JP2770468B2 - バックグランド除去装置 - Google Patents

バックグランド除去装置

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JP2770468B2
JP2770468B2 JP22493189A JP22493189A JP2770468B2 JP 2770468 B2 JP2770468 B2 JP 2770468B2 JP 22493189 A JP22493189 A JP 22493189A JP 22493189 A JP22493189 A JP 22493189A JP 2770468 B2 JP2770468 B2 JP 2770468B2
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Description

【発明の詳細な説明】 <産業上の利用分野> 本発明は、バックグランド除去装置に関し、更に詳し
くは、被測定液中のイオンを分析するイオン分析装置に
装着され分離カラムからの溶出液あるいは試料溶液自身
の導電率バックグランドを減少させるバックグランド除
去装置に関する。
<従来の技術> 一般に、被測定液中のイオンを分析するには、低交換
容量のイオン交換樹脂が充填された分離カラムに、移動
相でもって一定量の被測定液を搬送し該被測定液中のイ
オンをクロマトグラフィックに分離させて分析を行う。
また、被測定液中のイオンの検出は、分離カラムよりの
溶出液を直接検出器(例えば導電率検出器)で検出して
上記分析結果たるクロマトグラムを得ることによって行
なわれる。しかし、分離カラムと検出器の間にシート状
のイオン交換膜を利用したサプレッサを置き、該サプレ
ッサに上記移動相(カラムからの溶出液)を通すことに
よってイオン交換膜を介して連続的に移動相を導電率の
低い液にすると共に被測定液中のイオンの対イオンを変
えることにより、移動相の導電率を低下させてS/N比を
向上させながら被測定液中のイオンを測定することが行
われる。この場合、サプレッサの耐久性が低いので構造
が複雑にならずに耐久性を向上させることができれば、
イオン分析装置を利用する上できわめて好都合となる。
然るに、シート状のイオン交換膜を利用したサプレッ
サの従来例としては、2枚のイオン交換膜と球状充填物
(例えばイオン交換樹脂)が充填された長い溝を有する
3枚のシートを積層したものや、中央部に長い溝を有す
る粘着性のゴム状物質でシールされたイオン交換膜を積
層したものなどがある。
<発明が解決しようとする問題点> 然しながら、シートを積層したり、イオン交換膜を加
工するため製作が容易でなく、液が漏れ易くなったりす
る。更に、イオン交換膜と接触する流路を形成するシー
トは一般的にはゴム状であるために組立の際にゴムシー
トの変形に伴いイオン交換膜がゆがんだりシートの流路
(溝)に落ち込んだりして破損や変形による液漏れが起
き易くなったりするという問題がある。
このシート状のイオン交換膜を利用したサプレッサの
欠点を改良した例としては、積層するシートを2枚のイ
オン交換膜と1枚の球状充填物(例えばイオン交換樹
脂)が充填された長い溝を有するスペーサの合計3枚に
して製作を簡単にしたものがあるが、イオン交換膜のゆ
がみや、変形は解消されていない。
本発明は、かかる従来例の欠点に鑑みてなされたもの
であり、その目的は、入手が容易なシート状のイオン交
換膜,イオン交換樹脂等でなる球状充填物,ナイロン等
でなる織り網状のシート,及び移動相や試料に不活性な
うえ薄くて硬い高分子シートを用いた簡単な構成のバッ
クグランド除去装置を提供することにある。
<問題点を解決するための手段> 上述のような問題点を解決する本発明の特徴は、被測
定液中のイオンを分析するイオン分析装置に装着され被
測定液の導電率バックグランドを減少させるバックグラ
ンド除去装置において、イオン交換膜でなる第1シート
と、イオン交換膜をサポートするための溝を有する第2
シートと、球状物質が充填された長い溝を有する第3シ
ートと、イオン交換膜をサポートするための溝を有する
第4シートと、イオン交換膜でなる第5シートを積層し
てその上下をイオン交換膜と接する面に長い溝を有する
第1及び第2の基板で狭着し、前記第2及び第4のシー
ト(サポートシート)に挟まれた第3シートの間隙流路
に移動相を流すと共に前記第1及び第5シートの外側に
形成される第1及び第5シートと第1基板及び第2基板
に挟まれた間隙流路(第1基板及び第2基板の長い溝)
に前記移動相と向流方向に除去液を流すことにある。
<作用> 本発明は次のように作用する。即ち、イオン交換膜で
なる第1シートと、イオン交換膜をサポートするための
溝を有する第2シートと、球状物質が充填された長い溝
を有する第3シートと、イオン交換膜をサポートするた
めの溝を有する第4シートと、イオン交換膜でなる第5
シートのうち第1シートと第5シートで仕切られて生ず
る部屋、即ち、2枚のイオン交換膜で仕切られて生ずる
3つの部屋C1、C2、C3にイオン交換樹脂のような球状充
填物が充填され無駄体積が少なくなっている。また、部
屋C2には被測定試料(例えばCl-イオン)を含む分離カ
ラムから溶出された溶離液や被測定溶液(例えばNaClを
含むNaOH)が流れ、部屋C1、C3には該溶離液と向流方向
に除去液(例えばH2SO4)が流れている。この状態で、
部屋C2内の分離カラムからの溶離液や被測定溶液(例え
ばNaClを含むNaOH)に含まれている例えばNa+イオン
は、部屋C1、C3内の除去液(例えば2SO4)に含まれてい
る例えばH+イオンとイオン交換膜を介してイオン交換す
る。この時、分離カラムからの溶離液や被測定溶液中の
被測定成分(例えばCl-)は各部屋を仕切るイオン交換
膜と同一の電荷を持つためイオン交換されずに部屋C2中
に残る。このため、部屋C2から溶出する液体は、イオン
交換されて対イオンが例えばH+型となった被測定成分
(例えばHCl)を含む導電率のバックグランドの除去さ
れた液体(例えばH2O)となり、部屋C1、C3から溶出す
る液体は、溶離液や被測定溶液中のイオンとイオン交換
して例えばNa+型になった除去液(例えばNa2SO4)と余
剰の除去液(例えばH2SO4)を含む導電率の高い液体と
なる。
<実施例> 以下、本発明について図を用いて詳細に説明する。第
1図は本発明実施例の分解構成斜視図であり、図中、1
は例えばアクリル板でなる第1基板、1aは中央に設けら
れた溝、1a1〜1a10は第1基板に設けられた貫通穴、1b1
は貫通穴1a1に挿入されるボルト、1cは溶離液用の導入
口、1dは除去液用の第1導入口、1eは溶離液用の導出
口、1fは除去液用の第1導出口、2はシート状のイオン
交換膜でなる第1シート、第3は中央部に溝3aが設けら
れた例えば厚さ10〜100好ましくは50前後のポリエステ
ルのサポート用高分子シートでなる第2シート、4は中
央部に溝4aが設けられた例えばゴム製のシートでなる第
3シート、5は中央部に溝5aが設けられた例えば厚さ10
〜100μm(好ましくは50μm前後)のポリエステルの
サポート用高分子シートでなる第4シート、6はシート
状のイオン交換膜でなる第5シート、7は例えばアクリ
ル板でなる第2基板、7aは中央に設けられた溝、7a1〜7
a10は第2基板に設けられた貫通穴、7cは除去液用の第
2導入口、7dは除去液用の第2導出口、8a1はワッシ
ャ、8b1はボルト1b1のネジ部と合うナットである。尚、
第1基板の溝1a、第3シートの溝4a、及び第2基板の溝
7aには、いずれも球状充填物あるいは織り網状のシート
例えばイオン交換樹脂が充填されている。一方、第2図
は基板1,7とシート2〜6の横断面を示す図であり、図
中、第1図と同一記号は同一意味を持たせて使用しここ
での重複説明は省略する。また、第1基板1のサポート
部101,102と第2シート3のサポート部301,302で第1シ
ート(イオン交換膜)を支え、第2基板7のサポート部
701,702と第4シート5のサポート部501,502で第5シー
ト(イオン交換膜)を支えるようになっている。
このような構成からなる本発明の実施例は、第1〜第
5のシート2〜6が積層されてのち該シート2〜6が第
1及び第2の基板1及び7で挟まれ、その後ボルト1b1
(及び図示しないボルト1b2〜1b10)が貫通穴1a1(及び
1a2〜1a10)と貫通穴5a1(及び5a2〜5a10)の貫通され
てのちワッシャ8a1(及び図示しないワッシャ8a2〜8a1
0)が入れられ、最後にボルト1b1(及び1b2〜1b10)の
ネジ部にナット8b1(及び図示しないナット8b2〜8b10)
がねじ込まれることによって、本発明実施例たるバック
グランド除去装置の組立が完成する。
このようにして組み立てられたバックグランド除去装
置は第3図に示すようなイオン分析装置に装着されて使
用される。即ち、第3図は本発明実施例の使用例構成説
明図であり、図中、分離カラム12、サプレッサ13、及び
検出器14は恒温槽15内に収容されて一定温度(例えば45
℃)に保たれている。また、ポンプ10aが駆動すると槽9
a内の溶離液が、例えば1ml/minの流量で、ポンプ10a→
切り換え弁11の第1及び第2の接続口11a、11b→分離カ
ラム12→バックグランド除去装置13の内室13bの導入口1
c→バックグランド除去装置13の内室13b→バックグラン
ド除去装置13の内室13bの導出口1e→検出器14を経て廃
液槽9cへと流れ、ポンプ10bが駆動すると槽9b内の除去
液が、例えば1ml/minの流量で、ポンプ10b→バックグラ
ンド除去装置13の外室13cの第1導入口1d→バックグラ
ンド除去装置13の外室13c→バックグランド除去装置13
の外室13cの第1導出口1f→バックグランド除去装置13
の外室13cの第2導入口7c→バックグランド除去装置13
の外室13c→バックグランド除去装置13の外室13cの第2
導出口7dを経て廃液槽9dへと流れる。このため、バック
グランド除去装置13の内室13b(第1図の溝4a)内を流
れる液体に含まれているイオンはイオン交換膜13a(第
1図の第2シート3及び第4シート5)を介してバック
グランド除去装置13の外室13c(第1図の溝2a及び溝6
a)内を流れる液体に含まれているイオンと交換し究極
的に導電率のバックグランドを低下させることができる
ようになる。
<発明の効果> 以上詳しく説明したような本発明の実施例によれば、
入手が容易なシート状のイオン交換膜と球状充填物(例
えば、イオン交換樹脂、ポリマービーズ、ガラス球、金
属球等)及び織り網状のシート(例えば、ふるい等に利
用するスクリーンメッシュで材質はステンレス、ナイロ
ン、ポリエチレン、ポリプロピレン、フッ素樹脂等)及
び移動相及び試料に不活性な、薄くて硬い高分子シート
(例えば厚さ10〜100μm好ましくは50μm前後のポリ
エステルシート等)を用い、クロマトグラムにおけるピ
ーク形状を損ねることのないデッドボリウムの小さな簡
単な構成のバックグランド除去装置が実現する。また、
イオン交換膜と第1〜第5のシート2〜6(いわゆるス
ペーサ)で形成されている空間(具体的には長溝1a、4
a、7a)に例えばイオン交換樹脂のような充填物が充填
されているため、該イオン交換樹脂がイオン交換膜をバ
ックアップして溶離液が流れる流通系の耐圧を高めてい
るという利点もある。更に、イオン交換膜とスペーサで
形成される空間(具体的には長溝1a、4a、7a)に充填さ
れる充填物が、ポリマービーズ、ガラス球、金属球若し
くは織り網状シートであっても同様の効果が現れて有効
である。また、従来のシート状のイオン交換膜を用いた
サプレッサでは防げなかったイオン交換膜のゆがみや流
路への落込み(溶離液と除去液の短絡、例えば1cから導
入された液が1fから導出されたり、1aを流れてしまった
りすること)は一番起こり易い液の導出入口付近の構造
を次のように変えることにより解消できる。即ち、除去
液が流れる流路をイオン交換膜の変形を起こし易い柔ら
かいシートから第1基板と第2基板に直接流路を彫り込
んだ構造に変えることと、イオン交換膜(第1と第5シ
ート2と6)と第3シート(4)の間にサポート用の移
動相及び試料に不活性な、薄くて硬い高分子シート(例
えば厚さ10〜100μm好ましくは50μm前後のポリエス
テルシート等)を挟む構造に変えることにより、イオン
交換膜の上下をある程度の硬さを持った面でサポートす
ることになる。この場合、サポート用の第2と第4のシ
ートの厚さを薄くすればデッドボリウムの増加は起こら
ない。
また、第2及び第4のシートは各々第1及び第2基板
の溝と同じ長さを持ち、第3シートと同じ幅を持ってい
るため従来のサプレッサの機能を妨げることはない。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明実施例の分解構成斜視図、第2図は基板
とシートの横断面を示す図、第3図は本発明実施例の使
用例構成説明図である。 1,7……基板、2〜6……シート、1a,3a,4a,5a,7a……
溝、9a〜9d……槽、10a,10b……ポンプ、11……切り換
え弁、12……分離カラム、13……サプレッサ、14……検
出器、15……恒温槽
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平1−217260(JP,A) 特開 平1−217261(JP,A) 特開 平1−169353(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) G01N 30/02

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】被測定液中のイオンを分析するイオン分析
    装置に装着され被測定液の導電率バックグランドを減少
    させるバックグランド除去装置において、イオン交換膜
    でなる第1シートと、イオン交換膜をサポートする第2
    シートと、球状物質が充填された長い溝を有する第3シ
    ートと、前記イオン交換膜をサポートする第4シート
    と、イオン交換膜でなる第5シートを積層してその上下
    をイオン交換膜でなる第1シートと接する面に長い溝を
    有する第1基板とイオン交換膜でなる第5シートと接す
    る面に長い溝を有する第2の基板で狭着し、前記第2及
    び第4のシートに挟まれた第3シートの間隙流路に移動
    相を流すと共に前記第1及び第5シートの外側に形成さ
    れる第1及び第5シートと第1基板及び第2基板に挟ま
    れた間隙流路に除去液を流すことを特徴とするバックグ
    ランド除去装置。
  2. 【請求項2】前記第1基板及び第2基板の長い溝に充填
    されるものがイオン交換樹脂、ポリマービーズ、ガラス
    球、金属球、若しくは織り網状のシートでなる請求項
    (1)記載のバックグランド除去装置。
  3. 【請求項3】前記第3シートに充填されるものが陰イオ
    ン交換樹脂、ポリマービーズ、ガラス球、若しくは金属
    球でなる請求項(1)記載のバックグランド除去装置。
  4. 【請求項4】前記第2及び第4シートは移動相及び試料
    に不活性な、薄くて硬い高分子シートでなる請求項
    (1)記載のバックグランド除去装置。
  5. 【請求項5】前記第2及び第3及び第4のシートは中央
    部に長い溝を有し、第2シートの溝の長さは第1基板の
    溝の長さと同じで幅は第3シートの溝の幅と同じであ
    り、第4シートの溝の長さは第2基板の溝の長さと同じ
    で幅は第3シートの溝の幅と同じであることを特徴とす
    る請求項(1)記載のバックグランド除去装置。
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WO2009087751A1 (ja) * 2008-01-07 2009-07-16 Shimadzu Corporation サプレッサ及びそれを用いたイオンクロマトグラフ

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