JPH01138449A - 半導体用単結晶基板の結晶欠陥密度および析出酸素濃度測定方法 - Google Patents

半導体用単結晶基板の結晶欠陥密度および析出酸素濃度測定方法

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JPH01138449A
JPH01138449A JP18737788A JP18737788A JPH01138449A JP H01138449 A JPH01138449 A JP H01138449A JP 18737788 A JP18737788 A JP 18737788A JP 18737788 A JP18737788 A JP 18737788A JP H01138449 A JPH01138449 A JP H01138449A
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ray diffraction
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ray
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Hironori Murakami
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KYUSHU ELECTRON METAL CO Ltd
Osaka Titanium Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 この発明は、X線回折分析法により自動的に求めた単結
晶基板のX線回折強度で、結晶欠陥密度を計測する半導
体用単結晶基板の結晶欠陥密度測定方法および酸素析出
量を計測する半導体用単結晶基板の酸素析出量測定方法
に関する。
従来の技術 半導体用単結晶基板の結晶欠陥密度を測定する方法とし
ては、従来は一般に光学顕微鏡による観察で行われてい
た。
この光学顕微鏡による方法は、単結晶基板の検鏡面をエ
ツチング液()IFとHNO3の混酸)に約10分間浸
漬してエツチングを行った後10分間水洗する。そして
、引続きエツチング液(HF。
HNO3、CH3CO0H,AQNO3の混酸)に約1
0分間浸潰して選択エツチングを行った後10分間水洗
する。
以上のエツチング処理を行った後、試料の検鏡面を光学
顕微鏡で観察し、結晶欠陥を計数して結晶欠陥密度を1
CIi当りの欠陥数で表わしていた。
また、半導体用単結晶基板の酸素析出量を測定する方法
としては、従来は赤外線吸収法によって半導体用単結晶
基板の初期酸素濃度を測定し、同試料に熱処理を加え酸
素を析出させた後の残留酸素濃度を測定する。そして、
初期酸素濃度と残留酸素濃度との差により酸素析出量を
求めていた。
発明が解決しようとする課題 前記のごとく、単結晶基板の結晶欠陥密度は、従来光学
顕微鏡による観察で行われているが、この方法では試料
のエツチング等の前処理に1時間程度を必要とし、また
手間もかかる。その上検鏡には個人差が必りカウント数
に誤差を生じていた。
また、従来の単結晶基板の酸素析出量を測定する方法は
、抵抗値が1Ωm以上の通常抵抗の単結晶基板に対して
は有効な方法である。しかし、抵抗値が1Ωm以下の低
抵抗の単結晶基板に対しては小数キャリアの影響があり
、酸素濃度の測定が非常に困難で、酸素析出量の測定が
簡単にできない。
この発明は、かかる現状にかんがみ、Xi回折分析法を
利用することにより、長時間の前処理が不要で、簡単に
かつ自動的に検出したX線回折強度に基いて、単結晶基
板の結晶欠陥密度を測定する方法と、同じく低抵抗の単
結晶基板の酸素析出量を測定する方法を提案するもので
ある。
課題を解決するための手段 前記目的を達成するため、この発明の結晶欠陥密度測定
方法は、X線回折分析法により単結晶基板のX線回折強
度を計数すると共に、前記単結晶基板を鏡面エツチング
し光学顕微鏡にて前記X線回折と同じ場所の結晶欠陥を
計数してX線回折強度と結晶欠陥カウントとの関係をグ
ラフ化し、被測定試料について求めたX線回折強度を前
記グラフを介して結晶欠陥カウントに換算し結晶欠陥密
度を求めることにある。
また、析出酸素濃度測定方法は、X線回折分析法により
単結晶基板のX線回折強度を計数すると共に、前記単結
晶基板を赤外線吸収法にて前記X線回折と同じ場所の酸
素濃度を測定してX線回折強度と析出酸素濃度との関係
をグラフ化し、半導体用単結晶基板の被測定試料につい
て求めたX線回折強度を前記グラフを介して析出酸素濃
度に換算し、通常抵抗および低抵抗の半導体用単結晶基
板の析出酸素濃度を測定することにある。
この発明におけるX線回折強度はX線トポグラフィ(ラ
ング法)の装置を使用して自動的に検出する。すなわち
、この装置を使用し、自動的に試料の各場所で回折強度
の一番強い所に条件を合せ、回折X線による合成像を写
し出す。この合成像で必要な場所を横方向に強度ライン
を読み出し、これから特定場所の回折強度を知ることが
できる。
また、X線強度は1枚の標準単結晶基板を準備し、X線
をカットしないようなスリット幅を設定した後、そのX
線強度を測定し、その強度を毎回の測定時でのX線標準
強度として測定を行う。
前記X線回折強度と結晶欠陥カウント数とのグラフは試
料となる単結晶基板の大きざ、厚さ等の条件により異な
るため、例えば直径5インチ(12,7cm)、4イン
チ(10,16cm)等各寸法に対応したグラフを求め
ておく必要がある。
作   用 この発明は、X線回折分析法により求めた単結晶基板の
X線回折強度に基いて、結晶欠陥密度および析出酸素濃
度を測定するから、被測定試料にX線投射を行うだけの
簡単な操作により短時間に測定できる。
実施例 実施例1 半導体用単結晶基板の結晶欠陥密度測定方法の実施例を
図面に基いて説明する。
第1図に示すように、X線発生源(1)から発生するX
線をスリット板(2X3)の各スリットを通して被検査
物(4)に投射させ、その回折X線をスリット板(5)
のスリットを通して蛍光板(6)に投射する。なお、前
記被検査物(4)と蛍光板(6)は同期してスキャンさ
せ蛍光板(6)に回折像を画かせる。また、蛍光板(6
)の裏側にはカウンター(7)が設置されており、予め
標準試料により求めた回折強度の一番強い所を基準とし
て各場所の回折強度を蛍光板の明るさとして計量する。
今、直径4インチ(10,16cix) 、厚さ625
J!mの単結晶基板について、その直径線上を連続的に
X線を投射してX線回折強度を求めた。一方、前記単結
晶基板の回折強度試験に対応する同じ場所をエツチング
した後光学顕微鏡で検鏡し結晶欠陥を計数した。
そして、前記X線回折強度と結晶欠陥カウントとの関係
をグラフ化した。そのグラフを第3図に示す。
結晶欠陥を測定すべき単結晶基板の直径線上に第1図に
示すX線トポグラフィを使ってX線投射を行い、各位置
の回折X線の強度を求めた。その結果を第2図に示す。
第2図は横軸に単結晶基板直径線上の位置を、縦軸に回
折X線の一番強い位置を基準(数値1で表示)どした強
度を示す。
第2図の横軸の各位置に対応するX線の回折強度はコン
ピューターからデータ値として必要な位置を取出すこと
ができるようになっている。例えば、第2図の110の
位置の回折強度はデータ値から読み出すと5X103と
なり、第3図より欠陥密度は11X105と導出できる
実施例2 半導体用単結晶基板の析出酸素濃度測定方法の実施例を
図面に基いて説明する。
今、直径5インチ(12,7Crn> 、厚ざ625A
tmの単結晶基板に第1図に示すX線トポグラフィ装置
を使い、X線を投射してX線回折強度を求めた。−方、
前記単結晶基板の回折強度測定場所に対応する同じ場所
の初期酸素濃度と残留酸素濃度を赤外線吸収法によって
測定し、その差により酸素析出量を求めた。そして、前
記X線回折強度と酸素析出量との関係をグラフ化した。
そのグラフを第4図に示す。
そして、析出酸素量を測定すべき単結晶低抵抗基板に、
第1図に示すX線トポグラフィ装置を使用してX線投射
を行い、各位置の回折X線の強度を求めた。その結果は
、実施例1と同様に第2図に示される。
第2図において、例えば位置Aの強度を求めると0.8
でおる。この最高強度は6300であり、第4図のX線
回折強度に換算すると5000となる。これから酸素析
出量を求めると約8X 10” atoms/CCとな
る。すなわち、前記位置の低抵抗基板の酸素析出量は8
X 101017ato/ccである。
発明の効果 請求項1および2の発明は、共にX線回折分析法により
単結晶基板のX線回折強度を計数し、請求項1ではX線
回折強度と結晶欠陥カウント数との関係を示すグラフに
より、被測定試料の求めたX線回折強度を換算する。ま
た、請求項2ではX線回折強度と析出酸素濃度との関係
を示すグラフにより、被測定試料の求めたX線回折強度
を換算する。そのため、請求項1および2ともに、被測
定試料にX線投射を行うだけの簡単な操作により短時間
に結晶欠陥密度または析出酸素濃度を測定できる。ざら
に、請求項2の発明は赤外線吸収法で測定困難な低抵抗
半導体用単結晶基板の酸素析出量を簡単に求めるこがで
きる。
【図面の簡単な説明】
第3図はこの発明においてX線回折に使用するX線トポ
グラフィ装置の原理を示す説明図、第2図は結晶欠陥密
度を求めるべき被測定単結晶基板の直径線上を連続X線
投射して得た回折強度線図、第3図は請求項1の発明に
おける標準単結晶基板のX線回折強度と結晶欠陥カウン
ト数との関係を示すグラフ、第4図は請求項2の発明に
おける通常抵抗の単結晶基板のX線回折強度と析出酸素
濃度との関係を示すグラフである。 1・・・X線発生源   2,3.5・・・スリット板
4・・・被検査物    6・・・蛍光板7・・・カウ
ンター

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、X線回折分析法により単結晶基板のX線回折強度を
    計数すると共に、前記単結晶基板を鏡面エッチングし光
    学顕微鏡にて前記X線回折と同じ場所の結晶欠陥を計数
    してX線回折強度と結晶欠陥カウントとの関係をグラフ
    化し、半導体用単結晶基板の被測定試料について求めた
    X線回折強度を前記グラフを介して結晶欠陥カウントに
    換算し結晶欠陥密度を求める半導体用単結晶基板の結晶
    欠陥密度測定方法。 2、X線回折分析法により通常抵抗の単結晶基板のX線
    回折強度を計数すると共に、前記単結晶基板を赤外線吸
    収法にて、前記X線回折と同じ場所の酸素濃度を測定し
    てX線回折強度と析出酸素濃度との関係をグラフ化し、
    半導体用単結晶基板の被測定試料について求めたX線回
    折強度を前記グラフを介して析出酸素濃度に換算し通常
    抵抗および低抵抗の半導体用単結晶基板の析出酸素濃度
    を測定する半導体用単結晶基板の析出酸素濃度測定方法
JP18737788A 1987-08-01 1988-07-27 半導体用単結晶基板の結晶欠陥密度および析出酸素濃度測定方法 Expired - Lifetime JPH07104295B2 (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0875680A (ja) * 1994-09-08 1996-03-22 Shin Etsu Handotai Co Ltd シリコン単結晶の評価方法
WO2010109285A1 (en) 2009-03-24 2010-09-30 Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha Method of measuring defect density of single crystal
JP4797117B2 (ja) * 2009-06-10 2011-10-19 国立大学法人滋賀医科大学 手術用吸引嘴管

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