JPH01252767A - 表面上での薄いx線非晶質窒化アルミニウム層または窒化珪素アルミニウム層の製造法 - Google Patents

表面上での薄いx線非晶質窒化アルミニウム層または窒化珪素アルミニウム層の製造法

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JPH01252767A
JPH01252767A JP1020966A JP2096689A JPH01252767A JP H01252767 A JPH01252767 A JP H01252767A JP 1020966 A JP1020966 A JP 1020966A JP 2096689 A JP2096689 A JP 2096689A JP H01252767 A JPH01252767 A JP H01252767A
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silicon
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aluminum
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Helmut Steininger
ヘルムート、シュタイニンガー
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BASF SE
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、アルミニウムまたはアルミニウムおよび珪素
に真空中で貴ガスおよび窒素を含有する処理ガス雰囲気
中で反応性陰極スパッタリングまたは反応性マグネトロ
ン陰極スパッタリングを行ない、かつ当該窒化物層をガ
ス相から付着させることによって表面上で薄いX線非晶
質窒化アルミニウム層または窒化珪素アルミニウム層を
製造する新規の改善された方法に関する。
従来の技術 反応性陰極スパッタリング(“reactive sp
uttering”)の場合には、周知のように陰極(
″ターゲット”)の材料は、アルゴンイオンを衝突させ
ることによってガス相に変換される、すなわち陰極材料
はスパッタされる。こうして生じる処理ガスに、例えば
酸素または窒素のような反応性ガスが混入され、この成
分は、スパツクされた陰極材料と一緒に被覆すべき表面
上に薄い酸化物または窒化物層として付着される。
反応性マグネトロン陰極スパッタリング(“react
ive magnetron sputtering”
)の場合には、“ターゲット”は周知のように磁場内に
存在する。異なる組成および/または異なる形態の薄層
は、処理パラメーター、例えばスパッタリング速度およ
び付着速度ならびに処理ガス圧および処理ガス組成を変
えることによって製造することができる。
薄い多結晶性もしくは半非晶質窒化アルミニウム層また
はX線非晶質窒化珪素アルミニウム層の製造法は、公知
である。
すなわち、欧州特許出願公開第0233062号明細書
の記載から、 (i ) S i 40A12[ioからなる“ターゲ
ット”ならびに処理ガスとして1.5 : lの容量比
のアルゴンおよび窒素を使用するかまたは選択的に(i
i ) S i 80AI220からなる“ターゲット
”ならびに処理ガスとして4:1の容量比のアルゴンお
よび窒素を使用するようなX線非晶質の薄い窒化珪素ア
ルミニウム層の製造法は、明らかになる。
この欧州特許出願公開明細書第7頁、第58行〜第62
行の記載から明らかなように、前記方法で多結晶性の窒
化物層のみを得ることができる。
更に、薄い窒化アルミニウム層または窒化珪素アルミニ
ウム層の製造法は、公知である。これら全ての公知方法
は、処理ガスとして窒素またはアルゴンと窒素とからな
る混合物を使用し、この場合には、場合により水素を一
緒に使用することができる。
薄い窒化アルミニウム層または窒化珪素アルミニウム層
を製造するためのこれまで公知の方法は、欠点を有する
。すなわち、薄いX線非晶質窒化珪素アルミニウム層を
製造するための公知方法は、証示せられた如く窒化アル
ミニウムには転用することができない。更に、薄い窒化
アルミニウム層を製造するためのこれまで公知の方法は
、多結晶性層を生じ、この場合微結晶の配向は、その上
なお微結晶が設けられている表面の性質に高度に依存し
ている。実際に一定範囲内で微結晶の配向(表面に対し
て垂直また。
は平行のC軸)は、水素をそのつど使用される処理ガス
窒素またはアルゴンおよび窒素に添加することによって
変えることができるが、それにも拘わらずこのことによ
りX線非晶質の窒化アルミニウム層は生じない。
ところで、多数の公知技術範囲から、X線非晶質層が全
(−船釣に多結晶性層の場合よりも良好な耐蝕性を提供
することは、公知である。
それというのも、X線非晶質層の場合には、腐蝕性物質
の粒界拡散および/または粒界腐蝕による層の破壊は起
こらないからである。従って、−股にX線非晶質層を簡
単で確実な方法で得ることができる方法がますます必要
となっている。
この需要は、これまで窒化アルミニウム層および窒化珪
素アルミニウム層の場合には、決して充足することがで
きなかったか、または実際に必要とされるようには充足
することができなかった。このことは、殊に公知方法を
使用した際に平面状の磁気光学的多層記録材料の製造の
範囲内で特に困難な欠点である。それというのも、まさ
に前記工業的分野で空気および水に最高に敏感な磁気光
学的記録層(B)の腐蝕からの確実で長(続く保護は、
差し迫った問題であり、この問題は、とにかく公知方法
により製造された窒化アルミニウム層または窒化珪素ア
ルミニウム層によってなお完全には解決することができ
なかった。
発明を達成するための手段 本発明の目的は、アルミニウムまたはアルミニウムおよ
び珪素に真空中で貴ガスおよび窒素を含aする処理ガス
雰囲気中で反応性陰極スパッタリングまたは反応性マグ
ネトロン陰極スパッタリングを行ない、公知技術水準の
欠点をもはや長く有さず、かつ確実で簡単な方法で有利
な性質プロフィールを有する薄いX線非晶質窒化アルミ
ニウム層および窒化珪素アルミニウム層を生じるように
、表面上へ薄いX線非晶質窒化アルミニウム層または窒
化珪素アルミニウム層を製造するための新規の改善され
た方法を見い出すことである。
それに応じて、 (a)貴ガスとしてキセノン、ネオンまたはクリプトン
を使用するかまたは選択的に (b)キセノンとネオンおよび/またはクリプトンとの
混合物またはネオンとクリプトンとの混合物を使用し、
この場合 (c)貴ガス(a)または貴ガス混合物(b)対窒素の
容量比は、2:1〜10:1であることを特徴とする、
アルミニウムまたはアルミニウムおよび珪素に真空中で
貴ガスおよび窒素を含有する処理ガス雰囲気中で反応性
陰極スパッタリングまたは反応性マグネトロン陰極スパ
ッタリングを行ない、かつ当該窒化物層をガス相から骨
管させることによって表面上で薄いX線非晶質窒化アル
ミニウム層または窒化珪素アルミニウム層を製造する方
法が見い出された。
以下、表面上へ薄いX線非晶質窒化アルミニウム層また
は窒化珪素アルミニウム層を製造する方法は、略記する
ために“本発明による方法”と呼称する。
本発明による方法は、装置的に特殊性を有するのではな
く、反応性(マグネトロン)陰極スパッタリングに常用
の公知の装置中で実施される。この装置は、本質的に常
用の公知の一被覆すべき材料ないしは被覆した材料を導
入しかつ導出するゲート、 一被覆すべき材料を回転させる装置、 −電流源および電圧源の接続部、 一加熱装置および冷却装置、 一適当な形の陰極および陽極、 一場合によっては強力な磁石、 一イオンを発生させるための適当なエネルギー源、 一真空接続部ならびに 一相応する常用の公知の電気的および機械的な測定装置
および制御装置 を有する少なくとも1つの高真空室からなる。
この装置中に“ターゲット”は導入され、かつ陰極上に
置かれる。“ターゲット”は、通常アルミニウム、アル
ミニウムおよび珪素からなる円板または板であるか、ま
たはアルミニウムー硅素合金からなる円板または板であ
る。
被覆すべき材料は、同時に装置中に導入される。材料は
、多種多様の形および組成であることができる。すなわ
ち、例えば珪素小板または半導体小板(“ウェファ−”
)、ガラス、重合体フィルム、金属層、着色剤層等を使
用することができる。
“ターゲット”および被覆すべき材料を導入した後に、
装置は排気される(10−5〜1O−6)。場合によっ
ては、この排気に、例えばアルゴン雰囲気下での当該表
面上でのアルミニウムおよび/または珪素の予備スパッ
タリングおよび何首のような“ターゲット”および被覆
すべき材料表面の前処理が続く。
この(マグネトロン)陰極スパッタリング装置の準備の
後に、本発明による方法は、実施される。
本発明による方法の場合、アルミニウムまたはアルミニ
ウム珪素“ターゲット“は、スパッタされる。この場合
、処理ガス雰囲気は、窒素と、 一半七ノン、ネオンまたはクリプトン、−キセノンおよ
びネオン、 −キセノン及びクリプトン、 −ネオンおよびクリプトンまたは 一キセノン、ネオンおよびクリプトン との混合物を含有する。
本発明によれば、貴ガス(a)または貴ガス混合物(b
)対窒素の容量比(c)は、2:1〜lO:lである。
この範囲内で容量比(b)を使用する場合には、有利な
薄いXi非晶ffl窒化アルミニウム層および窒化珪素
層が得られる。2:I未満の容量比(c)、すなわち比
較的に大きい窒素量を使用することは、望ましくない。
それというのも、それによって屡々多結晶性または半非
晶質層が望ましい非晶質層の代わりに生じ、窒化物層の
付着速度は、実際の運転要件にはもはや十分ではなく、
なお特殊な場合にのみ許容されるような程度に減少され
るからである。他面、容量比(c)は10:lの値を越
えてはならない。それというのも、この場合には一面で
方法の成果の比較的に僅かな向上のみが生じ、他面何首
した層は、少なすぎる窒素を含有するからである。本発
明によれば、容量比は、3.5:l〜6.5 : 1の
間にあるのが有利であり、この場合には、4:l〜6:
lの範囲が特に有利である。それというのも、この範囲
内で容量比(c)は、特に有利に変動しかつ残りの処理
パラメーターに適合することができるからである。
本発明による方法で貴ガス(a)の代わりにキセノンと
ネオンおよび/またはクリプトンとの混合物を使用した
場合には、キセノンと別の貴ガスとの容量比は、有利に
2:lである。特に有利には、貴ガスキセノンおよびネ
オンおよび/またはクリプトンを共通に使用した場合に
容量比は、3:1−100:1の間、特に3.5=1〜
80:1.殊に4:1〜50:1の間にあり、この場合
には、容量比4:1〜50:1を強調することができる
。それというのも、この容量比を使用した場合には、特
に好ましい窒化アルミニウム層および窒化珪素アルミニ
ウム層が得られるからである。従って、容量比は、この
範囲内で特に有利に変動しかつ残りの処理パラメーター
に適合させることができる。
周知のように、(マグネトロン)陰極スパッタリングの
場合には、約0.5〜2 n m−s −1の付着速度
が使用される。また、この付着速度は、本発明による方
法の場合にも適当である。
周知のように、陰極出力Pは、(マグネトロン)陰極ス
パッタリングの場合にp=o、i〜1QkW、特に0.
5〜8kW、有利に0.6〜5kW、殊に0.8〜2.
5kWである。陰極出力Pは、本発明による方法の場合
にも使用される。
通常、処理ガス雰囲気は、(マグネトロン)陰極スパッ
タリングの場合に極めて低い圧力下にある。この圧力は
、一般に全体で10−4〜5・10−3ミリバールであ
り、すなわち処理ガス雰囲気は、普通の意味において真
空であり、その残留ガス組成は、勿論極めて正確に調節
される。本発明による方法の場合にも、本発明により使
用すべき処理ガス雰囲気は、この圧力下にある。
本発明による方法の処理ガスは、水素であることができ
る。それというのも、多(の場合に水素の存在は、方法
の成果をさらに改善するからである。水素を一緒に使用
した場合には、窒素対水素の容量比(d)は、2:I〜
20:1である。この比は、最適な範囲であり、この範
囲内で水素含量は、自由に選択しかつ残りの処理パラメ
ーターに適当な方法で適合させることができる。
本発明による方法の処理パラメーターは、本発明により
使用すべき処理ガスの容量比に対して前記した本発明に
より必須の範囲から選択される。その上、処理パラメー
ターは、窒素対水素の容量比(d)、付着速度、陰極出
力Pおよび処理ガス圧に対して前記した任意の範囲から
選択することができる。これら全てのパラメーターを記
載した範囲から選択することは、有利である。
処理パラメーター、すなわち処理条件の狭い選択は、一
定の範囲内で表面の性質に左右され、この表面」−には
、薄いX線非晶質窒化アルミニウム層および窒化珪素ア
ルミニウム層が付管される。この狭い選択は、簡単な予
備試験につき行なうことができる。
多数の種々の表面で有効であることが証明されかつ好ま
しい薄いX線非晶質窒化アルミニウム層および窒化珪素
アルミニウム層が得られる適当な処理条件または処理パ
ラメーターの組合せの例は、次の通りである: 1.キセノン1O−3ミリバール、+12・lo−4ミ
リバール、付着速度:lnm−3−1、P=1kW; ■、キセノン10−3ミリバール、ネオン4・lo−4
ミリバール、N22・10−4ミリバール、J8−10
−5、付着速度: 1.3nm−s−1、P=1.3k
W。
■、牛セノンl0−3ミリバール、クリプトン5・10
−4ミリバール、N72.5・1O−4ミリバール、付
着速度: 0.9 n m−s l、P=1.1kW; ■、キセノン2・10−3ミリバール、ネオン2・1O
−4ミリバール、クリプトン2・lo−4ミリバール、
N23・lo−4ミリバール、付着速度:]、]lnm
−5−1P= 1.4 kW;■、キセノン2・10’
−3ミリバール、ネオン10−4ミリバール、クリプト
ン10−4ミリバール、N 24 、2・lo−4ミリ
バール、H24、2・10−5、付着速度: 1.5 
n m−5−1、P=1.5kW■、クリプトンl0−
3ミリバール、Nt2・10−4ミリバール、N21.
6・1O−5、付着速度=1.4 n m−5−1%P
 = 1.5 k W ;または■、クリプトン10−
3ミリバール、ネオン 10−3ミリバール、1174
.7・10−4、付η速度=1.6nm−51、P=1
.6kW。
本発明による方法は、多数の特殊な利点を有する。
すなわち、本発明による方法を用いて薄いX線非晶質窒
化アルミニウム層または窒化珪素アルミニウム層は、例
えば半導体小板(″ウェファー”)、ガラス転移温度、
小合体、金属層または着色剤層の表面のように多種多様
の表面上に得ることができる。この場合、本発明による
方法は、これにより薄いX線非晶質窒化アルミニウム層
または窒化珪素アルミニウム層、すなわち厚さ0.1〜
11000nの層が製造される場合に特に有利であるこ
とが判明した。本発明による方法で得られた層は、イf
利な使用技術的な性質を有し、したがってこの層は、例
えば電気絶縁層、先導波路、音波導体、集積回路(“マ
イクロチップ”)の保護層として使用することができる
か、または水および空気に敏感な記録層を有する平面状
のレーザー光学的多層記録材料および磁気光学的多層記
録材料中の干渉層および/または保護層として使用する
ことができる。
本発明による方法の利点は、まさに平面状のレーザー光
学的多層記録材料および磁気光学的多層記録材料の工業
的分野において明らかになった:すなわち、これにより
得られた目的製品は、ぞf利に記載の使用目的に適当で
あるだけでなく、本発明による方法それ自体は、前記記
録材料の製造法に合理的に組込むことができる。
一般に光学的に透明の寸法安定性の支持体(Δ)および
熱により変形可能な記録層(B)を有する平面状のレー
ザー光学的多層記録材料および磁気光学的多層記録材料
は、公知である。
この場合、“平面状”の概念は、全ての空間形を包含し
、この空間形の厚さは、長さおよび幅よりも著しく小さ
い。それに応じて、この場合には、帯状、板状または円
板状の記録材料が重要であり、この場合円板状の記録材
料は、−般にデーター板またはディスクとも呼称されて
いる。
レーザー光学的記録材料の記録層(B)の場合、デジタ
ル的データーは、パルス変調された書込みレーザー光に
より熱変形された領域の形で書込まれる。この場合、書
込みレーザー光は、記録層(B)上に焦点合わせされて
おりおよび/またはこの記録層(B)に対して垂直に衝
突する。また、アナログ的レーザーを書込むためには、
連続波レーザーを使用することもできる。書込まれたデ
ジタル的データーの場合、記録層(B)の熱変形された
領域は、円形または楕円形の底面を有する。アナログ的
データーの場合、熱変形された領域は、任意の底面を有
する。
データーを読出すためには、一般に連続的に発せられる
読出しレーザー光(連続波レーザー光)が使用され、こ
のレーザー光のエネルギーは、記録層(B)中で他の変
化を惹起させるのには、不十分である。この場合、読出
しレーザー光は、同時に記録層(B)lに焦点合わせさ
れておりおよび/またはこの記録層(B)に対して垂直
に衝突する。読出し過程の場合には、一般に記録層(B
)から反射された光は、適当な光学的装置により捕捉さ
れ、常用の公知の検出器に供給され、かつ適当な電子的
装置によって信号に変換される。
従って、この書込み法および読出し法ならびにこのため
に適当な記録材料は、一般に“レーザー光学的”の概念
で特徴づけられる。
この場合、記録層(B)の熱変化した領域は、記録層を
完全に貫通する孔の形を有することができる。この場合
には、一般にデーターの融触によるレーザー光学的書込
みと呼ばれる。データーを読出しレーザー光で読出す場
合には、孔と、記録層(B)の不変の領域との異なる反
射性が利用される。この場合に高い感度および高い信号
雑音比を達成するために、反射層を一緒に使用すること
ができ、この反射層は、孔形成によって露出され、かつ
読出しレーザー光を特に強く反射する。
また、熱変形された領域は、クレータ−(“ビット(p
it)”)の形を有することもでき、このクレータ−は
、場合によってはきれいに形成されたクレータ−縁部(
“ウオール(冒all)″)を有する。この場合には、
データーの変形によるレーザー光学的書込みと呼ばれる
。この場合、データーは、クレータ−での読出しレーザ
ー光の光の回折により読出される。
それにも拘わらず、熱変形により、融触または変形が全
(な(、別の物質変態への記録層の材料の相変換が起こ
ったような領域も生成されうる。このような場合には、
相変換によるデーターのレーザー光学的書込みと呼ばれ
る。一般に相変換により記載した領域中での反射性は低
くなりおよび/または光透過性は高くなる。それにも拘
わらず、場合によっては反対の効果をも生じつる。すな
わち、反射性は高められおよび/または光透過性は減少
される。一般に、こうして熱変形された領域は、スポッ
ト(5potI)と呼ばれる。
記録層(B)は、とにかく照射の際に伸びるかまたはガ
スを発生させる層を下に置くこともでき、それによって
記録層(B)は、局部的に膨張される。こうして、記録
層(B)の表面内でレリーフパターンが形成され、この
レリーフパターンは書込まれたデーターを有している。
また、ガスは、記録層(B)それ自体中で小さい光散乱
性小気泡の形成下に遊離しうる。これは、一般にビジキ
ュラーデーター記録と呼ばれる。
更に、熱変化した領域内で成分の化学反応または記録層
(B)の多数の成分間の化学反応が生じ、それによって
記録層(B)の光学的性質は、この領域内で変えられて
いる。
また、照射の際の記録層(B)の反射の局部的高まりは
、小さい粒子が拡大するかまたは一緒に溶融することに
より達成することができる。
この場合、この小さい粒子、例えば金粒子は、マトリッ
クス中に詰込まれていてもよい。また、これは、金属蒸
若されたプラスチック小球であることもできる。この小
球からなる記録層(B)は、極めて低い底面反射性を有
する。
殊にデーターの融触または変形による書込みに適当であ
る特に好ましい記録層(B)は、周知のように最高で水
および空気に敏感なテルルからなる。本発明による方法
によりテルル層(B)上に設けられている薄いX線非晶
質窒化アルミニウム層または窒化珪素アルミニウム層は
、有利にテルル層を腐蝕から保護し、テルル層の寿命を
延長させ、かつテルル層の信号雑音比を数円させる。
固より、熱変形した領域は、表面に対して垂直に磁化さ
れた、非晶質の強磁性層からなる記録層(B)中でスポ
ット(“5pot”)の形を有し、このスポットは、元
来の方向とは反対の磁化方向を有する。この“スポット
”は、核層の強磁性材料をレーザー光によって加熱した
際に隣接せる(外部)補助磁場または記録層(B)に内
在せる(内部)磁場の影響下に発生する:加熱によって
強磁性材料の保磁力Hcは減少する。
この場合、保磁力Hcが、そのつど使用される材料に依
存する臨界温度で外部または内部の磁場の強さ不倒る場
合には、当該領域は、磁化されない。
必要に応じて、書込まれたデーターは、磁場の力線が層
表面に対して垂直に向いている外部磁場または内部磁場
の同時の作用で記録層(B)を例えばレーザー光により
意図的に局部加熱することによって再び消去することが
でき、その後に改めて前記方法でデーターを書込むこと
ができる。すなわち、書込み過程は、可逆的である。
熱変形した領域を読出すためには、連続的に発せられる
連続波レーザーの直線偏光が使用され、この連続波レー
ザーの光出力は、材料を臨界温度よりも高く加熱するの
には不十分である。このレーザー光は、記録層(B)そ
れ自体によって反射されるかまたは記録層(B)の後方
に配置された反射層によって反射され、この場合には、
記録層(B)中での磁気モーメントとレーザー光波の磁
気ベクトルとの間の相互関係が生じる。この相互関係に
より、“スポット”によって反射されるかまたは“スポ
ット”の後方に存在する反射層によって反射されるレー
ザー光の偏光面Eは、元来の平面に対して小さい角度だ
け回転される。この偏光面Eの回転が記録層(H)それ
自体での光の反射で起こる場合には、これは、カー効果
と呼称され、それに応じて回転角度は、カー角度と呼称
され;これに対して、光が記録層を2回通過する際に平
面が回転する場合には、ファラデー効果およびファラデ
ー回転角と呼ばれる。
記録材料によって反射されるレーザー光の偏光面Eの前
記回転は、適当な光学的装置および電気的装置を用いて
測定しかつ信号に変換することができる。
従って、この種の記録層(B)は、一般に“磁気光学的
”の概念をもって特徴づけられる。
レーザー光学的および磁気光学的の多層データー板の場
合には、一般にデジタル的データーの書込みおよび読出
しのために常用の公知のディスクドライブが使用される
。このようなディスクドライブは、本質的にディスク回
転盤およびレーザー光学的書込み/読出しヘッド、その
ためになおトラック位置を補正するための機械的サーボ
装置、自動焦点合わせ装置、トラック位置の誤差および
自動焦点合わせの誤差を分析するための光学的素子、読
出しレーザー光のデーター板によって反射された光を捕
捉するための前接された光学的構成要素を有する検出装
置ならびに適当な電子的構成部材を包含する。通常、レ
ーザー光学的書込み/読出しヘッドは、赤外光を発する
レーザーダイオードを有し、かつGaA12Asのよう
な半導体材料からなる。
そのL、このような書込み/読出しヘッドは、なおさら
に誘電光分割器、偏光分割器または偏向には無関係の光
分割器ならびにλ/4板またはλ/2板のような適当な
光学的構成部材を有する。
本発明による方法の特別の利点は、有利に磁気光学的記
録材料について明らかになる。
周知のように、 (A)光学的に透明な寸法安定性の支持体、(B)ラン
タニド遷移金属合金から構成された熱変形可能の記録層
および (c)記録層(B)の片面または両面−ヒの窒化アルミ
ニウム層および窒化珪素アルミニウム層を有する平面状
の磁気光学的多層記録材料は、(i)個々の層(B)お
よび(c)を支持体(A)」―で望ましい順序、数およ
び厚さでそのつと望ましい内部構造をもってガス相によ
りもたらし、この場合 (ii)層(c)は、貴ガスおよび窒素を含有する処理
ガス雰囲気中で真空でのアルミニウムまたはアルミニウ
ムおよび珪素の反応性陰極スパッタリングまたは反応性
マグネトロン陰極スバッタリングによって製造され、そ
の後に (iii)記録層(B)中で記録層(B)の表面に対し
て垂直に配向された定められた磁化を誘起させるような
方法によって得られる。
この場合には、層(c)を得る目的で前記に詳細に記載
した本発明による方法を使用することは、特に有利であ
ることが判明し、この場合この方法は、自由に合理的に
平面状の磁気光学的多層記録材料の製造法の範囲内に適
応する。
少なくとも支持体から離れた、本発明方法により得られ
た薄いX線非晶質窒化アルミニウム層または窒化珪素ア
ルミニウム層上で酸化物層(c′)を自体公知の方法で
製造することは、付加的に有利であることが判明し、こ
の場合この酸化物層(c′)の厚さは、層(c)の厚さ
の0.2〜0.8倍、殊に0.25〜0.75倍である
層(c′)の厚さが層(c)の厚さの0.25〜0.7
5倍である場合には、層(c′)を構成するために次の
酸化物が特に好適である:^12toq、5iOz、P
h01Pb703.5n07、Y2O3、TiO2、Z
r07、[07、MoO3、Nb2o5、Ta205、
Th07または元素組成物(I): (A12xSil−x)I−z(MIrM2sM3th
    I[但し、 Ml、M2およびM3はそれぞれTi、 Zr、Hf、
Th、Sc、 YSLa、 Ce%Pr、 Nd、 S
s+、Eu、 Gd、 Tb、Dy、Ilo、 F!r
%Ts%Yb%Lu、 Y% Nb、 Ta、 Cr、
 Mo、 f、1lin、 Re%Fe%Co、 Rh
、 Cu、 Zn%Mg%Ca、 Sr。
Ba、 B、 Ga、、In、 T(1、Ges 5n
SPb、、P、 As、 SbおよびTeを表わし、こ
の場合M ISM 2およびM3は、互いに異なってい
るか、或いはM I、M 2およびM3は、M11M2
およびM3がランタンまたはランタニドである場合には
、互いに同一かまたは異なっており; Xは0〜lを表わし; 2はr+s+tを表わし; rは0.005〜0.1を表わし: Sは0.005〜0.15を表わし; tは0〜0.005を表わす1によって形成されている
酸化物。
好ましい支持体(A)は、直径90または13Qmmお
よび厚さ1.2mmの常用で公知の円板状で光学的に透
明の寸法安定性の支持体(A)である。この支持体(A
)は、ガラスからなるか、または例えばポリカーボネー
ト、ポリメチルメタクリレート、ポリメチルペンテン、
セルロースアセトブチレートのようなプラスチックまた
はポリ(ビニリデンフルオリド)とポリメチルメタクリ
レートとの混合物またはポリスチロールとポリ (2,
6−シメチルフエンー1,4−イレン−エーテル)との
混合物からなる。この中、プラスチックからの支持体(
A)が特に有利である。
記録層(B)に而している支持体(A)の表面は1パタ
ーンを有することができる。
支持体(A)の表面内のパターンは、ミクロメートル範
囲内および/またはサブミクロメートル範囲内にある。
このパターンは、読出しレーザー光を正確に案内するの
に使用され、かつディスクドライブのレーザー光学的書
込みヘッドおよび読出しヘッド中でのトラッキングサー
ボ装置および自動焦点合わせ装置の迅速で正確な応答を
保証し、すなわちこのパターンは、“トラッキングを可
能にするかまたは改とする。
更に、このパターンそれ自体は、例えば公知のオーディ
オ−コンパクト−ディスクまたはビデオ−コンパクト−
ディスクの場合と同様にデーターであることができるか
、またはこのパターンそれ自体は、書込みデーターのコ
ード化に使用することができる。パターンは、隆起部分
および/または凹所からなる。このパターンは、通しの
同心的または螺旋状シュプール溝(SpurrillC
)の形で存在するか、または絶縁された隆起部および/
または孔として存在する。更に、パターンは、多少とも
平滑な波形を有することができる。この場合、有利には
シュプール溝が記載される。このシュプール溝は、横断
面方向で矩形の鋸刃状輪郭、V字形輪郭または台形輪郭
を有する。このシュプール溝の凹所は、一般に“グルー
プ(groove)”と呼称され、かつ隆起部は、“ラ
ンド(land)”と呼称される。特に有利なのは、深
さ50〜200nmおよび幅0.4〜0.8μmの“グ
ループ(groove)”を有するシュプール溝であり
、これらの溝間には、それぞれ1〜3μm幅の“ランド
(land)”が存在する好ましい磁気光学的記録層(
B)は、本質的に非晶質ランタニド遷移金属合金を含有
する。この記録層(B)は、一般に10〜500nmの
厚さである。記録層(B)の構成には、ランタニドプラ
セオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガド
リニウム、テルビウム、ジスプロシウムおよびホルミウ
ムならびに遷移金属鉄およびコバルトが当てはまる。ラ
ンタニド対遷移金属の適当な混合比は、公知技術水準か
ら公知である。更に、非晶質ランタニド遷移金属合金は
、なおスカンジウム、イツトリウム、ランタン、バナジ
ウム、二オフ、タンタル、クロム、モリブデン、タング
ステン、マンガン、ニッケル、レニウム、ルテニウム、
オスミウム、ロジウム、イリジウム、パラジウム、白金
、馬、銀、金、亜鉛、硼素、アルミニウム、ガリウム、
インジウム、珪素、ゲルマニウム、錫、鉛、燐、rtt
a、アンチモンおよび/またはビスマスのような他の元
素を常用の公知の量で含有することができる。
その上、磁気光学的記録材料は、記録材料の機能に有用
な他の層を包含することができる。
これは、常用の公知の干渉層、反射層、耐蝕層、接着剤
層であるかまたは他の磁化可能な層である。更に、2つ
の磁気光学的記録材料は、“サンドイッチ”状で相互に
結合することができ、したがって記録層(B)は互いに
而しており、これらの記録層の間には一定の間隔が支配
しており、この場合には、2つの記録材料を結合するた
めに常用の公知の方法が使用される。
本発明による方法で製造された1または2個の層(c)
を有する平面状の磁気光学的多層記録材料は、常法で光
学的に透明の支持体(A)の面から、記録層(B)上に
焦点合わせされたおよび/または記録層(B)上に垂直
に衝突するパルス変調された11000n未満の波長λ
の書込みレーザー光を用いてデーターを非磁化の“スポ
ット(5pot)″の形で書込むことができる。その後
に、このデーターは、書込まれた記録層(B) −!:
に焦点合わせされたおよび/または書込まれた記録層(
B)上に垂直に衝突する連続波レーザー光を用いて読出
すことができ、この場合には、記録層(B)それ自体ま
たは場合によっては存在する反射層から逆反射される光
が検出され、分析され、かつ信号に変換される。このた
めに、データー板の場合には、半導体レーザーを包含す
るレーザー光学的ヘッドを有する常用の公知のレーザー
光学的ディスクドライブを使用することができる。
この場合、本発明による方法によって製造された1また
は2個の層(c)を有する平面状の磁気光学的多層記録
材料は、公知技術水準に対して特別の利点を有する。す
なわち、この平面状の磁気光学的多層記録材料は、公知
の記録材料よりも高い感度を有し、それ故にこの本発明
による記録材料は、僅かなレーザー出力で書込むことが
できる。従って、本発明による記録材料は、磁気光学的
データー板(ディスク)の形で同じレーザー出力の際に
公知のディスクの場合よりも高い板回転数で書込むこと
ができる。また、本発明による磁気光学的データー板の
ビット密度は、公知技術に比して明らかに高められてい
る。読出しの際、本発明による磁気光学的データー板は
、歪みのない信号を供給し、かつ55dBよりも多い信
号雑音比を有する。70℃および90%の相対湿度で1
000時間よりも多い貯蔵時間後であっても、ビット誤
差率(bit error rate’)の上昇を生じ
ない。すなわち、情報の損失は全(生じない。
更に、平面状の磁気光学的多層記録材料中に含有されて
いる、本発明による方法で得られた、薄いX線非晶質窒
化アルミニウム層および/または窒化珪素アルミニウム
層(c)は、高い引掻き硬度を有し、高い接着強度を有
し、高い機械的強度を有し、かつ脆くない。この層(c
)を耐蝕層として使用する場合には、この層(c)は、
極めて空気および水に敏感な記録層(B)を有利に遮蔽
する。この層(c)を干渉層として支持体(A)と記録
層(B)との間で使用する場合には、この層(c)は、
光学的な適合効果において従来の公知方法で得られた干
渉層を凌駕する。
その上、この機能の点においても本発明方法で得られた
層(c)は、信越した耐蝕作用を発揮し、それによって
当該平面状の磁気光学的多層記録材料の特に長い寿命に
寄与する。
実施例 実施例 1〜7 本発明方法による薄いX線非晶質窒化アルミニウム層お
よび窒化珪素アルミニウム層の製造およびこうして得ら
れた層(c)の使用技術的性質 試験方法 本発明方法による薄いX線非晶質窒化アルミニウム層お
よび窒化珪素アルミニウム層(c)の製造を磁気光学的
データー板の製造の範囲内で、ひいては実際に即して実
施した。それによれば、本発明による方法の特別の工業
的効果は、記録材料の好ましい性質に特に明らかに現わ
れた。
支持体(A)としてポリスチロールとポリ(2,6−シ
メチルフエンー1.4−イレン−エーテル)との混合物
からなる、7個の直径130mm。
厚さ1.2mmの、シュプール溝を有する円板を使用し
た。
7個の円板(A)のシュプール溝を有する面上に円板(
A)の個々の層(B)および(c)を望ましい数、順序
および厚さでそれぞれ望ましい内部構造をもってガス相
から設けた。
この場合、差力たり支持体(A)の表面上への窒化珪素
アルミニウムからなるX線非晶質干渉層(c)の施与は
、アルミニウム/珪素“ターゲット”の反応性マグネト
ロン陰極スパッタリングによって行なわれ、その際に本
発明方法が支持された。この場合には、次の処理条件を
使用した: 実施例1: キセノン10−3ミリバール、Ny2・10−4ミリバ
ール、付着速度:lnm−B1、P= 1 kW実施例
2: キセノン10−3ミリバール、ネオン4・1O−4ミリ
バール、N22・10−4ミリバール、 878−10
−5、付着速度:1.3nm−s−1、p= 1゜3k
W; 実施例3: キセノンl0−3ミリバール、クリプトン5・101ミ
リバール、N22.5・10−4ミリバール、付着速度
: 0.9 n m−5−1、P=1.1kW; 実施例4: キセノン2・10−iミリバール、ネオン2・lo−4
ミリバール、クリプトン2・10−4ミリバール、N7
3・lo−4ミリバール、付着速度=1゜lnm−5−
1,P=1.4kW; 実施例5: キセノン2・10−3ミリバール、ネオン10−4ミリ
バール、クリプトン10−4ミリバール、N24.2・
10−4ミリバール、824 、2・10−5、付着速
度: 1.5 n m−5−1、P=l、5kW;実施
例6: クリブトン10−3ミリバール、N22・10−4ミリ
バール、111.6・10−5、付着速度:1゜4nm
−s−1、P=1.5kW。
実施例7: クリプトンl0−3ミリバール、ネオン lo−3ミリ
バール、B24.7・10−4、付着速度=1゜6nm
as−1,p= 1.6kW。
それに応じて、TbDyPe合金からなる、非晶質の磁
気光学的記録層(B)を干渉層(c)の表面りでのTb
DyFe“ターゲット”のマグネトロン陰極スパッタリ
ングによって常用の公知方法で製造した。
引続き、記録層(B)の表面上にX線非晶質窒化アルミ
ニウム(実施例1〜3および7)または窒化珪素アルミ
ニウム(実施例4〜6)からなる耐蝕層(c)を本発明
方法によりもたらし、その際この場合にも個々の実施例
で層(c)の製造に対して前記したそれぞれの処理条件
を使用した。
常用の公知方法でアルゴンおよび酸素を含有する処理ガ
ス雰囲気中での反応性マグネトロン陰極スパッタリング
により、実施例3の場合には耐蝕層(c)の表面上にな
お酸化タンタル層をもたらし、かつ実施例4の場合には
、二酸化チタン層(c′)をもたらした。
磁気光学的データー板を製造する方法の場合、処理条件
は、全体的にデーター板1〜7の第1表に記載の組成物
が得られるような程度に選択した。
処理結果を検査するためおよび分析の目的のために、他
の7個の磁気光学的データー板をそれぞれ正確に比較可
能な条件下で得た(実施例1a〜7a)。これらのデー
ター板につき本発明方法により得られた新規層(c)の
形態および物質組成を常用の公知の、一部は物質を分解
する分析法、例えば化学元素分析、光学顕微鏡、走査電
子顕微鏡、X線分光分析法、X線散乱もしくは回折、E
SCA (化学分析のための電子分光分析(Blekt
ronenspektroskopie rur di
eche*igchc Analyr+e))および炎
測光を用いて検査した。更に、常用の公知の破壊なしの
光学的方法および分光分析法を用いて一対の実施例(1
、la) 〜(7,7a)のそれぞれ層(c)がそれぞ
れ互いに同定して確認され、したがって実施例1a〜7
aにつき測定した物質的および形態学的パラメーターを
第1表中に記載した。
実施例1〜7の磁気光学的データー板の記録層(B)を
製造直後に表面に対して垂直に磁化した。引続き、この
データー板を23±2℃で48時間103±3.5 k
 P aの空気圧力および45〜55%の相対湿度で状
態調節した。
その後に、状!@調節したデーター板を常用の公知のデ
ィスクドライブを用いて正確に比較可能な条件下でデー
ターを書込んだ。そのために、波長λ=830nmの直
線偏光を発する、パルス変調されたGaΔ12As半導
体レーザーを使用した。ビット長さ、すなわち再磁化さ
れた“スポット(5pot)”の直径ならびにビット距
離、すなわち“スポット(5pot)”対“スポット(
spot)”の距離は、約1μmであった。
書込まれたデーターをカー効果により読出すためには、
GaΔ12AS半導体レーザーが連続波運転で1mW未
満の光出力で使用した。未補正のビット誤差率を常用の
公知方法で時間間隔検光子(Lime 1nterva
l analyzer”、TIA)を用いて測定した。
データー板をまず書込み直後に読出した(1回目の読出
し)。その後に、このデーター板に60℃、70℃およ
び80℃で90%の相対湿度で磁気光学的記録材料に典
型的な“加速寿命試験(beschleunigten
 Lebengdauer test)”を行ない、そ
の後に再び読出したく2回目の読出し)。この場合に得
られた未補正のビット誤差率およびデーター板の記録層
(B)の光学顕微鏡および走査電子顕微鏡による鑑定か
ら、このデーター板の寿命を標準条件下(30℃、相対
湿度90%)で評価した。これに関連する結果は、第2
表に記載されている。
比較試験■1および■7 公知方法による薄い窒化アルミニウム層および窒化珪素
アルミニウム層の製造ならびにこうして得られた層(c
)の使用技術的性質試験方法: 実施例1〜7を繰返したが、層(c)を反応性マグネト
ロン陰極スパッタリングの公知方法により得た。この場
合には、次の処理条件を使用した: 比較試験■1〜v7 処理ガス:アルゴン4・10−3ミIJバール、N1−
10−3ミ+Jバール;付着速度: l n m−s 
−1;P=1.5kW0 処理条件は、全体的に比較板Vl−V7の第1表に記載
した組成物が得られるような程度に選択した。比較板■
l〜■7で測定した試験結果は、第2表中に実施例1〜
7からの試験結果と対照させである。
この場合、 実施gK1は比較試験■1と、 実施例2は比較試験■2と、 実施例3は比較試験v3と、 実施例4は比較試験v4と、 実施例5は比較試験V5と、 実施例6は比較試験v6と、 実施例7は比較試験v7と 直接に比較することができる。
比較により、本発明方法で得られた層(c)を有する(
実施例1〜7)磁気光学的データー板は、専ら公知方法
で得られた層(c)を有する(比較試験v1〜V7)磁
気光学的データー板を明らかに凌駕することを示す。こ
のことは、本発明による方法が特に予想しなかった工業
的効果を成果として収め、この効果がむしろ広範な方法
(磁気光学的データー板の製造)の範囲内で卓越してい
ることが明らかになることに基づいている。
第1表 本発明方法により得られた(実施例1〜7)層(c)お
よび公知方法により111られた(比較試験vl〜V7
)層(c)を有する磁気光学的データー板の製造および
組成物 実施例 干渉層(c)    記録層(B)  耐蝕層
(c)    酸化物層(c′)Np−、−−−(nI
l)、、、、−、、(−n−ン−−(−rB町j   
       、−(psγ−一−−I      窒
化珪素7にミニ9A       ToDyPe   
    窒化アルミニウムX線非品n        
                λ瞭鼻詰n(+00
)            (80)        
 (too)2  7(ブ1アルミニウム    To
DyPe    宇化アルミニウムX線鼻品n    
        に陳非品品3   11tllJ7に
ミニ9人    ToDyPe    ’@tTkミニ
ウム     Ta205四            
X瞭鼻品n     多結RM(75)       
 (80)      (Ion)       (2
5)4   窒化1漏アルミニウム   ToDyFe
    窒化珪素アルミニウム   Ti202X瞭非
品HX陳鼻鮎n           多結l姓(95
)             (85)       
  (+20)            (25)5 
    窄化珪1フルミニウム      TbDyF
e       雫4ブL龜アルミニウム      
    −睨                   
     X1鼻に、n6     !化珪17シミニ
ウム      TbDyFc       ”41ブ
1フルミニウム          −λa運嘉雷  
                      X線X
品n(85)             (90)  
       (+20)7     窒化珪1Tルミ
ニウム      丁boγドe      窒化アル
ミニウムχに1品Hx瞭算品貫 (80)             (85)    
     (+05)比較試験 ■1  窄1ブE番1ルミニウム    丁bDyPe
    啼イしアルミニラL寥オS         
     多表μft(75)        (go
)     (too)■2   窒化1稟アルミニウ
ム     ToDyFe      i化Tルミニウ
ム多紀gBz域を何する              
   多N晶斥寥卑砧n (80)             (9G)    
     (100)v3  宇看ブはアルミニウム 
   TbDyPe     窒化1ルミニウA   
   Ta2O多結品斥領域をaする        
           を1品れ          
  具コ閥 (75)             (80)    
     (too)            (25
)■4   窒化珪1アルミニウム      ToD
yPe       窒化珪素アルミニウム     
 Ta20XIJ品i               
        多結Q            乞N
詰性(85)             (85)  
       (+20)            (
70)■5  重化珪素TルミニウA     Tb[
)yFe     窒化珪素アルミニウム      
−1非晶質                    
   多N9iV6    t’BL匙アルミニウム 
     TbDyFc      窒化珪素アルミニ
ウム          −間           
           多N品性■7   墾りUアル
ミニウム     ToDyPe      重化フル
ミニウ五           −χ瞭鼻品n    
                 多結1l第2表:
a!’;果 実施例    ビット誤差率(未補iE)      
ノj命    孔蝕a)−、−、、、−、、!−回11
のべ出渠−2j−11jljlQ味出瞥−−−−(隼)
、 、−、、−−−−、、、−−−−−−−110−5
IO’5    15      無2 <IQs  
10515無 3     <105      <to−s    
>+5     無4      <Io−s    
  <to−s    >Is     無5 <10
−5  <IO’5 >+5無6 <105  <10
5 >15無 7 <10−5  <to−5>15無比較試験 V I           IO’5       
     3・lo−410〜It        (
rV 2          10’5       
     7・10−4      +2      
   イfV3 105 8・10−412無 V、i  10−5 8・lo’412無V5 1o−
s  6・10−410〜11有V6        
  10 5            4−1o  4
    10〜II        イfV 7   
       10−5            2・
IO’4    10〜II       イf、j)
)旨゛bm故境検査および走査電子顕微鏡検査;手続補
正書 平成1年 5月 1日

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 アルミニウムまたはアルミニウムおよび珪素に真空中で
    貴ガスおよび窒素を含有する処理ガス雰囲気中で反応性
    陰極スパッタリングまたは反応性マグネトロン陰極スパ
    ッタリングを行ない、かつ当該窒化物層をガス相から付
    着させることによって表面上で薄いX線非晶質窒化アル
    ミニウム層または窒化珪素アルミニウム層を製造する方
    法において、 (a)貴ガスとしてキセノン、ネオンまたはクリプトン
    を使用するかまたは選択的に (b)キセノンとネオンおよび/またはクリプトンとの
    混合物またはネオンとクリプトンとの混合物を使用し、
    この場合 (c)貴ガス(a)または貴ガス混合物(b)対窒素の
    容量比は、2:1〜10:1であることを特徴とする、
    表面上での薄いX線非晶質窒化アルミニウム層または窒
    化珪素アルミニウム層の製造法。
JP1020966A 1988-02-02 1989-02-01 表面上での薄いx線非晶質窒化アルミニウム層または窒化珪素アルミニウム層の製造法 Pending JPH01252767A (ja)

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