JPH01226708A - 窒化ケイ素超微細粉末の製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素超微細粉末の製造方法Info
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- JPH01226708A JPH01226708A JP5164588A JP5164588A JPH01226708A JP H01226708 A JPH01226708 A JP H01226708A JP 5164588 A JP5164588 A JP 5164588A JP 5164588 A JP5164588 A JP 5164588A JP H01226708 A JPH01226708 A JP H01226708A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
の１
この発明はＳｉ ０２−ＮＨ３−ＣＩ ）−１ｎ系を反
応系とする窒化ケイ素の超微細粉末とその製造方法に関
する。
応系とする窒化ケイ素の超微細粉末とその製造方法に関
する。
従」ヒ２玉」Ｌ
従来は、比表面積が約１０ｉ２／（ｊのシリカ粉末、も
しくは比表面積が約１０１２／９のシリカ粉末に種子粉
末として窒化ケイ素、炭化ケイ素および酸窒化ケイ素粉
末のうち少なくとも１種を混合した混合粉末をアンモニ
アと炭化水素の混合ガス気流中で加熱することにより、
窒化ケイ素粉末を得ていた。後者の方法で用いられてい
た窒化ケイ素、炭化ケイ素および酸窒化ケイ素粉末の比
表面積は約１５園２／ｇであった。
しくは比表面積が約１０１２／９のシリカ粉末に種子粉
末として窒化ケイ素、炭化ケイ素および酸窒化ケイ素粉
末のうち少なくとも１種を混合した混合粉末をアンモニ
アと炭化水素の混合ガス気流中で加熱することにより、
窒化ケイ素粉末を得ていた。後者の方法で用いられてい
た窒化ケイ素、炭化ケイ素および酸窒化ケイ素粉末の比
表面積は約１５園２／ｇであった。
が ゛ しよ−とする 、
比表面積が約１０ｍ２／ｑのシリカ粉末からは比表面積
が１〜２■２／９程度の窒化ケイ素粉末が得られる。
が１〜２■２／９程度の窒化ケイ素粉末が得られる。
また、シリカ粉末に、例えば窒化ケイ素粉末を混合した
混合粉末を加熱して窒化ケイ素粉末を得る方法では、出
発物質の窒化ケイ素粉末が結晶核として働きその上に窒
化ケイ素粉末が成長する。このため、添加した窒化ケイ
素粉末よりも小さい粒径の粉末は合成できない。従って
、この方法で得られる窒化ケイ素粉末は比表面積が高々
５〜１０１１２／Ｑであった。
混合粉末を加熱して窒化ケイ素粉末を得る方法では、出
発物質の窒化ケイ素粉末が結晶核として働きその上に窒
化ケイ素粉末が成長する。このため、添加した窒化ケイ
素粉末よりも小さい粒径の粉末は合成できない。従って
、この方法で得られる窒化ケイ素粉末は比表面積が高々
５〜１０１１２／Ｑであった。
以上のような比表面積をもつ窒化ケイ素粉末は、燃焼性
に乏しく、またその粉末から得られる焼結体は、十分な
強度を有していない。
に乏しく、またその粉末から得られる焼結体は、十分な
強度を有していない。
１１へ１１
以上の問題点に鑑み、本発明は従来の窒化ケイ素粉末（
比表面積が高々５〜１０１２／ｇ＞に比べて、比表面積
が５０〜２５０ｓ２／Ｑと格段に微粒の窒化ケイ素超微
粉末とその製法を提供することを目的としている。
比表面積が高々５〜１０１２／ｇ＞に比べて、比表面積
が５０〜２５０ｓ２／Ｑと格段に微粒の窒化ケイ素超微
粉末とその製法を提供することを目的としている。
１１へ１１
前述の目的を達成するため、に、第１の発明は請求項１
記載の窒化ケイ素超微粉末、第２の発圓は請求項２記載
の窒化ケイ素超微粉末の製造方法を要旨としている。
記載の窒化ケイ素超微粉末、第２の発圓は請求項２記載
の窒化ケイ素超微粉末の製造方法を要旨としている。
、 ゛するための
上記目的を達成するために、本発明の窒化ケイ素超微粉
末は、比表面積が２０〜２５０ｙａ２／ｇであり、総酸
素含有量が１０重量％以下で、総炭素含有量が０．１生
伍％以下である。
末は、比表面積が２０〜２５０ｙａ２／ｇであり、総酸
素含有量が１０重量％以下で、総炭素含有量が０．１生
伍％以下である。
前述の窒化ケイ素超微粉末を製造するために、比表面積
５０〜３００１２／Ｑ、純度９９゜８％以上のシリカ粉
末をアンモニアと炭化水素の混合ガス気流中で加熱する
。
５０〜３００１２／Ｑ、純度９９゜８％以上のシリカ粉
末をアンモニアと炭化水素の混合ガス気流中で加熱する
。
比表面積５０〜３００ｍ２１０１純度９９゜８％以上の
シリカ粉末は例えば、四塩化ケイ素を酸水素炎中で加熱
しすることにより得ることができる。
シリカ粉末は例えば、四塩化ケイ素を酸水素炎中で加熱
しすることにより得ることができる。
シリカ粉末の比表面積が５０Ｉ１２／ｇ以下では、反応
性が鈍く反応速度が遅くなる。従って、発生する結晶核
数が少なくなるとともに生成される窒化ケイ素の粒子は
相当大きくなってしまう。また比表面積が３００ｍ２／
ａ以上のシリカ粉末は実質的に製造が困難である。
性が鈍く反応速度が遅くなる。従って、発生する結晶核
数が少なくなるとともに生成される窒化ケイ素の粒子は
相当大きくなってしまう。また比表面積が３００ｍ２／
ａ以上のシリカ粉末は実質的に製造が困難である。
純度が９９．８％以下（不純物が０．２％以上）では、
ウィスカー状窒化ケイ素が生成し易く、生成される窒化
ケイ素の形状が不規則となる。
ウィスカー状窒化ケイ素が生成し易く、生成される窒化
ケイ素の形状が不規則となる。
本発明による窒化ケイ素の製造方法における好ましい条
件について説明すると、加熱温度は８００〜１６００℃
が望ましい。８００℃以下では反応が進みづらい傾向に
ある。また１ ６００℃以上ではアンモニアの熱分解が
著しく、シリカを還元窒化する作用が低下する傾向にな
る。
件について説明すると、加熱温度は８００〜１６００℃
が望ましい。８００℃以下では反応が進みづらい傾向に
ある。また１ ６００℃以上ではアンモニアの熱分解が
著しく、シリカを還元窒化する作用が低下する傾向にな
る。
さらに、アンモニアと炭化水素の混合ガスの混合比は炭
化水素を炭素基準のＣＨ４に換１ＬＴＮＨｓ ／ＣＨ４
−０，５〜２０００（容最比）であることが望ましい。
化水素を炭素基準のＣＨ４に換１ＬＴＮＨｓ ／ＣＨ４
−０，５〜２０００（容最比）であることが望ましい。
ＮＨ３の量がＮＨ３／ＣＨ４−０，５よりも少ないと、
ＮＨ３によるシリカの還元作用が弱くなり、反応が進行
せず窒化ケイ素が生成し難くなることがある。逆にＮＨ
３の母がＮＨ３／ＣＨ４−２０００よりも多いと、生成
粉に含まれる全酸素量が多くなる傾向にある。
ＮＨ３によるシリカの還元作用が弱くなり、反応が進行
せず窒化ケイ素が生成し難くなることがある。逆にＮＨ
３の母がＮＨ３／ＣＨ４−２０００よりも多いと、生成
粉に含まれる全酸素量が多くなる傾向にある。
以下、第１図及び第１表を参照して本発明の実施例につ
いて説明する。
いて説明する。
比表面８％２００＋１２／Ｑの非晶質シリカ３９をアル
ミナ製ボートへ充填し、内径が５Ｑｍｍのアルミナ炉心
管を有する炉を用いてＮＨ３：３００！ｌ／時間、Ｃ３
Ｈ８：３Ｑ ／時間の混合ガス気流中において、１４０
０℃で２時間加熱して生成粉を得た。生成粉Ｘ線回折、
酸素分析及び比表面積（ＢＥＴ）を測定したところ、結
晶相としてＳｉ ３ Ｈ４のみが同定された。また、総
酸素含有量が４．５％、総炭素含有量が０．０３％、比
表面積は１１０ｗ２／ｇであった。さらに、焼成時に相
対密度が９５％に達する１ｍを調べたところ１６３０℃
であった。（第１実施例） 同様にして、表１に示す他の条件により実施例２〜４の
合成を行い、結果を第１表に示した。
ミナ製ボートへ充填し、内径が５Ｑｍｍのアルミナ炉心
管を有する炉を用いてＮＨ３：３００！ｌ／時間、Ｃ３
Ｈ８：３Ｑ ／時間の混合ガス気流中において、１４０
０℃で２時間加熱して生成粉を得た。生成粉Ｘ線回折、
酸素分析及び比表面積（ＢＥＴ）を測定したところ、結
晶相としてＳｉ ３ Ｈ４のみが同定された。また、総
酸素含有量が４．５％、総炭素含有量が０．０３％、比
表面積は１１０ｗ２／ｇであった。さらに、焼成時に相
対密度が９５％に達する１ｍを調べたところ１６３０℃
であった。（第１実施例） 同様にして、表１に示す他の条件により実施例２〜４の
合成を行い、結果を第１表に示した。
第１表で雰囲気の組成（ＮＨ３／ＣＨ４）の欄は、Ｃ３
Ｈａを炭素基準のＣＨ４に換算した時の混合比を示して
いる。
Ｈａを炭素基準のＣＨ４に換算した時の混合比を示して
いる。
また、第１図に出発物質であるシリカ粒子の比表面積〈
横軸）と得られた窒化ケイ素の比表面積（縦軸）との関
係を示した。比表面積はいずれも１２／Ｃｌで示し、両
輪とも対数目盛を採用している。
横軸）と得られた窒化ケイ素の比表面積（縦軸）との関
係を示した。比表面積はいずれも１２／Ｃｌで示し、両
輪とも対数目盛を採用している。
他方、比較例１〜５について、実施例と同様にして特性
を測定し、結果を第１表に示した。
を測定し、結果を第１表に示した。
第１表の比表面積の欄を見ると、実施例１〜４の窒化ケ
イ素は比表面積が３２〜１７５１２／Ｑであり、比較例
と比べて格段に大きい比表面積を持つ（粒径が小さい）
ことが明らかである。
イ素は比表面積が３２〜１７５１２／Ｑであり、比較例
と比べて格段に大きい比表面積を持つ（粒径が小さい）
ことが明らかである。
また、焼成時に相対密度が９５％に達する温度の欄を見
ると、実施例１〜４では１６００〜１６８０℃であり、
比較例の１７００〜１７１０℃と比べて低いことがわか
る。これは、実施例１〜４の窒化ケイ素超微粉末が比較
例に比べて焼結性に富んでいることを示している。
ると、実施例１〜４では１６００〜１６８０℃であり、
比較例の１７００〜１７１０℃と比べて低いことがわか
る。これは、実施例１〜４の窒化ケイ素超微粉末が比較
例に比べて焼結性に富んでいることを示している。
Ｒ護し久カ」し
本発明によれば、従来の窒化ケイ素粉末に比べて非常に
大きな比表面積（２０〜２５０ｗ２／ｌをもつ窒化ケイ
素超微粉末を得ることができる。従って、この窒化ケイ
素超微粉末を用いることにより、高密度で高強度の窒化
ケイ素焼結体を得ることができる。
大きな比表面積（２０〜２５０ｗ２／ｌをもつ窒化ケイ
素超微粉末を得ることができる。従って、この窒化ケイ
素超微粉末を用いることにより、高密度で高強度の窒化
ケイ素焼結体を得ることができる。
また、本発明の窒化ケイ素超微粉末は、焼結性に富んで
いて、従来のものに比べて低温で高密度の焼結体を得る
ことができる。例えば、１６００℃以下の焼結温度でも
相対密度が９５％以上の焼結体を得ることができる。
いて、従来のものに比べて低温で高密度の焼結体を得る
ことができる。例えば、１６００℃以下の焼結温度でも
相対密度が９５％以上の焼結体を得ることができる。
第１図は、シリカ粒子と窒化ケイ素粒子の比表面積の関
係を示した図である。
係を示した図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、比表面積が２０〜２５０ｍ＾２／ｇであり、総酸素
含有量が１０重量％以下で、総炭素含有量が０．１重量
％以下である窒化ケイ素超微粉末。 ２、比表面積５０〜３００ｍ＾２／ｇ、純度９９．８％
以上のシリカ粉末をアンモニアと炭化水素の混合ガス気
流中で加熱することを特徴とする窒化ケイ素超微粉末の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63051645A JP2646229B2 (ja) | 1988-03-07 | 1988-03-07 | 窒化ケイ素超微細粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63051645A JP2646229B2 (ja) | 1988-03-07 | 1988-03-07 | 窒化ケイ素超微細粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01226708A true JPH01226708A (ja) | 1989-09-11 |
| JP2646229B2 JP2646229B2 (ja) | 1997-08-27 |
Family
ID=12892589
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63051645A Expired - Lifetime JP2646229B2 (ja) | 1988-03-07 | 1988-03-07 | 窒化ケイ素超微細粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2646229B2 (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5744602A (en) * | 1980-07-05 | 1982-03-13 | Bayer Ag | Novel bonding agent, synthesis thereof and use as electrodeposition paint |
| JPS61242905A (ja) * | 1985-04-19 | 1986-10-29 | Toshiba Corp | α型窒化ケイ素粉末の製造方法 |
-
1988
- 1988-03-07 JP JP63051645A patent/JP2646229B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5744602A (en) * | 1980-07-05 | 1982-03-13 | Bayer Ag | Novel bonding agent, synthesis thereof and use as electrodeposition paint |
| JPS61242905A (ja) * | 1985-04-19 | 1986-10-29 | Toshiba Corp | α型窒化ケイ素粉末の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2646229B2 (ja) | 1997-08-27 |
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