JPH0119403B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は、合成樹脂質ラテツクス固体回収法に
関する。 合成樹脂質物質は塊状重合、懸濁重合、溶液重
合および乳懸重合など種々の方法で製造される。
多くの樹脂質物質については他の重合法によるも
のよりも乳濁重合によつて容易に望む粒子大き
さ、分子量又はグラフト反応がえられるので乳濁
重合で製造したものが望ましい。 ラテツクス固体はしばしばラテツクスに電解質
を加え普通加熱撹拌してラテツクス粒子を容易に
過し、水洗、乾燥できるマクロ粒子に凝集させ
て回収されている。この代表的方法は米国特許第
3248455号、第3345430号および第3438923号に記
載されている。ある目的には凝固に電解質を使用
すると乳濁重合に使つて乳化剤が残留し好ましく
なくまたしばしば少なくとも少量の凝固電解質が
残留する。 電解液残留の問題を解決するためニトリル重合
体ラテツクスが剪断凝固によつて凝固させられて
いる。この方法ではラテツクス粒子の少なくも大
部分が凝集する迄ラテツクスに機械的剪断を加え
る。約20乃至30重量％の固体含量のラテツクスを
使つた剪断凝固した生成物は多少粒状ペーストで
ある。米国特許第3821345号はニトリル重合体ラ
テツクスのペーストを押出し熱水にしばらくおい
た後水洗乾燥する剪断凝固法を発表している。 エネルギーおよび水と水蒸気量が少なくてすむ
ラテツクス固体の改良回収法ができれば望ましい
であろう。 これらの利点は本発明によるラテツクスからの
合成樹脂質熱可塑性ラテツクス固体の回収法によ
つて達成できるのである。この方法は(A)固体約10
乃至50重量％を含む合成樹脂質熱可塑性重合体ラ
テツクスをつくり、(B)、ラテツクスをペースト状
物体とするに十分な機械的剪断をラテツクスに加
え、(C)、水蒸気と上記物体の混合によつて生じる
機械的剪断によつて圧力のもとでペースト状物体
と水蒸気を混合しそれによりペースト状物体を重
合体の軟化点以上に加熱し少なくとも90重量％が
80メツシユスクリーン（米国ふるいサイズ）上に
残る様なマクロ粒子多数を生成した後、(D)上記マ
クロ粒子を機械的処理してそれに付着している水
の少なくも大部分を追出すことを特徴とする方法
である。 本発明の方法は固体含量約10乃至約50重量％を
もつどんな合成樹脂質熱可塑性ラテツクスを使つ
ても行なうことができる。本発明法に便利な代表
的ラテツクスはポリスチレン、ポリメチルメタア
クリレイト、ポリブタジエン、ポリイソプレン、
ポリビニルアセテイト、ポリビニルクロライドの
ラテツクス類並びにスチレン−ブタジエンラテツ
クス類、ビニルクロライド−ビニルアセテイト共
重合体類、ビニリデンクロライド−ビニルクロラ
イドラテツクス類、ポリメチルメタクリレイトラ
テツクス−ポリメチルアクリレイトラテツクス類
等を含む種々の共重合体ラテツクス類がある。本
発明において特に好ましいラテツクスはスチレン
−アクリロニトリル共重合体がポリブタジエンの
様なジエンゴム基質に結合しているスチレン−ア
クリロニトリル−ゴムラテツクス類である。 必要なラテツクス以外の唯一の成分は水蒸気で
ある。水蒸気は一般に平方インチゲージ当り約25
乃至40ポンド（170−2760kPa）の圧力の工業的
純度の水蒸気で十分である。剪断凝固により製造
されたペースト状物体の加熱中固体温度は望む凝
集をさせるため少なくも重合体の軟化点迄上昇す
る必要がある。故に特定ラテツクス用の水蒸気圧
は重合体をその軟化点まで上昇するに十分高くな
ければならない。 剪断凝固前にペーストをより流動性濃度にする
ためラテツクスを稀釈したいならば水を使う。普
通この水は脱イオン化して望む最終製品の熱安定
性に影響するかもしれない物質の入る可能性を最
小とすることが望ましい。 本発明の特徴と利点は付図から更に明らかとな
るであろう。 図１は本発明による方法の概略図である。 図２は図１に使われる様な水蒸気ペースト混合
装置図である。 図３は図２の装置の水蒸気ペースト混合入口部
の断面図である。 図１に本発明の方法実施に適した装置１０が示
されている。装置１０は剪断凝固機１１を協同し
て組合つている。剪断凝固機１１はそれに合成樹
脂質熱可塑性ラテツクスを入れるラテツクス輸送
管１２をもつている。管１２はその中のラテツク
スに水蒸気を供給し望む凝固温度、例えば40〜90
℃にあげるための水蒸気供給管１３が結合してい
る。剪断凝固機１２はペースト状物体流１４を混
合移動装置１６に出す。混合移動装置１６はシヤ
フトに刃が固定しており刃は前記動作を与える様
シヤフトに対し傾斜角をもつている回転型混合機
が便利でよい。混合機１６は入口１７と出口１８
をもつ。混合機１６の出口１８はポンプ１９と接
続している。ポンプ１９は商品名モイノとして市
販されている様なスクリユー型ポンプが便利であ
る。ポンプ１９は出口１８、混合移動装置１６と
協同接続している入口をもち、また排出管２１は
水蒸気混合剪断装置２２と協同接続している。混
合剪断装置２２は水蒸気入口２３と出口２４をも
つ。混合剪断装置２２はポンプ１９からのペース
ト状物体を湿粒状物体とする。湿粒状物体は出口
２４から出口２４と接続している入口をもつ機械
的脱水機２６に進む。機械的脱水機２６は第１又
は固体出口２７と液体排出管２８をもつ液体排出
管２８は過機又はふるい装置２９と接続してい
る。過機２９は液体出口３１と固体出口３２を
もつ。固体出口３２は混合移動装置１６の入口１
７につながる。固体排出物２７は粉砕機３３に進
む、これは機械的脱水機２６からの固体物質を振
りかえる。粉砕機３３からの粒状化された固体は
冷却水入口３７と出口３８をもつ回転冷却機３６
にパイプ３５をとおり進む。冷却機３６から出た
粒状物質はパイプ３９を経て貯蔵ホツパー４０に
入つた後パイプ４１をとおりホツパー４０から包
装、輸送のためにまた最終用途に送られる。 図２は水蒸気−ペースト混合装置５０の概略図
である。装置５０は一般に図１の混合機３２と同
じものである。混合機５０は水蒸気入口５３と排
出部５４をもつ水蒸気弁５２より成る入口混合機
５１をもつ。弁５２の出口５４はペースト入口５
６と高せん断域５７をもつペースト入口混合せん
断装置５５と接続している。高剪断域５７はパイ
プ５９と完全接続している排出端５８をもつ。パ
イプ５９の高剪断域５７と反対側は径ちがい継手
６２を接続している。径ちがい継手６１の出口は
背圧弁６２と接続している。弁６２は流体で動く
ピンチ弁がよい。流動で動くピンチ弁とはハウジ
ングより成りその中に流体をとおす柔軟性管があ
る弁をいう。管とハウジングの関隙は圧力流体源
と接続しており、流体圧が弁を閉じる様柔軟性管
をつぶすこと又は弁を開ける様圧力流体の少なく
も一部を取出すことが選択的に出来るのである。
径ちがい継手６１から遠い弁６２は導管６３と接
続している。弁６２から遠い導管６３の先は分離
室６４で終つている。室６４は水蒸気が逃げられ
る上部排気口６５と固体湿粒状生成物が出される
底排出口６６をもつ。 図３は図２の水蒸気ペースト混合機５１の断面
図である。高剪断域５７内に管６８がある。管６
８は第１入口端６９と第２又は出口端７１をも
つ。管６８はその入口端６９の位置がバルブ５２
と同軸上でそれと遠近調節できそれによつて入口
５６から供給されたラテツクスペースト状物体へ
の水蒸気の剪断および撹拌効果が変えられる様混
合機内にある。 本発明の方法の実施を図について説明すれば、
ラテツクスは管１２をとおりそこで管１３から入
れられた水蒸気で加熱される。剪断凝固機１１は
望むペースト状形態がえられる迄調節される。例
えば適当する剪断凝固機は内部刃をもつ一般に水
平円筒ドラム形のバター撹乳機でその刃がドラム
との間約1/8インチ（3.2mm）のすき間をもつもの
である。入るラテツクスの温度と剪断凝固機１１
の回転速度が望むペースト状排出液とする様調整
された時はペースト状混合物は混合機１６の入口
１７に送られる。混合機１６はペーストをポンプ
１９の方へ送ると共にパイプ３２をとおり戻つた
固体をペースト中に混合する２重の働らきをす
る。ペースト濃度が望むよりも濃い場合はこの混
合機は任意にペーストを水で稀めて流動性のよい
ペーストにするに使用できる。ポンプ１９はペー
ストをパイプ２１をへて水蒸気混合剪断装置２２
に送る。この混合剪断装置は図２と３に示されて
いる。例えばペーストが入口５６から入り流れ初
めた場合水蒸気は開口５３から入れられ弁５２に
よつて調節される。パイプ５９内の内圧は弁６２
の適当な開閉および管６９の調節によつて一部調
整され遂に望む粉がえられる。この粉はふるい目
開き0.177mm、〓線直径0.119mm、34目／cmをもつ
米国ふるい〓大きさ80メツシユ上に少なくとも90
重量％が留まる多数のマクロ粒子である。ラテツ
クス重合体の軟化点以下の温度におけるえられた
スラリは混合機５０から出口６６をへて機械的脱
水装置２６に進む。適当する脱水装置は基本的に
胴がつくられた水又は水に近い液体がとおるに十
分広いが固体をとおさぬ程せまい巾の縦のスロツ
トをもつスクリユー押出機であるいわゆる追出し
又はしぼり出し装置である。ローラーミル又は同
様のしぼり装置も適当で単独又は組合せて使用で
きる。追出し機から出た固体物質は望む大きさに
粉砕され必要ならば捕集機３６に集められ次の使
用のため貯蔵される。 多くの用途には水を全部除去する必要はない。
機械脱水装置２６から出る物質の代表的含水量は
約10乃至20重量％である。また装置の個別調節が
普通各バツチに必要であるからラテツクス装入の
できる丈け大バツチをつくることが一般に望まし
い。 更に本発明を便利に例証するため、図２に示す
様な毎時ラテツクス2000ポンド（908Kg）を稍超
える生産高の混合機はパイプ５９として直径３イ
ンチ（7.6cm）のステインレス鋼スケジユール40
パイプを使う。管６９は直径約１インチ（2.54
cm）である。管６１は３インチ（7.6cm）から２
インチ（5.1cm）管におとすステインレス鋼径ち
がい継手である。弁６２は公称２インチ（5.1cm）
管径であり、分離室６４は直径約18インチ（45.7
cm）でありほぼ大気圧で操作される。 実施例 １ ラテツクス固体を基準としてスチレン41重量
％、アクリロニトリル20重量％およびブタジエン
39重量％を含むラテツクスバツチを多数製造し
た。ラテツクス粒子大きさは約1600Å（0.16ミク
ロン）直径であり、またラテツクスは固体約31重
量％であつた。 ラテツクス約50バツチの剪断凝固機における操
作条件の平均値と範囲を表に示している。

【表】 ツト温度

【表】 実施例 ２ ブタジエンラテツクスをつくりそれにスチレン
−アクリロニトリルを結合させて固体約37重量％
と約1400Å（0.14ミクロン）の粒子大きさをもつ
ラテツクスとしてブタジエン46重量％、アクリロ
ニトリル17重量％およびスチレン37重量％を含む
他の一連のラテツクスを製造した。ラテツクスを
約37％固体で凝固させ混合移動装置中で稀釈して
固体約26乃至32％のより流動性をもつペーストと
した。操作条件の範囲と平均値を表に示してい
る。

【表】 上記したと同様の方法により他の合成樹脂質熱
可塑性ラテツクスも容易に凝固脱水できる。

【図面の簡単な説明】

図１は、本発明の方法の概略図である。図２
は、本発明の方法に使用する水蒸気ペースト混合
装置の略図である。図３は図２の装置の水蒸気ペ
ースト混合機入口部分の断面図である。 図面中番号、１１……剪断凝固機、１６……混
合移動装置、１９……ポンプ、２６……機械的脱
水機、３６……冷却機、４０……ホツパー、５３
……水蒸気入口、５６……ペースト入口、５７…
…高剪断域、５９……パイプ、６２……弁、６４
……分離室。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ (A)固体分約10乃至50重量％を含む合成樹脂質
   熱可塑性重合体のラテツクスをつくり、(B)該ラテ
   ツクスをペースト状物体にかえるに十分な機械的
   せん断を該ラテツクスに与え、(C)該ペースト状物
   体を水蒸気と、170乃至2760kPaの圧力のもとで、
   水蒸気と該ペースト状物体の混合によつて付与さ
   れる機械的せん断を伴なつて混合してそれにより
   該ペースト状物体を該重合体の軟化点以上に加熱
   し、80メツシユスクリーン（米国ふるいサイズ）
   上に少なくとも90重量％が留まる様な多数のマク
   ロ粒子とした後、(D)該マクロ粒子を機械的に処理
   してそれに付着している水の少なくとも大部分を
   追出すことを特徴とするラテツクスからの合成樹
   脂質熱可塑性ラテツクス固体の回収法。 ２ 該ラテツクスがその中でスチレン、アクリロ
   ニトリルおよびゴムを重合したものである特許請
   求の範囲第１項に記載の方法。 ３ 該ラテツクスが40乃至90℃の温度において、
   該ラテツクスをペースト状物体にするに十分な機
   械的せん断をうける特許請求の範囲第１項に記載
   の方法。 ４ 該ラテツクスがバター撹乳機中で機械的せん
   断をうける特許請求の範囲第３項に記載の方法。 ５ 該多数のマクロ粒子が機械的処理前に流体で
   操作されるピンチ弁をとおる特許請求の範囲第１
   項から３項迄のいづれかに記載の方法。 ６ ゴムの存在下にスチレンとアクリロニトリル
   を重合させて得たラテツクスから合成樹脂質熱可
   塑性ラテツクス固体を製造する方法において、(A)
   固体含量10乃至50重量％のラテツクスをつくり、
   (B)該ラテツクスをペースト状物体にかえるに十分
   な機械的せん断を、バター撹乳機によつて40゜乃
   至90℃の温度で該ラテツクスに与え、(C)該ペース
   ト状物体を水蒸気と、約170乃至2760kPaの圧力
   において、水蒸気と該ペースト状物体の混合によ
   つて付与される付加的機械的せん断を伴なつて混
   合しそれによつて該ペースト状物体をスチレン−
   アクリロニトリル−ゴム重合体の軟化点以上に加
   熱し、80メツシユスクリーン（米国ふるいサイ
   ズ）上に少なくとも90重量％が留まる様な多数の
   マクロ粒子を生成し、(D)該マクロ粒子を流体で操
   作されるピンチ弁にとおした後、(E)該マクロ粒子
   を機械的処理してそれに付着している水の少なく
   も大部分を追出すことを特徴とする方法。