JPH01217259A - バックグランド除去装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、被測定液中の陽イオンを分析する陽イオン分
析装置に装着され、分離カラムからの溶出液あるいは試
料溶液自身の導電率バックグランドを減少させるバック
グランド除去装置に関する。

〈従来の技術〉 一般に、被測定液中の陽イオンを分析するには、低イオ
ン交換容量の陽イオン交換樹脂か充填された分離カラム
に、希薄な酸でなる移動相でもって一定量の被測定液を
搬送し該被測定液中の陽イオンをクロマトグラフィツク
に分離させて分析を行う。被測定液中の陽イオンの検出
は、分離力ラムよりの溶出液を直接検出器（例えは導電
率検出器）で検出して上記分析結果たるタロマドグラム
を得ることができるが、分離カラムと検出器の間に叶−
型の陰イオン交換樹脂を充填したサプレッサカラムを置
き、該サプレッサカラムに上記移動相（カラムからの溶
出液）を通すことによって酸から水に変換すると共に被
測定液中の陽イオンの対イオンを水酸イオンに変えるこ
とにより、移動相の導電率を低下させてＳ／Ｎ比を向上
させながら被測定液中の陽イオンを測定することか行わ
れる。

この場合、酸型の陰イオン交換樹脂を充填したサプレッ
サカラムに代えて陰イオン交換膜を利用したものか利用
できれば、該陰イオン交換膜を介して連続的に水に変換
できるため、陽イオン分析装置を利用する上できわめて
好都合となる。

〈発明か解決しようとする問題点〉 然るに、陰イオン交換膜を利用したサプレッサの従来例
としては、二重管構造の陰イオン交換チューブでなるサ
プレッサがある。これは、ステンレスあるいはテフロン
チューブの中にこれらのチューブの内径より細い外径を
持つ中空の陰イオン交換チューブを入れた二重管構造に
なっている。

カラムからの溶出液は中空の陰イオン交換チューブの中
を流れ、除去液はその外側を移動相の流れに対して向流
で流れるようになっており、連続的にバックグランドを
除去できるようになっている。

また、シート状のイオン交換膜を利用した例としては２
枚のイオン交換膜と球状充填物（例えばイオン交換樹脂
）が充填された長溝を有する３枚のスペーサを積層し、
上記二重管構造のサプレッサと同様の効果を得るように
したものかある。

然しなから、上記二重管構造のサプレッサは中空の陰イ
オン交換チューブを利用しているためイオン交換効率は
あまり高くなく高効率でバックグランドを減少させるこ
とは難しい。そのため、十分なサブレスト効果を得るな
めにはかなりの長さが必要となり、結果として内容積が
増加し余剰の分析時間を費やし、分離カラムで分離した
成分の広がりを生じてしまうという問題点がある。これ
の問題点の改善策として内径の小さいイオン交換チュー
ブを使用することやイオン交換効率の高いイオン交換チ
ューブを利用することが考えられるが、このようなチュ
ーブは入手が非常に困難である。また、製作・加工があ
まり容易ではないという問題もある。また、イオン交換
膜を利用した充填型イオン交換膜サプレッサは上記二重
管構造のサプレッサの欠点を改良するものであるが、イ
オン交換膜とスペーサで形成される３つの空間に球状物
質（例えばイオン交換樹脂）を充填するため製作・加工
の課程でイオン交換膜の変形・破損か生ずるという問題
がある。

本発明は、かかる従来例の欠点に鑑みてなされたもので
あり、その目的は、入手か容易なシート状の陰イオン交
換膜と球状充填物（例えば、陰イオン交換樹脂、ポリマ
ービーズ、ガラス球、金属球等）及び平板状の連続気孔
を持つフィルター状物質（例えば焼結金属板、ガラスフ
ィルター、多孔性セラミック、多孔性プラスチック板等
）を用いた簡単な構成（構造）のバックグランド除去装
置を提供することにある。

く問題点を解決するための手段〉 上述のような問題点を解決する本発明の特徴は、バック
グランド除去装置において、連続気孔を持つフィルター
状物質か挿入された長い溝を有する第１シートと、陰イ
オン交換膜でなる第２シートと、球状物質が充填された
長い溝を有する第３シートと、陰イオン交換膜でなる第
４シートと、連続気孔を持つフィルター状物質か挿入さ
れた長い溝を有する第５シートを積層してその上下を第
１及び第２の基板で狭着し、前記第２及び第４のシート
（陰イオン交換Ｍ、）に挟まれた第３シートの間隙流路
に移動相を流すと共に前記第２及び第４シートの外側に
形成される（第２シートと第１基板及び第４シートと第
２基板に挟まれた）第１及び第５シートの間隙流路に前
記移動相と向流方向に除去液を流ずことにある。

〈実施例〉 以下、本発明について図を用いて詳細に説明する。第１
図は本発明に係わる導電率バックグランド減少（除去）
の原理を詳しく示す概念図である。

この図において、２枚の陰イオン交換膜Ｍで仕切られた
３つの部預ち被測定成分か通過するＣ２には例えば陰イ
オン交換樹脂のような球状物質が充填されており、無駄
体積は少なくなっている。

また、除去液か通過する部屋Ｃ１及びＣ３には連続気孔
を持つフィルター状物質Ｆか挿入されており、流路抵抗
を余り大きくすることなくイオン交換膜Ｍを介したイオ
ン交換効率を改善するようになっている。部屋Ｃ２には
被測定試料（例えばＮａ１イオン）を含む分離カラムか
ら溶出された溶離液や被測定溶液（例えばＮａＮＯ３を
含むＨＮＯ３）か流れ、部屋Ｃ１、Ｃ３には該溶離液と
向流方向に除去液（例えばＮａ叶）か流れている。この
状態で、部屋Ｃ２内の分離カラムからの溶離液や被測定
溶液（例えばＮａＮＯ３を含むＨＮＯ３）に含まれてい
るＮＯ３−イオンは、部屋ＣＩ　、Ｃ３内の除去液（例
えばＮａＯＨ）に含まれている叶−イオンと陰イオン交
換膜Ｍを介してイオン交換する。この時分離カラムから
の溶離液や被測定溶液中の被測定成分（例えばＮａ”　
）は各部屋を仕切るイオン交換膜Ｍと同一の電荷を持つ
ためイオン交換されずに部屋Ｃ２中に残る。このため、
部屋Ｃ２から溶出する液体は、イオン交換されて対イオ
ンが叶−型となった被測定成分（例えばＮａＮＯ３では
ＮａＯ旧を含む導電率のバックグランドの除去された液
体（例えばＨ２Ｏ）となり、部屋Ｃ１及びＣ３から溶出
する液体は、溶離液や被測定溶液中の陰イオンとイオン
交換して例えはＮＯ３−型になった除去液（例えばＮａ
Ｎ０３）と余剰の除去液（例えばＮａ叶）を含む導電率
の高い液体となる６ 一方、第２図は本発明実施例の分解構成斜視図であり、
図中、１は例えはアクリル板でなる第１基板、１ａ、１
〜１ａ１０は第１基板に設けられた貫通穴、１ｂは貫通
穴１ａｌに挿入されるボルト、ＩＣは溶離液用の導入口
、１ｄは除去液用の第１導入口、１ｅは溶離液用の導出
口、１ｆは除去液用の第１導出口、２は中央部に溝２ａ
が設けられた例えばゴム製の第１シート、３はシート状
の陰イオン交換膜でなる第２シート、４は中央部に溝４
ａが設けられた例えはゴム製の第３シート、５はシート
状の陰イオン交換膜でなる第４シート、６は中央部に溝
６ａか設けられた例えばゴム製の第５シート、７は例え
はアクリル板でなる第２基板、７ａ１〜７ａ１０は第２
基板に設けられた貫通穴、７ｃは除去液用の第２導入口
、７ｄは除去液用の第２導出口、８　ａ、　１はワッシ
ャ、８ｂ１はボルトｌｂｌのネジ部と合うナツトである
。尚、第１シートの溝２ａ及び第５シートの溝６ａには
、いずれも連続気孔を持つフィルター状物質例えば多孔
性ポリエチレンシートが挿入されており、第３シートの
渭４ａには、球状物質例えば陰イオン交換樹脂が埋め込
まれて（充填されて）いる。

上述のような分解構成からなる本発明の実施例は、第１
〜第５のシート２〜６か積層されてのち該シート２〜６
か第１及び第２の基板１及び７で挟まれ、その後ボルト
１ｂ１　（及び図示しないボルト１ｂ２〜１ｂ１０）が
貫通穴１９（及び１ａ、２〜１ａ１０）と貫通穴７ａ１
　（及び７ａ２〜７ａ１０）の貫通されてのちワッシャ
８ａ１　（及び図示しないワッシャ８ａ２〜８ａ、１０
）が入れられ、最後にボルト１ｂ１　（及び１ｂ２〜１
ｂ１０）のネジ部にナツト８ｂ１　（及び図示しないナ
ツト８ｂ２〜８ｂ１０）がねじ込まれることによって、
本発明実施例たるバックグランド除去装置の組立が完成
する。

このようにして組み立てられたバックグランド除去装置
は第３図に示すような陰イオン分析装置に装着されて使
用される。即ち、第３図は本発明実施例の使用例構成説
明図であり、図中、分離カラム１２、サプレッサ１３、
及び検出器１４は恒温槽１５内に収容されて一定温度（
例えば４５℃）に保たれている。また、ポンプ１０ａか
駆動すると槽９ａ内の溶離液が、例えば１１／ｌｌＩｎ
の流量で、ポンプ１０ａ→切り換え弁１１の第１及び第
２の接続口１１ａ、ｌｌｂ→分離カラム１２→バックグ
ランド除去装置１３の内室１３ｂの導入ロＩＣ→バック
グランド除去装置１３の内室１３ｂ→バツクグランド除
去装Ｗ１３の内室１３ｂの導出口１ｅ→検出器１４を経
て廃液槽９Ｃへと流れ、ポンプ１０ｂが駆動すると槽９
ｂ内の除去液が、例えは１ｍｌ／１１ｉｎの流量で、ポ
ンプ１０ｂ→バックグランド除去装置１３の外室１３ｃ
の第１導入ロ１ｄ→バツクグランド除去装置１３の外室
１３ｃ→バツクグランド除去装置１３の外室１３ｃの第
１導出ロ１ｆ→バツクグランド除去装置１３の外室１３
ｃの第２導入ロアｃ→バツクグランド除去装置１３の外
室１３ｃ→バツクグランド除去装置１３の外室１３ｃの
第２導出ロアｄを経て廃液槽９ｄへと流れる。このため
、バックグランド除去装置１３の内室１３ｂ（第２図の
溝４ａ）内を流れる液体に含まれている陰イオンは陰イ
オン交換膜１３ａ（第２図の第２シート３及び第４シー
ト５）を介してバックグランド除去装置１３の外室１３
Ｃ（第２図の溝２ａ及び溝６ａ）内を流れる液体に含ま
れている陰イオンと交換し究極的に導電率のバックグラ
ンドを低下させることかできるようになる。

〈発明の効果〉 以上詳しく説明したような本発明の実施例によれば、入
手が容易なシート状の陰イオン交換膜と球状物質（例え
ば、陰イオン交換樹脂、ポリマービーズ、ガラス球、金
属球等）及び連続気孔を持つフィルター状物質（例えは
焼結金属板、ガラスフィルター、多孔性セラミック、多
孔性プラスチック板等）を用い、クロマトグラムにおけ
るピーク形状を損ねることのないデッドポリウムの小さ
な簡単な構成（構造〉のバックグランド除去装置が実現
する。また、陰イオン交換膜とスペーサ（第１〜第５の
シート２〜６）で形成されている空間（具体的には長溝
２ａ、６ａ）に例えは多孔性ポリエチレンシートのよう
な連続気孔を持つフィルター状物質か充填されているな
め、該フィルター状物質か陰イオン交換膜をバッファラ
ダして溶離液が流れる流通系の耐圧を高めているため、
被測定液の流れる空間（具体的には長溝４ａ）に球状物
質を高圧・高密度で充填できるイオン交換膜の変形・破
損か起きないという利点もある。更に、陰イオン交換膜
とスペーサで形成される３つの空間（具体的には長ｉ２
ａ、４ａ、６ａ）全てに充填する必要がなく、１つの空
間（具体的には長溝４ａ）にのみ充填するなめ製造が容
易となる。

＝　　１１　− ラス球若しくは金属球であっても同様の効果が現れて有
効である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明実施例の分解構成斜視図、第２図は本発
明実施例の使用例構成説明図、第３図は導電率バックグ
ランド除去の原理を詳しく示す概念図である６

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）被測定液中の陽イオンを分析する陽イオン分析装
   置に装着され分離カラムから溶出する液体の導電率バッ
   クグランドを減少させるバックグランド除去装置におい
   て、連続気孔を持つフィルター状物質が挿入された長い
   溝を有する第１シートと、陰イオン交換膜でなる第２シ
   ートと、球状物質が充填された長い溝を有する第３シー
   トと、陰イオン交換膜でなる第４シートと、連続気孔を
   持つフィルター状物質が挿入された長い溝を有する第５
   シートを積層してその上下を第１及び第２の基板で狭着
   し、前記第２及び第４のシートに挟まれた第３シートの
   間隙流路に移動相を流すと共に前記第２及び第４シート
   の外側に形成される第１及び第５シートの間隙流路に除
   去液を流すことを特徴とするバックグランド除去装置。
2. （２）前記第１シート及び第５シートに挿入されるもの
   が平板状の連続気孔を持つフィルター状物質でなる前記
   特許請求範囲第（１）項のバックグランド除去装置。
3. （３）前記第３シートに充填されるものが陰イオン交換
   樹脂、ポリマービーズ、ガラス球、金属球でなる前記特
   許請求範囲第（１）項のバックグランド除去装置。