JPS61116742A - Snms法を実施する装置 - Google Patents

Snms法を実施する装置

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JPS61116742A
JPS61116742A JP60211215A JP21121585A JPS61116742A JP S61116742 A JPS61116742 A JP S61116742A JP 60211215 A JP60211215 A JP 60211215A JP 21121585 A JP21121585 A JP 21121585A JP S61116742 A JPS61116742 A JP S61116742A
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JP
Japan
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sample
plasma
mass spectrometer
ion source
ion
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JP60211215A
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English (en)
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シユテフアン・マイアー
カール―ハインツ・ミユラー
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Balzers und Leybold Deutschland Holding AG
Original Assignee
Leybold Heraeus GmbH
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Publication date
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/225Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion
    • G01N23/2255Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion using incident ion beams, e.g. proton beams
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/252Tubes for spot-analysing by electron or ion beams; Microanalysers
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/02Details
    • H01J49/10Ion sources; Ion guns
    • H01J49/14Ion sources; Ion guns using particle bombardment, e.g. ionisation chambers
    • H01J49/142Ion sources; Ion guns using particle bombardment, e.g. ionisation chambers using a solid target which is not previously vapourised
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61BDIAGNOSIS; SURGERY; IDENTIFICATION
    • A61B17/00Surgical instruments, devices or methods, e.g. tourniquets
    • A61B2017/00004(bio)absorbable, (bio)resorbable, resorptive

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野: 本発明は別個のイオンソース、試料支持体、HFプラズ
マの発生装置および質量分析計を有するSNMS法を実
施する装置に関する。
従来の技術。
いわゆるSNMS法(スパツタドまたは七カンタリ  
ニュートラル マス スヘクトロメトリ、5putte
rd oder 5econdary Neutral
 MassSpectrometry )によれば試料
の分析は試料表面からイオン衝撃によって中性粒子を駆
出し、。
この粒子をHFプラズマ中でイオン化し、次に質量分析
法により試験するように行われる。この場合1次イオン
を発生させる2つの方法がある。
1つの方法は試料の衝撃をプラズマのイオンによって行
う方法である(直接衝撃法/DBM)。そのためには試
料をプラズマの範囲内に配置し、HFプラズマと試料の
間に所望の衝撃に必要な電位差を印加することが必要で
ある。このDBM/SNMS法はアシル、クイズ、 (
Appl。
Phys、)14.43−47(1977)から公知で
ある。この方法は導電性および半導体性試料に適用する
ことができる。絶縁体の場合もちろん直流電圧の印加に
よるイオン衝撃は前記文献に記載のように不可能である
もう1つの方法は試料の衝撃のため別個のイオンソース
を備え、1次イオンの発生および中性粒子のHFプラズ
マによる後イオン化を別個に行うことである。このSN
MS法のSSM(セノξレートーンパドメントモード)
作業法は西独公開特許公報第2950330号により公
知である。この中に記載されるこの方法の実施装置では
別個のイオンソースおよび試料はHFプラズマの1つの
側に、質量分析計はこのプラズマの他の側に配置される
。試料と高周波プラズマの間に多数の絞りを有する薄膜
がある。この薄膜はプラズマのイオンと電子の衝突を防
ぐ目的を有すると同時に直接イオン衝撃によって試料か
ら離れる2次イオンの通過を阻止する。というのはこの
2次イオンはSNMS法の場合望ましくなく、有害なパ
ックグラウンドを形成するからである。この公知装置に
よれば適当な手段でイオン衝撃により発生する帯電を補
償する場合には絶縁体を試験することができる。
公知装置はDBM/SNMS法とSSM/SNMS法に
よる比較測定に適しないのが不利である。SNMS法の
1つから他への移行の際装置の高価な改造または種々の
装置が必要である。
発明が解決しようとする問題点; 本発明は試料を装置的改造なしにDBM/SNMS法に
よってもSSM/SNMS法によっても直接順次に試験
しうる首記方式の装置を得ることである。
問題点を解決するための手段: この目的は本発明によりイオンソースおよび質量分析計
が高周波プラズマのため備えた空間の同じ側に隣接配置
され、試料支持体に支持した試料が高周波プラ、ズマの
ため備えた空間の内部にあることによって解決される。
DBM/SNMS法実施の際イオンソースは遮断したま
まである。
作用: HFプラズマとくにアルゴンプラズマト試料または試料
ホルダの間にプラズマのイオンによる試料の衝撃に必要
な電圧が印加される。これは導体および半導体の場合直
流電圧でよい。絶縁体の場合高周波交流電圧が試料基材
に印加される。絶縁体の誘電性およびプラズマ中のイ・
オンと電子の異なる移動性のため、絶縁体の表面に負の
直流電位があり、それによって再びイオンは試料の方向
に加速され、したがって試料がス・ξツタされる。それ
によって試料から導体、半導体および不導体の場合中性
粒子が放出される。質量分析計の方向へ流れる中性粒子
はプラズマ中でイオン化され、質量分析計内でその質量
が試験される。DBM/SNMS作業からSSM/SN
MS作業への切替のためにはプラズマと試料の間の電位
差をプラズマのイオンが試料をもはや励起またはスパッ
タしない程度に低下し、試料の衝撃をイオンソースによ
り行うことだけが必要である。プラズマ粒子の平均自由
行路長は1次イオン流がほとんど妨げられずにプラズマ
を貫通しうる程度の大きさである。イオン衝撃によって
放出される中性粒子はプラズマによってイオン化され、
質量分析計内で分析される。
本発明はSSM/SNMS作業の場合、電子薄膜により
プラズマ粒子による試料の過剰の負荷I   1”′−
1″“6“9が7彎a’v’Hav&<・“02)  
  めにはプラズマ電位の適当な調節ですでに十分であ
る。2次イオンの薄膜による抑制も必要がない。とハう
のは多くの場合放出される中性粒子の数は放出される2
次イオンの数より著しく多いからである。さらに直接放
出される2次゛イオンおよびあとからイオン化される中
性粒子は異なるエネルギー分布を有するので、2次イオ
ンは質量分析計の前に配置したイオン光学系(エネルギ
ー窓の配置)により防止することができる。
イオンソース、検出系および試料の好ましい相互配置に
より公知装置に比して大きい空間角度のス・ぞツタ中性
粒子が検出系によって捕そくされる。それによって高い
検出感度−が得られる。
したがって提案の装置によればたとえばミクロ分析に使
用しうる微細焦点イオンソースのような1次イオン流の
低いイオン銃を使用することができる。1μmの横の解
像力を有するSNMSミクロ分析が可能である。これは
金属、半導体および不導体に対してである。不導体の場
合、試料のイオン衝撃の際発生する帯電は試料がプラズ
マに直接接触するので、プラズマの電子成分によって打
消される。
本発明の装置のもう1つの重要な利点は装置をとくに改
造しなくても51MS法(セカンダリ イオンマス ス
ペクトロメトリ)の実施に適することである。51MS
法の場合試料をイオン衝撃する。このイオン衝撃によっ
て直接放出される2次イオンの質量を分析する。51M
S法は原理的に西独公開特許公報第2950330号か
ら公知の装置によって実施することもできる。しかし理
想的31MS原理に比して大きい感度損失(数けたの)
をもってしか可能でない。
深いプロフィルの際の大きい動力学および良好な深さ方
向分解能のために必要なような分析と同時の試料の垂直
衝撃は同様前記装置では実施できない。これはSIMS
分析だけでな(SNMS分析も同隊である。最後にマク
ロ分析は同様強度の理由から実施不可能である。
本発明の装置により51MS法を実施するためにはHF
プラズマを遮断することしか必要としない、、それによ
って試料は最適の空間条件のもとに51MS法により試
験することができる。
SNMS作業と同様にSIMSミクロ分析を実施するこ
とができる。
プラズマを遮断した場合、微細焦点イオンソースによる
励起によって2次電子像もサブμm領域で撮影すること
ができる。そのために必要な検知器は検出側に設置され
、プラズマ作業の際絞りによってスノξツタから保護さ
れる。
最適条件下(すなわち画法に対する最大の検出感度tも
って)の直接的SIMS−3NMS比較測定は過去には
不可能であった。そのためには現在までつねに種々の測
定装置または少なくとも広範な改造が必要であった。し
かしSIMS−SNMS比較測定はこの2つの質量分析
法が補足されるのでしばしば非常に望まれる。SNMS
法によって試料組成の定量的測定が可能である。これに
反し51MS法によれば試料表面の2次イオンの発生が
複雑に表面性状に依存するので、10の数乗の感度変動
が発生する。それゆえ51MS法によればしばしば高感
度の非定量分析が可能である。2次イオンスペクトルに
よれば2次イオン放出の前記マトリックス依存性のため
、化学的情報(たとえば結合および結合状態)が得られ
る。
S I MS−SNMS比較測定の直接実施は本発明の
装置によれば試料を31MS法にも2つのSNMS作業
法にも最も有利な位置へ配置しうるので、可能である。
SBM/SNMS法は西独公開特許公報第295033
0号に記載の技術水準に比して、空間角度を制限する薄
膜がないので、高い検出感度をもって実施することがで
きる。さらに試料と検出系の距離は公開公報の装置に比
して少なくとも半分にすることができる。それによって
DBMの場合後イオン化確率も約半分になるけれど、イ
オン光学系の開口へ当るス・ゼツタした粒子の数は約4
倍大きい。
これは電子薄膜による空間角度制限を考慮しない場合で
ある。全体的にすべての前記測定法に対し最大の能力デ
ータを達成するためもつとも好ましい幾何学的配置が得
られる。SIMSとSNMSの間および2種のSNMS
作業法の間の迅速な交換が簡単な切替によって可能にな
った。
実施例: 次に本発明の実施例を図面により説明する。
第1図に示す装置は板ストリップからなる1重巻HFコ
イル2で包囲されたプラズマ容器1を中心に有する。コ
イル2によって内部空間妥に発生した点々で示すプラズ
マ5はゾンデ3により制御される。
プラズマ容器1は両側に7ランジ6および7を備える。
7ランジ6に試料ゲート8が支持される。このゲートt
iゲート本体9.弁10および中間室11からなり、こ
の室はフランジ6の孔12を介してプラズマ容器1の内
部空間Φと結合している。ゲート本体9.中間室11お
よびフランジ6の孔12を通して測定位置に示す試料棒
13が拡がゆ、この棒の端部に試料14が支持される。
全体的に15で示す試料収容部は第2図に拡大して示さ
れる。ゲート本体9の接続口16および17ならびに中
間室11の接続口11は真空ポンプ接続に役立つ。フラ
ンジ6の他の接続口19および20はプラズマ5の作業
ガスとくにアルゴンの圧力測定または入口として役立つ
プラズマ容器1の反対側のフレンジ7に質量分析計のゲ
ージング21が固定される。この分析計は牛極子マスフ
ィルタ22を備え、このフィルタの前方にエネルギー窓
の設置のため7ランジ7を貫通してその入射開口がプラ
ズマ5t:で達するイオン光学系23が支持される。4
極子マスフイルタ22の後方にもう1つのイオン光学系
24があり、この光学系は記録するイオンを軸方向にず
れて配置したマルチプライヤ25へ偏向する。ケージン
グ21真空ポンプ接続接続のための接続口26を備える
。プラズマ容器1の内部空間4の排気は接続口18およ
び26に接続した真空ポンプによって行われる。
ゲート8、プラズマ容器1、イオン光学系23および牛
極子マスフィルタ22は同軸に配置される。全系の軸は
27で示される。
フランジ7に質量分析計のほかにイオン銃28が支持さ
れる。イオン銃はその焦点が図示の測定位置の試料14
へ向くように配置される。
試料は旋回可能(矢印29)に支持されるので、衝突す
るイオンの方向に対し垂直に配置することができる。
さらにフランジ7に2次電子検知器30が支持される。
この検知器は摺動可能に形成されるので、2次電子像撮
影の際にのみその測定位置にある。プラズマ作業の際こ
の検知器は引戻し、図示されていない絞りによりスノξ
ツタリングから保護される。
第2図は試料棒13の試料側端部の形成を示す。ここに
は中空の試料支持体31があり、これに試料14が図示
されていないクランプによって固定される。導入管およ
び2つの導出管32を介して試料支持体31の内部空間
33に冷却媒体が供給される。導管32および試料支持
体31のホルダ34は電気絶縁材料からなるので、試料
支持体3工したがって試料14は一定電位に置くことが
できる。
試料14に対してさらに衝撃孔36を有する軸方向に調
節可能のキャップ35が配置される。
この摺動可能キャップは均一な試料衝撃を可能にする目
的を有する(アブルフイズApp l 、 Ph−ys
、20(1979)、55〜60ページ参照)。
試料表面は旋回することができる(たとえば入射するイ
オンビームに対し垂直に、またはイオン光学系の孔と平
行に)。そのための1実施例を第3図に示す。試料支持
体31はそのため球欠41を有し、その上を相当する形
の構造部材42が滑り、この部材に試料14が支持され
る。さらに構造部材42はセラミックリング生3を介し
てキャップ35を支持する。
第1図に示す装置により試料14tDBM/SNMS法
により試験するため、1型巻コイル青   2に公知法
1プラ″5力゛発生する1うな電流1   が送られる
。イオン銃28は遮断される。試料14またはその支持
体31はプラズマ5のイオンが試料14へ当るような電
位(たとえばゼロから数KVまで)に置かれる。DBM
の場合、導体および半導体には直流、絶縁体では高周波
交流電圧が印加される。それによって発生するイオン光
学系23の方向に流れる中性粒子はプラズマ5によって
イオン化され、接続した質量分析計22でその質量が試
験される。
その後ただちに試料をSBM/SNMS法により試験す
る場合、まず試料14とプラズマ50間の電位差をプラ
ズマのイオンが試料にもはや達せずまたは中性粒子もし
くは2次イオンがもはや放出されないように小さいエネ
ルギーをもってのみ衝突するように低下することが必要
である。さらにイオン銃28の作動を開始する。
銃に発生するイオンたとえば1〜5 kevのArイオ
ンにより試料全衝撃する。それによって2次イオンおよ
び中性粒子が試料から放出される。
イオン光学系23の方向に流れる中性粒子はプラズマ5
内でイオン化され、質量分析計で分析される。不所望の
2次イオンをそのイオン光学系23への途中でプラズマ
5によってイオン化された所望の中性粒子と分離するた
め、イオン光学系23によりエネルギー窓が設定される
この手段は不所望の2次イオンを抑制するためへ十分で
ある。というのはこの2次イオンは所望の中性粒子に比
して一般に異なるエネルギー分布を有するからである。
最後に試料14は本発明の装置により図示の測定位置で
31MS法により試験することができる。そのためSB
M/SNMS法から出発してコイル2の電流を遮断し、
それによってプラズマを消すだけでよい。プラズマを消
すため作業ガスの供給を中断してもよい。イオン銃28
からのイオン衝撃によって試料14から2次イオンが放
出される。イオン光学系23の方向に流れるイオンは後
置の分析計でその質量が分析される。2次イオン光学系
によってSIMS分析に適するエネルギー窓が調節され
る。
公知装置の場合、不所望の透過率のため、微細焦点イオ
ンソースによるミクロ分析はまったく不可能である。と
いうのはこのようなイオンソースの場合達成しうる絶対
イオン流が現在までのSNMS測定に使用する大表面積
イオン銃の場合より数けた低いからである。図示の実施
例の場合試料はSNMS測定のためにも51MS測定の
ためにも透過に関しもつとも望ましい位置を占める°の
で、低電流による微細焦点イオン銃の使用によりこれま
でより著しく良好な結果が得られる。最後に微細焦点イ
オンソースおよび2次電子検知器30により2次電子像
を撮影することもできる。この測定法に対しても個々の
構成部材は同様有利な空間的配置を有する。
発明の効果二 公知装置に比して本発明の装置によれば薄膜による空間
角度制限を必要とせず、イオン光学系の孔はスノξツタ
した粒子圧よってより良く照明される。それによって達
成されるSIMSおよびDBM/SNMS法のだめの強
度利得は約100倍になる。
すべての可能な分析のため1つの試料移送系しか必要と
しない。
もう1つの重要な利点は電気絶縁材料の試料の試験の除
虫ずる。この種の試料は公知SSM/SNMS法による
分析の際イオン衝撃によって帯電する欠点を有する。こ
れを避けるため、電荷を補償する電子銃を付加的に使用
することは公知である。電荷補償は電子薄膜によるプラ
ズマ電子の抽出によって実施することもできる。
本発明の装置による作業の場合、試料はプラズマ内にあ
り、その帯電はプラズマ内に存在する電子によって避け
られるので、このような手段は必要でない。
前記装置により種々の分析および衝撃条件を組合せ、ま
たは順次に使用することができる。
たとえば DBMによる高い衝撃速度(導電性試料の場合、試料電
位の印加によって、絶縁体の場合たとえばRF−ス・ξ
ツタリングによって)に静的SIMSまたはDBMのS
NMS分析が続く。
DAMによる高い衝撃速度に衝撃クレータのミクロ分析
が続く。
この2つの例は本発明の提案による装置構成が現在公知
のSNMS装置に比して完全に新規の分析的実験を可能
にし、さらにいつでも改造なしに2次電子像の撮影も可
能であることを示す。そのため電子検知器30をその作
動位置にもたらし、作動させる。イオンソース28から
のイオンにより微細焦点イオンソースとして形成されて
いるかどうかにかかわらず、試料14はラスク状に走査
される。それによって発生する2次電子は検知器30に
よって記録され、試料表面の像が得られる。
【図面の簡単な説明】
第1図はS I MS−3NMS組合せ装置、第2図は
第1図装置の試料収容部の拡大図、第3図はそのもう1
つの実施例のいずれも縦断面図である。 1・・・プラズマ容器、2・・・HFコイル、3・・・
ゾンデ、牛・・・内部空間、5・・・プラズマ、6,7
・・・7ランジ、8・・・試料ゲート、9・・・ゲート
本体、1o・・・弁、11・・・中間室、12・・・孔
、13・・・試料棒、14・・・試料、15・・・試料
収容部、16゜17.18,19,20,26・・・接
続口、21・・・クー7ング、22・・・牛極子マスフ
ィルタ、2:3+24・・・イオン光学系、25・・・
マルチプライヤ、28・・イオン銃、30・・・2次電
子検知器、31・・・試料支持体、35・・・キャッジ
、36・・・衝撃孔。 牛1・・球欠

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、別個のイオンソース、試料支持体、高周波(HF)
    プラズマの発生装置および質量分析計を有するSNMS
    法を実施する装置において、イオンソース(28)およ
    び質量分析計(22)が高周波プラズマ(5)のために
    設けた空間(4)の同じ側に互いに隣接配置され、試料
    支持体(31)に支持した試料(14)が高周波プラズ
    マ(5)のために設けた空間(4)の内部に存在するこ
    とを特徴とするSNMS法を実施する装置。 2、質量分析計の前にエネルギー窓を調節するためのイ
    オン光学系(23)が支持されている特許請求の範囲第
    1項記載の装置。 3、イオンソース(28)および質量分析計(22)の
    近くに2次電子検知器(30)が配置されている特許請
    求の範囲第1項または第2項記載の装置。 4、試料支持体として摺動可能の試料棒(13)を備え
    、この棒がHFプラズマ(5)のために設けた空間の質
    量分析計(22)と反対側に配置されている特許請求の
    範囲第1項から第3項までのいずれか1項に記載の装置
    。 5、HFプラズマ(5)のために設けた空間(4)がH
    F透過性の高真空気密容器(1)によつて形成され、こ
    の容器を1重巻コイル(2)が包囲している特許請求の
    範囲第1項から第4項までのいずれか1項に記載の装置
    。 6、プラズマ容器(1)が円筒形に形成され、端面に配
    置した2つのフランジ(6、7)を有し、その1つの側
    に試料摺動系(8)、他の側に質量分析計(22)およ
    びイオンソース(28)が固定されている特許請求の範
    囲第4項または第5項記載の装置。 7、質量分析計(22)が4極子マスフィルタを有する
    特許請求の範囲第1項から第6項までのいずれか1項に
    記載の装置。 8、イオンソース(26)がミクロ分析を実施するため
    の微細焦点イオンソースとして形成されている特許請求
    の範囲第1項から第7項までのいずれか1項に記載の装
    置。 9、試料(14)がその試料支持体(31)に旋回可能
    に支持されている特許請求の範囲第1項から第8項まで
    のいずれか1項に記載の装置。
JP60211215A 1984-09-27 1985-09-26 Snms法を実施する装置 Pending JPS61116742A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP84111519A EP0175807B1 (de) 1984-09-27 1984-09-27 Einrichtung zur Durchführung des SNMS-Verfahrens
DE84111519.9 1984-09-27

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Publication Number Publication Date
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Application Number Title Priority Date Filing Date
JP60211215A Pending JPS61116742A (ja) 1984-09-27 1985-09-26 Snms法を実施する装置

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US (1) US4670651A (ja)
EP (1) EP0175807B1 (ja)
JP (1) JPS61116742A (ja)
DE (1) DE3475585D1 (ja)

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