JPH01213945A - 薄層のｘ線分光分析方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分析） 本発明は電子線励起によるＸ線分光法を用いた薄層試料
の分析装置に関する。

（従来の技術） 電子線マイクロアナライザを用いて薄層試料のＸ線分光
分析が行われている。薄層を電子ビームで照射してＸ線
を発生させる場合、試料が薄（なる程Ｘ線の発生領域の
体積が小さ（なるため発生するＸ線の強度が低下し、分
析感度が低くなる。

このため薄層試料のＸ線分光分析は従来、試料のマトリ
ックス成分の分析程度のことしかできず、微量成分、不
純物等の分析とか、比較的強度の弱いバレンスを用いる
状態分析等は多（の場合困難である。

（発明が解決しようとする課題） 電子線励起による薄層試料のＸ線分光分析（元素分析、
状態分析）を高感度で行い得る装置を提供しようとする
ものである。

（課題を解決するための手段） 試料に電子ビームを照射する手段と、試料から放射され
るＸ線を分光するＸ線分光手段と、試料の上記電子ビー
ムに対する傾きを変える手段と、上記Ｘ線分光器と上記
試料の傾きを変える手段とを制御する制御手段とを有す
る装置で、同制御手段が電子線照射により励起された試
料から放射される任意の特性Ｘ線を検出する位置にＸ線
分光手段をセットして試料の傾きを変えながら、そのと
き上記Ｘ線分光手段から得られるＸ線検出信号が最大に
なる試料の傾きを検出し、次に試料をその傾きに固定し
て上記Ｘ線分光手段により波長走査を行うと云うプログ
ラムを実行するようにした。

（作用） ｗ％３図でＳは試料の薄層でＢは電子ビームであり、斜
線を入れた部分がＸ線発生領域である。Ｘ線発生領域は
断面積ａを有し、試料が充分薄いときはａは電子ビーム
の方向には不変とみなせる。

試料の厚さをｔとすると、Ｘ線発生領域の体積Ｖは ｖ＝　ｊ　ａ／ｃｏｓθ で傾きが大になる程Ｖは大となる。他方試料面の傾きが
大になると、試料面に入射した電子は試料により弾性散
乱される比率が増し、試料励起効率が低下して来る。そ
の他、試料の傾きが大になると電子ビームの方向の見か
けの試料厚さが増してＸ線発生領域も大となるが、傾き
が余り大になっても、電子ビームは試料内部での吸取で
途中までしか進達できず、Ｘ線発生領域の増加傾向は飽
和して来る。また試料自身によるＸ線の吸収は試料面が
Ｘ線分光手段の視線方向に垂直であるとき最も少ない等
の条件が重なって、試料から発せられる特性Ｘ線の検出
強度が最大になる試料面の傾きがある。前項で述べた制
御手段の動作プログラムの前段はこの特性Ｘ線検出強度
最大になる試料の傾きを探索しているのである。動作プ
ログラムの第２段はこのようにして検出された試料の傾
きで、試料からのＸ線を分光する動作で、この動作によ
り試料の成分分析、状態分析が行われるが、試料からの
放射特性Ｘ線の検出強度が最大になる方向に試料が傾け
であるから、任意の薄層試料について最大感度でＸ線分
光分析が行われることになる。

（実施例） 第１図に本発明の一実施例を示す。Ｇは試料に電子ビー
ムを照射する手段で、１は電子ビームｉ２は試料で試料
台３上に保持されている。試料台３はＸ方向微動装置４
上に取付けられており、Ｘ線方向微動装置４は傾動台５
上に取付けられている。傾動台５は下面が試料面上電子
ビーム照射点０を通る水平方向に軸を有する円筒面にな
っており、その円筒面に円周方向に突条６が設けられ、
突条６の上面には歯車が切っである。傾動台５は凹円筒
面の受台５１上にその円周方向に摺動可能に載置され、
突条６が受台５１上の円周方向の蟻溝に摺動可能に係合
させてあり、突条６上面の歯車は上記蟻溝底に覗いてい
るビニオン７と噛合わせである。ビニオン７はウオーム
８を介してパルスモータ９により回転せしめられ、ビニ
オン７０回転によって傾動台５の傾きが変わり、その傾
き角度はパルスモータ９に印加された駆動パルスを制御
装置１７が計数するこ七によって検知している。受台５
１はＹ方向微動装置１０上に取付けられ、Ｙ方向微動装
置１０はＺ方向微動袋ｆｉｌ上に取付けられている。１
３は分光結晶で直線ｅに平行に配置された送りねじ（図
上省略）により直線ｅの方向に移動可能であり、１６は
上記送りねじを駆動スルパルスモータである。１２はパ
ルスモータ９，１６等に駆動パルスを印加するモータ駆
動回路で、図上省略しであるＸ、Ｙ、Ｚ各方向微動装置
をも駆動するものであり、制御装置１７によって制御さ
れている。１４はＸ線出射スリット、１５はスリット１
４の後にスリット１４と一体的に配置されたＸ線検出器
で、試料２上の電子ビーム照射点０と分光結晶１３の中
心と上記スリット１４とがローランド円上に乗っている
ように、分光結晶１３とスリット１４とが機構的に連結
されていて、分光結晶１３．スリット１４．検出器１５
等によりＸ線分光手段が構成されている。分光結晶１３
は直線ｅに沿って移動し、直線ｅがＸ線分光手段の視線
方向となる。Ｗは上述した装置を収納する真空容器であ
る。

制御装置１７内にセットされている動作プログラムのう
ち本発明に関する部分は、試料の傾きを決定する動作即
ち前段動作と、試料の所定の傾きにおいてＸ線分光測定
を行う分析動作である。分析動作はＸ線分光手段を駆動
して波長走査を行い、Ｘ線の分光スペクトルを記録する
動作であり、他の通常のＸ線分光分析の場合と共通プロ
グラムになっている。本発明の主要部は前段動作である
。以下この前段動作を順を追って説明する。

イ、薄膜試料を試料台にセットし、前段動作をスタート
させる。

口、制御装置は試料台を水平にする。このステップは原
理上必要ではない。

ハ、Ｘ線分光手段を駆動して波長走査を行いＸ線スペク
トルのデータを収集する。

二、上記スペクトルのデータからピーク波長およびその
強度を求めテーブルを作る。

ホ、上記テーブルから予め登録されている試料薄膜を保
持しているベース或は試料が基板上に形成された拡散層
のような変性層である場合は表面層の下地の成分に由来
するピークのデータを消す。

こ＼でベースとか下地に由来するピークはベースとか下
地の組成から予め分っているが、試料層を有しないベー
スだけ或は下地だけで予めＸ線分光分析を行って現れる
ピークの波長データを採取しておいてもよい。

へ、上記テーブル上に残っているピークデータは試料の
薄層に由来するものだけになっているから、その中から
最も強いピークを索出し、その波長を読取る。

ト上記読取った波長位置にＸ線分光手段を駆動停止させ
る。

チ、Ｘ線分光手段を上記位置に固定し、試料を水平から
次第に傾けながらＸ線分光手段からのＸ！ｌＩＩ検出出
力のデータを試料の傾き角のデータと共に収集する。こ
のとき検出されているＸ線は試料から発せられる多くの
特性Ｘ線のうちの一つであり、検出出力は試料の傾き角
θによって第２図のように変化する。口のステップで試
料を水平にするのは、このチのステップで試料の傾きと
Ｘ線検出出力との関係データを収集する際試料は水平か
ら数十度までの範囲を動かすので、予め水平にしておけ
ば、このステップの動作が任意傾斜角から出発するより
簡単になるからである。

す、上記動作で第２図に示すような関係データが得られ
たら、Ｘ線検出出力が最大になる試料の傾き角を検出す
る。前記へのステップで最大強度のピークを選んだのは
、このりのステップでＸ線検出出力が大きい方が傾斜角
の決定が容易正確にできるからで、原理的には前記テー
ブル上の何れのピークを選んでも結果は同じになる。

ヌ、傾斜角が決定できたら試料をその傾斜角に固定する
。

ル、Ｘ線分光手段による波長走査を開始させ、Ｘ線分光
分析の動作に入る。

以上で前段動作は完了する。

（発明の効果） 薄層試料を電子ビーム照射により励起するときは放射さ
れる各種特性Ｘ線の強度は試料の電子ビームに対する傾
が成る値であるとき最大になる。

本発明はこの傾を検知し、この傾において試料から放射
されるＸ線の分光を行うのでＸ線検出感度が向上し、従
来薄層試料のマット成分の定性程度の分析しかできなか
ったのが、試料中の微量成分、不純物等の分析から、試
料中のそれらの成分の状態分析までが可能になった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例装置の側面および制御系の構
成を示す図、第２図は放射Ｘ線強度と試料の傾きとの関
係を表わすグラス、第３図は試料の傾きによって放射Ｘ
線強度が変化する理由を説明する図である。 Ｇ・・・試料に電子ビームを照射する手段、２・・・試
料、３・・・試料台、４・・・Ｘ方向微動装置、５・・
・傾動台、７・・・ビニオン、８・・・ウオーム、９．
１６・・・パルスモータ、１０・・・Ｙ方向微動装置、
１１・・・Ｚ方向微動装置、１２・・・パルスモータ駆
動回路、１３・・・分光結晶、１４・・・Ｘ線出射スリ
ット、１５・・・Ｘ線検出器、１７・・・制御装置。 代理人　　弁理士　縣　　浩　介

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 試料に電子ビームを照射する手段と、試料から放射され
   るＸ線を分光する手段と、試料の上記電子ビームに対す
   る傾きを変える手段と、電子照射により励起された試料
   から放射される任意の特性Ｘ線を検出する位置に上記Ｘ
   線分光手段をセットして試料の傾きを変え、そのとき上
   記Ｘ線分光手段から得られるＸ線検出信号が最大になる
   試料の傾きを検出し、次にその傾きに試料を固定する上
   記Ｘ線分光手段および試料の傾きを変える手段の制御装
   置とを備えたＸ線分光分析装置。