JPH01143152A - 酸化還元バツテリー - Google Patents

酸化還元バツテリー

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JPH01143152A
JPH01143152A JP63265237A JP26523788A JPH01143152A JP H01143152 A JPH01143152 A JP H01143152A JP 63265237 A JP63265237 A JP 63265237A JP 26523788 A JP26523788 A JP 26523788A JP H01143152 A JPH01143152 A JP H01143152A
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JP
Japan
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electrode
oxidation
catalyst
thallium
bismuth
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JP63265237A
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English (en)
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Angelika Heinzel
アンケリカ、ハインツエル
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Siemens AG
Original Assignee
Siemens AG
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Publication date
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    • H01M8/18—Regenerative fuel cells, e.g. redox flow batteries or secondary fuel cells
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    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
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    • H01M4/86—Inert electrodes with catalytic activity, e.g. for fuel cells
    • H01M4/90—Selection of catalytic material
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/30—Hydrogen technology
    • Y02E60/50—Fuel cells

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  • Electrochemistry (AREA)
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  • Inert Electrodes (AREA)
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 大発明は、それぞれ陰極液が貫流する陽極を有する電極
室と、陽極液が貫流する陰極を有する電極室とを含んで
おり、その際陰極がＣｒ　”／　Ｃｒ　”酸化還元工程
を促進する触媒を含んでいる、複数の酸化還元セルから
なるバッテリーに関する。
〔従来の技術〕
酸化還元バッテリーは電気エネルギーを蓄積するのに使
用される。その際エネルギー蓄積は種々の酸化状態の金
属イオン対の溶液によって行われる。酸化還元電位が十
分な間隔で離れているこの種の２個のイオン対が、薄膜
により互いに隔離されている２種の異なる電極で反応し
た場合に電圧、すなわち電気エネルギーが得られる（例
えば欧州特許第０１４３３００号明細書参照）。
上記の種類の酸化還元対は例えばＦｅ１２　／　Ｆｅ　
＊　４及びＣｒ　”／　Ｃｒ　”″である。この種の酸
化還元対を有するセル、すなわちＦｅ／Ｃｒ酸化還元セ
ル中ではエネルギーの蓄積は充電電圧をかけた際に以下
の工程を経て得られる。
Ｆｅ”−＋Ｆｅ”＋ｅ−（Ｅｅ　−＋０．７ＴＶ）Ｃｒ
”＋ｅ−−ＩＣｒ”　（Ｅｅ　−−０，４１Ｖ）これら
の電位値は標準水素電極に関するものである。その際陽
極では２価の鉄イオンが酸化され、一方陰極では３価の
クロムイオンが還元される。
これとは逆の工程（すなわち３価の鉄イオン（Ｆｅ３＋
）が陽極で還元しまた２価のクロムイオン（Ｃｒ”）が
陰極で酸化する）で蓄積された電気エネルギーは再び開
放され、その際各電極で放電電圧を取出すことができる
。単一セルの放電電圧は工業的規模で使用するには低す
ぎることから、−般には複数個の酸化還元セルを直接に
接続し、酸化還元バッテリーとして構成する。
酸化還元セルは一般に酸性の電解液、例えば塩化鉄又は
塩化クロムの塩化物溶液で作動せしめられる。この場合
それぞれの電解液、すなわち陰極液体（陰極液）並びに
陽極液体（陽極液）に対して不活性の各電極で電気化学
反応が生じる。電極材として、すなわち電気触媒活性材
としては一般に炭素又は黒鉛が使用される（例えば米国
特許第３９９６０６４号及び同第４３８２１１６号明細
書参照）。
酸化還元セル中の鉄の酸化還元反応は通常いかなる問題
も生じない、この反応は一般に、特に黒鉛材で、極めて
迅速にまたほぼ１００％の電流効率で進行する。これに
対してクロムの酸化還元反応には問題がある。すなわち
この反応は黒鉛によっては十分に促進されない。従って
黒鉛１を掻をクロム反応に対して活性化することはすで
に試みられている。
クロム電極を活性化するための適当な方法としては金属
の被着がある。すなわち例えば金は２価のクロムの酸化
及び３価のクロムの還元を促進することから、放電反応
に対してもまた充電反応に対しても十分な反応速度を得
ることができる。しかし金での水素過電圧は黒鉛での場
合よりも少ない、従ってこの場合充電工程で３価クロム
の還元の副反応として不所望な水素発生が生じる。この
結果充電工程におけるｔ流動率はクロムの電解質に間し
ては明らかに１００％を下回る。その結果クロム溶液の
充電状態は各サイクルで更に鉄溶液の充電状態に達しな
い。
クロム溶液の充電状態と鉄溶液のそれとの間のこの差異
は外部から特殊なセルを用いて補償しなければならない
（これに関しては例えばライド（Ｍ、　Ａ、　Ｌｅｉｄ
）及びクーラー（Ｌ、　Ｈ，Ｔｈａｌｌｅｒ）著「イン
ブルーブメント・アンド・スケール−アップ・オブ・ザ
・ナサ・レドックス・ストレイン・システム（Ｉｎｐｒ
ｏｖｅｍｅｎｔ　ａｎｄ　５ｃａｌｅ−ｕｐ　ｏｆ　ｔ
ｈｅ　ＮＡＳＡ　Ｒｅｄｏｘ　Ｓｔｏｒａｇｅ　５ｙｓ
ｔｅｓ）Ｊ　ＤＯＥ／ＮＡＳＡ／１２’１２６−６、Ｎ
ＡＳＡ　　ＴＭ−８１６３２，１９８１年参照）、シか
しこの種の補償セル（ｒｅｂａｌａｎｃｅ　ｃｅｌｌ）
に関してこれまでに開発された提案はエネルギーを消耗
し、従って酸化還元系のエネルギー効率は低下する。こ
の場合エネルギー蓄積装置のエネルギー効率は、クロム
電極における水素発生率、すなわち補償セルの必要な出
力が高ければ高い程低い。
これとの関連において他の問題が物質平衡に関して生じ
る。、すなわちクロム還元で副生成物として生じた水素
は物１ｒ損失を意味し、これは全系の耐用年数を長く保
つために重要である再補償を要し、これにより密閉され
た循環系が可能となる。
水素の発生を減少さセるためにこれまで金の他に第二の
触媒を使用することが試みられてきた。
この種の触媒は高い水素過電圧を有する金属である。こ
の目的のため鉛及びカドミウム（例えば米国特許第４１
９２９１０号及び同第４２７０９８４号明細書参照）並
びにタリウム（欧州特許第０１３７９９０号明細書参照
）が公知である。しかしまた特に実地においてこの種の
金属を使用した場合（金と組合せて）にも、水素過電圧
は水素発生を十分に抑制し得るには不十分であることが
判明している。
〔発明が解決しようとする課題〕
本発明の課題はＣｒ”／Ｃｒ”酸化還元工程を促進する
触媒を有する冒頭に記載した形式の酸化還元セルからな
るバッテリーを、クロムの酸化還元反応の電流効率を最
適化し、これにより全系に対してできる限り高いエネル
ギー効率が得られるように構成することにある。
〔課題を解決するための手段〕
この課題は本発明により、触媒が金（Ａｕ）、タリウム
（Ｔ　１　’）　、鉛（Ｐｂ）及びビスマス（Ｂｌ）の
組合せから成ることによって解決される。
（作用効果〕 本発明によるＡ　ｕ　／　Ｔ　Ｉ　／　Ｐ　ｂ　／　Ｂ
　ｉからなる組合せ触媒により、クロム１を極での反応
に対して最適の触媒が得られる。これにより酸化還元系
にとって一連の本質的な利点が生じる。すなわち水素発
生は十分に抑制され、これにより双方のエネルギーキャ
リアの充電状態の不平衡は減少する。
更にバッテリーの相応する保全性を減退させる物質損失
は一層少なくなる。また場合によって用いられる補償セ
ルは僅かな出力を必要とするにすぎず、これはエネルギ
ー消費量及び関連設備への投資費用に影響を及ぼす、そ
の上本発明による触媒は電流密度を高め（これは出力密
度の改善に相当する）、また同時に出資を節約させるこ
とになる。
本発明による酸化還元バッテリーの優れた実施態様では
、陰極は金、タリウム、鉛及びビスマスからなる触媒被
膜を有する。この被膜は例えば相応する金属塩の（水）
溶液で含浸することにより直接陰極に施すことができる
。しかし金属は、陽極液、すなわちクロム電解液が金、
タリウム、鉛及びビスマスの塩を含むように、陰極に施
されることが有利である。充電の際、すなわち還元条件
下で相当する金属は（ｌｉ気気化学内内その位置により
）陰極（クロム電極）に析出する。
陽極液中の金属塩の濃度は、陰極上に（１００％の析出
が生じることを前提として）それぞれ１１２当たりＡ　
ｕ　０．０２〜１　ｔａｇ、７１０．２〜４０ｍｇ、Ｐ
　ｂ　０．２〜１０団ｇ及びＢ　ｔ　０．２〜１０■の
界面濃度が生じるように選択する。これらの値は更に、
電極表面上の金属被着の種類及び方法に関係なく、有利
な濃度範囲を示すものである。特に有利には陰極はほぼ
次の界面製麦、すなわちＡｕＯ，２ＴＩｇ／ｃｔｔｒ”
　−Ｔ　Ｉ　８　ｍｇ／ｃｍ”　、Ｐ　ｂ　２１１ｇ／
ａｍ”及びＢｉ２■／　ｃｔｓ　”を有する。
酸化還元セル並びにバッテリー中では電解液は一般に水
性塩酸であり、その際３モルの塩酸（ＨＣｌ）が特に有
利である。従って陽極液に金属塩を添加する場合、これ
は有利には金属塩化物である。塩化物としては特に次の
化合物、すなわちＡｕｃｌｓ　、ＴｌＣｌ５　、ＰｂＣ
１ｇ及びＢ１Ｃ１゜を使用する。その１ｌＪＪＡｕＣ１
，はＨＡｕＣｌ、の形で存在していてもよい、ＴｌＣｌ
５の代わりにＴｌＣｌを使用することもできる。
本発明による酸化還元バッテリーにおいては電極物質と
して特に炭素及び黒鉛を、例えばフェルトの形で使用す
ることもできる。その際有利には陰極はプラスチックと
結合した黒鉛からなり、また陽極も同様である。陽極は
有利には鉄電極、すなわちＦｅ”／Ｆｅ”酸化還元工程
が行われる電極である。それと同時に陽極はマンガン又
はバナジウム電極並びにブロム電極であってもよい０本
発明による酸化還元バッテリーがＦ　ｅ　／　Ｃｒバッ
テリーである場合、すなわちこれが陽極として鉄電極を
、また陰極としてクロム電極を有する場合、それぞれの
電解液は有利には、１モルのＦｅＣ１゜並びに１モルの
Ｃｒ　Ｃ１ｘを含有している。従って陰極液は有利には
１モルのＦ　ｅ　ＣＩ　ｔ　／　３モルのＨＣＩであり
、陽極液は有利には１モルのＣ「Ｃｌ　ｓ　／　３モル
のＭＣＩである。その際陽極及び陰極又は相当する各電
極室（従ってまた陰極液及び陽極液）はイオン交換膜に
よって互いに分離されている。
〔実施例］ 本発明を以下に実施例及び図面に基づき更に詳述する。
クロム反応用のそれぞれ５Ｃ１１”の電極面を有する以
下の陰極を調べた。
１、　Ａｕ０．２［／ｃｍ”　、７１８ｇ／ｃｍ”　、
Ｐ　ｂ　２ｅｇ　／　ｃｍ　”及びＢ　ｉ　２　ｌ１ｇ
／ｃｍ”を有する本発明によるＡｕ／Ｔ　ｔ／ｐ　ｂ／
Ｂ　ｉ’［ｐｉ（電極１）。
２　、　Ａ　ｕ　Ｏ，２ｔｇ／ａｍ”及びＰ　ｂ　２　
Ｋ／Ｃ＠”を存する公知技術に属するＡｕ／Ｐｂｔ極（
例えば米国特許第４１９２９１０号明細書並びに欧州特
許第００２０６６４号明細書参照）（電極２）。
３　、　Ａ　ｕ　Ｏ，２＠／ｃｍ”及びＴ　Ｉ　８　ｗ
ｇ／ｃｒａ”を有する公知技術に属するＡｕ／ＴＩ電極
（欧州特許第０１３７９９０号明細書参照）（電極３）
。
４、比較の、ためＰ　ｂ　２　ｔａｇ／ｃｍ”及びＢｉ
２■／　Ｃ１１”を有するＰｂ／Ｂｉ［極（を極４）。
その際電極物質としてはそれぞれプラスチックで結合さ
れた黒鉛を使用した。触媒材料は、電解液すなわち陽極
液にそれぞれ金属塩化物の相当する量を添加する方法に
より電極上に塗布した。陽極液として１モルのＣｒ　Ｃ
ｌ　ｓ　／　３モルのＨＣＩを使用した。しかし電解液
として１モルのＣｒＣ１，７１モルのＦ　ｅ　ＣＩ　ｔ
　／　３モルのＨＣＩを使用した場合にも、はぼ同じ効
果が得られた。
前記の各電極に対する電気化学的検査はまず、電極並び
に触媒材料の品質を迅速に把握することのできる三角電
圧法により行った。この場合、達成することのできる電
流密度はＣｒ”還元に対してもまたＣｒ”酸化に対して
も電極ｌで最高であることを示した。他の３つの検査電
極ではクロムの酸化還元反応に対して著しく低い電流密
度を示した。
クロム反応用触媒の品質に関する最も重要な評価は、還
元電流での水素発生量である。このために電極を流動装
置内に配置し、一定の電流で負荷し、次いでＣｒ”°か
らＣｒ”への還元時における水素発生率を、生じたガス
量を容量分析することにより確認する。その際ガス量は
クロム電解液の充電状態に左右される。低い充電状態の
場合、すなわちＣｒ１ｅ　、　（ｒｌ＊の濃度比が高い
場合水素は発生せず、従ってより高い充電状態でガス発
生が起こる。
得られた調査結果は第１図及び第２図に示されている。
特性曲線ｌ、２．３及び４はそれぞれ相応する番号を有
する電極に該当する。この場合それぞれ４種の前記電極
に対して水素発生率（全電流の百分率として記載されて
いる）がグラフで表されている。充電状態は校正曲線に
より測定電極の静止電位を介して計算した。各電極表面
における電解質（１モルのＣｒ　Ｃ１ｓ　／　１モルの
ＦｅＣｌ３／３モルのＭＣＩ）の流動速度はそれぞれ２
５０ｍｊ！／分であった。電流密度はそれぞれ４０ｍＡ
／ａｍ”　、すなわち電流は２００ｗ＾であった。
第１図及び第２図から電極１、すなわち本発明によるＡ
　ｕ　／　Ｔ　Ｉ　／　Ｐ　ｂ　／　Ｂ　ｉの組合せ触
媒を有する電極が最小の水素発生率を示すこと、すなわ
ちこの電極が公知のＡ　ｕ　／　Ｐ　ｂ及びＡｕ／Ｔｉ
ｔ極（及びまたＰｂ／Ｂｉ電極）をはるかに凌駕するこ
とが読み取れる。このことは更にクロム及び鉄含有の電
解液にもまたクロムイオンのみを含有する電解液に対し
ても同様である。すなわちクロムイオンの還元に関する
鉄イオンの影響は明らかに極めて僅かである。電極材料
もまた、少なくとも電極１に関する限り、明らかに重大
な影響は及ぼさない、すなわち第１図による各電極では
天然黒鉛からなる弗化プラスチック結合の微細薄片状材
料が基礎とされていたのに対し、第２図による電極では
天然黒鉛からなる弗化プラスチック結合の粗粒薄片状材
料が使用された（プラスチック結合剤：ポリ弗化ビニリ
デン）。
更に種々の電極での検査は、本発明による組合せ触媒を
用いた場合特に高い充電状態で、常用の触媒の場合より
も一層高い還元を流を実現し得ることを示した。しかし
この場合放電工程に関して、改良されたｉｉ流密度はバ
ッテリーの一層高い表面当たりの出力を意味する。従っ
て同じ出力を得る場合その電極表面は縮小することがで
きる。すなわち本発明による酸化還元バッテリーは同じ
出力で他のバッテリーよりも小さい寸法を有することが
できる。
【図面の簡単な説明】
第１図は天然黒鉛からなる微細薄片状材料をベースとす
る各電極の水素発生率を示す曲線図、第２図は天然黒鉛
からなる粗粒薄片状材料をベースとする各電極の水素発
生率を示す曲線図である。 ｌＩＩ＋８１代坪人升埋士富村　コ・Ｌｌ；、−７−゛
、；−・

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １）陰極液が貫流する陽極を有する電極室と、Ｃｒ＾３
    ＾＋／Ｃｒ＾２＾＋酸化還元工程を促進する触媒を含む
    陽極液が貫流する陰極を有する電極室とを含有する複数
    の酸化還元セルからなるバッテリーにおいて、触媒が金
    （Ａｕ）、タリウム（Ｔｌ）、鉛（Ｐｂ）及びビスマス
    （Ｂｉ）の組合せから成ることを特徴とする酸化還元セ
    ルからなるバッテリー。 ２）陰極が金、タリウム、鉛及びビスマスからなる触媒
    被膜を有することを特徴とする請求項１記載のバッテリ
    ー。 ３）陰極が金０．０２〜１ｍｇ／ｃｍ＾２、タリウム０
    ．２〜４０ｍｇ／ｃｍ＾２、鉛０．２〜１０ｍｇ／ｃｍ
    ＾２及びビスマス０．２〜１０ｍｇ／ｃｍ＾２の界面濃
    度を有していることを特徴とする請求項１又は２記載の
    バッテリー。 ４）陰極がほぼ以下の界面濃度、すなわち金０．２ｍｇ
    ／ｃｍ＾２、タリウム８ｍｇ／ｃｍ＾２、鉛２ｍｇ／ｃ
    ｍ＾２及びビスマス２ｍｇ／ｃｍ＾２を有していること
    を特徴とする請求項３記載のバッテリー。 ５）陽極液が金、タリウム、鉛及びビスマスの塩を含ん
    でいることを特徴とする請求項１記載のバッテリー。 ６）陽極液が金属塩化物を含んでいることを特徴とする
    請求項５記載のバッテリー。 ７）陰極がプラスチックと結合した黒鉛からなることを
    特徴とする請求項１ないし６のいずれか１項に記載のバ
    ッテリー。 ８）陽極でＦｅ＾３＾＋／Ｆｅ＾２＾＋酸化還元工程が
    行われることを特徴とする請求項１ないし７のいずれか
    １項に記載のバッテリー。 ９）陽極がプラスチックと結合した黒鉛からなることを
    特徴とする請求項１ないし８のいずれか１項に記載のバ
    ッテリー。
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