JPH01179717A - マグネシウムオキシサルフェートの形状を制御する方法 - Google Patents
マグネシウムオキシサルフェートの形状を制御する方法Info
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- JPH01179717A JPH01179717A JP309888A JP309888A JPH01179717A JP H01179717 A JPH01179717 A JP H01179717A JP 309888 A JP309888 A JP 309888A JP 309888 A JP309888 A JP 309888A JP H01179717 A JPH01179717 A JP H01179717A
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Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明はマグネシウムオキシサルフェート(または塩基
性硫酸マグネシウム)の形状を制御する方法に関する。
性硫酸マグネシウム)の形状を制御する方法に関する。
このマグネシウムオキシサルフェート(または塩基性F
a酸マグネシウム)は、樹脂用添加剤、充填剤あるいは
濾過材料等の用途に利用出来る。
a酸マグネシウム)は、樹脂用添加剤、充填剤あるいは
濾過材料等の用途に利用出来る。
[従来の技術]
すでに、本発明者等は、マグネシウムオキシサルフェー
トの製造方法については特開昭56−149318@公
報、及び特開昭61−256920号公報の中で示した
ように、硫酸マグネシウム水溶液に水酸化マグネシウム
または酸化マグネシウムを100〜300°○の温度で
水熱反応させることによりマグネシウムオキシサルフェ
ートは製造可能であることを提案した。
トの製造方法については特開昭56−149318@公
報、及び特開昭61−256920号公報の中で示した
ように、硫酸マグネシウム水溶液に水酸化マグネシウム
または酸化マグネシウムを100〜300°○の温度で
水熱反応させることによりマグネシウムオキシサルフェ
ートは製造可能であることを提案した。
また、マグネシウムオキシサルフェートに関しては次の
文献がある。
文献がある。
参考文献
(1)米国特許箱3320077@
(2)ウオルターレビウ、コンブテス レングス(Wa
lter−Levy 、 Comptes Rendu
s) 20218(3)特開昭59−86654@公報 (4)特開昭59−96153号公報 [発明が解決しようとする問題点] しかしながら特開昭56−149381号公報は繊維状
マグネシウムオキシサルフェートを製造することを目的
としてあり、又、目的とする繊維状マグネシウムオキシ
サルフェートの選択率が悪いことが多く、繊維状と扇状
の混合物からなり、品質が不安定という問題点があった
。
lter−Levy 、 Comptes Rendu
s) 20218(3)特開昭59−86654@公報 (4)特開昭59−96153号公報 [発明が解決しようとする問題点] しかしながら特開昭56−149381号公報は繊維状
マグネシウムオキシサルフェートを製造することを目的
としてあり、又、目的とする繊維状マグネシウムオキシ
サルフェートの選択率が悪いことが多く、繊維状と扇状
の混合物からなり、品質が不安定という問題点があった
。
また、特開昭61−256920号公報は扇状マグネシ
ウムオキシサルフェートを製造することを目的としてお
り、又、あらかじめ硫酸マグネシウムを製造し、その後
アルカリ金属の水酸化物を添加するという工程が必要で
あり、また、反応液中に不要の硫酸塩か存在するという
問題点がめった。
ウムオキシサルフェートを製造することを目的としてお
り、又、あらかじめ硫酸マグネシウムを製造し、その後
アルカリ金属の水酸化物を添加するという工程が必要で
あり、また、反応液中に不要の硫酸塩か存在するという
問題点がめった。
本発明の目的は、上記問題点を克服し、簡便にマグネシ
ウムオキシサルフェートの形状を制御する方法を提供す
ることにある。
ウムオキシサルフェートの形状を制御する方法を提供す
ることにある。
[問題点を解決するための手段]
本発明は、硫酸マグネシウム水溶液にBET比表面積を
限定した水酸化マグネシウムまたは酸化マグネシウムを
、その濃度が25重量%以下になるように分散させた後
、100〜300°Cの温度で水熱反応させることを特
徴とするマグネシウムオキシサルフェートの形状を制御
する方法に関する。
限定した水酸化マグネシウムまたは酸化マグネシウムを
、その濃度が25重量%以下になるように分散させた後
、100〜300°Cの温度で水熱反応させることを特
徴とするマグネシウムオキシサルフェートの形状を制御
する方法に関する。
水酸化マグネシウムは、(1)海水に石灰乳またはドロ
マイト(MyC○3・CaCO2)の焼成物を加え、沈
澱、濾過、洗浄を行う、(2)マグネサイトを焼いて酸
化マグネシウムを得、これに水を加えて加圧処理する、
(3)硫酸マグネシウム等のマグネシウム塩の水溶液に
アルカリ金属の水酸化物を加え沈澱、濾過、洗浄する等
により製造することが出来る。又、これ等を更に粉砕す
ることにより水酸化マグネシウムのBET比表面積を制
御し得る。
マイト(MyC○3・CaCO2)の焼成物を加え、沈
澱、濾過、洗浄を行う、(2)マグネサイトを焼いて酸
化マグネシウムを得、これに水を加えて加圧処理する、
(3)硫酸マグネシウム等のマグネシウム塩の水溶液に
アルカリ金属の水酸化物を加え沈澱、濾過、洗浄する等
により製造することが出来る。又、これ等を更に粉砕す
ることにより水酸化マグネシウムのBET比表面積を制
御し得る。
本発明者は、マグネシウムオキシサルフェートの製造法
の不利益を克服すべく研究を進めた結果、水酸化マグネ
シウムまたは酸化マグネシウムのBET比表面積がマグ
ネシウムオキシサルフェートの形状に大きく影響するこ
とを見出し、水酸化マグネシウムまたは酸化マグネシウ
ムのBET比表面積を限定することにより、マグネシウ
ムオキシサルフェートの形状を制御することを可能にし
た。
の不利益を克服すべく研究を進めた結果、水酸化マグネ
シウムまたは酸化マグネシウムのBET比表面積がマグ
ネシウムオキシサルフェートの形状に大きく影響するこ
とを見出し、水酸化マグネシウムまたは酸化マグネシウ
ムのBET比表面積を限定することにより、マグネシウ
ムオキシサルフェートの形状を制御することを可能にし
た。
BET比表面積が20rd/9以下の水酸化マグネシウ
ムまたは酸化マグネシウムを使用して製造すると選択的
に繊維状のマグネシウムオキシサルフェートが生成し、
BET比表面積が20m/yを超え、かつ40Td/9
未満の水酸化マグネシウムまたは酸化マグネシウムを使
用すると、繊維状と扇状のマグネシウムオキシサルフェ
ートが同時に生成する。また、BET比表面積が40m
/9以上の水酸化マグネシウムまたは酸化マグネシウム
を使用すると選択的に扇状のマグネシウムオキシサルフ
ェートが生成する。
ムまたは酸化マグネシウムを使用して製造すると選択的
に繊維状のマグネシウムオキシサルフェートが生成し、
BET比表面積が20m/yを超え、かつ40Td/9
未満の水酸化マグネシウムまたは酸化マグネシウムを使
用すると、繊維状と扇状のマグネシウムオキシサルフェ
ートが同時に生成する。また、BET比表面積が40m
/9以上の水酸化マグネシウムまたは酸化マグネシウム
を使用すると選択的に扇状のマグネシウムオキシサルフ
ェートが生成する。
本発明におけるマグネシウムオキシサルフェートは次の
示性式で表される。
示性式で表される。
Mis○4・5M90・81−120 またはM9S
0 ・5M5(OH) ・3H20次に、本発明の製
造方法を更に詳しく説明する。
0 ・5M5(OH) ・3H20次に、本発明の製
造方法を更に詳しく説明する。
まず、硫酸マグネシウム水溶液に水酸化マグネシウムま
たは酸化マグネシウムを分散させる。分散量は余り多す
ぎると目的物が得られないため、水酸化マグネシウムま
たは酸化マグネシウムの濃度が25重量%以下になるよ
うに、好ましくは0.1〜20重量%になるように分散
させるのが良い。
たは酸化マグネシウムを分散させる。分散量は余り多す
ぎると目的物が得られないため、水酸化マグネシウムま
たは酸化マグネシウムの濃度が25重量%以下になるよ
うに、好ましくは0.1〜20重量%になるように分散
させるのが良い。
また、上記示性式から明らかなように、理論的には水酸
化マグネシウム1モルに対し硫酸マグネシウム0.2モ
ル必要とする。しかし、水酸化マグネシウムを理論量以
上用いると、反応後の反応系に目的物と未反応の水酸化
マグネシウムが固体状で共存することになり、その分離
が困難のため工業的には硫酸マグネシウムを理論量以上
用いることが望ましい。水酸化マグネシウム1モルに対
して硫酸マグネシウムを0.2モル以上用いることによ
って、反応系から目的物を濾過、デカンチーシン等の簡
単な操作で分離取得する。
化マグネシウム1モルに対し硫酸マグネシウム0.2モ
ル必要とする。しかし、水酸化マグネシウムを理論量以
上用いると、反応後の反応系に目的物と未反応の水酸化
マグネシウムが固体状で共存することになり、その分離
が困難のため工業的には硫酸マグネシウムを理論量以上
用いることが望ましい。水酸化マグネシウム1モルに対
して硫酸マグネシウムを0.2モル以上用いることによ
って、反応系から目的物を濾過、デカンチーシン等の簡
単な操作で分離取得する。
また、反応系には硫酸マグネシウムと水酸化マグネシウ
ムが共存していれば良いので、硫酸マグネシウムの代わ
りに硫酸の使用も可能でおる。
ムが共存していれば良いので、硫酸マグネシウムの代わ
りに硫酸の使用も可能でおる。
水熱反応は100°C以下では反応時間が48時間以上
になるので好ましくなく、300′C以上では目的物以
外の化合物が一部生成するので100〜300°C好ま
しくは150〜200°Cで行うのが良い。また、この
反応は固液反応でおるため固液が充分接触するように攪
拌下で行うのが好ましく、反応時間は反応条件によって
異なるが通常0.1〜20時間が適当でおる。
になるので好ましくなく、300′C以上では目的物以
外の化合物が一部生成するので100〜300°C好ま
しくは150〜200°Cで行うのが良い。また、この
反応は固液反応でおるため固液が充分接触するように攪
拌下で行うのが好ましく、反応時間は反応条件によって
異なるが通常0.1〜20時間が適当でおる。
この様にして得られるマグネシウムオキシサルフェート
は長さ数ミクロン−1000ミクロン、直径0.1〜1
0ミクロン、見掛は密度が0.05〜0.39/ Cr
rl、BET比表面積が20rd/g以下である。また
、このマグネシウムオキシサルフェートは冷水および熱
水に不溶でおり、しかも優れた吸油性と適度の吸湿性を
有している。
は長さ数ミクロン−1000ミクロン、直径0.1〜1
0ミクロン、見掛は密度が0.05〜0.39/ Cr
rl、BET比表面積が20rd/g以下である。また
、このマグネシウムオキシサルフェートは冷水および熱
水に不溶でおり、しかも優れた吸油性と適度の吸湿性を
有している。
[実施例]
実施例1
水1,100屁に25重量%の硫酸マグネシウム水溶液
2403を添加し、次に海水に石灰乳を加えて沈澱、濾
過、洗浄して製造したBET比表面積15m/SFの水
酸化マグネシウムを用いて調整した30重量%の水酸化
マグネシウムスラリーを96.7g添加して良く分散さ
せた。その後オートクレーブに入れて温度180°C1
圧力10KFI/cA・Gにて4時間水熱反応を行った
。
2403を添加し、次に海水に石灰乳を加えて沈澱、濾
過、洗浄して製造したBET比表面積15m/SFの水
酸化マグネシウムを用いて調整した30重量%の水酸化
マグネシウムスラリーを96.7g添加して良く分散さ
せた。その後オートクレーブに入れて温度180°C1
圧力10KFI/cA・Gにて4時間水熱反応を行った
。
反応後、生成物を濾集、水洗し、平均長さ100ミクロ
ン、平均直径0.7ミクロン、吸油量755d/100
9の繊維状マグネシウムオキシサルフェートを得た。
ン、平均直径0.7ミクロン、吸油量755d/100
9の繊維状マグネシウムオキシサルフェートを得た。
第1表に水酸化マグネシウムまたは酸化マグネシウムの
比表面積、反応条件等とともに生成物の形状別生成割合
を示す。
比表面積、反応条件等とともに生成物の形状別生成割合
を示す。
第1図にこの繊維状のマグネシウムオキシサルフェート
の走査型電子顕微鏡観察(二次電子像:500倍)の写
真を示す。本発明の方法により得られたマグネシウムオ
キシサルフェートが繊維状結晶を呈していることが良く
わかる。
の走査型電子顕微鏡観察(二次電子像:500倍)の写
真を示す。本発明の方法により得られたマグネシウムオ
キシサルフェートが繊維状結晶を呈していることが良く
わかる。
実施例2
水1,100m!!に25重量%の硫酸マグネシウム水
溶液240gを添加し、次にBET比表面積が7尻/7
の水酸化マグネシウムに水を加えて調整した水酸化マグ
ネシウムの30重量%スラリーを96.1添加して良く
分散させた。その後オートクレーブに入れて温度180
°C1圧力10Ky /art・Gにて4時間水熱反応
を行った。
溶液240gを添加し、次にBET比表面積が7尻/7
の水酸化マグネシウムに水を加えて調整した水酸化マグ
ネシウムの30重量%スラリーを96.1添加して良く
分散させた。その後オートクレーブに入れて温度180
°C1圧力10Ky /art・Gにて4時間水熱反応
を行った。
反応後、生成物を濾集、水洗し、平均長さ100ミクロ
ン、平均直径0.7ミクロン、吸油N740d/100
9の繊維状マグネシウムオキシサルフェートを得た。
ン、平均直径0.7ミクロン、吸油N740d/100
9の繊維状マグネシウムオキシサルフェートを得た。
実施例3〜6
水1,100mf!に所定量の硫酸マグネシウム水溶液
と所定の水酸化マグネシウムスラリーの所定量を添加し
、充分に分散させた後、オートクレーブに入れて所定条
件で反応を行った。
と所定の水酸化マグネシウムスラリーの所定量を添加し
、充分に分散させた後、オートクレーブに入れて所定条
件で反応を行った。
各側における水酸化マグネシウムまたは酸化マグネシウ
ムのBET比表面積、反応条件等とともに生成物の形状
別生成割合を第1表に示す。
ムのBET比表面積、反応条件等とともに生成物の形状
別生成割合を第1表に示す。
第2図に実施例4て得られた繊維状と扇状が゛混ざった
マグネシウムオキシサルフェートの走査型電子顕微鏡観
察(二次電子像:500倍)の写真を示す。
マグネシウムオキシサルフェートの走査型電子顕微鏡観
察(二次電子像:500倍)の写真を示す。
また、第3図に実施例5で得られた扇状マグネシウムオ
キシサルフエ−1〜の走査型電子顕微鏡観察(二次電子
像:500倍)の写真を示す。
キシサルフエ−1〜の走査型電子顕微鏡観察(二次電子
像:500倍)の写真を示す。
なお、吸油量はJ l5K5101−1978に準拠し
て測定した。
て測定した。
= 10−
第1表の1
原料1の*1:水酸化マグネシウム
原料]の*2:酸化マグネシウム
原料2 :硫酸マグネシウム
第1表の2
十十十十: 90%以上
十++ :80%以上
++ :60%以上
+ :30%以上
[発明の効果]
原料の水酸化マグネシウムまたは酸化マグネシウムの比
表面積を限定する簡便な方法により、マグネシウムオキ
シサルフェートの形状を制御することを可能にした。
表面積を限定する簡便な方法により、マグネシウムオキ
シサルフェートの形状を制御することを可能にした。
第1図は実施例1で得た繊維状マグネシウムオキシサル
フェートの結晶構造を表わす電子顕微鏡写真、第2図は
実施例4で得た繊維状と扇状が混ざったマグネシウムオ
キシサルフェートの結晶構造を表わす電子顕微鏡写真、
第3図は実施例5で得た扇状マグネシウムオキシサルフ
ェートの結晶構造を表わす電子顕微鏡写真である。 特許出願人 宇部興産株式会社
フェートの結晶構造を表わす電子顕微鏡写真、第2図は
実施例4で得た繊維状と扇状が混ざったマグネシウムオ
キシサルフェートの結晶構造を表わす電子顕微鏡写真、
第3図は実施例5で得た扇状マグネシウムオキシサルフ
ェートの結晶構造を表わす電子顕微鏡写真である。 特許出願人 宇部興産株式会社
Claims (1)
- 硫酸マグネシウム水溶液に水酸化マグネシウムまたは酸
化マグネシウムを分散させて、水熱反応によりマグネシ
ウムオキシサルフェート(または塩基性硫酸マグネシウ
ム)を製造する方法において、使用する水酸化マグネシ
ウムまたは酸化マグネシウムの比表面積を限定してマグ
ネシウムオキシサルフェート(または塩基性硫酸マグネ
シウム)の形状を制御する方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63003098A JPH0755822B2 (ja) | 1988-01-12 | 1988-01-12 | マグネシウムオキシサルフェートの形状を制御する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63003098A JPH0755822B2 (ja) | 1988-01-12 | 1988-01-12 | マグネシウムオキシサルフェートの形状を制御する方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01179717A true JPH01179717A (ja) | 1989-07-17 |
JPH0755822B2 JPH0755822B2 (ja) | 1995-06-14 |
Family
ID=11547868
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63003098A Expired - Lifetime JPH0755822B2 (ja) | 1988-01-12 | 1988-01-12 | マグネシウムオキシサルフェートの形状を制御する方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0755822B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5326548A (en) * | 1991-04-16 | 1994-07-05 | Ube Industries, Ltd. | Fibrous anhydrous magnesium oxysulfate and process for the preparation thereof |
JP2019189508A (ja) * | 2018-04-27 | 2019-10-31 | 太平洋セメント株式会社 | 酸化マグネシウム粉末、複合材、および酸化マグネシウム粉末の製造方法 |
-
1988
- 1988-01-12 JP JP63003098A patent/JPH0755822B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5326548A (en) * | 1991-04-16 | 1994-07-05 | Ube Industries, Ltd. | Fibrous anhydrous magnesium oxysulfate and process for the preparation thereof |
JP2019189508A (ja) * | 2018-04-27 | 2019-10-31 | 太平洋セメント株式会社 | 酸化マグネシウム粉末、複合材、および酸化マグネシウム粉末の製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0755822B2 (ja) | 1995-06-14 |
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