JPH01260361A - 吸水性材料中の吸水性樹脂の定量方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ｃＭ業上の利月分野］ 本発明は、吸水性材料中のアニオン性吸水性樹脂の含有
量を定量する方法に関する。

［従来の技術］ 従来、吸水性樹脂を含有した紙おむつまたは生理用品な
どの衛生材料メーカーや吸水性物品メーカーでは、吸水
性材料中の吸水性樹脂の含１ｖ′二を推定する方法とし
て、吸水性材料を製造する際に消費した吸水性樹脂の量
から推定するという方法が行われてきた。しかしながら
上記方法では、最終製品の一つ一つに含有されている吸
水性樹脂の量を精度よく推定することは出来なかった。

その他に、最終製品である吸水性材料中の吸水性樹脂の
含Ｗｆｆｉを推定する方法としては、吸水性材料の水ま
たは食塩水に対する吸収量を測定して吸水性樹脂の含有
量を推定する方法がとられてきた。

［発明が解決しようとする問題点コ しかしながら、吸水性材料の水または食塩水に対する吸
収量を測定して吸水性樹脂の含有量を推定する方法では
、吸水量の測定そのものに測定誤差や測定者個人による
誤差が大きく定量性に欠け、かつ吸水性樹脂のみならず
その他の材料（例えば、パルプ、吸水紙など）もある程
度の吸水性を示すため両者の吸水比率が区別できないと
いう問題点がある。したがって吸水性材料の品質管理あ
るいは製造工程管理として採用するには不適当であり、
より定量的で正確な吸水性樹脂の定量方法が望まれてい
る。

［問題点を解決するための手段］ 本発明者らは、吸水性材料中の吸水性樹脂の含有量を正
確に定量する方法を見い出すべく鋭意検討した結果、本
発明に到達した。すなわち本発明は、アニオン性吸水性
樹脂とその他の材料からなる吸水性材料を酸溶液で処理
した後に、該吸水性樹脂から遊離したアルカリ金属イオ
ンの量を測定することを持徴とする吸水性樹脂の定量方
法である。

本発明におけるアニオン性吸水性樹脂としては、カルボ
ン酸アルカリ金属塩基および／またはスルホン酸アルカ
リ金属塩基を有する吸水性樹脂が挙げられる。例えばデ
ンプンまたはセルロース（ａ）とカルボキシル基および
／またはスルホン基を含有する水溶性単量体および／ま
たは加水分解により水溶性となる単量体（ｂ）と架橋剤
（Ｃ）とを必須成分として重合させ必要により加水分解
を行うことにより得られる吸水性樹脂がある。

上記吸水性樹脂の製造に用いられる（ａ）、　（ｂ）お
よび（Ｃ）の詳細、（ａ）、（ｂ）および（ｃ）の割合
、製造法および吸水性樹脂の具体例は特開昭５２−２５
８８８号、特公昭５３−４［１１９９号、特公昭５３−
４８２００および特公昭５５−２１０４１号公報に記載
されている。

上記樹脂以外の吸水性樹脂としては、（ａ）と（ｂ）を
重合させたもの、例えばデンプン−アクリロニトリルグ
ラフト重合体の加水分解物、セルロース−アクリロニト
リルグラフト重合体の加水分解物など；（ａ）の架橋物
、例えばカルボキシメチルセルロースの架橋物など；（
ｂ）と（ｃ）との共重合体、例えば架橋ポリアクリルア
ミドの部分加水分解物、架橋ポリスチレンのスルホン酸
塩、特開昭５２−１４８８９号および特開昭５２−２７
４５５号公報に記載のビニルエステルー不飽和カルボン
酸共重合体ケン化物、架橋ポリアクリル酸塩およびアク
リル酸塩−アクリル酸エステル共重合体、架橋インブチ
レン−無水マレイン酸共重合体および架橋カルボン酸変
性ポリビニルアルコールなどがあげられる。さらに自己
架橋性を有する（ｂ）の重合物、例えば自己架橋型ポリ
アクリル酸塩やアクリロニトリル繊維の表面を加水分解
して得られる吸水性繊維なども使用できる。また上記の
吸水性樹脂を架橋剤でさらに表面架橋せしめ、架橋勾配
をもたせた樹脂も使用できる。これらアニオン性吸水性
樹脂は２ｍ以上併用してもよい。

上記吸水性樹脂は吸水性能として少なくとも１０ｍ　１
７ｇであり、好ましくは５０〜１，０００ｍ１／ｇのも
のである。

これらの内好ましいものは、吸水性が高く、吸水性材料
に使用するのに適しているという点から、（ａ）、（ｂ
）および（Ｃ）の重合体、架橋ポリアクリル酸塩および
自己架橋型ポリアクリル酸塩である。

アルカリ金属塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩、
リチウム塩、カルシウム塩などが挙げられる。これらの
内で好ましいものは、ナトリウム塩およびカリウム塩で
ある。

該吸水性樹脂の形状については特に制限はなく、粉粒状
、フレーク状、繊維状などのいずれの形状であってもよ
い。

本発明において、吸水性樹脂に増量剤または添加剤とし
て有機質繊維［例えばパルプ、綿、ポリエステル繊維、
ポリエチレン繊維、レーヨン繊維などコ；有機質粉末［
例えばパルプ粉末、ステアリン酸塩化合物、合成樹脂バ
インダーなどコ；無機物質［例えばゼオライト、シリカ
、活性炭、クレイなどコ；　その他のノニオン性吸水性
樹脂［例えば架橋ポリエチレンオキシド、架橋ポリビニ
ルアルコールなどコ等を併用することができる。その他
、防カビ剤、香料、消臭剤、非イオン界面活性剤なども
必要により添加することができ、これらの添加量は通常
使用されている量でよい。

本発明におけるその他の材料としては、目的とする吸水
性材料の種類により種々の材料が使用でき特に限定はな
いが、例えば吸水性材料が衛生材料の場合、パルプ、テ
ィッシュペーパー、吸水紙などである。また吸水性材料
が土壌保水剤用コンポジットの場合、有機質粉末および
／または繊維［例えばバルブ、ピートモス、オガクズな
どコ、無機質粉末［例えばバーラード、ベントナイト、
クレイ、鉱石、シリカなどコなどが挙げられる。

本発明における吸水性材料としては、衛生材料口例えば
子供用および大人用の紙おむつ、生理用品、ペーパータ
オルなど］、各種シート状または特ル形状の吸水性物品
［例えば医ｎ用パッド、吸ｌ［材料、育苗用シート、農
産物の鮮度保持シート、水産物の脱水およびドリップ吸
収シート、結露防止用シートなどコ、各種吸水性コンポ
ジット［土壌保水剤用コンポジット、汚泥凝固用コンポ
ジブトなどコ等が挙げられる。これらの内、衛生材料お
よび吸水性物品に本発明の方法を適用すれば特に有効で
ある。

上記吸水性材料の製造法は特に限定されず、積層する、
混合する、練る、圧縮または押出成形するなど通常の方
法でよい。

本発明における酸溶液としては、鉱酸［例えば硫酸、塩
酸、リン酸などコまたは有機酸［ギ酸、酢酸、クエン酸
などコ等の水溶液または水性溶液が挙げられる。好まし
いものは強酸である鉱酸水溶液である。

酸溶液の濃度は、吸水性材料中のアニオン性吸水性樹脂
の予想含を量、吸水性樹脂中のアルカリ金属塩基の含有
量、測定時の必要精度等により種々変化させることがで
き、通常０．ＧＯ５〜１．０モル濃度、好ましくは０．
０１−０．８モル濃度である。

吸水性材料を酸溶液で処理する方法としては、吸水性材
料中のアニオン性吸水性樹脂が有するアルカリ金属塩基
の全量が酸型基に変換される方法であれば特に限定はな
いが、例えば酸溶液中に吸水性材料を浸漬し必要により
撹　する方法、吸水性材料全体に酸溶液をまんべんなく
注ぐあるいはスプレーする方法などが挙げられる。

次いで吸水性材料をろ過し、得られたろ液中に含まれる
該吸水性樹脂から遊離したアルカリ金属イオンの量を測
定することにより、吸水性材料中の吸水性樹脂の量を求
める。ここで遊離したアルカリ金属イオンの量を測定す
る方法は通常の定量分析方法でよい。例えば（１）ナト
リウムイオン電極を備えたＰＨメーターを使用して電位
差（例えばミリボルト値）を測定する方法、（３）’ｉ
電気伝導度測定する方法、（３）抵抗値あるいは比導電
率を測定する方法などが挙げられる。この時、測定前に
ろ液にアンモニア水などを添加して過剰の酸を中和して
おくのが好ましい。

尚、上記測定値から吸水性材料中の吸水性樹脂の量を計
算するに当たっては、あらかじめ既知の粗のナトリウム
イオンを含有した溶液を作製し、これらのミリボルトま
たは電気伝導度または比導電率を測定して検量線〔ミリ
ボルトまたは電気伝導度または比導電率とナトリウムイ
オン濃度との関係コを作成しておく必要がある。この検
量線からろ液中のナトリウムイオン濃度（Ｎａ◆濃度）
を求め、次式により吸水性材料中の吸水性樹脂（以下Ｓ
ＡＰと略す）の含有量が計算できる。

吸水性材料Ｎ貢 ナトリウム量（％） 補正ＳＡＰ含ｆｆｉ（ｇ）　＝　　ＳＡＰ含量Ｘ　１．
０８（ここで、ＳＡＰ中の水分含量を８％とした。）口
実施例コ 以下、製造例および実施例により本発明を更に説明する
が、本発明はこれらに限定されるものではない。以下に
おいて、％は重量％を示す。

製造例１（吸水性材料の製造） フラッフパルプ３８　、０Ｔｏ　　吸水性樹脂サンウェ
ットＩト１０００　（三洋化成工業■製、デンプン−ア
クリル酸ナトリウム共重°合体架橋物、中和度７２モル
％、Ｎａ含量１７．３％）　Ｓ、Ｏｇを循環空気中で混
合し、次いで吸引することにより′両者が均一にブレン
ドされたシート状物を作製した。これを吸水性材料（ａ
）とする。

製造例２（吸水性材料の製造） 製造例１において、サンウェッ）　ＩＭ−１０００の全
を３．０ｇに変える以外は同様にしてシート状物を作製
した。これを吸水性材料（ｂ）とする。

製造例３（吸水性材料の製造） 製造例１において、サンウェッ）　ＩＭ−１０００に代
えてアクアリックＣＡ（日本触媒化学工業■製、架橋ポ
リアクリル酸ナトリウム、中和度７５モル％、Ｎａ含ｆ
ｆｉ　１９．５％）を使用する以外は同様にしてシート
状物を作製した。これを吸水性材料（ｃ）とする。

製造例４（吸水性材料の製造） 面積５００ｃＩ１１２の吸水紙（重ｆｉ：　０．７５ｇ
）上にアクアキープＩＯＳ＋（（製鉄化学工業ａ場製、
架橋ポリアクリル酸ナトリウム、中和度７５モル％、Ｎ
ａ含ｆｉ１９．５％）２．５ｇおよびフラッフパルプ５
．０ｇを均一に散布した後微量の水をスプレーし、更に
もう１枚の同種、同面積の吸水紙を重ねた後加熱された
エンボスロールを通過させてシート状物を作製した。こ
れを吸水性材料（ｄ）とする。

実施例１〜４ 〈検量線の作成〉 １００ｍ１の０．２５モル硫酸水溶液中に１００’ｍｇ
、　　３００ｍｇまたは８００ｍｇの塩化ナトリウム試
薬を添加し、溶解して３種の標準液を作成した。この標
準液に撹　しながら数滴のフェノールフタレイン指示薬
を加え、更に濃アンモニア水（約５１）を加えて中和し
た。

次いで２５℃に液温を調整し、ナトリウムイオン電極を
備えたＰＨメーターで各標準液のミリボルト値を測定し
た。この結果を第１表に示した。また片対数グラフ用紙
を使用して作成した検量線を第１図に示した。

第１表 く吸水性材料中の吸水性樹脂の定量〉 ホモジナイザーのカップ（容ｆｉ：　１２００ｍ１）内
に吸水性材料（ａ）、（ｂ）、（ｃ）または（ｄ）を入
れ、更に１リツトルの０．２５モル硫酸水溶液を加えて
５分間高速撹　（約８０００ｒｐｍ）　した。次いでろ
過したろ液から上澄み１００ｍ１を２５０ｍ　ｌビーカ
ーに採取した。これに攪　しながら数滴のフェノールフ
タレイン指示薬を加え、更に濃アンモニア水（約５ｍ１
）を加えて中和した後、２５°Ｃに液温を調整し、ナト
リウムイオン電極を備えたＰＨメーターで各々のミリボ
ルト値を測定した。このミリボルト値と第１図の検量線
から、各吸水性材料のナトリウムイオンのモル濃度（％
Ｈａ”と略す）を読み取った。

吸水性材料中の吸水性樹脂含量（水分補正値）を前記式
により計算した結果を第２表に示した。

尚、計算に当たっては吸水性樹脂中の水分量を８％とし
た。

結果は製造例から計算した理論値と極めてよく一致して
いた。

実施例５ 吸水性樹脂としてサンウェットｌＮ−１０００を使用し
た市販の紙おむつから表面不織布、ポリエチレンバック
シートおよびギヤザーなどを取り除いて吸水性材料４３
．４０ｇを得た。このものを実施例１〜４と同様に行っ
て、吸水性樹脂の含宵量（水分補正値）を求め、結果を
第２表に併記した。この結果は、メーカーの基阜使用量
（紙おむつ１枚当り吸水性樹脂量５　ｇ　）と極めてよ
く一致していた。

第２表 ［発明の効果コ 本発明の定量方法は、次のような利点を有する。

（１）吸水性材料中の吸水性樹脂の含有量を極めて精度
よく、且つ簡単に定量することができる。

（２）特殊な装置または機器を必要としない。

すなわち、ＰＨメーターあるいは電気伝導度測定器とい
った汎用の機器で定量が可能である。

（３）吸水性材料製品の品質管理のみならず、これらの
製造工程管理にも適用することができる。

以上の利点を有することから、子供用および大人用の紙
おむつ、生理用品、ペーパータオルなどの衛生材料；医
療用パッド、吸汗材料、育苗用シート、農産物の鮮度保
持シート、水産物の脱水およびドリップ吸収シート、結
露防止用シートなどの各種吸水性物品；土壌保水剤用フ
ンポジット、汚泥凝固用コンポジ、トなどの各種吸水性
コンポジット等に含まれているアニオン性吸水性樹脂の
含有量を定量するのに有効である。

【図面の簡単な説明】

第１図は検量線の一例である。図中、Ｘ軸はＰＨメータ
ーで測定したろ液のミリボルト値を、Ｙ軸はナトリウム
イオンのモル濃度（％Ｎａ゛）を示す。 ミリ肘ルト 手続補正書 １、事件の表示 昭和６３年特許願第０８９７０７号 ２、発明の名称 吸水性材料中の吸水性樹脂の定量方法 ３、補正をする者 昭和６３年６月８日

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. １．アニオン性吸水性樹脂とその他の材料からなる吸水
   性材料を酸溶液で処理した後に、該吸水性樹脂から遊離
   したアルカリ金属イオンの量を測定することを持徴とす
   る吸水性材料中の吸水性樹脂の定量方法。
2. ２．アニオン性吸水性樹脂が、カルボン酸アルカリ金属
   塩基および／またはスルホン酸アルカリ金属塩基を有す
   る吸水性樹脂である請求項１記載の定量方法。
3. ３．吸水性材料が、衛生材料および／または吸水性物品
   である請求項１または２記載の定量方法。