JPH01178525A - ポリエーテルスルホン酸樹脂微粉末の製造法 - Google Patents
ポリエーテルスルホン酸樹脂微粉末の製造法Info
- Publication number
- JPH01178525A JPH01178525A JP101788A JP101788A JPH01178525A JP H01178525 A JPH01178525 A JP H01178525A JP 101788 A JP101788 A JP 101788A JP 101788 A JP101788 A JP 101788A JP H01178525 A JPH01178525 A JP H01178525A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- pressure
- sulfonic acid
- morpholine
- fine
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 35
- 239000004721 Polyphenylene oxide Substances 0.000 title claims abstract description 5
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 title claims abstract description 5
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M Bisulfite Chemical compound OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 5
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 15
- YNAVUWVOSKDBBP-UHFFFAOYSA-N Morpholine Chemical compound C1COCCN1 YNAVUWVOSKDBBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 5
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 claims 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract description 3
- 238000011084 recovery Methods 0.000 abstract description 3
- 238000013019 agitation Methods 0.000 abstract 2
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract 1
- 238000010583 slow cooling Methods 0.000 abstract 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 3
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 3
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 3
- 238000011978 dissolution method Methods 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 2
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 2
- MHABMANUFPZXEB-UHFFFAOYSA-N O-demethyl-aloesaponarin I Natural products O=C1C2=CC=CC(O)=C2C(=O)C2=C1C=C(O)C(C(O)=O)=C2C MHABMANUFPZXEB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 230000002542 deteriorative effect Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000010422 painting Methods 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 229920003002 synthetic resin Polymers 0.000 description 1
- 239000000057 synthetic resin Substances 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明はポリエーテルスルホノ加脂(以下PESとい
う)を溶解法によって粉末を製造する方法に関するもの
・である。
う)を溶解法によって粉末を製造する方法に関するもの
・である。
〈従来技術〉
PESは耐熱性及び機械的強度等に優れていることは周
知であって現在も高性能耐熱液体塗料として市販されて
いる。
知であって現在も高性能耐熱液体塗料として市販されて
いる。
しかしながらこの液体塗料は一回塗装による膜厚が薄く
何回も重ね塗りをしなければならず従ってその都度乾燥
する必要がある。
何回も重ね塗りをしなければならず従ってその都度乾燥
する必要がある。
その上、乾燥時間に長時間を要する他、溶剤蒸気によっ
て作業環境を悪化させる欠点があるため粉体塗料用PE
S粉末の開発が望まれていた。
て作業環境を悪化させる欠点があるため粉体塗料用PE
S粉末の開発が望まれていた。
PESは硬度が高いため機械粉砕は不能であって仮令可
能であっても機械粉砕法によって任意の着色粉末は製造
できないこと明らかである。
能であっても機械粉砕法によって任意の着色粉末は製造
できないこと明らかである。
従って着色粉末を製造するには化学溶解法に依らざるを
得ないが粉末を有効に生成する溶剤が見当らなかったた
め、敢えて高価なテフロン粉末が用いられていたのであ
る。
得ないが粉末を有効に生成する溶剤が見当らなかったた
め、敢えて高価なテフロン粉末が用いられていたのであ
る。
塗装用として使用されるテフロン粉末はテフロン製造元
のみが供給できるもので高価であり、更に着色不能であ
るという欠点がある。
のみが供給できるもので高価であり、更に着色不能であ
るという欠点がある。
(本発明の解決課題及び特長)
本発明は静電塗装焼付塗膜に供する40μm以下のPE
S微粉末を製造するものである。
S微粉末を製造するものである。
一般に合成樹脂粉末又はその着色粉末を製造する手段と
して溶解法が有効であることは知られているが、溶解法
における溶剤は単に樹脂を溶解させるだけでは不充分で
あって生成粉末を容易に分離できる他、所望の微粉末を
得るには二次凝集等の不都合を起し難いものであること
が必要である。
して溶解法が有効であることは知られているが、溶解法
における溶剤は単に樹脂を溶解させるだけでは不充分で
あって生成粉末を容易に分離できる他、所望の微粉末を
得るには二次凝集等の不都合を起し難いものであること
が必要である。
本発明者は、種々の溶剤について研究した結、果モルホ
リンが最も有効であることを確認した。
リンが最も有効であることを確認した。
因にPESはDMACその他の溶剤にもよく溶解するが
、その後の粉末生成は不可能である。
、その後の粉末生成は不可能である。
更に該溶剤において微粉末を生成させる溶剤回収条件は
高温であってはならず60℃以下において行なわなけれ
ばならないことも確認した。
高温であってはならず60℃以下において行なわなけれ
ばならないことも確認した。
本発明は、溶解から粉末生成までの所要時間が比較的長
くかかり一見不経済のようにみえるが、粉末生成後の濾
別工程が不要で且つ溶液濃度を約30%以上にすること
も可能であるなめ溶剤使用量が少なくて済むなど全体と
しての効率はよいものである。
くかかり一見不経済のようにみえるが、粉末生成後の濾
別工程が不要で且つ溶液濃度を約30%以上にすること
も可能であるなめ溶剤使用量が少なくて済むなど全体と
しての効率はよいものである。
(構成〉
PESをモルホリンの沸点以下で溶解させた高濃度溶液
を攪拌を11続しつつ60℃以下まで除冷し、溶剤を減
圧回収する。
を攪拌を11続しつつ60℃以下まで除冷し、溶剤を減
圧回収する。
この回収過程で生成した粉末を溶剤残存率10%以下に
してから真空攪拌乾燥機に移しPES微粉末を得る。
してから真空攪拌乾燥機に移しPES微粉末を得る。
本発明における溶液濃度は”粉体塗装用粉末の場合的3
0%またはそれ以下であることが好ましい。
0%またはそれ以下であることが好ましい。
(実施例)
容積50J2のニーダ−中にPE33kg、モルホリン
101を投入してから窒素ガス2kg/COiを封入し
攪拌しつつ約120℃で90分加熱すると完全溶解した
。
101を投入してから窒素ガス2kg/COiを封入し
攪拌しつつ約120℃で90分加熱すると完全溶解した
。
攪拌を継続して加熱を停止し液温が50℃になったとき
窒素ガスを放出させ溶剤を減圧回収(40m++aHg
)する。
窒素ガスを放出させ溶剤を減圧回収(40m++aHg
)する。
約4.5時間後浴剤71が回収されPESの微粉末が生
成された。
成された。
液温40℃になったとき20mml(gに減圧し、更に
溶剤2jIを回収した。
溶剤2jIを回収した。
この時点でニーダニ中の生成粉末を取り出し真空攪拌乾
燥機に移して一部の二次凝集粉末を分離し、溶剤残存率
1%以下として平均20μmPE5@末を得た。
燥機に移して一部の二次凝集粉末を分離し、溶剤残存率
1%以下として平均20μmPE5@末を得た。
全所要時間は14時間であった。
(効果)
上記の粉末は風乾により!剤が完全気散するのでその、
ま製品として使用できる。
ま製品として使用できる。
また溶解工程で任意の耐熱性顔料を混入させることによ
って所望の着色粉末が得られる。
って所望の着色粉末が得られる。
茂
Claims (1)
- 加熱加圧攪拌機にポリエーテルスルホン酸樹脂を非酸化
性雰囲気においてモルホリンに加熱加圧溶解させ、その
後溶液を60℃以下に除冷してから除圧し、更に減圧下
で溶剤回収し、この溶剤回収過程で生成した粉末を攪拌
乾燥して微粉末を得ることを特徴とするポリエーテルス
ルホン酸樹脂微粉末の製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP101788A JPH01178525A (ja) | 1988-01-06 | 1988-01-06 | ポリエーテルスルホン酸樹脂微粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP101788A JPH01178525A (ja) | 1988-01-06 | 1988-01-06 | ポリエーテルスルホン酸樹脂微粉末の製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01178525A true JPH01178525A (ja) | 1989-07-14 |
JPH0585573B2 JPH0585573B2 (ja) | 1993-12-08 |
Family
ID=11489801
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP101788A Granted JPH01178525A (ja) | 1988-01-06 | 1988-01-06 | ポリエーテルスルホン酸樹脂微粉末の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH01178525A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0480748U (ja) * | 1990-11-26 | 1992-07-14 | ||
JPH0480747U (ja) * | 1990-11-26 | 1992-07-14 |
-
1988
- 1988-01-06 JP JP101788A patent/JPH01178525A/ja active Granted
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0480748U (ja) * | 1990-11-26 | 1992-07-14 | ||
JPH0480747U (ja) * | 1990-11-26 | 1992-07-14 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0585573B2 (ja) | 1993-12-08 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2017057299A (ja) | 有機溶媒可溶性の共有結合性有機骨格前駆体(cof)の製造方法及びそれを用いた共有結合性有機骨格前駆体ワニス、膜の製造方法 | |
EP0265524A1 (en) | Process for removing impurities from polyphenylene sulfide resin | |
CN103979965B (zh) | 一种制备Si-C-N基陶瓷微球的方法 | |
DE69730564T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Polybenzimidazolverbindungen in Lösung | |
JPH01178525A (ja) | ポリエーテルスルホン酸樹脂微粉末の製造法 | |
CN110498411B (zh) | 一种改性氧化石墨烯及加工工艺 | |
JPS57200453A (en) | Preparation of polyimide powder | |
US2740794A (en) | Synthesis of novel vanadium porphyrin | |
JPH0730265B2 (ja) | 結晶型の変換方法 | |
CN109097025B (zh) | 一种可调荧光氮点的制备方法 | |
JPH09208699A (ja) | 低金属含率ポリベンゾイミダゾール材料およびその製法 | |
CN110385137A (zh) | 一种异相纳米碳基催化剂、其制备方法及其在乙苯氧化中的应用 | |
CN113479887B (zh) | 一种高热稳定MXene材料Ti3C2的制备方法 | |
JPH03128940A (ja) | 2弗化ビニリデン微粉末の製造法 | |
CN116854546B (zh) | 一种氟化铁包覆纳米铝的复合粒子制备方法 | |
US1303624A (en) | Process of producing anilin hydrochlorid. | |
CN111072005B (zh) | 一种碳材料氧化物的制备方法 | |
CN107639238B (zh) | 一种单分散银粉的可控制备方法 | |
JP3999123B2 (ja) | 繰り返しアゾール単位を含むポリマー溶液を調製する方法、この方法によって調製された溶液、およびそれらの使用方法。 | |
JPS5949265A (ja) | 4,4′,7,7′−テトラクロルチオインジゴを基剤とする有機顔料の製法 | |
KR940011895B1 (ko) | 팽창탄소의 제조방법 | |
JPS59124933A (ja) | セルロ−スの溶解方法 | |
JP2967007B2 (ja) | 溶射皮膜の封孔処理方法 | |
KR20190135385A (ko) | 몰리브데넘이 포함된 탄소나노복합체 제조방법 | |
US250036A (en) | Adolf baeyee |