JPH0789112B2 - バックグランド除去装置 - Google Patents

バックグランド除去装置

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JPH0789112B2
JPH0789112B2 JP4367688A JP4367688A JPH0789112B2 JP H0789112 B2 JPH0789112 B2 JP H0789112B2 JP 4367688 A JP4367688 A JP 4367688A JP 4367688 A JP4367688 A JP 4367688A JP H0789112 B2 JPH0789112 B2 JP H0789112B2
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Description

【発明の詳細な説明】 <産業上の利用分野> 本発明は、被測定液中の陰イオンを分析する陰イオン分
析装置に装着され分離カラムからの溶出液あるいは試料
溶液自身の導電率バックグランドを減少させるバックグ
ランド除去装置に関する。
<従来の技術> 一般に、被測定液中の陰イオンを分析するには、低イオ
ン交換容量の陰イオン交換樹脂が充填された分離カラム
に、希薄な塩基性溶液(例えば炭酸ナトリウムや水酸化
ナトリウム等)でなる移動相でもって一定量の被測定液
を搬送し該被測定液中の陰イオンをクロマトグラフィッ
クに分離させて分析を行う。被測定液中の陰イオンの検
出は、分離カラムよりの溶出液を直接検出器(例えば導
電率検出器)で検出して上記分析結果たるクロマトグラ
ムを得ることができるが、分離カラムと検出器の間に酸
型の陽イオン交換樹脂を充填したサプレッサカラムを置
き、該サプレッサカラムに上記移動相(カラムからの溶
出液)を通すことによって移動相(例えば水酸化ナトリ
ウムや炭酸ナトリウム等)を導電率の低い液(例えば水
や炭酸等)にすると共に被測定液中の陰イオンの対イオ
ンを水素イオンに変えることにより、移動相の導電率を
低下させてS/N比を向上させながら被測定液中の陰イオ
ンを測定することが行われる。この場合、酸型の陽イオ
ン交換樹脂を充填したサプレッサカラムに代えて陽イオ
ン交換膜を利用したものが利用できれば、該陽イオン交
換膜を介して連続的に水に交換できるため、陰イオン分
析装置を利用する上できわめて好都合となる。
<発明が解決しようとする問題点> 然るに、陽イオン交換膜を利用したサプレッサの従来例
としては、二重管構造の陽イオン交換チューブでなるサ
プレッサがある。これは、ステンレスあるいはテフロン
チューブの中にこれらのチューブの内径より細い外径を
持つ中空の陽イオン交換チューブを入れた二重管構造に
なっている。カラムからの溶出液は中空の陽イオン交換
チューブの中を流れ、除去液はその外側を移動相の流れ
に対して向流で流れるようになっており、連続的にバッ
クグランドを除去できるようになっている。
然しながら、上記サプレッサは中空の陽イオン交換チュ
ーブを利用しているためイオン交換効率はあまり高くな
く高効率でバックグランドを減少させることは難しい。
そのため、十分なサプレスト効果を得るためにはかなり
の長さが必要となり、結果として内容積が増加し余剰の
分析時間を費やし、分離カラムで分離した成分の広がり
を生じてしまうという問題点がある。これらの問題点の
改善策として内径の小さいイオン交換チューブを使用す
ることやイオン交換効率の高いイオン交換チューブを利
用することが考えられるが、このようなチューブは入手
が非常に困難である。また、製作・加工があまり容易で
はないという問題もある。
本発明は、かかる従来例の欠点に鑑みてなされたもので
あり、その目的は、入手が容易なシート状の陽イオン交
換膜と球状充填物(例えば、陽イオン交換樹脂,ポリマ
ービーズ、ガラス球、金属球等)を用いた簡単な構成
(構造)のバックグランド除去装置を提供することにあ
る。
<問題点を解決するための手段> 上述のような問題点を解決する本発明の特徴は、バック
グランド除去装置において、球状物質が充填された長い
溝を有する第1シートと、陽イオン交換膜でなる第2シ
ートと、球状物質が充填された長い溝を有する第3シー
トと、陽イオン交換膜でなる第4シートと、球状物質が
充填された長い溝を有する第5シートを積層してその上
下を第1及び第2の基板で狭着し、前記第2及び第4の
シート(陽イオン交換膜)に挟まれた第3シートの間隙
流路に移動相を流すと共に前記第2及び第4シートの外
側に形成される(第2シートと第1基板及び第4シート
と第2基板に挟まれた)第1及び第5シートの間隙流路
に前記移動相と向流方向に除去液を流すことにある。
<実施例> 以下、本発明について図を用いて詳細に説明する。第1
図は本発明に係わる導電率バックグランド減少(除去)
の原理を詳しく示す概念図である。第1図において、2
枚の陽イオン交換膜Mで仕切られた3つの部屋C1、C2、
C3には例えば陽イオン交換樹脂のような球状充填物Rが
充填されており、無駄体積は少なくなっている。また、
部屋C2には被測定試料(例えばCl−イオン)を含む分離
カラムから溶出された溶離液や被測定溶液(例えばNaCl
を含むNaOH)が流れ、部屋C1、C3には該溶離液と向流方
向に除去液(例えばH2SO4)が流れている。この状態
で、部屋C2内の分離カラムからの溶離液や被測定溶液
(例えばNaClを含むNaOH)に含まれているNa+イオン
は、部屋C1、C3内の除去液(例えばH2SO4)に含まれて
いるH+イオンと陽イオン交換膜Mを介してイオン交換す
る。このとき分離カラムからの溶離液や被測定溶液中の
被測定成分(例えばCl-)は各部屋を仕切るイオン交換
膜Mと同一の電荷を持つためイオン交換されずに部屋C2
中に残る。このため、部屋C2から溶出する液体は、イオ
ン交換されて対イオンがH+型となった被測定成分(例え
ばHCl)を含む導電率のバックグランドの除去された液
体(例えばH2O)となり、部屋C1、C3から溶出する液体
は、溶離液や被測定溶液中の陽イオンとイオン交換して
例えばNa+型になった除去液(例えばH2SO4)と余剰の除
去液(例えばH2SO4)を含む導電率の高い液体となる。
一方、第2図は本発明実施例の分解構成斜視図である。
この図において、1は例えばアクリル板でなる第1基
板、1a1〜1a10は第1基板に設けられた貫通穴、1b貫通
穴1a1に挿入されるボルト、1cは溶離液用の導入口、1d
は除去液用の第1導入口、1eは溶離液用の導出口、1fは
除去液用の第1導出口、2は中央部に溝2aが設けられた
例えばゴム製の第1シート、3はシート状の陽イオン交
換膜でなる第2シート、4は中央部に溝4a設けられた例
えばゴム製の第3シート、5はシート状の陽イオン交換
膜でなる第4シート、6は中央部に溝6aが設けられた例
えばゴム製の第5シート、7は例えばアクリル板でなる
第2基板、7a1〜7a10は第2基板に設けられた貫通穴、7
cは除去液用の第2導入口、7dは除去液用の第2導出
口、8a1はワッシャ、8b1はボルト1b1のネジ部と合うナ
ットである。尚、第1シートの溝2a、第3シートの溝4
a、及び第5シートの溝6aには、いずれも球状充填物例
えば陽イオン交換樹脂が埋め込まれて(充填されて)い
る。
上述のような分解構成からなる本発明の実施例は、第1
〜第5のシート2〜6が積層されてのち該シート2〜6
が第1及び第2の基板1及び7で挟まれ、その後ボルト
1b1(及び図示しないボルト1b2〜1b10)が貫通穴1a1
(及び1a2〜1a10)と貫通穴7a1(及び7a2〜7a10)の貫
通されてのちワッシャ8a1(及び図示しないワッシャ8a2
〜8a10)が入れられ、最後にボルト1b1(及び1b2〜1b1
0)のネジ部にナット8b1(及び図示しないナット8b2〜8
b10)がねじ込まれることによって、本発明実施例たる
バックグランド除去装置の組立が完成する。このように
して組み立てられたバックグランド除去装置は第2図に
示すようなアニオン分析装置に装着されて使用される。
即ち、第3図は本発明実施例の使用例構成説明図であ
り、図中、分離カラム12、サプレッサ13、及び検出器14
は恒温槽15内に収容されて一定温度(例えば45℃)に保
たれている。また、ポンプ10aが駆動すると槽9a内の溶
離液が、例えば1ml/minの流量でAポンプ10a→切り換え
弁11の第1及び第2の接続口11a、11b→分離カラム12→
バックグランド除去装置13の内室13bの導入口1c→バッ
クグランド除去装置13の内室13b→バックグランド除去
装置13の内室13bの導出口1e→検出器14を経て廃液槽9c
へと流れ、ポンプ10bが駆動すると槽9b内の除去液が、
例えば1ml/minの流量で、ポンプ10b→バックグランド除
去装置13の外室13cの第1導入口1d→バックグランド除
去装置13の外室13c→バックグランド除去装置13の外室1
3cの第1導出口1f→バックグランド除去装置13の外室13
cの第2導入口7c→バックグランド除去装置13の外室13c
→バックグランド除去装置13の外室13cの第2導出口7d
を経て廃液槽9dへと流れる。このため、バックグランド
除去装置13の内室13b(第2図の溝4a)内を流れる液体
に含まれている陽イオンは陽イオン交換膜13a(第2図
の第2シート3及び第4シート5)を介してバックグラ
ンド除去装置13の外室13c(第2図の溝2a及び溝6a)内
を流れる液体に含まれている陽イオンと交換し究極的に
導電率のバックグランドを低下させることができるよう
になる。
<発明の効果> 以上詳しく説明したような本発明の実施例によれば、入
手が容易なシート状の陽イオン交換膜と球状充填物(例
えば、陽イオン交換樹脂、ポリマービーズ、ガラス球、
金属球等)を用い、クロマトグラムにおけるピーク形状
を損ねることのないデッドボリウムの小さな簡単な構成
(構造)のバックグランド除去装置が実現する。また、
陽イオン交換膜とスペーサ(第1〜第5のシート2〜
6)で形成されている空間(具体的には長溝2a、4a、6
a)に例えば陽イオン交換樹脂のような充填物が充填さ
れているため、該陽イオン交換樹脂が陽イオン交換膜を
バックアップして溶離液が流れる流通系の耐圧を高めて
いるという利点もある。更に、陽イオン交換膜とスペー
サで形成される空間(具体的には長溝2a、4a、6a)に充
填される充填物が、ポリマービーズ、ガラス球若しくは
金属球であっても同様の効果が現れて有効である。
【図面の簡単な説明】
第1図は導電率バックグランド除去の原理を詳しく示す
概念図、第2図は本発明実施例の分解構成斜視図、第3
図は本発明実施例の使用例構成説明図である。 1,7……基板、2〜6……シート、 2a,4a,6a……溝、9a〜9d……槽、 10a,10b……ポンプ、11……切り換え弁、 12……分離カラム、13……サプレッサ、 14……検出器、15……恒温槽

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】被測定液中の陰イオンを分析する陰イオン
    分析装置に装着され分離カラムから溶出する液体の導電
    率バックグランドを減少させるバックグランド除去装置
    において、球状物質が充填された長い溝を有する第1シ
    ートと、陽イオン交換膜でなる第2シートと、球状物質
    が充填された長い溝を有する第3シートと、陽イオン交
    換膜でなる第4シートと、球状物質が充填された長い溝
    を有する第5シートを積層してその上下を第1及び第2
    の基板で狭着し、前記第2及び第4のシートに挟まれた
    第3シートの間隙流路に移動相を流すと共に前記第2及
    び第4シートの外側に形成される第1及び第5シートの
    間隙流路に除去液を流すことを特徴とするバックグラン
    ド除去装置。
  2. 【請求項2】前記第1シート及び第5シートに充填され
    るものが陽イオン交換樹脂、ポリマービーズ、ガラス
    球、金属球でなる前記特許請求範囲第(1)項記載のバ
    ックグランド除去装置。
  3. 【請求項3】前記第3シートに充填されるものが陽イオ
    ン交換樹脂、ポリマービーズ、ガラス球、もしくは金属
    球でなる前記特許請求範囲第(1)項記載のバックグラ
    ンド除去装置。
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