、ジ
ルコニアなどのセラミクス微粉末との混合粉末等である
。これらのa合割合は、クロムに対して0.OI〜0.
5wt%の範囲が成形品の加工性の面で好ましい。
0.1〜10μ四の金属クロム、金属クロムと他の金属
例えばニオブ、コバルト、チタン、タンタル、アルミニ
ウム等との混合粉末又はこれらの合金との混合粉末、ジ
ルコニアなどのセラミクス微粉末との混合粉末等である
。これらのa合割合は、クロムに対して0.OI〜0.
5wt%の範囲が成形品の加工性の面で好ましい。
前記粉末の粒径は0.1〜10μ−の範囲のものが好適
であるが、粒径が0.1μmより小の微粉末は工業的に
製造が難しく、またlOμ慣より大では焼結密度が充分
に上がらず、得られる焼結体の強度が低下し製品の特性
を悪化させる。
であるが、粒径が0.1μmより小の微粉末は工業的に
製造が難しく、またlOμ慣より大では焼結密度が充分
に上がらず、得られる焼結体の強度が低下し製品の特性
を悪化させる。
また、本発明で用いるバインダーは、金属粉末の成形性
の点、及び、成形体の形状保持のために、熱可塑性樹脂
と、ろう材からなるものを用いることが好ましい。
の点、及び、成形体の形状保持のために、熱可塑性樹脂
と、ろう材からなるものを用いることが好ましい。
また更に、このものに更に脂肪酸を添加すると、組成物
の粘性を向上させること、静止摩擦係数を小さくするこ
と、バインダーの分散安定性を向上させること等の面で
好ましい。
の粘性を向上させること、静止摩擦係数を小さくするこ
と、バインダーの分散安定性を向上させること等の面で
好ましい。
ここで用いる熱可塑性樹脂は特に限定されないが、ポリ
エチレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチルセル
ロース、硝酸セルロース、ポリメタクリル酸メチル、ポ
リブチルメタクリレート等であり、これらのうちから
ltI以上を選択して使用することができる。
エチレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチルセル
ロース、硝酸セルロース、ポリメタクリル酸メチル、ポ
リブチルメタクリレート等であり、これらのうちから
ltI以上を選択して使用することができる。
又、同じくろう材としては、鉱物系の石油ろう、天然ろ
う、ポリオレフィン系の合成ろう等があり、パラフィン
ワックス、ポリエチレンワックス等が好ましく、これら
のろう材のうち1種以上を選択して使用することができ
る。
う、ポリオレフィン系の合成ろう等があり、パラフィン
ワックス、ポリエチレンワックス等が好ましく、これら
のろう材のうち1種以上を選択して使用することができ
る。
更に、同じく脂肪酸は、同等限定はないが、沸点が15
0℃以上のもの例えばステアリン酸、バルミチン酸等が
好ましく、これらの脂肪酸のうち lFf以」二を選択
して使用することができる。
0℃以上のもの例えばステアリン酸、バルミチン酸等が
好ましく、これらの脂肪酸のうち lFf以」二を選択
して使用することができる。
本発明で用いるバインダーは、上記した各成分を混合し
た混合物として用いるが、ろう材に熱可塑性樹脂10〜
GO%、脂肪酸を0−10%を含んで成ることが好まし
い。
た混合物として用いるが、ろう材に熱可塑性樹脂10〜
GO%、脂肪酸を0−10%を含んで成ることが好まし
い。
前記混合物の成分が前記範囲外で、特に熱可塑性樹脂を
必要以上多量に用いると、組成物を成形した際、成形物
の表面に「脹れ」が生ずるなどして好ましくなく、又、
相対的にろう材の量が多くなるので、組成物の流動性が
低下する。
必要以上多量に用いると、組成物を成形した際、成形物
の表面に「脹れ」が生ずるなどして好ましくなく、又、
相対的にろう材の量が多くなるので、組成物の流動性が
低下する。
又、脂肪酸の添加による効果を得るためには、10X以
下で充分である。
下で充分である。
又、混合物の120−150℃における流動性CMPR
)(JIS K 7210による)が100 g /
LOmIn以上になるように各成分を配合にすることに
よって、金属クロム粉末混合物の成形を一層容易にする
ことができる。
)(JIS K 7210による)が100 g /
LOmIn以上になるように各成分を配合にすることに
よって、金属クロム粉末混合物の成形を一層容易にする
ことができる。
原料粉末とバインダーとの混合は120〜150℃の温
度範囲で、30〜120分程度行うことが好ましい。
度範囲で、30〜120分程度行うことが好ましい。
本発明ではこの混合粉末を、射出成形法を用いて成形す
るが、加熱筒温度、射出圧力等は、用いるバインダーの
種類によって異なる。この為、バインダーが分解しない
で、かつ流動性を備えている温度例えばバインダーの融
点以上の温度で成形を行う。この場合射出圧力は200
〜1500kg/ Cm3である。
るが、加熱筒温度、射出圧力等は、用いるバインダーの
種類によって異なる。この為、バインダーが分解しない
で、かつ流動性を備えている温度例えばバインダーの融
点以上の温度で成形を行う。この場合射出圧力は200
〜1500kg/ Cm3である。
得られた成形物の脱脂は、電気炉等を用いてアルゴン等
の不活性雰囲気中又は、水素等の還元雰囲気中で行う。
の不活性雰囲気中又は、水素等の還元雰囲気中で行う。
脱脂率は少なくとも851%以上が好ましい。
脱脂率が85%未満であると、焼結時に残留バインダー
が分解、揮発等により、割れ等の構造欠陥が起こり易く
なる。
が分解、揮発等により、割れ等の構造欠陥が起こり易く
なる。
また、空気中等の酸素の濃度の高い雰囲気で処理を行う
と表面に酸化物層が゛でき、焼結に悪影響を及ぼす。
と表面に酸化物層が゛でき、焼結に悪影響を及ぼす。
更に、昇温速度は2〜b
温速度が2℃/hrより小であると、経済性が悪くなり
、20℃/hrより大であると脱バインダー中に成形体
の割れや膨れを生じやすくなるので好ましくない。
、20℃/hrより大であると脱バインダー中に成形体
の割れや膨れを生じやすくなるので好ましくない。
上記したようにして得られた成形体の焼結は水素雰囲気
中で、1500−1800℃、1〜1o時間の加熱によ
り行なう。前記加熱を水素雰囲気中で行なうことは、脱
バインダー中で粒子表面に形成した酸化膜を還元する為
である。
中で、1500−1800℃、1〜1o時間の加熱によ
り行なう。前記加熱を水素雰囲気中で行なうことは、脱
バインダー中で粒子表面に形成した酸化膜を還元する為
である。
前記加熱温度が1500℃未満では焼結体の焼結密度が
充分なものとならず、1800℃より高温度では、クロ
ムの蒸気圧が高い関係で寸法精度の良好な製品が得られ
ない。
充分なものとならず、1800℃より高温度では、クロ
ムの蒸気圧が高い関係で寸法精度の良好な製品が得られ
ない。
また、空気中等の酸素の濃度の高い雰囲気で焼結を行う
と酸素の混入が多(なり、焼結性が低下する。
と酸素の混入が多(なり、焼結性が低下する。
焼結後の相対密度が93%未満であると、焼結体のもつ
特性を悪くしてしまうためである。
特性を悪くしてしまうためである。
得られた焼結体に面出し等の、簡単な加工を施す事によ
って目的の形状とする。
って目的の形状とする。
[発明の効果]
本発明の方法を使用すれば、従来コストのかかっていた
加工が大幅に低減され、かつ相対密度955以上の焼結
体が製造可能となった。
加工が大幅に低減され、かつ相対密度955以上の焼結
体が製造可能となった。
射出成形法を採用したことにより、複雑形状(螺旋状、
中空状 捩子状)のものでも精度よく作製でき、歩留ま
りも向上し経済的にも優れた材料を提供可能になった。
中空状 捩子状)のものでも精度よく作製でき、歩留ま
りも向上し経済的にも優れた材料を提供可能になった。
更に、クロム基サーメットを製造するに際して、粉末や
ウィスカーなどが均一に分散するため、サーメットの特
性が良いものが製造可能になった。
ウィスカーなどが均一に分散するため、サーメットの特
性が良いものが製造可能になった。
[実施例1
以下、本発明の実施例について説明する。
本発明は、この実施例に同等限定されるものではない。
実施例1
平均粒径3μmの金属クロム粉末1000gにバインダ
ーとしてポリエチレン4(1,56g、パラフィンワッ
クス93g1ジ・ブチル・フタレート 5gを添加し、
加圧式ニーダにおいて120℃で1時間混合し、これを
射出成形用材料とした。
ーとしてポリエチレン4(1,56g、パラフィンワッ
クス93g1ジ・ブチル・フタレート 5gを添加し、
加圧式ニーダにおいて120℃で1時間混合し、これを
射出成形用材料とした。
次いでこの射出成形用材料を用いて、成形を行った。成
形に際しては、8精樹脂(株)製のインラインスクリュ
ウ式の射出成形機PS40E5SSEを用いた。成形は
、加熱筒温度150℃、射出圧力800kg / cシ
、金型温度40℃で成形を行った。
形に際しては、8精樹脂(株)製のインラインスクリュ
ウ式の射出成形機PS40E5SSEを用いた。成形は
、加熱筒温度150℃、射出圧力800kg / cシ
、金型温度40℃で成形を行った。
金型形状は、入り口内径10■讃、同外径18■、出口
内径2Il11同外径10+*mの円錐形ノズル形状の
ものを作製した。
内径2Il11同外径10+*mの円錐形ノズル形状の
ものを作製した。
この射出成形後の成形体において、成形体の表面を光学
顕微鏡で観察した結果ウェル・ドマーク、割れ等の発生
は無かった。
顕微鏡で観察した結果ウェル・ドマーク、割れ等の発生
は無かった。
次に、管状炉を用いて、アルゴン気流中で行い、y温速
度は10@C/slnで500℃まで加熱した。
度は10@C/slnで500℃まで加熱した。
脱詣後に、割れ、膨れ等は無く、またバインダーの脱脂
率は92%であった。
率は92%であった。
焼結は、脱バインダー後の成形体を用い、水素雰囲気中
で1600℃にて、5時間焼結を行なった。
で1600℃にて、5時間焼結を行なった。
得られた焼結体は、相対密度97%のもので、通常の使
用形態で充分耐えられるものであった。
用形態で充分耐えられるものであった。
実施例2
平均粒径3μ―の金属クロム粉末900gと、平均粒径
0.6μ■の酸化ジルコニウム粉末100gにパインダ
ーとしてポリエチレン48.56g、パラフィンワック
ス93g1ジ・ブチル・フタレート5gを添加し、加圧
式ニーダにおいて120℃で1時間混合し、これを射出
成形用材料とした。
0.6μ■の酸化ジルコニウム粉末100gにパインダ
ーとしてポリエチレン48.56g、パラフィンワック
ス93g1ジ・ブチル・フタレート5gを添加し、加圧
式ニーダにおいて120℃で1時間混合し、これを射出
成形用材料とした。
以下の手順は、実施例1と同様に成形した。
得られた成形体は、ウェルドマーク、割れ等の発生は見
られなかった。
られなかった。
更に、実施例1と同様に焼結した結果、得られた焼結体
は相対密度98%のもので、通常の使用形態で充分耐え
られるものであった。
は相対密度98%のもので、通常の使用形態で充分耐え
られるものであった。
実施例3
平均粒径30μ−の金属クロム粉末800gに、エチレ
ン−酢酸ビニル共重合体を34.5g、ポリブチルメタ
クリレートを32.5g、ジブチルフタレートを2.2
g、ステアリン酸を13.5g、及びパラフィンワッ
クス32.3g、をバインダーとして加えたものを用い
た以外は、実施例1と同様に成形した。
ン−酢酸ビニル共重合体を34.5g、ポリブチルメタ
クリレートを32.5g、ジブチルフタレートを2.2
g、ステアリン酸を13.5g、及びパラフィンワッ
クス32.3g、をバインダーとして加えたものを用い
た以外は、実施例1と同様に成形した。
得られた成形体は、ウェルドマーク、亀裂等の欠陥は見
られず、更に実施例1と同様に焼結した結果、相対密度
93%のものであり、充分使用に耐えるものであった。
られず、更に実施例1と同様に焼結した結果、相対密度
93%のものであり、充分使用に耐えるものであった。
特許出願人 東ソー株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1)平均粒径0.1〜10μmのクロムを主体とする粉
末と、この粉末に対して5〜15wt%のバインダーと
の混合物を、射出成形法にて成形体とし、加熱によりバ
インダーを除去し、水素雰囲気中で1500〜1800
℃、1〜10時間焼結を行なうことを特徴とするクロム
を主体とする焼結体の製造方法。 2)成形体が中空形状を持つ成形体である特許請求の範
囲1項記載の方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10243888A JPH01275706A (ja) | 1988-04-27 | 1988-04-27 | クロムを主体とする焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10243888A JPH01275706A (ja) | 1988-04-27 | 1988-04-27 | クロムを主体とする焼結体の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01275706A true JPH01275706A (ja) | 1989-11-06 |
Family
ID=14327471
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP10243888A Pending JPH01275706A (ja) | 1988-04-27 | 1988-04-27 | クロムを主体とする焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH01275706A (ja) |
-
1988
- 1988-04-27 JP JP10243888A patent/JPH01275706A/ja active Pending
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