JPH01272043A - スパッタ中性粒子のイオン化方法およびその装置 - Google Patents
スパッタ中性粒子のイオン化方法およびその装置Info
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- JPH01272043A JPH01272043A JP63099364A JP9936488A JPH01272043A JP H01272043 A JPH01272043 A JP H01272043A JP 63099364 A JP63099364 A JP 63099364A JP 9936488 A JP9936488 A JP 9936488A JP H01272043 A JPH01272043 A JP H01272043A
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Landscapes
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- Electron Sources, Ion Sources (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、固体材料分析を行なう二次イオン質料分析法
において、高感度化および定ｉ精度の向上に好適なスパ
ッタ中性粒子のイオン化方法およびその装置に関する。
において、高感度化および定ｉ精度の向上に好適なスパ
ッタ中性粒子のイオン化方法およびその装置に関する。
この種の中性粒子のイオン化方法は、たとえば、試料の
置かれている試料室全体に放電のための不活性ガスを流
しプラズマを生成させ、これにより試料からのスパッタ
中性粒子のイオン化を行なっている。すなわち試料室全
体がプラズマ空間となっており、このプラズマ空間の外
側に引き出し電極を設けた構成となっており、該試料か
らの二次イオンは質量分質計に導かれるようになってい
る（「電子材料」、特集超高速Ｇ ａ Ａ ｓデイバイ
スの最新成果、１２月号Ｐ、３５（１９８５）参照）。
置かれている試料室全体に放電のための不活性ガスを流
しプラズマを生成させ、これにより試料からのスパッタ
中性粒子のイオン化を行なっている。すなわち試料室全
体がプラズマ空間となっており、このプラズマ空間の外
側に引き出し電極を設けた構成となっており、該試料か
らの二次イオンは質量分質計に導かれるようになってい
る（「電子材料」、特集超高速Ｇ ａ Ａ ｓデイバイ
スの最新成果、１２月号Ｐ、３５（１９８５）参照）。
上記従来技術は次の点について配慮がなされていないも
のであった。
のであった。
１）試料室全体がプラズマに接しており、試料室壁から
の汚染が混入し、微量分析および真の元素同定が困難と
なる。
の汚染が混入し、微量分析および真の元素同定が困難と
なる。
２）放電励起および持続のためのキャリヤガスを流すの
で、キャリヤガス自体のマスキング効果およびキャリヤ
ガス中の不純物元素がバックグラウンドを高くし、検出
限界を限定してしまう。
で、キャリヤガス自体のマスキング効果およびキャリヤ
ガス中の不純物元素がバックグラウンドを高くし、検出
限界を限定してしまう。
３）キャリヤガスの高圧（１０−３〜１０−’Ｔｏｒｒ
）中の試料に二次イオンビームを照射するので、ガス分
子との衝突により、−次イオンビームが散乱を受け、ビ
ーム径が著しく大きくなり、微小部分析が困難となる。
）中の試料に二次イオンビームを照射するので、ガス分
子との衝突により、−次イオンビームが散乱を受け、ビ
ーム径が著しく大きくなり、微小部分析が困難となる。
本発明は、上述の従来法の問題点を解決し、極微量分析
および定量精度の向上を計ることにある６〔課題を解決
するための手段〕 上記の目的は次のような方法を採用することにより達成
できる。スパッタ中性粒子のイオン化は。
および定量精度の向上を計ることにある６〔課題を解決
するための手段〕 上記の目的は次のような方法を採用することにより達成
できる。スパッタ中性粒子のイオン化は。
試料を試料と同電位のシールド電極を設け、その放電電
極と試料との間に高周波電圧または直流電圧を印加し、
試料の二次イオン照射部近傍に局所的にプラズマを生成
させ、これによりスパッタ中性粒子のイオン化を行なう
、該放電は、スパッタ中性粒子のつくる試料組成元素の
分圧により励起、持続させる。このようにして生成され
たイオンは放電励起および持続に利用された高周波電界
および直流電界により引き出され、その後後段にて配置
される加速電極に印加される電界により加速され質量分
析計に導かれる。質量分析計に導かれたイオンは、そこ
で質量・電荷比に分離され検出される。この場合、放電
励起用高周波電界および直流電界は試料電位を固定して
、二次イオン引き出し電極との間に印加する。このよう
にしてスパッタ中性粒子のイオン化および生成イオンの
有効引き出しが行なわれる。
極と試料との間に高周波電圧または直流電圧を印加し、
試料の二次イオン照射部近傍に局所的にプラズマを生成
させ、これによりスパッタ中性粒子のイオン化を行なう
、該放電は、スパッタ中性粒子のつくる試料組成元素の
分圧により励起、持続させる。このようにして生成され
たイオンは放電励起および持続に利用された高周波電界
および直流電界により引き出され、その後後段にて配置
される加速電極に印加される電界により加速され質量分
析計に導かれる。質量分析計に導かれたイオンは、そこ
で質量・電荷比に分離され検出される。この場合、放電
励起用高周波電界および直流電界は試料電位を固定して
、二次イオン引き出し電極との間に印加する。このよう
にしてスパッタ中性粒子のイオン化および生成イオンの
有効引き出しが行なわれる。
すなわち本発明は、二次イオン質量分析法において試料
と二次イオン引き出し電極との間に高周波電界またはパ
ルス電界を印加するようにしたスパッタ中性粒子のイオ
ン化方法としたものである。
と二次イオン引き出し電極との間に高周波電界またはパ
ルス電界を印加するようにしたスパッタ中性粒子のイオ
ン化方法としたものである。
また本発明は、二次イオン質量分析装置において試料と
二次イオン引き出し電極との間に高周波電界またはパル
ス電界を印加する手段を備えるスパッタ中性粒子のイオ
ン化装置とするものである。
二次イオン引き出し電極との間に高周波電界またはパル
ス電界を印加する手段を備えるスパッタ中性粒子のイオ
ン化装置とするものである。
このように試料と二次イオン引き出し電極はそのまま放
電電極として利用し、両者に高周波電圧または直流高電
圧を印加すると、−次イオンビーム照射部に局所的にプ
ラズマを生成させることになる。この場合、このプラズ
マ生成はスパッタ中性粒子による局所分圧の増加が励起
源となる。
電電極として利用し、両者に高周波電圧または直流高電
圧を印加すると、−次イオンビーム照射部に局所的にプ
ラズマを生成させることになる。この場合、このプラズ
マ生成はスパッタ中性粒子による局所分圧の増加が励起
源となる。
このようなことから、該プラズマは局所的であるから試
料室壁からの汚染が生ずることはなくなる。また、放電
励起および持続のためのキャリアガスを必要としなくて
済み、これによる検出限界を拡大させることができ、ま
た−次イオンビームの散乱を防止することができる。
料室壁からの汚染が生ずることはなくなる。また、放電
励起および持続のためのキャリアガスを必要としなくて
済み、これによる検出限界を拡大させることができ、ま
た−次イオンビームの散乱を防止することができる。
したがって、極微量分析および定量精度の向上を図るこ
とができる。
とができる。
以下、本発明の一実施例を第１図を用いて説明する。第
１図中（ａ）および（ｂ）は実施例として利用したイオ
ンマイクロアナライザ（ＩＭＡ）の全体構成を、第２図
は本発明の主要部分である試料周辺部の詳細を示す。
１図中（ａ）および（ｂ）は実施例として利用したイオ
ンマイクロアナライザ（ＩＭＡ）の全体構成を、第２図
は本発明の主要部分である試料周辺部の詳細を示す。
第１図において、（ａ）は−次イオンビーム照射系であ
り、イオン源１、コンデンサレンズ２、対物レンズ３、
偏向電極４、試料５などより構成されている。該−次イ
オンビーム照射系の役割はイオン源１より放出されたイ
オンビーム６を集束。
り、イオン源１、コンデンサレンズ２、対物レンズ３、
偏向電極４、試料５などより構成されている。該−次イ
オンビーム照射系の役割はイオン源１より放出されたイ
オンビーム６を集束。
偏向し、試料上の任意点に細束ビームを照射することに
ある。
ある。
また、（ｂ）は二次イオン質量分析系であり、試料上で
発生した二次イオン１９を質量分析計の入射スリット１
１に集束させるためのレンズ１０、セクタ電場、エネル
ギー選択スリット１３、セクタ磁場１４．コレクタスリ
ット１５、中性粒子除去用偏向電極１６と偏向スリット
１７およびイオン検出器１８より構成されている。試料
より放出された二次イオン１９はレンズ１ｏにより入射
スリット１１に集束され、セクタ電ｉ＠１２．１４とエ
ネルギースリット１３より構成されるＩ！ｔｎ分析計に
導かれ、コレクタスリット１５で質量分離される。コレ
クタスリット１５を通過した特定イオンは中性粒子除去
用偏向電極１６と分離スリット１７およびイオン検出器
１８より検出される。
発生した二次イオン１９を質量分析計の入射スリット１
１に集束させるためのレンズ１０、セクタ電場、エネル
ギー選択スリット１３、セクタ磁場１４．コレクタスリ
ット１５、中性粒子除去用偏向電極１６と偏向スリット
１７およびイオン検出器１８より構成されている。試料
より放出された二次イオン１９はレンズ１ｏにより入射
スリット１１に集束され、セクタ電ｉ＠１２．１４とエ
ネルギースリット１３より構成されるＩ！ｔｎ分析計に
導かれ、コレクタスリット１５で質量分離される。コレ
クタスリット１５を通過した特定イオンは中性粒子除去
用偏向電極１６と分離スリット１７およびイオン検出器
１８より検出される。
第２図は本実施例の主要部分であり、試料近傍の詳細を
電源も含めて示す。試料周辺には、外部電界をシールド
するための半球状の金属シールドメツシュ８が装着され
ている。金属シールドメツシュ８は引き出し電極７以外
の周辺部との間の放電等の干渉をさける役割をする。後
段加速電極９は試料表面近傍で生成されるイオン１９を
質量分析計部（ｂ）に導く役割をもつ。
電源も含めて示す。試料周辺には、外部電界をシールド
するための半球状の金属シールドメツシュ８が装着され
ている。金属シールドメツシュ８は引き出し電極７以外
の周辺部との間の放電等の干渉をさける役割をする。後
段加速電極９は試料表面近傍で生成されるイオン１９を
質量分析計部（ｂ）に導く役割をもつ。
動作原理は次の通りである。試料５には、二次イオンの
極性（正イオンまたは負イオン）により、それぞれ正ま
たは負の二次イオン加速電圧が直流電源２０より供給さ
れる。二次イオン引き出し電極７には２８ ＭＨｚ 、
１０Ｗａｔｔの高周波電圧を高周波電源２１より与え
る。一方一次イオンの照射を受けた試料表面からはスパ
ッタにより１局所的に高密度のスパッタ粒子雲が形成さ
れる。この状態で前記の高周波電界を試料５と引き出し
電極７との間に印加すると試料表面の一次イオン照射部
にスパッタ粒子による局所的なプラズマが生成される。
極性（正イオンまたは負イオン）により、それぞれ正ま
たは負の二次イオン加速電圧が直流電源２０より供給さ
れる。二次イオン引き出し電極７には２８ ＭＨｚ 、
１０Ｗａｔｔの高周波電圧を高周波電源２１より与え
る。一方一次イオンの照射を受けた試料表面からはスパ
ッタにより１局所的に高密度のスパッタ粒子雲が形成さ
れる。この状態で前記の高周波電界を試料５と引き出し
電極７との間に印加すると試料表面の一次イオン照射部
にスパッタ粒子による局所的なプラズマが生成される。
これにより逐次スパッタされる中性粒子がイオン化され
、スパッタ中性粒子の８０〜９０％がイオン化される。
、スパッタ中性粒子の８０〜９０％がイオン化される。
ここでは引き出し電極７に高周波電圧を印加した場合に
ついて述べたが、高電圧パルス例えば３ＫＶ、パルス幅
５μｓ〜１００μｓにおいても同様なプラズマが形成さ
れ、中性粒子のイオン化が効率よく起ることが実証され
る。
ついて述べたが、高電圧パルス例えば３ＫＶ、パルス幅
５μｓ〜１００μｓにおいても同様なプラズマが形成さ
れ、中性粒子のイオン化が効率よく起ることが実証され
る。
次に本発明をＧａＡｓ、ＡｕＳｉ化合物に適用した場合
の実施例を示す。本実施例における測定条件は表１に示
す通りである。
の実施例を示す。本実施例における測定条件は表１に示
す通りである。
表 １
周波数に関しては数ＭＨｚ〜１００数十ＭＨｚの範囲で
測定したが、いずれの場合にも有効なイオン化が起るこ
とがわかった。
測定したが、いずれの場合にも有効なイオン化が起るこ
とがわかった。
上記の試料について定量測定を行った結果の一例を従来
の二次イオン分析法による結果と比較して表２に示す、
同表より、従来の二次イオン分析表 ２ 法では、Ａｓ＋とＧａ＋およびＡｕ＋とＡｇ＋のイオン
化率（全スパッタ粒子の数でイオン化粒子の数を除した
値）の差により、３〜４桁程度の大きな差が存在する。
の二次イオン分析法による結果と比較して表２に示す、
同表より、従来の二次イオン分析表 ２ 法では、Ａｓ＋とＧａ＋およびＡｕ＋とＡｇ＋のイオン
化率（全スパッタ粒子の数でイオン化粒子の数を除した
値）の差により、３〜４桁程度の大きな差が存在する。
−六本発明の技法ではそれぞれ両者の差はほぼ１に近い
値をもつことがわかる。このことは、全スパッタ量が組
成比に一致することを考慮すると本発明の技法がスパッ
タ中性粒子のイオン化に極めて有効に働いていることを
実証したといえる。
値をもつことがわかる。このことは、全スパッタ量が組
成比に一致することを考慮すると本発明の技法がスパッ
タ中性粒子のイオン化に極めて有効に働いていることを
実証したといえる。
本実施例より得られた効果は次の通りである。
（１）スパッタ中性粒子のほぼ１００％イオン化が可能
なので、元素によるイオン化率およびマトリックス効果
が低減できる。
なので、元素によるイオン化率およびマトリックス効果
が低減できる。
（１）イオン化率の向上により、高感度分析が可能であ
る。
る。
以上説明したように本実施例によれば、従来分析に利用
せずにすてていた中性粒子のイオン化により、約１００
倍程度の絶対感度の向上があるとともに各元素に対する
イオン化率の差が極端に小さく押さえられ、定量精度が
向上する効果がある。
せずにすてていた中性粒子のイオン化により、約１００
倍程度の絶対感度の向上があるとともに各元素に対する
イオン化率の差が極端に小さく押さえられ、定量精度が
向上する効果がある。
従来、陰性元素および陽性元素の分析感度の向上を目的
として一次イオン種としてそれぞれＣ５＋およびＯｚ＋
を用い、二次イオンとしてそれぞれ負および正イオンを
検出していた。この効果を利用するために従来法では、
−次イオン源としてＣｓ”、Ｏ２＋用の２つのイオン源
を利用していた。
として一次イオン種としてそれぞれＣ５＋およびＯｚ＋
を用い、二次イオンとしてそれぞれ負および正イオンを
検出していた。この効果を利用するために従来法では、
−次イオン源としてＣｓ”、Ｏ２＋用の２つのイオン源
を利用していた。
本発明では、−次イオン種は一種類ですみ、装置のコス
ト低減および操作性の容易さに効果がある。
ト低減および操作性の容易さに効果がある。
さらに同−二次イオンビーム照射により、同一場所にお
いて陰性および陽性元素の分析が高感度ででき、材料解
析の迅速化、解析結果の信頼性が著しく向上する。
いて陰性および陽性元素の分析が高感度ででき、材料解
析の迅速化、解析結果の信頼性が著しく向上する。
以上説明したように、本発明によるスパッタ中性粒子の
イオン化方法およびその装置によれば。
イオン化方法およびその装置によれば。
試料と二次イオン引き出し電極はそのまま放電電極とし
て利用し、両者に高周波電圧または直流高電圧を印加す
ることにより、−次イオンビーム照射部に局所的にプラ
ズマを生成させることになる。
て利用し、両者に高周波電圧または直流高電圧を印加す
ることにより、−次イオンビーム照射部に局所的にプラ
ズマを生成させることになる。
この場合、このプラズマ生成はスパッタ中性粒子による
局所分圧の増加が励起源となる。
局所分圧の増加が励起源となる。
このようなことから、該プラズマは局所的であるから試
料室壁からの汚染が生ずることはなくなる。また、放電
励起および持続のためのキャリアガスを必要としなくて
済み、これによる検出限界を拡大させることができ、ま
た−次イオンビームの散乱を防止することができる。
料室壁からの汚染が生ずることはなくなる。また、放電
励起および持続のためのキャリアガスを必要としなくて
済み、これによる検出限界を拡大させることができ、ま
た−次イオンビームの散乱を防止することができる。
したがって、極微量分析および定量精度の向上を図るこ
とができる。
とができる。
第１図は本発明を二次イオン分析法に適用させた場合の
一実施例の全体構成図、第２図はその要部の一実施例を
示す構成図である。 １・・・イオン源、２・・・コンデンサーレンズ、３・
・・対物レンズ、４・・・偏向電極、５・・・試料、６
・・・−次イオンビーム、７・・・二次イオン引き出し
電極、８・・・シールド電極、９・・・後段加速電極、
１０・・・収束レンズ、１１・・・入射スリット、１２
・・・セクタ電場。 １３・・・エネルギースリット、１４・・・セクタ磁場
、１５・・・コレクタスリット、１６・・・偏向’ｉｇ
ｉ、１７・・・絞り、１８・・・検出器、１９・・・二
次イオンビーム。
一実施例の全体構成図、第２図はその要部の一実施例を
示す構成図である。 １・・・イオン源、２・・・コンデンサーレンズ、３・
・・対物レンズ、４・・・偏向電極、５・・・試料、６
・・・−次イオンビーム、７・・・二次イオン引き出し
電極、８・・・シールド電極、９・・・後段加速電極、
１０・・・収束レンズ、１１・・・入射スリット、１２
・・・セクタ電場。 １３・・・エネルギースリット、１４・・・セクタ磁場
、１５・・・コレクタスリット、１６・・・偏向’ｉｇ
ｉ、１７・・・絞り、１８・・・検出器、１９・・・二
次イオンビーム。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、二次イオン質量分析法において試料と二次イオン引
き出し電極との間に高周波電界またはパルス電界を印加
するようにしたスパッタ中性粒子のイオン化方法。 ２、請求項第１記載において、試料電位を二次イオン加
速電圧として一定に保ち、引き出し電極に高周波電圧ま
たはパルス電圧を印加するようにしたスパッタ中性粒子
のイオン化方法。 ３、二次イオン質量分析装置において試料と二次イオン
引き出し電極との間に高周波電界またはパルス電界を印
加する手段を備えるスパッタ中性粒子のイオン化装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63099364A JP2707097B2 (ja) | 1988-04-22 | 1988-04-22 | スパッタ中性粒子のイオン化方法およびその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63099364A JP2707097B2 (ja) | 1988-04-22 | 1988-04-22 | スパッタ中性粒子のイオン化方法およびその装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01272043A true JPH01272043A (ja) | 1989-10-31 |
| JP2707097B2 JP2707097B2 (ja) | 1998-01-28 |
Family
ID=14245510
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63099364A Expired - Lifetime JP2707097B2 (ja) | 1988-04-22 | 1988-04-22 | スパッタ中性粒子のイオン化方法およびその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2707097B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011228069A (ja) * | 2010-04-16 | 2011-11-10 | Ulvac Japan Ltd | ガスクラスターイオンビームを用いた飛行時間型二次イオン質量分析装置 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54158294A (en) * | 1978-06-05 | 1979-12-13 | Hitachi Ltd | Mass analyzer of neutral sputter particles |
| JPS61116742A (ja) * | 1984-09-27 | 1986-06-04 | ライボルト−ヘレ−ウス・ゲゼルシヤフト・ミツト・ベシユレンクテル・ハフツング | Ｓｎｍｓ法を実施する装置 |
| JPS61263039A (ja) * | 1985-05-16 | 1986-11-21 | Ryuichi Shimizu | 質量分析計 |
| JPS62264544A (ja) * | 1986-05-09 | 1987-11-17 | Shimadzu Corp | イオンマイクロアナライザ |
-
1988
- 1988-04-22 JP JP63099364A patent/JP2707097B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011228069A (ja) * | 2010-04-16 | 2011-11-10 | Ulvac Japan Ltd | ガスクラスターイオンビームを用いた飛行時間型二次イオン質量分析装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2707097B2 (ja) | 1998-01-28 |
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