JPH0387659A

JPH0387659A - バックグランド除去装置

Info

Publication number: JPH0387659A
Application number: JP22493789A
Authority: JP
Inventors: Yoshinori Inoue; 嘉則井上; Mitsuhide Ueno; 上野　満秀; Harumi Iizawa; 飯沢　はるみ
Original assignee: Yokogawa Electric Corp
Current assignee: Yokogawa Electric Corp
Priority date: 1989-08-31
Filing date: 1989-08-31
Publication date: 1991-04-12

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〈産業上の利用分野〉本発明は、被測定液中の陰イオンを分析する陰イオン分
析装置に装着され、分離カラムからの溶出液あるいは試
料溶液自身の導電率バックグランドを減少させるバック
グランド除去装置に関する。

〈従来の技術〉一般に、被測定液中の陰イオンを分析するには、低交換
容量の陰イオン交換樹脂が充填された分離カラムに、希
薄な塩基性溶液（例えば炭酸すｌ・リウムや水酸化ナト
リウム等）でなる移動相でもって一定量の被測定液を搬
送し該被測定液中の陰イオンをクロマトグラフィツクに
分離させて分析を１Ｊう。

また、被測定液中の陽イオンの検出は、分離カラムから
の溶ＦＥ液を直接検出器（例えば導電率検出器）で検出
し、分析結果たるり１７７Ｉ・グ・ンムを得ることによ
り・て行なうことができる。しかし、分離カラムと検出
器の間に酸室の陽イオン交換樹脂を充填したり・ブレッ
サカラ人を置き、該サプレッサカラムに上記移動相（カ
ラムからの溶出液）ヲ・通１ことによって移動相（例え
ば水酸化）・トリウムや炭酸すトリウム等）を導電率の
低い液（例えば水や炭酸等）にすると共に被測定液中０
）険イオンの対イオンを水素イオンに変えてのち検出器
で楡出し、分析結果たるクロマトグラムを得るこεによ
っても行わ北る。即ち、このようにづる、二とにより、
移動相の導電率を低トさせでＳ　、／　Ｎ比を向上させ
ながら被測定液中の険イオンを測定することが行われる
。この場合、酸りＪの陥イ１ン交換樹脂を充填したサプ
レッサカラムに代えて陽イオン交換膜を利用したものが
利用できれば、該賜イオン交換膜を介して連続的に水に
変換できるため、陰イオン分析装置を０１］用する１−
４できわめて好都合となる。

然るに、陽イオン交換膜を利用したり゛グレッザの従来
例としては、二重管構造の陽イオン交換チューブでなる
サプレッサが知られている。これは、スデンレスあるい
はｔフロンチューブの中にごれｔ、のチュ、−ブの内径
より細い外径を詩つ中空の陽イオン交換チューブを入れ
た二重管構造になりでいる。カラムからの溶出液は中空
の陽イオン交換チューブの中を流れ、除去液＆よその外
側を移動相の流れに対して向流で流れるようになりでお
り、連続的にバックグランドを除去できるようになっで
いる。

〈発明が解決しようとする問題点〉然しながら、上記サプレッサは中空の隣イオン交換チュ
ーブを利用しているためイオン交換効率はあまり高（な
く高い効率でバックグランドを減少させることは難しい
。そのため、十分なサブレスト効果を得るためにはかな
りの長さが必要となり、結果ヒして内容積が増加し余剰
の分析時間を費やし２、分離カラムで分離した成分の広
がりを生にてしまうという問題点がある。これらの問題
点の改丼策と１７て内径の小さいイオン交換チューブを
曲用することやイオン交換効率の烏いイオン交換？　、
、−ブを利用することが考えられるが、このようなブ・
′ユーブは入手が非常に困難である上に、製作・加、１
．があより容易ではな（１という問題もある。　また、
Ｉ−記の′−重管構造のサプレッサの欠点を改良ｔ、／
　ｒ＝シーｉ−状のイオン交換膜を・利用した酬として
は２枚、のイオン交換膜と球状充填′＄ＩＪ（例えばイ
オン交換樹脂）か充填された長い溝を有する３枚のスペ
ーサを積層したものや、中央部に長い溝を有する粘着性
のゴム状物質でシールされたイオン交換膜？積層し、た
ものなと゛があるが多・数のシートを積層したり、イオ
ン交換膜を加りするために液が漏れ易くなったり、製作
が容易でなか−フたり、イオン交換膜が破損し易（なっ
たりするという問題、がある。

本発明は、かかる従来例の欠点に鑑みζなされたもので
あり、その目的砒、人ｔが容易なシート状の賜イオン交
換膜、陽イオン交換樹脂ポリマー・ビーズ等でなる球状
充填物３及びナイｎン等でなる織り網状のシー・ヘトを
用いた簡単な構成のバックグランド除去装置を提供する
ことにある。

〈問題点を解決するための手段〉上述のような問題点を解決ｊる本発明の特徴は、被測定
液中の陰イオンを分析する険イ引ン分＃１装置に装着さ
れ被測定液の導電率バックグラ〉・ドを減少させるバッ
クグランド除去装置において、阻イオン交換膜でなる第
１シーＩ−ε、球状物質が充填された長い溝を有する第
２シートヒ、陥イオン交換膜でなる第３シートを積層し
てその１下を陽イオン交換Ｍヒ接する面に長い溝を有す
る第１及び第２の基板で挟着し、前記第１及び第３のシ
ートに挟まれた第２シートの間隙流路に移動相を流すと
共に前記第１及び第３シートの外聞に形成される第１及
び第３シートと第１基板及び第２基板に挟まれた間隙流
路に前記移動相ε向流方向に除去液を流すようにしたこ
とにある。

く作用〉本発明は次のように作用する。即ち、第１図は本発明の
詳細な説明するため本発明に係わる導電率バックグラン
ド除去の原理を詳しく示す概念図であり、２枚の陽イオ
ン交換ＷＡＭで仕切られた３つの部屋ＣＩ　、Ｃ２、Ｃ
３には例えば陽イオン交換樹脂のような球状充填物Ｒが
充填されており、無駄体積は少なくなっている。また、
部屋Ｃ２には被測定試料（例えばＣ１−イオン）を含む
分離カラムから溶出された溶離液や被測定溶液（例えば
ＮａＣｌを含むＮａＯＨ）が流れ、部屋ＣＩ　、Ｃ３に
は該溶離液と向流方向に除去液（例えば８２８０４　）
が流れている。この状態で、部屋Ｃ２内の分離カラムか
らの溶離液や被測定溶液（例えばＮａＣｌを含むＨａＯ
Ｈ）に含まれているＨａ＋イオンは、部屋ＣＩ　、Ｃ３
内の除去液（例えばＨ２ＳＯ４）に含まれているＨ＋イ
オンと陽イオン交換ＭＭを介してイオン交換する。この
時分離カラムからの溶離液や被測定溶液中の被測定成分
（例えばＣＩ−）は各部屋を仕切るイオン交換ＭＭと同
一の電荷を持つためイオン交換されずに部屋Ｃ２中に残
る。このため、部屋Ｃ２から溶出する液体は、イオン交
換されて対イオンが旧型となった被測定成分（例えばＨ
ＣＩ　＞を含む導電率のバックグランドの除去された液
＃（例えば＋１２０　）となり、部屋（１、Ｃ３から溶
出する液体は、溶Ｍ液や被測定溶液中の陽イオンとイオ
ン交換して例えばＮａ十型になった除去液（関えばＮａ
２ＳＯ４）と余剰の除去液〈例えばＨ２ＳＯ４）を含む
導電率の高い液体となる。

〈実施例〉以下、本発明について図を用いて詳細に説明する。第２
図は本発明実施例の分解構成斜視図である。この図にお
いて、１は例えばアクリル板でなる第１基板、１ａは中
央に設けられた溝、ｌａ１〜１ａ１０は第１基板に設け
られた貫通穴、１ｂ１は貫通穴１ａ１に挿入されるボル
ト、１ｃは溶離液用の導入口、１ｄは除去液用の第１導
入口、１ｅは溶離液用の導出口、１ｆは除去液用の第１
導出口、２はシート状の陽イオン交換膜でなる第１シー
ト、３は中央部に溝３ａが設けられた例えばゴム製の第
２シート、４はシート状の陽イオン交換膜でなる第３シ
ート、５は例えばアクリル板でなる第２基板、５ａは中
央に設けられた溝、５ａ１〜５ａ１０は第２基板に設け
られた貫通穴、５Ｃは除去液用の第２導入１コ、５ｄは
除去液用の第２導出口、６ａ１はワッシャ、６ｂｌはボ
ルト１ｂ１のネジ部と合うナツトである。尚、第１基板
の溝１ａ、第２シートの清２ａ、及び第２基板の清５ａ
には、いずれも球状充填物あるいは織り網状のシート例
えば陽イオン交換樹脂が充填されている。

上述のような分解構成からなる本発明の実施例は、第１
〜第３のシート２〜４が積層されてのち該シート２〜４
が第１及び第２の基板１及び５で挟まれ、その後ボルト
１ｂ１　（及び図示しないボルト１　ｂ２〜１　ｂｌｏ
）が貫通穴１ａ１　（及び１ａ２〜１ａｌＯ）と貫通穴
５ａ１　（及び５ａ２〜５ａ１０）の貫通されてのちワ
ッシャ６ａ１　（及び図示しないワッシャ６ａ２〜６ａ
１０）が入れられ、最後にボルト１ｂ１　（及び１ｂ２
〜１ｂＩＯ）のネジ部にナツト６ｂ１　（及び図示しな
いナツト６ｂ２〜６ｂ　　１０）がねじ込まれることに
よって、本発明実施例たるバックグランド除去装置の組
立が完成する。

このようにして組み立てられたバックグランド除去装置
は第３図に示すような陰イオン分析装置に装着されて使
用される。即ち、第３図は本発明実施例の使用例構成説
明図であり、図中、分離カラム１２、サプレッサ１３、
及び検出器１４は恒温槽１５内に収容されて一定温度（
例えば４５℃）に保たれている。また、ポンプ１０ａが
駆動すると槽９ａ内の溶離液が、例えば１１１／１ａｉ
ｎの流量で、ポンプ１０ａ→切り換え弁１１の第１及び
第２の接続口１１ａ、ｌｌｂ→分離カラム１２→バック
グランド除去装置１３の内室１３ｂの導入ロＩＣ→バッ
クグランド除去装置１３の内室１３ｂ→バツクグランド
除去装置１３の内室１３ｂの導出口１ｅ→検出器１４を
経て廃液槽９Ｃへと流れ、ポンプ１０ｂが駆動すると槽
９ｂ内の除去液が、例えばｌｎｌ／ｌ１ｉｎの流量で、
ポンプ１０ｂ→バツクグランド除去装置１３の外室１３
ｃの第１導入口１−一セバックグランド除去装置１３の
外車１３（→バックグランド除去装置１３の外室１３　
ｅの第１導出Ｄ１ｆ＝バツクグランド除去装置１３の外
室１３ｅの第２導入Ｄ　７　ｃ−バックグランド除去装
置１３の外室Ｘ３ｅ→バツクグランド除去装買１３の外
室１３ｃの第２導出１１７ｄを経て廃液槽９ｄへと流れ
る。このため、バックグランド除去装置１３の内室１３
ｈ（第１図の溝４ａ＞内を流れる液体に含ま２′１てり
する陽イオン６ま陽イオン交換膜１３ａ（ｉ１図の第２
シー１−３及び第４シート５〉を介してバックグランド
除去装置１３の外室１３Ｃ（第１図の溝２ａ茂び湧６ａ
）内を流れる液体に含まれている陽イオンと交換し突棒
的に導電率のバックグランドを低下させることができる
ようになる。

く・発明の効平ン以」二詳しく説明したような本発明の実施例によれば、
人手が容易なシート状の陽イオン交換膜と球状充填物（
例えば、陽イオン交換樹脂、ポリマービー・ズ、ガラス
球、金属球等）及び織り網状のシート（例えば、ふるい
等に利用するスクリー・・・ンメッシュで材質はステン
レス、ナイロン、ポリス”。

チレン、ポリプロピレン、フッ素樹脂等）分用い、クロ
マトグラムにおける巳−り形状を損することのないデッ
ドボリウムの小さな簡単な構成のバックグランド除去装
置が実現する。また、陽・Ａオン交換膜ε第１〜第３の
シート２〜４（いわゆるスペーサ）で形成されている空
間（具体的には長溝ｌａ、３ａ、５ａ）に例えば陽イＡ
〉・交換樹脂のような充填物が充填されているため、該
２４オン交換樹脂が陽イオン交換膜をバッファ・ｙプし
て溶離液が流れる流通系の耐圧を高めているという利点
もある。更に、陽イオン交換膜とスペーサで形成される
空間（具体的には長溝１ａ、３ａ、５ａ）に充填される
充填物が、ポリマービーズ、ガラス球、金属球若しくは
織り網状シートであっても同様の効果が現れて有効であ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は導電率バックグランド除去の原即を詳しく示す
概念図、第２図は本発明実施例の分解構成斜視図、第３
図は本発明実施例の使用例構成説明調である。１．５・・・・・・・・・Ｊ［，２−Ｊ・・・・・目・
・シー）−、ｌａ。３ａ、５ａ・・・・・・・・・ｍ、９ａへ＝９ｄ・・・
山・・・ｍ、ｉ。ａ、１．Ｏｂ・・・・・・・・・ポンプ、１１・・・・
・・・・・切り換え弁、１２・・・・・・・・・分離カ
ラム、１３・・・・・・・・・サプレッサ、１４・・・
・・・・・・検出器、■５・−・・・自・・・恒温槽第！図第２図第図

Claims

【特許請求の範囲】

（１）被測定液中の陰イオンを分析する陰イオン分析装
置に装着され被測定液体の導電率バックグランドを減少
させるバックグランド除去装置において、陽イオン交換
膜でなる第１シートと、球状物質が充填された長い溝を
有する第２シートと、陽イオン交換膜でなる第３シート
を積層してその上下を陽イオン交換膜でなる第１シート
と接する面に長い溝を有する第１基板と陽イオン交換膜
でなる第３シートと接する面に長い溝を有する第２の基
板で挟着し、前記第１及び第３のシートに挟まれた第２
シートの間隙流路に移動相を流すと共に前記第１及び第
３シートの外側に形成される第１及び第３シートと第１
基板及び第２基板に挟まれた間隙流路に除去液を流すこ
とを特徴とするバックグランド除去装置。
（２）前記第１基板及び第２基板の長い溝に充填される
ものが陽イオン交換樹脂、ポリマービーズ、ガラス球、
金属球、若しくは織り網状のシートでなる請求項（１）
記載のバックグランド除去装置。
（３）前記第２シートに充填されるものが陽イオン交換
樹脂、ポリマービーズ、ガラス球、若しくは金属球でな
る請求項（１）記載のバックグランド除去装置。