JPH01246157A - 光ファイバ母材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、コア及びクラッドにフッ素が添加されたシン
グルモード光ファイバを作製するための光ファイバ母材
の製造方法に関するものである。

［従来の技術］ 通信用光ファイバの中でもシングルモード光ファイバは
、低損失・広帯域な伝送路として広く実用化されている
。シングルモード光ファイバの屈折率分布としては、曲
げ特性及び接続性の面からステップ状分布で比屈折率差
が０．３０〜０．３６％のものが一般的である。

このような屈折率分布の光ファイバを形成する代表的な
手法は、コアにＧｅＯ２を添加して屈折率を高め、クラ
ッドを純粋５ｉ０２としている。しかし、コアにＧｅＯ
２を添加すると、散乱損失の増加及び水素雰囲気中での
損失増加等の問題が生じる。

これらの問題を解消するために、コアをＧｅＯ２を含ま
ない純粋ＳｉＯ２又は微量のフッ素を添加した５ｉ０２
−Ｆとし、コア、クラッド間に０．３〜０．３６％の比
屈折率差を付けるために、屈折率を下げるフッ素をクラ
ッドに添加することが注目されている。

特に、コア、クラッド共にフッ素を添加することは、両
者のガラスの性質か近くなり、構造不完全性による損失
が一層小さくなることが期待できる。

気相軸付法（ＶＡＤ法）によりコア及びクラッドにフッ
素を添加したシングルモード光ファイバを作製するには
、フッ素添加量を径方向に制御することが必要であり、
従来次の２つの方法が採られていた。

第１の方法は、ＶＡＤ法によって５ｉ０２のガラス微粒
子（スーｈ　）を堆積して製造した純粋５ｉ０２スート
母材を、焼結時にフッ素含有雰囲気でフッ素がわずかに
含有されるような条件で熱処理し、透明ガラス棒とした
後、この透明ガラス棒の外周にＶＡＤ法により５１０２
スートを外付して多孔質層を形成した後、焼結時にフッ
素含有雰囲気で加熱する。

この時、最初に作製したガラス棒と、外付して得られた
部分とに屈折率差を０．３０％程付けるため、外付母材
を熱処理する際のフッ素雰囲気濃度を調整して行なう。

第２の方法は、かさ密度の高いスート母材にはフッ素が
添加され難い性質を利用して、高かさ密度の中心層と低
かさ密度の外周層とからなる５ｉ０２スート母材を複数
本の反応トーチを用いて同時に形成し、焼結時にフッ素
含有雰囲気中で加熱し、以って、かさ密度の高い中心層
にはフッ素をわずかに添加すると共に、かさ密度の低い
外周層にはフッ素を均一かつ多量に添加して中心層と外
周層との間にフッ素添加量の差を生じさせる方法である
。

［発明が解決しようとする課題］ 上記第１の方法では、コアとなる純粋５１０２棒に無水
高純度の５ｉ０２棒を用いても、スート外付時に酸水素
火炎からの囲碁が５ｉ０２棒内に混入し、混入した０１
＋基はもはや除去し難い、このため、光ファイバ化後の
ＯＨ基吸収損失が増加してしまい低損失化は実現されて
いない。

第２の方法では、中心層をフッ素が添加され難い高かさ
密度とするが、まだ中心層がスート状態であるので、Ｃ
ｆ２等による脱水処理により０■基を除去することがで
き、より低損失とすることが可能である。しかし、再現
性に問題がある。

これを第４図に示すスートかさ密度とフッ素添加１（Ｓ
ｉ０２に対する比屈折率差）の関係を調べた結果を用い
て説明する。実験結果より、かさ密度が０．７ｇ／　ｃ
ｍ３を超えると急激にフッ素添加量が減少し始め、１．
１ｇ／　ｃｎ３以上ではフッ素が添加されないことが分
かった。この性質を利用して、コア。

クラッド部共にフッ素を添加し、かつ両者の間に比屈折
率差０．３〜０．３６％を与えるためには、スート母材
の中心層のかさ密度を１．０５±０．０２（１／Ｃ１１
３以内に収める必要があり、屈折率分布の再現性に問題
があった。

本発明の目的は、前記した従来技術の欠点を解消し、低
損失な全フッ素添加光ファイバを作製するに際して、屈
折率分布の制御性が良好な光ファイバ母材の！！！遣方
法を堤供することにある。

［課題を解決するための手段］ 本発明の光ファイバ母材の製造方法は、第１図に示す各
工程よりなる。

まず、ＶＡＤ法によりシリカガラス微粒子母材を作製す
る。この際、母材の中心層のかさ密度が０．７〜１．１
ｇ／ｃ１１３、外周層のかさ密度が０．３９／Ｃ１１３
以下とする。

次いで、このシリカガラス微粒子母材を塩素含有雰囲気
などにより脱水処理する。

次に、フッ素を含む雰囲気中で加熱処理し、中心層およ
び外周層にフッ素を微量添加させる。

次に、透明ガラス化以下の温度で母材を加熱収縮させる
。この加熱収縮は、外周層のがさ密度が１．１ｇ／ｃｍ
３以上で、かつ外周層のがさ密度が０．７ｇ／　ｃｎ’
以下の状態となるまで行う。

ｉ＆後に加熱収縮後の母材をフッ素を含む雰囲気中で加
熱して透明ガラス化する。

［作　用］ 初めのシリカガラス微粒子母材の作製において、中心層
のかさ密度を１．１ｇ／　ｃｔａ３以下としたのは、１
、　ＩＱ／　Ｃ１３以上の高かさ密度とすると、次の脱
水処理工程で中心層の０１１基除去が困難となるからで
ある。また、中心層を０．７ｇ／　ｃ１３以上、外周層
を０．３ｇ／ｃ１３以下としたのは、後の母材の加熱収
縮工程において、中心層が１．１ｇ／　ｃｍ３以上で且
つ外用層が０．７ｇ／ｃ１１３以下の状態を実現するた
めである。

フッ素含有雰囲気中での加熱処理工程において、母材全
体にフッ素を微量添加する際には、フッ素含有雰囲気中
のフッ素カス濃度を低くするのがよい、フッ素ガス濃度
を低くすると、フッ素添加量がかさ密度に依らずに小さ
くなるからである。

母材の加熱収縮工程において、中心層のかさ密度を１．
１ｇ／　ａｎ３以上としたのは、第４図の結果から、１
．１！＋／　ｃｎ３以上にすれば、次の加熱透明ガスラ
化工程でコアとなる中心層に更にフッ素が添加されなく
なるからである。また外周層のかさ密度を０．７ｇ／　
ｃｎ３以下としたのは、次の加熱透明ガラス化工程にお
いて、外周層に均一かつ多量にフッ素が添加されるよう
にするなめである。

Ｕ実施例１ 前述のスートかさ密度とフッ素ドープ量の関係（第４図
）を基に全フッ素添加単一モード光ファイバ用母材の製
作を行なった。以下に具体的な実施例を示す。

まず、中心層形成用トーチ１本と外周層形成用トーチ１
本（合計２本）を用いて、中心層外径１４Ｉ１１、母材
外径１２０ｎｎ　、長さ３００ｎｎの純粋シリカから成
るスート母材を作製した。このスート母材のかさ密度は
、中心層０．９ｇ／ｃｍ３．外周層０．２３（１／ＣＩ
３であった。

次に、得られたスート母材を電気炉にて、温度１１５０
℃、ｌｌｅ　ＩＯＪ／ｌ１ｉｎ、　ＣＩ２５００ｃｃ／
ｌ１ｉｎの雰囲気で１０時間説水処理を行った。なお、
この段階でのスート母材の寸法及びかさ密度は変化して
いなかった。

ところで、フッ素添加量を制御するファクターとして、
かさ密度とは別に、フッ素雰囲気濃度がある６発明者ら
の実験によると、第５図に示すように、スー１〜母材中
へのフッ素添加量は、フッ素濃度の１７４乗に比例して
いることが分かった。第５図はかさ密度ρをパラメータ
としたフッ素添加！（比屈折率差）とフッ素濃度ＳｉＦ
４／（ＳｉＦ４＋１１ｅ）の関係を表わすものであり、
縦軸、横軸とも対数目盛である。フッ素ガス濃度＜５ｘ
ＩＱ−’程度では、フッ素添加量のかさ密度ρの依存性
が薄れ、またフッ素添加量も少なくなり、５ｉ０２に対
する比屈折率差は−０，０２〜−０，０７％位となる。

そこで、脱水処理後のスート母材を電気炉温度１，００
０℃。

ｌｉｅ　２０Ｊ）／１ａｉｎ、　　５ｉＦ４５ＣＣ／１
ａｉｎの雰囲気（フッ素ガス濃度２．５Ｘ１０″）で１
時間処理を行った。なお、この段階でのスートかさ密度
はフッ素が添加されたことによって多少上がる。

このスート母材をこのまま温度を上げ１５５０°Ｃで透
明ガラス化を行い屈折率分布を調べた。第２図にその屈
折率分布を示す、なお、５ｉ０２との屈折率の比較のた
め、透明ガラスロットの外側に石英管をジャケットしな
。得られたガラスロットは中心層、外周層ともに５ｉ０
２に対して低い屈折率となっており、フッ素がスート全
体に添加されていることが確認された。

次に、このフッ素がわずかに添加されたスート母材を、
電気炉温度を１３６０°Ｃとし、Ｈｅ雰囲気中で２時間
保持し、加熱収縮（以下、半焼結と称する）させた。半
焼結後のスート母材の寸法は、中心層外径１３１１１１
．外周層外径７２ｎｎ、長さ２７０ｎｎであった。

半焼結母材のかさ密度を調べたところ、中心層１．３ｇ
／ｃｍ３　、外周層０．６５（Ｊ／Ｃ１１’であった。

次に、電気炉温度を１２００℃とし、Ｈｅ　２０Ｊ！／
１Ｍ１ｎ。

５ｉＦ４１　ｊＪ　／１ａｉｎを流しながら３時間保持
し、その後、電気炉温度を１５５０℃に上げ、Ｈｅ雰囲
気もしくはフッ素を含むｌｌｅＨｅ雰囲気中明ガラス化
を行なった。

第３図は、このようにして製作した透明ガラス母材の屈
折率分布を調べた結果を示す、　５ｉ０２との比較のた
め、母材外側に石英管をジャケットした。

図示のように屈折率分布はステップ状になっており、ま
た中心層にもフッ素かわずかに添加されていることが分
かる。

本方法により１０本の光ファイバ母材を試作したが、い
ずれもコアとなる中心層のＳｉＯ２に対する比屈折率差
は−０，０２〜−０，０５％、中心層とクラッドとなる
外周層との間の比屈折率差は０．３１〜０．３３％の範
囲に入り、再現性も非常に良好であった。

本光ファイバ母材を加熱延伸し、フッ素添加合成りラッ
ドを外付けした後、線引して得られたシングルモード光
ファイバの伝送損失を測定した結果、波長１．３μｎに
おける伝送損失０．３３ｄＢ／ｌｖ、波長１．５５μｌ
における伝送損失０．１８ｄＢ／ｋｎと極めて低損失で
あることが分かった。これは、コアとクラッドのガラス
組成が類似しているため桶造不整損が低減されたためと
思われる。また波長１．３９μｍにおける針基吸収損失
も、０．５ｄＢ／ｌｖと小さいものであった。

［発明の効果］ 以上説明したように本発明によれば、光ファイバ母材の
中心層と外周層のフッ素添加量に差を与えるにあたって
、母材の加熱収縮の前工程で中心層のフッ素添加Ｉを決
定し、後工程では中心層のフッ素添加量に影響を与える
ことなく外周層のフッ素添加量を決定する方式としたた
め、得られる光ファイバ母材の屈折率分布の再現性がよ
く、コア及びクラフトにフッ素が添加された低損失なシ
ングルモード光ファイバを歩留りよく製造することがで
きる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の製造方法の各工程を示す工程図、第２
図は第１図のフッ素含有雰囲気中での加熱処理工程によ
りスート母材全体にフッ素が！ｙｌ量添加された状態の
一実施例を示す屈折率分布図、第３図は本発明により製
作された光ファイバ母材の一実施例を示す屈折率分布図
、第４図はスートのかさ密度と比屈折率差（フッ素添加
量）との関係を示す図、第５図はフッ素ガス濃度と比屈
折率差（フッ素添加量）とかさ密度との関係を示す図で
ある。 特許出願人　　日立電線株式会社 代理人弁理士　　絹　谷　信　雄 第２図 −〇　判互に） 第３図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、気相軸付法によりかさ密度が０．７〜１．１ｇ／ｃ
   ｍ＾３の中心層と中心層の外周に０．３ｇ／ｃｍ＾３以
   下の低かさ密度の外周層とからなるシリカガラス微粒子
   母材を作製し、該シリカガラス微粒子母材を脱水処理を
   行った後、フッ素を含む雰囲気中で加熱処理して母材全
   体にフッ素を微量添加させ、更に透明ガラス化以下の温
   度で母材を加熱収縮させて中心層のかさ密度を１．１ｇ
   ／ｃｍ＾３以上に、外周層のかさ密度を０．７ｇ／ｃｍ
   ＾３以下の状態にした後、フッ素を含む雰囲気中で加熱
   透明ガラス化することを特徴とする光ファイバ母材の製
   造方法。