JP2525658B2 - バックグランド除去装置 - Google Patents

バックグランド除去装置

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JP2525658B2 JP63331000A JP33100088A JP2525658B2 JP 2525658 B2 JP2525658 B2 JP 2525658B2 JP 63331000 A JP63331000 A JP 63331000A JP 33100088 A JP33100088 A JP 33100088A JP 2525658 B2 JP2525658 B2 JP 2525658B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、被測定液中の陰イオンを分析する陰イオン
分析装置に装着され、分離カラムからの溶出液あるいは
試料溶液自身の導電率バックグランドを減少させるバッ
クグランド除去装置に関する。
〈従来の技術〉 一般に、被測定液中の陰イオンを分析するには、低イ
オン交換容量の陰イオン交換樹脂が充填された分離カラ
ムに、希薄な塩基性溶液(例えば炭酸ナトリウムや水酸
化ナトリウムなど)でなる移動相でもって一定量の被測
定液を搬送し該被測定液中の陰イオンをクロマトグラフ
ィックに分離させて分析を行う。被測定液中の陰イオン
の検出は、分離カラムよりの溶出液を直接検出器(例え
ば導電率検出器)で検出して上記分析結果たるクロマト
グラムを得ることができるが、分離カラムと検出器の間
にH+型の陽イオン交換樹脂を充填したサプレッサカラム
を置き、該サプレッサカラムに上記移動相(カラムから
の溶出液)を通すことによって酸から水に変換すると共
に被測定液中の陰イオンの対イオンを水酸イオンに変え
ることにより、移動相の導電率を低下させてS/N比を向
上させながら被測定液中の陰イオンを測定することが行
われる。この場合、酸型の陽イオン交換樹脂を充填した
サプレッサカラムに代えて陽イオン交換膜を利用したも
のが利用できれば、該陽イオン交換膜を介して連続的に
水に変換できるため、陰イオン分析装置を利用する上で
きわめて好都合となる。
〈発明が解決しようとする問題点〉 然るに、陽イオン交換膜を利用したサプレッサの従来
例としては、二重管構造の陽イオン交換チューブでなる
サプレッサがある。これは、ステンレスあるいはテフロ
ンチューブの中にこれらのチューブの内径より細い外径
を持つ中空の陽イオン交換チューブを入れた二重管構造
になっている。カラムからの溶出液は中空の陽イオン交
換チューブの中を流れ、除去液はその外側を移動相の流
れに対して向流で流れるようになっており、連続的にバ
ックグランドを除去できるようになっている。また、シ
ート状のイオン交換膜を利用した例としては2枚のイオ
ン交換膜と球状充填物(例えばイオン交換樹脂)が充填
された長溝を有する3枚のスペーサを積層し、上記二重
管構造のサプレッサと同様の効果を得るようにしたもの
がある。
然しながら、上記二重管構造のサプレッサは中空の陽
イオン交換チューブを利用しているためイオン交換効率
はあまり高くなく高効率でバッググランドを減少させる
ことは難しい。そのため、十分なサプレスト効果を得る
ためにはかなりの長さが必要となり、結果として内容積
が増加し余剰の分析時間を費やし、分離カラムで分離し
た成分の広がりを生じてしまうという問題点がある。こ
れらの問題点の改善策として内径の小さいイオン交換チ
ューブを使用することやイオン交換効率の高いイオン交
換チューブを利用することが考えられるが、このような
チューブは入手が非常に困難である。また、製作・加工
があまり容易ではないという問題もある。更に、イオン
交換膜を利用した充填型イオン交換膜サプレッサは上記
二重管構造のサプレッサの欠点を改良するものである
が、イオン交換膜とスペーサで形成される3つの空間に
球状物質(例えばイオン交換樹脂)を充填するため製作
・加工の課程でイオン交換膜の変形・破損が生ずるとい
う問題がある。
本発明は、かかる従来例の欠点に鑑みてなされたもの
であり、その目的は、入手が容易なシート状の陽イオン
交換膜と球状充填物(例えば、陽イオン交換樹脂,ポリ
マービーズ、ガラス球、金属球等)を用いた簡単な構成
(構造)のバックグランド除去装置を提供することにあ
る。
〈問題点を解決するための手段〉 上述のような問題点を解決する本発明の特徴は、バッ
クグランド除去装置において、中央部に長溝を有する粘
着性のゴム状物質でシールされた陽イオン交換膜でなる
第1及び第2シートを積層してその上下を第1及び第2
の基板で狭着し、前記第1及び第2シートの内側に形成
される間隙流路に移動相を流すと共に前記第1及び第2
シートの外側に形成される間隙流路に除去液を流すこと
にある。
〈実施例〉 以下、本発明について図を用いて詳細に説明する。第
1図は上述のような導電率バックグランド減少(除去)
の原理を詳しく示す本発明の概念図である。この図にお
いて、中央部に長溝を有する粘着性のゴム状物質で表裏
をシールされた陽イオン交換膜Mで仕切られた3つの部
屋のうち被測定成分が通過するC2には例えば陽イオン交
換樹脂のような球状物質Rが充填されており、無駄体積
は少なくなっている。また、除去液が通過する部屋C1及
びC3は長溝であり、微少容量でかつ流路抵抗を余り大き
くすることなくイオン交換膜Mを介したイオン交換効率
を改善するようになっている。部屋C2には被測定試料
(例えば、CI-イオン)を含む分離カラムから溶出され
た溶離液や被測定溶液(例えば、NaCIを含むNaOH)が流
れ、部屋C1、C3には該溶離液と向流方向に除去液(例え
ばH2SO4)が流れている。この状態で、部屋C2内を流れ
る分離カラム溶出液や被測定液(例えば、NaCIを含むNa
OH)に含まれているNa+イオンは、部屋C1、C3内の除去
液(例えばH2SO4に含まれているH+イオンと陽イオン交
換膜Mを介してイオン交換する。このとき、分離カラム
からの溶離液や被測定溶液中の被測定成分(例えば、CI
-)は各部屋を仕切るイオン交換膜Mと同一の電荷をも
つためイオン交換されずに部屋C2中に残る。このため、
部屋C2から溶出する液体は、イオン交換されて対イオン
がH+となった被測定成分(例えばHCI)を含む導電率の
バックグランドの除去された液体(例えばH2O)とな
り、部屋C1及びC3から溶出する液体は、溶離液や被測定
溶液中の陽イオンとイオン交換して例えばNa+型になっ
た除去液(例えばNaSO4)と余剰の除去液(例えばH2S
O4)を含む導電率の高い液体となる。
一方、第2図は本発明実施例の分解構成斜視図であ
り、第3図は本発明実施例の使用例構成説明図である。
第2図において、1は例えばアクリル板でなる第1基
板、1a1〜1a12は第1基板1に設けられた貫通穴、1bは
貫通穴1a1に挿入されるボルト、2aは除去液用の第1導
入口、2bは溶離液用の導出口、2cは除去液用の第2導入
口、2dは除去液用の第2導出口、2eは溶離液用の導入
口、2fは除去液用の第1導出口、3は粘着性のゴム状物
質でもって上側の中央部に溝4aが設けられ下側の中央部
に溝4bが設けられたシート状の陽イオン交換膜でなる第
1シート、5は粘着性のゴム状物質でもって上側の中央
部に溝6aが設けられ下側の中央部に溝6bが設けられたシ
ート状の陽イオン交換膜でなる第2シート、7は例えば
アクリル板でなる第2基板、7a1〜7a12は第2基板に設
けられた貫通穴、8a1はワッシャ、8b1はボルト1b1のネ
ジ部と合うナットである。
尚、第1シート3の溝4b,第2シート5の溝6aで形成
される間隙流路には球状物質例えば陽イオン交換樹脂が
埋め込まれて(充填されて)いる。,第2シート3,5で
形成される溝4b,6bの溝4aには、球状物質例えば陽イオ
ン交換樹脂が埋め込まれて(充填されて)いる。
上述のような分解構成からなる本発明の実施例は、第
1及び第2のシート3,5が積層されてのち該シート3,5が
第1及び第2の基板1,7で挟まれ、その後ボルト1b1(及
び図示しないボルト1b2〜1b12)が貫通穴1a1(及び1a2
〜1a12)と貫通穴7a1(及び7a2〜7a12)に貫通されての
ちワッシャ8a1(及び図示しないワッシャ8a2〜8a12)が
入れられ、最後にボルト1b1(及び1b2〜1b12)のネジ部
にナット8b1(及び図示しないナット8b2〜8b12)がねじ
込まれることによって、本発明実施例たるバックグラン
ド除去装置の組立が完成する。このようにして組み立て
られたバックグランド除去装置は第3図に示すようなア
ニオン分析装置に装着されて使用される。即ち、第3図
は本発明実施例の使用例構成説明図であり、図中、分離
カラム12、サプレッサ13、及び検出器14は恒温槽15内に
収容されて一定温度(例えば45℃)に保たれている。ま
た、ポンプ10aが駆動すると槽9a内の溶離液が、例えば1
ml/minの流量で、ポンプ10a→切り換え弁11の第1及び
第2の接続口11a、11b→分離カラム12→バックグランド
除去装置13の内室13bの導入口1c→バックグランド除去
装置13の内室13b→バックグランド除去装置13の内室13b
の導出口1e→検出器14を経て廃液槽9cへと流れ、ポンプ
10bが駆動すると槽9b内の除去液が、例えば1ml/minの流
量で、ポンプ10b→バックグランド除去装置13の外室13c
の第1導入口1d→バックグランド除去装置13の外室13c
→バックグランド除去装置13の外室13cの第1導出口1f
→バックグランド除去装置13の外室13cの第2導入口7c
→バックグランド除去装置13の外室13c→バックグラン
ド除去装置13の外室13cの第2導出口7dを経て廃液槽9d
へと流れる。このため、バックグランド除去装置13の内
室13b(第2図の溝4b,6bにより形成される間隙流路)内
を流れる液体に含まれている陽イオンは陽イオン交換膜
13a(第2図の第1シート3及び第2シート5)を介し
てバックグランド除去装置13の外室13c(第2図の溝4a
及び溝6b)内を流れる液体に含まれている陽イオンと交
換し究極的に導電率のバックグランドを低下させること
ができるようになる。
〈発明の効果〉 以上詳しく説明したような本発明の実施例によれば、
入手が容易なシート状の陽イオン交換膜と球状物質(例
えば、陽イオン交換樹脂、ポリマービーズ、ガラス球、
金属球等)を用い、クロマトグラムにおけるピーク形状
を損ねることのないデッドボリウムが非常に小さく且つ
簡単な構成(構造)のバックグランド除去装置が実現す
る。
即ち、陽イオン交換膜とイオン交換膜上に流路を形成
するためのゴム状物質のみで形成(構成)されているた
め、部品の増加によるデッドボリウムが減少する構造で
ある。また、2枚の基いた1,7と2枚シート3,5の4点の
部品のみで構成されるため、流路構成が簡単で溶液の洩
れが少ない。換言するならば、シートの枚数が少ないた
め、多数のシートが積層する場合に比して部品間での密
着性が不良なために生ずる溶離液洩れや除去液洩れを回
避できるという利点がある。また、シートの枚数が少な
いため、積層のための締め付け圧が小さく且つ均一にな
るという利点もある。
【図面の簡単な説明】
第1図は導電率バックグランド除去の原理を詳しく示す
概念図、第2図は本発明実施例の分解構成斜視図、第3
図は本発明実施例の使用例構成説明図である。 1,7……基板、3,5……シート、4a,4b,6a,6b……溝、9a
〜9d……槽、10a,10b……ポンプ、11……切り換え弁、1
2……分離カラム、13……サプレッサ、14……検出器、1
5……恒温槽

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】被測定液中の陰イオンを分析する陰イオン
    分析装置に装着され被測定液の導電率バックグランドを
    減少させるバックグランド除去装置において、中央部に
    長溝を有する粘着性のゴム状物質でシールされた陽イオ
    ン交換膜でなる第1及び第2シートを積層してその上下
    を第1及び第2の基板で狭着し、前記第1及び第2シー
    トの内側に形成される間隙流路に移動相を流すと共に前
    記第1及び第2シートの外側に形成される間隙流路に除
    去液を流すことを特徴とするバックグランド除去装置。
  2. 【請求項2】前記第1及び第2シートに使用されるもの
    が、表裏を中央部に長溝を有する粘着性のゴム状物質で
    シールされた陽イオン交換膜でなる請求項(1)記載の
    バックグランド除去装置。
  3. 【請求項3】前記第1及び第2シートに囲まれた間隙に
    充填されるものが陰イオン交換樹脂、ポリマービーズ、
    ガラス球、若しくは金属球でなる前記請求項(1)記載
    のバックグランド除去装置。
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