JPH0875680A - シリコン単結晶の評価方法 - Google Patents
シリコン単結晶の評価方法Info
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- JPH0875680A JPH0875680A JP6240630A JP24063094A JPH0875680A JP H0875680 A JPH0875680 A JP H0875680A JP 6240630 A JP6240630 A JP 6240630A JP 24063094 A JP24063094 A JP 24063094A JP H0875680 A JPH0875680 A JP H0875680A
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- G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
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Abstract
(57)【要約】
【目的】既に熱処理を施した初期格子間酸素濃度の未知
な試料においても酸素析出量を求めることができるシリ
コン単結晶の評価方法の提供。 【構成】Ｘ線源７から放射されたＸ線はスリット板６に
より方向の揃った細い光束の入射Ｘ線３となり試料単結
晶１に放射される。ブラッグ条件を満足するように試料
の入射Ｘ線に対する角度θ１を調節した後、試料単結晶
１で回折した回折Ｘ線４を試料単結晶１の裏面から受光
スリット板６を介してシンチレーションカウンタ５によ
り強度を測定する。その回折Ｘ線強度から酸素析出量を
算出するものである。
な試料においても酸素析出量を求めることができるシリ
コン単結晶の評価方法の提供。 【構成】Ｘ線源７から放射されたＸ線はスリット板６に
より方向の揃った細い光束の入射Ｘ線３となり試料単結
晶１に放射される。ブラッグ条件を満足するように試料
の入射Ｘ線に対する角度θ１を調節した後、試料単結晶
１で回折した回折Ｘ線４を試料単結晶１の裏面から受光
スリット板６を介してシンチレーションカウンタ５によ
り強度を測定する。その回折Ｘ線強度から酸素析出量を
算出するものである。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、シリコンウェーハの酸
素析出量の評価方法に関するものである。
素析出量の評価方法に関するものである。
【０００２】
【従来技術】半導体集積回路（ＩＣ）は、チョクラルス
キー法やフローティングゾーン法等によって作られたシ
リコン単結晶を材料として製造された０.５ｍｍ程度の
厚さの鏡面シリコンウェーハ（以下、シリコンウェーハ
という）にダイオード、トランジスタ、ＭＯＳ−ＦＥ
Ｔ、抵抗、容量等のＩＣパターンを形成し、表面を薄い
絶縁膜で覆い、その上に金属膜で配線端子を取付て製造
される。ＩＣを製造するために、例えば、シリコン多結
晶を石英のるつぼにいれて溶融させ、るつぼの上から結
晶の核となる単結晶の棒をゆっくり回転させながら、シ
リコン融液に接触させて、チョクラルスキー法によって
シリコン単結晶を成長させるが、その単結晶中には過飽
和の約１０18／ｃｍ 3の格子間酸素を含むことは避けら
れず、この格子間酸素を含んだシリコンウェーハに、例
えば、８００℃以下の低温と１０００℃以上の高温のア
ニールを引き続き行うと、格子間酸素はシリコンの酸化
物として容易に析出され、単結晶内部に微小欠陥が多数
発生する。
キー法やフローティングゾーン法等によって作られたシ
リコン単結晶を材料として製造された０.５ｍｍ程度の
厚さの鏡面シリコンウェーハ（以下、シリコンウェーハ
という）にダイオード、トランジスタ、ＭＯＳ−ＦＥ
Ｔ、抵抗、容量等のＩＣパターンを形成し、表面を薄い
絶縁膜で覆い、その上に金属膜で配線端子を取付て製造
される。ＩＣを製造するために、例えば、シリコン多結
晶を石英のるつぼにいれて溶融させ、るつぼの上から結
晶の核となる単結晶の棒をゆっくり回転させながら、シ
リコン融液に接触させて、チョクラルスキー法によって
シリコン単結晶を成長させるが、その単結晶中には過飽
和の約１０18／ｃｍ 3の格子間酸素を含むことは避けら
れず、この格子間酸素を含んだシリコンウェーハに、例
えば、８００℃以下の低温と１０００℃以上の高温のア
ニールを引き続き行うと、格子間酸素はシリコンの酸化
物として容易に析出され、単結晶内部に微小欠陥が多数
発生する。
【０００３】この微小欠陥は、ウェーハの内部領域のみ
に存在する場合、重金属不純物等のゲッタリングサイト
として働き好適であるが、ウェーハの表面近傍に存在す
るとデバイスの歩留り等に直接悪影響を与える。したが
って、シリコン単結晶中の格子間酸素析出量の評価はま
すます重要性が増しているものである。従来、チョクラ
ルスキー法によって引き上げられたシリコン単結晶にお
いて、熱処理が施された場合に析出した格子間酸素の析
出量の評価は、フーリエ変換型赤外吸収（ＦＴ−ＩＲ）
法が用いられている。この方法はシリコン単結晶中に存
在する格子間酸素原子が赤外光領域の特定の波長の光を
吸収することを利用するものであり、赤外光領域の吸収
スペクトルを求め、そのスペクトルのピークの高さから
格子間酸素濃度を求め、同一のシリコンウェーハで熱処
理前の格子間酸素濃度Ｏｉ（ｂ）と熱処理後の格子間酸
素濃度Ｏｉ（ａ）との差により酸素析出量ΔＯｉを求め
るものであった。
に存在する場合、重金属不純物等のゲッタリングサイト
として働き好適であるが、ウェーハの表面近傍に存在す
るとデバイスの歩留り等に直接悪影響を与える。したが
って、シリコン単結晶中の格子間酸素析出量の評価はま
すます重要性が増しているものである。従来、チョクラ
ルスキー法によって引き上げられたシリコン単結晶にお
いて、熱処理が施された場合に析出した格子間酸素の析
出量の評価は、フーリエ変換型赤外吸収（ＦＴ−ＩＲ）
法が用いられている。この方法はシリコン単結晶中に存
在する格子間酸素原子が赤外光領域の特定の波長の光を
吸収することを利用するものであり、赤外光領域の吸収
スペクトルを求め、そのスペクトルのピークの高さから
格子間酸素濃度を求め、同一のシリコンウェーハで熱処
理前の格子間酸素濃度Ｏｉ（ｂ）と熱処理後の格子間酸
素濃度Ｏｉ（ａ）との差により酸素析出量ΔＯｉを求め
るものであった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上述の従来技術による
と、酸素析出量ΔＯｉは熱処理前の格子間酸素濃度Ｏｉ
（ｂ）と熱処理後の格子間酸素濃度Ｏｉ（ａ）との差で
あり、既に熱処理を施した初期格子間酸素濃度の未知な
試料においては酸素析出量を求めることができないとい
う問題があった。また、前述の従来技術は、シリコン単
結晶を透過してきた赤外光線を検出する透過法であるた
め、試料の厚み方向全体における酸素析出量は評価でき
るが、試料のある深さまでの表面近傍領域における酸素
析出量は試料を薄くすることなしに非破壊的に評価する
ことはできない。また、シリコン単結晶の抵抗率を制御
するために単結晶中に混入させるドーパントの濃度が高
い低抵抗率単結晶では、自由キャリアによる赤外光の吸
収が顕著となり赤外光線が透過しにくくなるため、試料
を極端に薄くする必要があり、実用的でなかった。上述
の事情に鑑み、本発明は、既に熱処理を施した初期格子
間酸素濃度の未知な試料においても酸素析出量を求める
ことができるシリコン単結晶の評価方法を提供すること
を目的としたものである。また、本発明の他の目的は、
試料のある深さまでの表面近傍領域における酸素析出量
を非破壊的に求めることができるシリコン単結晶の評価
方法を提供することである。また、本発明の他の目的
は、低抵抗率のシリコン単結晶においても上記と同様に
酸素析出量を非破壊的に求めることができるシリコン単
結晶の評価方法を提供することである。
と、酸素析出量ΔＯｉは熱処理前の格子間酸素濃度Ｏｉ
（ｂ）と熱処理後の格子間酸素濃度Ｏｉ（ａ）との差で
あり、既に熱処理を施した初期格子間酸素濃度の未知な
試料においては酸素析出量を求めることができないとい
う問題があった。また、前述の従来技術は、シリコン単
結晶を透過してきた赤外光線を検出する透過法であるた
め、試料の厚み方向全体における酸素析出量は評価でき
るが、試料のある深さまでの表面近傍領域における酸素
析出量は試料を薄くすることなしに非破壊的に評価する
ことはできない。また、シリコン単結晶の抵抗率を制御
するために単結晶中に混入させるドーパントの濃度が高
い低抵抗率単結晶では、自由キャリアによる赤外光の吸
収が顕著となり赤外光線が透過しにくくなるため、試料
を極端に薄くする必要があり、実用的でなかった。上述
の事情に鑑み、本発明は、既に熱処理を施した初期格子
間酸素濃度の未知な試料においても酸素析出量を求める
ことができるシリコン単結晶の評価方法を提供すること
を目的としたものである。また、本発明の他の目的は、
試料のある深さまでの表面近傍領域における酸素析出量
を非破壊的に求めることができるシリコン単結晶の評価
方法を提供することである。また、本発明の他の目的
は、低抵抗率のシリコン単結晶においても上記と同様に
酸素析出量を非破壊的に求めることができるシリコン単
結晶の評価方法を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の第１発明は、上
記目的を達成するために、シリコンウェーハの表面側に
Ｘ線を照射し、ある特定の格子面においてブラッグ回折
された回折Ｘ線を照射面とは異なる面側から取り出して
回折Ｘ線強度を測定することにより、予め熱処理を施し
た被検体シリコンウェーハの回折Ｘ線強度と酸素析出量
との相関関係を用意し、被検体シリコンウェーハの熱処
理後の回折Ｘ線強度から該被検体シリコンウェーハの酸
素析出量を求めるシリコン単結晶の評価方法であって、
熱処理を施した被検体シリコンウェーハの回折Ｘ線強度
を測定し、前記相関関係から酸素析出量を算出するよう
に構成したものである。また、｛ｈｋｌ｝で指定する前
記特定の回折格子面の指数を、ｈは零を除く偶数、ｋは
零を含む偶数で指定され、ｌは零で指定されるように構
成すると好ましいものである。また、前記特定の回折格
子面の指数は、｛２２０｝、または｛４４０｝、または
｛６６０｝、または｛８８０｝、または｛４００｝、ま
たは｛８００｝、もしくは｛１２００｝で構成すると、
さらに好ましいものである。また、前記相関関係を、熱
処理を施していないシリコンウェーハ厚と熱処理を施し
たシリコンウェーハ厚とは略同等とし、熱処理前の回折
Ｘ線強度と熱処理後の回折Ｘ線強度との、回折Ｘ線強度
比もしくは回折Ｘ線強度差と酸素析出量との関係として
構成すると好ましいものである。また、本第２発明は、
シリコンウェーハの表面側にＸ線を照射し、ある特定の
格子面においてブラッグ回折された回折Ｘ線を照射面と
同一面側から取り出して回折Ｘ線強度を測定することに
より、予め熱処理を施した被検体シリコンウェーハの回
折Ｘ線強度と酸素析出量との相関関係を用意し、被検体
シリコンウェーハの熱処理後の回折Ｘ線強度から該被検
体シリコンウェーハの酸素析出量を求めるシリコン単結
晶の評価方法であって、熱処理を施した被検体シリコン
ウェーハの回折Ｘ線強度を測定し、前記相関関係から酸
素析出量を算出するように構成したものである。また、
｛ｈｋｌ｝で指定する前記特定の回折格子面の指数を、
ｈは零を除く偶数で指定され、ｋ及びｌは零で指定して
構成すると好ましいものである。また、前記特定の回折
格子面の指数は、｛４００｝、または｛８００｝、もし
くは｛１２００｝で構成すると、さらに好ましいもので
ある。また、前記相関関係を、熱処理前の回折Ｘ線強度
と熱処理後の回折Ｘ線強度との、回折Ｘ線強度比もしく
は回折Ｘ線強度差と酸素析出量との関係として構成する
と好ましいものである。
記目的を達成するために、シリコンウェーハの表面側に
Ｘ線を照射し、ある特定の格子面においてブラッグ回折
された回折Ｘ線を照射面とは異なる面側から取り出して
回折Ｘ線強度を測定することにより、予め熱処理を施し
た被検体シリコンウェーハの回折Ｘ線強度と酸素析出量
との相関関係を用意し、被検体シリコンウェーハの熱処
理後の回折Ｘ線強度から該被検体シリコンウェーハの酸
素析出量を求めるシリコン単結晶の評価方法であって、
熱処理を施した被検体シリコンウェーハの回折Ｘ線強度
を測定し、前記相関関係から酸素析出量を算出するよう
に構成したものである。また、｛ｈｋｌ｝で指定する前
記特定の回折格子面の指数を、ｈは零を除く偶数、ｋは
零を含む偶数で指定され、ｌは零で指定されるように構
成すると好ましいものである。また、前記特定の回折格
子面の指数は、｛２２０｝、または｛４４０｝、または
｛６６０｝、または｛８８０｝、または｛４００｝、ま
たは｛８００｝、もしくは｛１２００｝で構成すると、
さらに好ましいものである。また、前記相関関係を、熱
処理を施していないシリコンウェーハ厚と熱処理を施し
たシリコンウェーハ厚とは略同等とし、熱処理前の回折
Ｘ線強度と熱処理後の回折Ｘ線強度との、回折Ｘ線強度
比もしくは回折Ｘ線強度差と酸素析出量との関係として
構成すると好ましいものである。また、本第２発明は、
シリコンウェーハの表面側にＸ線を照射し、ある特定の
格子面においてブラッグ回折された回折Ｘ線を照射面と
同一面側から取り出して回折Ｘ線強度を測定することに
より、予め熱処理を施した被検体シリコンウェーハの回
折Ｘ線強度と酸素析出量との相関関係を用意し、被検体
シリコンウェーハの熱処理後の回折Ｘ線強度から該被検
体シリコンウェーハの酸素析出量を求めるシリコン単結
晶の評価方法であって、熱処理を施した被検体シリコン
ウェーハの回折Ｘ線強度を測定し、前記相関関係から酸
素析出量を算出するように構成したものである。また、
｛ｈｋｌ｝で指定する前記特定の回折格子面の指数を、
ｈは零を除く偶数で指定され、ｋ及びｌは零で指定して
構成すると好ましいものである。また、前記特定の回折
格子面の指数は、｛４００｝、または｛８００｝、もし
くは｛１２００｝で構成すると、さらに好ましいもので
ある。また、前記相関関係を、熱処理前の回折Ｘ線強度
と熱処理後の回折Ｘ線強度との、回折Ｘ線強度比もしく
は回折Ｘ線強度差と酸素析出量との関係として構成する
と好ましいものである。
【０００６】
【作用】次に、本発明の作用を説明する。本発明の特徴
は、従来例では熱処理前と熱処理後に同一のシリコンウ
ェーハについて格子間酸素濃度を測定し、その差により
酸素析出量を求めるものであったが、既に熱処理が施さ
れたシリコンウェーハであっても、その回折Ｘ線強度を
測定するだけで酸素析出量を演算することができるもの
である。本第１発明は、シリコンウェーハの表面側にＸ
線を照射し、ある特定の格子面においてブラッグ回折さ
れた回折Ｘ線を照射面とは異なる面側から取り出し、回
折Ｘ線強度を測定しているので、試料の厚み方向全体か
らの回折Ｘ線強度を測定するものである。また、あらか
じめ得られている熱処理後の回折Ｘ線強度と酸素析出量
の相関関係から酸素析出量を算出するように構成したも
のであるため、熱処理後の回折Ｘ線強度を測定するだけ
で簡単に酸素析出量が算出されるものである。
は、従来例では熱処理前と熱処理後に同一のシリコンウ
ェーハについて格子間酸素濃度を測定し、その差により
酸素析出量を求めるものであったが、既に熱処理が施さ
れたシリコンウェーハであっても、その回折Ｘ線強度を
測定するだけで酸素析出量を演算することができるもの
である。本第１発明は、シリコンウェーハの表面側にＸ
線を照射し、ある特定の格子面においてブラッグ回折さ
れた回折Ｘ線を照射面とは異なる面側から取り出し、回
折Ｘ線強度を測定しているので、試料の厚み方向全体か
らの回折Ｘ線強度を測定するものである。また、あらか
じめ得られている熱処理後の回折Ｘ線強度と酸素析出量
の相関関係から酸素析出量を算出するように構成したも
のであるため、熱処理後の回折Ｘ線強度を測定するだけ
で簡単に酸素析出量が算出されるものである。
【０００７】また、本第２発明は、シリコンウェーハの
表面側にＸ線を照射し、ある特定の格子面においてブラ
ッグ回折された回折Ｘ線を照射面と同一面側から取り出
し、回折Ｘ線強度を測定し、試料の照射面からある深さ
までの表面近傍領域からの回折Ｘ線強度を測定できるの
で、試料を薄くする必要がない。また、あらかじめ得ら
れている熱処理後の回折Ｘ線強度と酸素析出量との相関
関係から酸素析出量を算出するように構成したものであ
るため、熱処理後の回折Ｘ線強度を測定するだけで簡単
に酸素析出量が算出されるものである。また、あらかじ
め、未熱処理シリコンウェーハの回折Ｘ線強度Ｘｂを測
定して保存しておくと、熱処理後の回折Ｘ線強度Ｘａと
前記Ｘｂとから回折Ｘ線強度比（例えばＸａ／Ｘｂ）、
または回折Ｘ線強度差（例えばＸａ−Ｘｂ）を演算する
ことができ、そして、回折Ｘ線強度比または回折Ｘ線強
度差と酸素析出量との相関関係を保存しているために、
前記相関関係により酸素析出量を算出できるものであ
る。その背景には、酸素析出量と回折Ｘ線強度比または
回折Ｘ線強度差との間には良い相関関係にあることであ
る。そして、特筆すべきことは、熱処理を施していない
シリコンウェーハの回折Ｘ線強度は、初期酸素濃度や抵
抗率等にはほとんど影響されず、同一又は略同等の厚み
を持つシリコン単結晶であればほとんど同じであるこ
と、すなわち、熱処理を施していないシリコンウェーハ
の回折Ｘ線強度は近似的にウェーハ厚にのみ依存するこ
とを本発明者は確認している点である。したがって、熱
処理を施していないシリコンウェーハの回折Ｘ線強度
は、既に求められているものであり、その値と熱処理後
のシリコンウェーハの回折Ｘ線強度とにより、強度比ま
たは強度差を求め、酸素析出量を算出するものである。
表面側にＸ線を照射し、ある特定の格子面においてブラ
ッグ回折された回折Ｘ線を照射面と同一面側から取り出
し、回折Ｘ線強度を測定し、試料の照射面からある深さ
までの表面近傍領域からの回折Ｘ線強度を測定できるの
で、試料を薄くする必要がない。また、あらかじめ得ら
れている熱処理後の回折Ｘ線強度と酸素析出量との相関
関係から酸素析出量を算出するように構成したものであ
るため、熱処理後の回折Ｘ線強度を測定するだけで簡単
に酸素析出量が算出されるものである。また、あらかじ
め、未熱処理シリコンウェーハの回折Ｘ線強度Ｘｂを測
定して保存しておくと、熱処理後の回折Ｘ線強度Ｘａと
前記Ｘｂとから回折Ｘ線強度比（例えばＸａ／Ｘｂ）、
または回折Ｘ線強度差（例えばＸａ−Ｘｂ）を演算する
ことができ、そして、回折Ｘ線強度比または回折Ｘ線強
度差と酸素析出量との相関関係を保存しているために、
前記相関関係により酸素析出量を算出できるものであ
る。その背景には、酸素析出量と回折Ｘ線強度比または
回折Ｘ線強度差との間には良い相関関係にあることであ
る。そして、特筆すべきことは、熱処理を施していない
シリコンウェーハの回折Ｘ線強度は、初期酸素濃度や抵
抗率等にはほとんど影響されず、同一又は略同等の厚み
を持つシリコン単結晶であればほとんど同じであるこ
と、すなわち、熱処理を施していないシリコンウェーハ
の回折Ｘ線強度は近似的にウェーハ厚にのみ依存するこ
とを本発明者は確認している点である。したがって、熱
処理を施していないシリコンウェーハの回折Ｘ線強度
は、既に求められているものであり、その値と熱処理後
のシリコンウェーハの回折Ｘ線強度とにより、強度比ま
たは強度差を求め、酸素析出量を算出するものである。
【０００８】
【実施例】以下、本発明を図に示した実施例を用いて詳
細に説明する。但し、この実施例に記載される構成部品
の寸法、材質、形状、その相対配置などは特に特定的な
記載が無い限り、この発明の範囲をそれのみに限定する
趣旨ではなく単なる説明例に過ぎない。
細に説明する。但し、この実施例に記載される構成部品
の寸法、材質、形状、その相対配置などは特に特定的な
記載が無い限り、この発明の範囲をそれのみに限定する
趣旨ではなく単なる説明例に過ぎない。
【０００９】図１は、本発明に係る半導体結晶の評価方
法に用いるラウエケースでのＸ線回折法の一構成図、図
２は、ブラッグケースでのＸ線回折法の一構成図、表１
は熱処理を施していないシリコン単結晶のラウエケース
での｛４４０｝回折Ｘ線強度及びブラッグケースでの
｛４００｝回折Ｘ線強度と試料厚みとの関係を示す表、
図３は、熱処理を施したシリコン単結晶についてＦＴ−
ＩＲ法による酸素析出量に対してラウエケースでの｛４
４０｝回折Ｘ線強度比、及びＦＴ−ＩＲ法による酸素析
出量に対してブラッグケースでの｛４００｝回折Ｘ線強
度比をプロットした図である。
法に用いるラウエケースでのＸ線回折法の一構成図、図
２は、ブラッグケースでのＸ線回折法の一構成図、表１
は熱処理を施していないシリコン単結晶のラウエケース
での｛４４０｝回折Ｘ線強度及びブラッグケースでの
｛４００｝回折Ｘ線強度と試料厚みとの関係を示す表、
図３は、熱処理を施したシリコン単結晶についてＦＴ−
ＩＲ法による酸素析出量に対してラウエケースでの｛４
４０｝回折Ｘ線強度比、及びＦＴ−ＩＲ法による酸素析
出量に対してブラッグケースでの｛４００｝回折Ｘ線強
度比をプロットした図である。
【００１０】図１はラウエケースによるＸ線回折法の一
構成図である。同図において、Ｘ線発生装置で構成され
たＸ線源７から放射されたＸ線は入射スリット板６によ
り方向の揃った細い光束の入射Ｘ線３となり試料単結晶
１に放射するように構成されている。回折格子面２を有
する試料単結晶１は、入射Ｘ線３に対して角度θ１を調
整できるように回動可能に設けられている。受光スリッ
ト板８は、試料単結晶１で回折した回折Ｘ線４を試料単
結晶１の裏面から受光するために設けられ、この受光ス
リット板８の後方にはシンチレーションカウンタ５が回
折Ｘ線４の強度を測定するために設けられている。
構成図である。同図において、Ｘ線発生装置で構成され
たＸ線源７から放射されたＸ線は入射スリット板６によ
り方向の揃った細い光束の入射Ｘ線３となり試料単結晶
１に放射するように構成されている。回折格子面２を有
する試料単結晶１は、入射Ｘ線３に対して角度θ１を調
整できるように回動可能に設けられている。受光スリッ
ト板８は、試料単結晶１で回折した回折Ｘ線４を試料単
結晶１の裏面から受光するために設けられ、この受光ス
リット板８の後方にはシンチレーションカウンタ５が回
折Ｘ線４の強度を測定するために設けられている。
【００１１】図２はブラッグケースによるＸ線回折法の
一構成図である。同図において、図１と同一部材は同一
符号を用いる。Ｘ線源７から放射されたＸ線は入射スリ
ット板６により方向の揃った細い光束の入射Ｘ線３とな
り試料単結晶１に放射するように構成されている。回折
格子面２を有した試料単結晶１は、入射Ｘ線３に対して
角度θ２を調整できるように回動可能に設けられてい
る。受光スリット板８は、試料単結晶１で回折した回折
Ｘ線４を試料単結晶１の表面から受光するように表面側
に設けられ、この受光スリット板８の後方にはシンチレ
ーションカウンタ５が回折Ｘ線４の強度を測定するため
に設けられている。
一構成図である。同図において、図１と同一部材は同一
符号を用いる。Ｘ線源７から放射されたＸ線は入射スリ
ット板６により方向の揃った細い光束の入射Ｘ線３とな
り試料単結晶１に放射するように構成されている。回折
格子面２を有した試料単結晶１は、入射Ｘ線３に対して
角度θ２を調整できるように回動可能に設けられてい
る。受光スリット板８は、試料単結晶１で回折した回折
Ｘ線４を試料単結晶１の表面から受光するように表面側
に設けられ、この受光スリット板８の後方にはシンチレ
ーションカウンタ５が回折Ｘ線４の強度を測定するため
に設けられている。
【００１２】次に、このように構成されたＸ線回折装置
を用いての本発明を実験例及び実施例により具体的に説
明する。 （実験例１） （１ー１） まず、チョクラルスキー法により引き上げ
られた（表１に示す）抵抗率及び格子間酸素濃度Ｏｉ
（ｂ）のＰ型シリコン単結晶から各々表１に示す４種類
の異なった板厚の試料ウエーハ（計３６種類）を作製し
た。 （１ー２） 熱処理前において、抵抗率とＦＴ−ＩＲ法
による格子間酸素濃度Ｏｉ（ｂ）を測定した。 （１ー３） また、熱処理前において、回折Ｘ線強度を
ラウエケース及びブラッグケースによって測定した。測
定は、Ｘ線源７に加速電圧５５ｋｖ、１Ａの電流を流
し、モリブデン（Ｍｏ）ターゲットの特性Ｘ線Ｋα1線
（波長＝０．０７０９ｎｍ）が、ラウエケースでは｛４
４０｝、ブラッグケースでは｛４００｝回折のブラッグ
条件を満足するように試料の入射Ｘ線に対する角度を調
節した後、回折Ｘ線の強度をシンチレーションカウンタ
５で測定した。
を用いての本発明を実験例及び実施例により具体的に説
明する。 （実験例１） （１ー１） まず、チョクラルスキー法により引き上げ
られた（表１に示す）抵抗率及び格子間酸素濃度Ｏｉ
（ｂ）のＰ型シリコン単結晶から各々表１に示す４種類
の異なった板厚の試料ウエーハ（計３６種類）を作製し
た。 （１ー２） 熱処理前において、抵抗率とＦＴ−ＩＲ法
による格子間酸素濃度Ｏｉ（ｂ）を測定した。 （１ー３） また、熱処理前において、回折Ｘ線強度を
ラウエケース及びブラッグケースによって測定した。測
定は、Ｘ線源７に加速電圧５５ｋｖ、１Ａの電流を流
し、モリブデン（Ｍｏ）ターゲットの特性Ｘ線Ｋα1線
（波長＝０．０７０９ｎｍ）が、ラウエケースでは｛４
４０｝、ブラッグケースでは｛４００｝回折のブラッグ
条件を満足するように試料の入射Ｘ線に対する角度を調
節した後、回折Ｘ線の強度をシンチレーションカウンタ
５で測定した。
【００１３】（１ー４） 上記（１ー３）の測定で得ら
れた回折Ｘ線強度Ｘｂ（単位１０3ｃｐｓ）を表１に示
した。 （１ー５） 表１の、ラウエケースによると、４４０μ
ｍ厚みにおけるＸ線回折強度Ｘｂは７０００ｃｐｓ、５
１０μｍでは６８００ｃｐｓ、６３０μｍでは６０００
ｃｐｓ、６９０μｍでは５５００ｃｐｓに集中し、ブラ
ッグケースによると、厚みが４４０〜６９０μｍにおい
て、１２０００ｃｐｓに集中している。このことから、
熱処理を施していないウェーハの回折Ｘ線強度は、初期
格子間酸素濃度や抵抗率等にはほとんど影響されず、ラ
ウエケースの場合は近似的に試料厚みＴのみに依存する
強度を示し、ブラッグケースの場合は、試料の厚さＴに
よらず同一の強度を示す。よって、回折Ｘ線強度（ラウ
エケースの場合は、試料の厚さＴ別の回折Ｘ線強度）を
一度測定しておけば、この値を普遍値として利用できる
ことがわかる。
れた回折Ｘ線強度Ｘｂ（単位１０3ｃｐｓ）を表１に示
した。 （１ー５） 表１の、ラウエケースによると、４４０μ
ｍ厚みにおけるＸ線回折強度Ｘｂは７０００ｃｐｓ、５
１０μｍでは６８００ｃｐｓ、６３０μｍでは６０００
ｃｐｓ、６９０μｍでは５５００ｃｐｓに集中し、ブラ
ッグケースによると、厚みが４４０〜６９０μｍにおい
て、１２０００ｃｐｓに集中している。このことから、
熱処理を施していないウェーハの回折Ｘ線強度は、初期
格子間酸素濃度や抵抗率等にはほとんど影響されず、ラ
ウエケースの場合は近似的に試料厚みＴのみに依存する
強度を示し、ブラッグケースの場合は、試料の厚さＴに
よらず同一の強度を示す。よって、回折Ｘ線強度（ラウ
エケースの場合は、試料の厚さＴ別の回折Ｘ線強度）を
一度測定しておけば、この値を普遍値として利用できる
ことがわかる。
【００１４】
【表１】
【００１５】（実験例２） （２ー１） 次に実験例１で用いた３６種類の試料ウェ
ーハを８００℃で窒素雰囲気中に４時間の熱処理と、１
０００℃で乾燥酸素雰囲気中１６時間の熱処理を施し
た。 （２ー２） 実験例１の（１ー３）と同じ方法により、
熱処理後の上記３６種類の試料ウェーハについて、ラウ
エケース及びブラッグケースでの回折Ｘ線強度Ｘａの測
定を行った。 （２ー３） ＦＴ−ＩＲ法により、熱処理後の上記３６
種類の試料について、格子間酸素濃度Ｏｉ（ａ）を測定
し、これらＯｉ（ａ）と、すでに実験例１の（１ー２）
の測定で得られている熱処理前の格子間酸素濃度Ｏｉ
（ｂ）との差から酸素析出量ΔＯｉを、各々の試料ウェ
ーハについて算出した。 （２ー４） 前記（２ー２）の測定で得られた熱処理後
の回折Ｘ線強度Ｘａを、すでに実験例１の（１ー３）の
測定で得られた熱処理前の回折Ｘ線強度Ｘｂで除した回
折Ｘ線強度比Ｘａ／Ｘｂを、上記３６種類の試料ウェー
ハ各々について算出した。 （２ー５） ラウエケースでの回折Ｘ線強度比Ｘａ／Ｘ
ｂを縦軸に、前記（２ー３）で得られた酸素析出量ΔＯ
ｉを横軸にして図３のごとくプロットした。このグラフ
から、ラウエケースでの回折Ｘ線強度比Ｘａ／Ｘｂと酸
素析出量ΔＯｉは良い相関関係にあり、Ａを係数とする
と、近似的に下記（数１）で表されることが確認され
る。 Ｘａ／Ｘｂ＝ＡΔＯｉ＋１・・・・・・・・・・・（数１） また、ウェーハ厚が一定値であれば、Ｘｂは一定である
ので、（数１）は下記の（数２）でも表すことができ
る。 Ｘａ−Ｘｂ＝ＡＸｂ・ΔＯｉ・・・・・・・・・・（数２）
ーハを８００℃で窒素雰囲気中に４時間の熱処理と、１
０００℃で乾燥酸素雰囲気中１６時間の熱処理を施し
た。 （２ー２） 実験例１の（１ー３）と同じ方法により、
熱処理後の上記３６種類の試料ウェーハについて、ラウ
エケース及びブラッグケースでの回折Ｘ線強度Ｘａの測
定を行った。 （２ー３） ＦＴ−ＩＲ法により、熱処理後の上記３６
種類の試料について、格子間酸素濃度Ｏｉ（ａ）を測定
し、これらＯｉ（ａ）と、すでに実験例１の（１ー２）
の測定で得られている熱処理前の格子間酸素濃度Ｏｉ
（ｂ）との差から酸素析出量ΔＯｉを、各々の試料ウェ
ーハについて算出した。 （２ー４） 前記（２ー２）の測定で得られた熱処理後
の回折Ｘ線強度Ｘａを、すでに実験例１の（１ー３）の
測定で得られた熱処理前の回折Ｘ線強度Ｘｂで除した回
折Ｘ線強度比Ｘａ／Ｘｂを、上記３６種類の試料ウェー
ハ各々について算出した。 （２ー５） ラウエケースでの回折Ｘ線強度比Ｘａ／Ｘ
ｂを縦軸に、前記（２ー３）で得られた酸素析出量ΔＯ
ｉを横軸にして図３のごとくプロットした。このグラフ
から、ラウエケースでの回折Ｘ線強度比Ｘａ／Ｘｂと酸
素析出量ΔＯｉは良い相関関係にあり、Ａを係数とする
と、近似的に下記（数１）で表されることが確認され
る。 Ｘａ／Ｘｂ＝ＡΔＯｉ＋１・・・・・・・・・・・（数１） また、ウェーハ厚が一定値であれば、Ｘｂは一定である
ので、（数１）は下記の（数２）でも表すことができ
る。 Ｘａ−Ｘｂ＝ＡＸｂ・ΔＯｉ・・・・・・・・・・（数２）
【００１６】（２ー６） ブラッグケースでの回折Ｘ線
強度比Ｘａ／Ｘｂを縦軸に、前記（２ー３）で得られた
酸素析出量ΔＯｉを横軸にして図３のごとくプロットし
た。このグラフから、ブラッグケースでの回折Ｘ線強度
比Ｘａ／Ｘｂと酸素析出量ΔＯｉは良い相関関係にあ
り、Ｂを係数とすると、近似的に下記（数３）で表され
るることが確認される。 Ｘａ／Ｘｂ＝ＢΔＯｉ＋１・・・・・・・・・・・（数３） また、ブラッグケースにおいては、実験例１の結果か
ら、上記Ｘｂは一定であるので、（数３）は下記の（数
４）でも表すことができる。 Ｘａ−Ｘｂ＝ＢＸｂ・ΔＯｉ・・・・・・・・・・・（数４）
強度比Ｘａ／Ｘｂを縦軸に、前記（２ー３）で得られた
酸素析出量ΔＯｉを横軸にして図３のごとくプロットし
た。このグラフから、ブラッグケースでの回折Ｘ線強度
比Ｘａ／Ｘｂと酸素析出量ΔＯｉは良い相関関係にあ
り、Ｂを係数とすると、近似的に下記（数３）で表され
るることが確認される。 Ｘａ／Ｘｂ＝ＢΔＯｉ＋１・・・・・・・・・・・（数３） また、ブラッグケースにおいては、実験例１の結果か
ら、上記Ｘｂは一定であるので、（数３）は下記の（数
４）でも表すことができる。 Ｘａ−Ｘｂ＝ＢＸｂ・ΔＯｉ・・・・・・・・・・・（数４）
【００１７】（実施例１） （３ー１） チョクラルスキー法により、抵抗率１０〜
１２ΩｃｍのボロンドープＰ型シリコン単結晶を得、こ
の単結晶の同一領域から厚さ５１０μｍのウェーハを５
枚作成した。 （３ー２） ＦＴ−ＩＲ法により、上記５枚のウェーハ
について、熱処理前における格子間酸素濃度Ｏｉ（ｂ）
を測定した。 （３ー３） 次に、実験例２の（２ー１）と同じ方法に
より、上記５枚のウェーハに熱処理を施した。 （３ー４） 実験例１の（１ー３）と同じ方法により、
上記５枚のウェーハについて、熱処理後におけるラウエ
ケース及びブラッグケースでの回折Ｘ線強度Ｘａを測定
した。 （３ー５） ＦＴ−ＩＲ法により、上記５枚のウェーハ
について、熱処理後における格子間酸素濃度Ｏｉ（ａ）
を測定し、この測定値と、上記（３ー２）の測定で得ら
れている熱処理前の格子間酸素濃度との差から酸素析出
量ΔＯｉを算出し、５枚のウェーハの平均値で８．４ｐ
ｐｍａ−ＪＥＩＤＡを得た。 （３ー６） ラウエケースにおいて、実験例１ですでに
得られているウェーハ厚５１０μｍにおける熱処理前の
回折Ｘ線強度Ｘｂ（６８００ｃｐｓ）と、前記（３ー
４）の測定で得られた熱処理後の回折Ｘ線強度Ｘａとか
ら回折Ｘ線強度比Ｘａ／Ｘｂを算出し、５枚のウェーハ
の平均値で７．７を得た。この回折Ｘ線強度比７．７と
図３のラウエケースでの相関関係より、酸素析出量を求
めると、酸素析出量ΔＯｉは８．６ｐｐｍａ−ＪＥＩＤ
Ａとなり、この値は前記（３ー５）で得られたＦＴ−Ｉ
Ｒ法での値と良い一致を示した。 （３ー７）ブラッグケースにおいて、実験例１ですでに
得られている熱処理前の回折Ｘ線強度Ｘｂ（１２０００
ｃｐｓ）と、前記（３ー４）の測定で得られた熱処理後
の回折Ｘ線強度Ｘａとから回折Ｘ線強度比Ｘａ／Ｘｂを
算出し、５枚のウェーハ平均値で３．１を得た。この回
折Ｘ線強度比３．１と、図３のブラッグケースでの相関
関係より、酸素析出量を求めると、酸素析出量ΔＯｉは
８．３ｐｐｍａ−ＪＥＩＤＡとなり、この値は前記（３
ー５）で得られたＦＴ−ＩＲ法での値と良い一致を示し
た。
１２ΩｃｍのボロンドープＰ型シリコン単結晶を得、こ
の単結晶の同一領域から厚さ５１０μｍのウェーハを５
枚作成した。 （３ー２） ＦＴ−ＩＲ法により、上記５枚のウェーハ
について、熱処理前における格子間酸素濃度Ｏｉ（ｂ）
を測定した。 （３ー３） 次に、実験例２の（２ー１）と同じ方法に
より、上記５枚のウェーハに熱処理を施した。 （３ー４） 実験例１の（１ー３）と同じ方法により、
上記５枚のウェーハについて、熱処理後におけるラウエ
ケース及びブラッグケースでの回折Ｘ線強度Ｘａを測定
した。 （３ー５） ＦＴ−ＩＲ法により、上記５枚のウェーハ
について、熱処理後における格子間酸素濃度Ｏｉ（ａ）
を測定し、この測定値と、上記（３ー２）の測定で得ら
れている熱処理前の格子間酸素濃度との差から酸素析出
量ΔＯｉを算出し、５枚のウェーハの平均値で８．４ｐ
ｐｍａ−ＪＥＩＤＡを得た。 （３ー６） ラウエケースにおいて、実験例１ですでに
得られているウェーハ厚５１０μｍにおける熱処理前の
回折Ｘ線強度Ｘｂ（６８００ｃｐｓ）と、前記（３ー
４）の測定で得られた熱処理後の回折Ｘ線強度Ｘａとか
ら回折Ｘ線強度比Ｘａ／Ｘｂを算出し、５枚のウェーハ
の平均値で７．７を得た。この回折Ｘ線強度比７．７と
図３のラウエケースでの相関関係より、酸素析出量を求
めると、酸素析出量ΔＯｉは８．６ｐｐｍａ−ＪＥＩＤ
Ａとなり、この値は前記（３ー５）で得られたＦＴ−Ｉ
Ｒ法での値と良い一致を示した。 （３ー７）ブラッグケースにおいて、実験例１ですでに
得られている熱処理前の回折Ｘ線強度Ｘｂ（１２０００
ｃｐｓ）と、前記（３ー４）の測定で得られた熱処理後
の回折Ｘ線強度Ｘａとから回折Ｘ線強度比Ｘａ／Ｘｂを
算出し、５枚のウェーハ平均値で３．１を得た。この回
折Ｘ線強度比３．１と、図３のブラッグケースでの相関
関係より、酸素析出量を求めると、酸素析出量ΔＯｉは
８．３ｐｐｍａ−ＪＥＩＤＡとなり、この値は前記（３
ー５）で得られたＦＴ−ＩＲ法での値と良い一致を示し
た。
【００１８】（実施例２） （４ー１） チョクラルスキー法により、抵抗率０．０
４〜０．０５ΩｃｍのボロンドープＰ型シリコン単結晶
を得、この単結晶の同一領域から厚さ５１０μｍのウェ
ーハ５枚及び厚さ１００μｍのウェーハ２枚を作成し
た。 （４ー２） 抵抗率が０．０４〜０．０５Ωｃｍのシリ
コン単結晶では、自由キャリアによる赤外光の吸収が生
じて、厚いウェーハでは正確なＦＴ−ＩＲ測定ができな
いので、上記厚さ１００μｍのウェーハを用いてＦＴ−
ＩＲ法により、熱処理前の格子間酸素濃度Ｏｉ（ｂ）を
測定し、この値（２枚の平均値）を以って、他の５枚の
ウェーハ（厚さ５１０μｍ）の格子間酸素濃度Ｏｉ
（ｂ）とした。 （４ー３） 次に実験例２の（２ー１）と同じ方法によ
り、上記５枚のウェーハに熱処理を施した。
４〜０．０５ΩｃｍのボロンドープＰ型シリコン単結晶
を得、この単結晶の同一領域から厚さ５１０μｍのウェ
ーハ５枚及び厚さ１００μｍのウェーハ２枚を作成し
た。 （４ー２） 抵抗率が０．０４〜０．０５Ωｃｍのシリ
コン単結晶では、自由キャリアによる赤外光の吸収が生
じて、厚いウェーハでは正確なＦＴ−ＩＲ測定ができな
いので、上記厚さ１００μｍのウェーハを用いてＦＴ−
ＩＲ法により、熱処理前の格子間酸素濃度Ｏｉ（ｂ）を
測定し、この値（２枚の平均値）を以って、他の５枚の
ウェーハ（厚さ５１０μｍ）の格子間酸素濃度Ｏｉ
（ｂ）とした。 （４ー３） 次に実験例２の（２ー１）と同じ方法によ
り、上記５枚のウェーハに熱処理を施した。
【００１９】（４ー４） 実験例１の（１ー３）と同じ
方法により、上記５枚のウェーハについて、熱処理後の
ラウエケース及びブラッグケースでの回折Ｘ線強度Ｘａ
を測定した。 （４ー５） 上記（４ー４）の測定が終了した後、化学
エッチングを施してウェーハ厚さを５１０μｍから１０
０μｍにし、然る後、ＦＴ−ＩＲ法により、５枚のウェ
ーハについて、熱処理後の格子間酸素濃度Ｏｉ（ａ）を
測定し、この測定値と、前記（４ー２）の測定で得られ
た熱処理前の格子間酸素濃度Ｏｉ（ｂ）との差から酸素
析出量ΔＯｉを算出し、５枚のウェーハの平均値で１
２．７ｐｐｍａ−ＪＥＩＤＡを得た。 （４ー６） ラウエケースにおいて、実験例１で得られ
ているウェーハ厚５１０μｍにおける熱処理前の回折Ｘ
線強度Ｘｂ（６８００ｃｐｓ）と、前記（４ー４）の測
定で得られた熱処理後の回折Ｘ線強度Ｘａとから回折Ｘ
線強度比Ｘａ／Ｘｂを算出し、５枚のウェーハの平均値
で１１．０を得た。この回折Ｘ線強度比１１．０と、図
３のラウエケースでの相関関係より酸素析出量を求める
と、酸素析出量ΔＯｉは１２．８ｐｐｍａ−ＪＥＩＤＡ
となり、この値は前記（４ー５）で得られた値と良い一
致を示した。 （４ー７） ブラッグケースにおいて、実験例１で得ら
れている熱処理前の回折Ｘ線強度Ｘｂ（１２０００ｃｐ
ｓ）と、前記（４ー４）の測定で得られた熱処理後の回
折Ｘ線強度Ｘａとから回折Ｘ線強度比Ｘａ／Ｘｂを算出
し、５枚のウェーハの平均値で４．３を得た。この回折
Ｘ線強度比４．３と、図３のブラッグケースでの相関関
係により酸素析出量ΔＯｉを求めると、酸素析出量ΔＯ
ｉは１２．８ｐｐｍａ−ＪＥＩＤＡとなり、この値は前
記（４ー５）で得られた値と良く一致を示した。
方法により、上記５枚のウェーハについて、熱処理後の
ラウエケース及びブラッグケースでの回折Ｘ線強度Ｘａ
を測定した。 （４ー５） 上記（４ー４）の測定が終了した後、化学
エッチングを施してウェーハ厚さを５１０μｍから１０
０μｍにし、然る後、ＦＴ−ＩＲ法により、５枚のウェ
ーハについて、熱処理後の格子間酸素濃度Ｏｉ（ａ）を
測定し、この測定値と、前記（４ー２）の測定で得られ
た熱処理前の格子間酸素濃度Ｏｉ（ｂ）との差から酸素
析出量ΔＯｉを算出し、５枚のウェーハの平均値で１
２．７ｐｐｍａ−ＪＥＩＤＡを得た。 （４ー６） ラウエケースにおいて、実験例１で得られ
ているウェーハ厚５１０μｍにおける熱処理前の回折Ｘ
線強度Ｘｂ（６８００ｃｐｓ）と、前記（４ー４）の測
定で得られた熱処理後の回折Ｘ線強度Ｘａとから回折Ｘ
線強度比Ｘａ／Ｘｂを算出し、５枚のウェーハの平均値
で１１．０を得た。この回折Ｘ線強度比１１．０と、図
３のラウエケースでの相関関係より酸素析出量を求める
と、酸素析出量ΔＯｉは１２．８ｐｐｍａ−ＪＥＩＤＡ
となり、この値は前記（４ー５）で得られた値と良い一
致を示した。 （４ー７） ブラッグケースにおいて、実験例１で得ら
れている熱処理前の回折Ｘ線強度Ｘｂ（１２０００ｃｐ
ｓ）と、前記（４ー４）の測定で得られた熱処理後の回
折Ｘ線強度Ｘａとから回折Ｘ線強度比Ｘａ／Ｘｂを算出
し、５枚のウェーハの平均値で４．３を得た。この回折
Ｘ線強度比４．３と、図３のブラッグケースでの相関関
係により酸素析出量ΔＯｉを求めると、酸素析出量ΔＯ
ｉは１２．８ｐｐｍａ−ＪＥＩＤＡとなり、この値は前
記（４ー５）で得られた値と良く一致を示した。
【００２０】上述したように、本発明に係るシリコン単
結晶の評価方法において、熱処理を施していないシリコ
ンウェーハの回折Ｘ線強度は、初期格子間酸素濃度や抵
抗率等にはほとんど影響されず、ラウエケースの場合は
近似的に試料厚みＴのみに依存する強度を示し、ブラッ
グケースの場合は、試料の厚さＴによらず同一の強度を
示す。よって、回折Ｘ線強度を一度測定しておけば、こ
の値を普遍値として利用できることがわかる。したがっ
て、熱処理前の回折Ｘ線強度Ｘｂをラウエケース及びブ
ラッグケースの場合と分けて、事前にデータを把握し、
シリコンウェーハの熱処理前の回折Ｘ線強度Ｘｂのデー
タを保存することができる。そして、熱処理後の回折Ｘ
線強度Ｘａを熱処理前の回折Ｘ線強度Ｘｂで除した回折
Ｘ線強度比Ｘａ／Ｘｂ、または前記Ｘａから前記Ｘｂを
減じた回折Ｘ線強度差Ｘａ−Ｘｂと酸素析出量ΔＯｉと
は良い相関関係にあることから、事前にその相関関係を
用意しておくことができるので、被検体シリコンウェー
ハの酸素析出量ΔＯｉを得るためには、熱処理後の回折
Ｘ線強度Ｘａを測定した後は、事前に用意されている熱
処理前の回折Ｘ線強度Ｘｂと新たに得られた熱処理後の
回折Ｘ線強度Ｘａから回折Ｘ線強度比Ｘａ／Ｘｂまたは
回折Ｘ線強度差Ｘａ−Ｘｂを演算し、事前に得られてい
る回折Ｘ線強度比Ｘａ／Ｘｂまたは回折Ｘ線強度差Ｘａ
−Ｘｂと酸素析出量ΔＯｉとの相関関係から酸素析出量
ΔＯｉを知ることができるものである。
結晶の評価方法において、熱処理を施していないシリコ
ンウェーハの回折Ｘ線強度は、初期格子間酸素濃度や抵
抗率等にはほとんど影響されず、ラウエケースの場合は
近似的に試料厚みＴのみに依存する強度を示し、ブラッ
グケースの場合は、試料の厚さＴによらず同一の強度を
示す。よって、回折Ｘ線強度を一度測定しておけば、こ
の値を普遍値として利用できることがわかる。したがっ
て、熱処理前の回折Ｘ線強度Ｘｂをラウエケース及びブ
ラッグケースの場合と分けて、事前にデータを把握し、
シリコンウェーハの熱処理前の回折Ｘ線強度Ｘｂのデー
タを保存することができる。そして、熱処理後の回折Ｘ
線強度Ｘａを熱処理前の回折Ｘ線強度Ｘｂで除した回折
Ｘ線強度比Ｘａ／Ｘｂ、または前記Ｘａから前記Ｘｂを
減じた回折Ｘ線強度差Ｘａ−Ｘｂと酸素析出量ΔＯｉと
は良い相関関係にあることから、事前にその相関関係を
用意しておくことができるので、被検体シリコンウェー
ハの酸素析出量ΔＯｉを得るためには、熱処理後の回折
Ｘ線強度Ｘａを測定した後は、事前に用意されている熱
処理前の回折Ｘ線強度Ｘｂと新たに得られた熱処理後の
回折Ｘ線強度Ｘａから回折Ｘ線強度比Ｘａ／Ｘｂまたは
回折Ｘ線強度差Ｘａ−Ｘｂを演算し、事前に得られてい
る回折Ｘ線強度比Ｘａ／Ｘｂまたは回折Ｘ線強度差Ｘａ
−Ｘｂと酸素析出量ΔＯｉとの相関関係から酸素析出量
ΔＯｉを知ることができるものである。
【００２１】ラウエケースの場合は、試料の厚み方向全
体からの回折Ｘ線を得ることができるので、厚み方向全
体からの酸素析出量ΔＯｉを求めることができる。ま
た、ブラッグケースの場合は、Ｘ線照射面からのＸ線の
侵入深さは、そのＸ線の消衰距離（Ｘ線の強度が１／ｅ
になる距離）程度である。よって、この深さまでの表面
近傍領域における酸素析出量ΔＯｉを求めることができ
る。
体からの回折Ｘ線を得ることができるので、厚み方向全
体からの酸素析出量ΔＯｉを求めることができる。ま
た、ブラッグケースの場合は、Ｘ線照射面からのＸ線の
侵入深さは、そのＸ線の消衰距離（Ｘ線の強度が１／ｅ
になる距離）程度である。よって、この深さまでの表面
近傍領域における酸素析出量ΔＯｉを求めることができ
る。
【００２２】尚、本実施例においては、使用される回折
が｛４４０｝、｛４００｝回折で開示しているが、本発
明者はラウエケースにおいて｛２２０｝、｛６６０｝、
｛８８０｝、｛４００｝、｛８００｝、｛１２００｝、
ブラッグケースにおいて｛８００｝、｛１２００｝にお
いても同じ結果を確認している。したがって、使用され
る回折が｛４４０｝、｛４００｝回折に限定されるもの
ではなく、本発明の要旨を変更しない範囲で種々の変更
が可能である。例えば、｛ｈｋｌ｝で指定される特定の
回折格子面の指数が、ラウエケースにおいてはｈが零を
除く偶数、ｋは零を含む偶数であり、ｌが零で指定さ
れ、また、ブラッグケースにおいてはｈが零を除く偶数
であり、ｋ及びｌが零で指定される格子の平面群での回
折であってもよい。
が｛４４０｝、｛４００｝回折で開示しているが、本発
明者はラウエケースにおいて｛２２０｝、｛６６０｝、
｛８８０｝、｛４００｝、｛８００｝、｛１２００｝、
ブラッグケースにおいて｛８００｝、｛１２００｝にお
いても同じ結果を確認している。したがって、使用され
る回折が｛４４０｝、｛４００｝回折に限定されるもの
ではなく、本発明の要旨を変更しない範囲で種々の変更
が可能である。例えば、｛ｈｋｌ｝で指定される特定の
回折格子面の指数が、ラウエケースにおいてはｈが零を
除く偶数、ｋは零を含む偶数であり、ｌが零で指定さ
れ、また、ブラッグケースにおいてはｈが零を除く偶数
であり、ｋ及びｌが零で指定される格子の平面群での回
折であってもよい。
【００２３】以上、詳述したように、本発明の特徴は、
従来例では熱処理前と熱処理後に、同一のシリコンウェ
ーハについて格子間酸素濃度を測定し、その差により酸
素析出量を求めるものであったが、既に熱処理後のウェ
ーハであっても、その回折Ｘ線強度を測定するだけで酸
素析出量を演算することができるものである。特筆すべ
きことは、本発明者は、酸素析出量と回折Ｘ線の強度比
または強度差との間には良い相関関係にあり、そして、
熱処理を施していないシリコンウェーハの回折Ｘ線強度
は、初期酸素濃度や抵抗率等にはほとんど影響されず、
同一叉は略同等の厚みを持つシリコン単結晶であればほ
とんど同じであること、すなわち、熱処理を施していな
いシリコンウェーハの回折Ｘ線強度は近似的にウェーハ
厚みに依存する普遍値であることを確認した点である。
したがって、既に求められている熱処理を施されていな
いシリコンウェーハの厚みに対応する回折Ｘ線データを
事前に用意することができ、また、この回折Ｘ線強度と
熱処理後のシリコンウェーハの回折Ｘ線強度とによる強
度比または強度差に対応する酸素析出量との相関関係を
用意しておくことができるものである。
従来例では熱処理前と熱処理後に、同一のシリコンウェ
ーハについて格子間酸素濃度を測定し、その差により酸
素析出量を求めるものであったが、既に熱処理後のウェ
ーハであっても、その回折Ｘ線強度を測定するだけで酸
素析出量を演算することができるものである。特筆すべ
きことは、本発明者は、酸素析出量と回折Ｘ線の強度比
または強度差との間には良い相関関係にあり、そして、
熱処理を施していないシリコンウェーハの回折Ｘ線強度
は、初期酸素濃度や抵抗率等にはほとんど影響されず、
同一叉は略同等の厚みを持つシリコン単結晶であればほ
とんど同じであること、すなわち、熱処理を施していな
いシリコンウェーハの回折Ｘ線強度は近似的にウェーハ
厚みに依存する普遍値であることを確認した点である。
したがって、既に求められている熱処理を施されていな
いシリコンウェーハの厚みに対応する回折Ｘ線データを
事前に用意することができ、また、この回折Ｘ線強度と
熱処理後のシリコンウェーハの回折Ｘ線強度とによる強
度比または強度差に対応する酸素析出量との相関関係を
用意しておくことができるものである。
【００２４】そして、熱処理後において、シリコンウェ
ーハの特定の格子面におけるブラッグ回折された回折Ｘ
線の強度を測定し、既に測定してあるシリコンウェーハ
の熱処理前の回折Ｘ線強度とから回折Ｘ線強度比または
回折Ｘ線強度差を算出し、既に得られている回折Ｘ線強
度比または回折Ｘ線強度差と酸素析出量の相関関係によ
り酸素析出量を算出するものである。また、シリコンウ
ェーハの表面側にＸ線を照射し、ある特定の格子面にお
いてブラッグ回折された回折Ｘ線を照射面とは異なる面
側から取り出し、回折Ｘ線強度を測定し、酸素析出量を
算出することにより試料の厚み方向全体からの回折Ｘ線
強度を測定できるものである。また、シリコンウェーハ
の表面側にＸ線を照射し、ある特定の格子面においてブ
ラッグ回折された回折Ｘ線を照射面と同一面側から取り
出し、回折Ｘ線強度を測定し、酸素析出量を算出するこ
とにより試料の照射面からある深さまでの表面近傍領域
からの回折Ｘ線強度を、試料を薄くすることもなく測定
できるものである。
ーハの特定の格子面におけるブラッグ回折された回折Ｘ
線の強度を測定し、既に測定してあるシリコンウェーハ
の熱処理前の回折Ｘ線強度とから回折Ｘ線強度比または
回折Ｘ線強度差を算出し、既に得られている回折Ｘ線強
度比または回折Ｘ線強度差と酸素析出量の相関関係によ
り酸素析出量を算出するものである。また、シリコンウ
ェーハの表面側にＸ線を照射し、ある特定の格子面にお
いてブラッグ回折された回折Ｘ線を照射面とは異なる面
側から取り出し、回折Ｘ線強度を測定し、酸素析出量を
算出することにより試料の厚み方向全体からの回折Ｘ線
強度を測定できるものである。また、シリコンウェーハ
の表面側にＸ線を照射し、ある特定の格子面においてブ
ラッグ回折された回折Ｘ線を照射面と同一面側から取り
出し、回折Ｘ線強度を測定し、酸素析出量を算出するこ
とにより試料の照射面からある深さまでの表面近傍領域
からの回折Ｘ線強度を、試料を薄くすることもなく測定
できるものである。
【００２５】
【効果】以上説明したように、本発明は、Ｘ線をシリコ
ン単結晶に照射して、ある特定の格子面からの回折Ｘ線
強度を測定することにより非破壊的に酸素析出量を定量
的に求めることができるものである。特に、熱処理後の
試料において、回折Ｘ線強度を測定するだけで酸素析出
量を算出できるものである。また、試料の厚み方向全体
の酸素析出量のみならず、表面近傍領域における酸素析
出量を非破壊的に求めることができるものである。さら
に、従来の技術からでは非常に困難であった０．１Ωｃ
ｍ以下の低抵抗率シリコン単結晶における酸素析出量の
評価も簡便に行うことができるものである。
ン単結晶に照射して、ある特定の格子面からの回折Ｘ線
強度を測定することにより非破壊的に酸素析出量を定量
的に求めることができるものである。特に、熱処理後の
試料において、回折Ｘ線強度を測定するだけで酸素析出
量を算出できるものである。また、試料の厚み方向全体
の酸素析出量のみならず、表面近傍領域における酸素析
出量を非破壊的に求めることができるものである。さら
に、従来の技術からでは非常に困難であった０．１Ωｃ
ｍ以下の低抵抗率シリコン単結晶における酸素析出量の
評価も簡便に行うことができるものである。
【図１】本発明に係る半導体結晶の評価方法に用いるラ
ウエケースによるＸ線回折法の一構成図である。
ウエケースによるＸ線回折法の一構成図である。
【図２】本発明に係る半導体結晶の評価方法に用いるブ
ラッグケースによるＸ線回折法の一構成図である。
ラッグケースによるＸ線回折法の一構成図である。
【図３】熱処理を施したシリコン単結晶について、ＦＴ
−ＩＲ法による酸素析出量に対してラウエケースでの
｛４４０｝回折Ｘ線強度比、及びＦＴ−ＩＲ法による酸
素析出量に対してブラッグケースでの｛４００｝回折Ｘ
線強度比をプロットした図である。
−ＩＲ法による酸素析出量に対してラウエケースでの
｛４４０｝回折Ｘ線強度比、及びＦＴ−ＩＲ法による酸
素析出量に対してブラッグケースでの｛４００｝回折Ｘ
線強度比をプロットした図である。
１ 試料単結晶 ２ 回折格子面 ３ 入射Ｘ線 ４ 回折Ｘ線 ５ シンチレーションカウンタ ６ 入射スリット板 ７ Ｘ線源 ８ 受光スリット板 ９ 試料単結晶の回転方向
フロントページの続き (72)発明者 竹中 卓夫 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越半 導体株式会社半導体磯部研究所内
Claims (8)
- 【請求項１】 シリコンウェーハの表面側にＸ線を照射
し、ある特定の格子面においてブラッグ回折された回折
Ｘ線を照射面とは異なる面側から取り出して回折Ｘ線強
度を測定することにより、予め熱処理を施した被検体シ
リコンウェーハの回折Ｘ線強度と酸素析出量との相関関
係を用意し、被検体シリコンウェーハの熱処理後の回折
Ｘ線強度から該被検体シリコンウェーハの酸素析出量を
求めるシリコン単結晶の評価方法であって、 熱処理を施した被検体シリコンウェーハの回折Ｘ線強度
を測定し、前記相関関係から酸素析出量を算出すること
を特徴とするシリコン単結晶の評価方法。 - 【請求項２】｛ｈｋｌ｝で指定する前記特定の格子面
の、ｈは零を除く偶数、ｋは零を含む偶数で指定され、
ｌは零で指定される回折格子面の指数を有することを特
徴とする請求項１記載のシリコン単結晶の評価方法。 - 【請求項３】 前記特定の回折格子面の指数は、｛２２
０｝、または｛４４０｝、または｛６６０｝、または
｛８８０｝、または｛４００｝、または｛８００｝、も
しくは｛１２００｝であることを特徴とする請求項２記
載のシリコン単結晶の評価方法。 - 【請求項４】 前記相関関係は、熱処理を施していない
シリコンウェーハ厚と熱処理を施したシリコンウェーハ
厚とは略同等とし、熱処理前の回折Ｘ線強度と熱処理後
の回折Ｘ線強度との、回折Ｘ線強度比もしくは回折Ｘ線
強度差と酸素析出量との関係であることを特徴とする請
求項１記載のシリコン単結晶の評価方法。 - 【請求項５】 シリコンウェーハの表面側にＸ線を照射
し、ある特定の格子面においてブラッグ回折された回折
Ｘ線を照射面と同一面側から取り出して回折Ｘ線強度を
測定することにより、予め熱処理を施した被検体シリコ
ンウェーハの回折Ｘ線強度と酸素析出量との相関関係を
用意し、被検体シリコンウェーハの熱処理後の回折Ｘ線
強度から該被検体シリコンウェーハの酸素析出量を求め
るシリコン単結晶の評価方法であって、 熱処理を施した被検体シリコンウェーハの回折Ｘ線強度
を測定し、前記相関関係から酸素析出量を算出すること
を特徴とするシリコン単結晶の評価方法。 - 【請求項６】 ｛ｈｋｌ｝で指定する前記特定の格子面
の、ｈは零を除く偶数で指定され、ｋ及びｌは零で指定
される回折格子面の指数を有することを特徴とする請求
項５記載のシリコン単結晶の評価方法。 - 【請求項７】 前記特定の回折格子面の指数は、｛４０
０｝、または｛８００｝、もしくは｛１２００｝である
ことを特徴とする請求項６記載のシリコン単結晶の評価
方法。 - 【請求項８】 前記相関関係は、熱処理前の回折Ｘ線強
度と熱処理後の回折Ｘ線強度との、回折Ｘ線強度比もし
くは回折Ｘ線強度差と酸素析出量との関係であることを
特徴とする請求項５記載のシリコン単結晶の評価方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6240630A JP2681613B2 (ja) | 1994-09-08 | 1994-09-08 | シリコン単結晶の評価方法 |
| DE69524318T DE69524318T2 (de) | 1994-09-08 | 1995-09-01 | Verfahren zur Untersuchung von Einkristall-Silizium |
| EP95113788A EP0701119B1 (en) | 1994-09-08 | 1995-09-01 | Method of evaluating a silicon single crystal |
| US08/524,453 US5598452A (en) | 1994-09-08 | 1995-09-06 | Method of evaluating a silicon single crystal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6240630A JP2681613B2 (ja) | 1994-09-08 | 1994-09-08 | シリコン単結晶の評価方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0875680A true JPH0875680A (ja) | 1996-03-22 |
| JP2681613B2 JP2681613B2 (ja) | 1997-11-26 |
Family
ID=17062361
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6240630A Expired - Fee Related JP2681613B2 (ja) | 1994-09-08 | 1994-09-08 | シリコン単結晶の評価方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5598452A (ja) |
| EP (1) | EP0701119B1 (ja) |
| JP (1) | JP2681613B2 (ja) |
| DE (1) | DE69524318T2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003007710A (ja) * | 2001-06-27 | 2003-01-10 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | シリコンウェーハの評価方法及びシリコンウェーハ |
| US8865112B2 (en) | 2009-09-25 | 2014-10-21 | Pyrolyx Ag | Process and apparatus for multistage thermal treatment of rubber waste, in particular scrap tires |
| JP2016111044A (ja) * | 2014-12-02 | 2016-06-20 | 信越半導体株式会社 | シリコンウェーハの評価方法 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6477685B1 (en) * | 1999-09-22 | 2002-11-05 | Texas Instruments Incorporated | Method and apparatus for yield and failure analysis in the manufacturing of semiconductors |
| US8329744B2 (en) * | 2005-11-02 | 2012-12-11 | Relmada Therapeutics, Inc. | Methods of preventing the serotonin syndrome and compositions for use thereof |
| WO2008134071A1 (en) * | 2007-04-26 | 2008-11-06 | Theraquest Biosciences, Inc. | Multimodal abuse resistant extended release formulations |
| WO2007056142A2 (en) * | 2005-11-02 | 2007-05-18 | Theraquest Biosciences, Llc | Methods of preventing the serotonin syndrome and compositions for use therefor |
| JP6979007B2 (ja) * | 2018-12-17 | 2021-12-08 | グローバルウェーハズ・ジャパン株式会社 | シリコンウェーハの極低酸素濃度測定方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01138449A (ja) * | 1987-08-01 | 1989-05-31 | Kyushu Electron Metal Co Ltd | 半導体用単結晶基板の結晶欠陥密度および析出酸素濃度測定方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2569862B2 (ja) * | 1990-02-13 | 1997-01-08 | 三菱電機株式会社 | Ｘ線露光装置およびｘ線露光方法 |
| JPH05113416A (ja) * | 1990-07-23 | 1993-05-07 | Stiftung Deutsche Elektronen Synchrotron Desy | 単結晶材料の異質相の析出を検査する方法 |
-
1994
- 1994-09-08 JP JP6240630A patent/JP2681613B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1995
- 1995-09-01 EP EP95113788A patent/EP0701119B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1995-09-01 DE DE69524318T patent/DE69524318T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1995-09-06 US US08/524,453 patent/US5598452A/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01138449A (ja) * | 1987-08-01 | 1989-05-31 | Kyushu Electron Metal Co Ltd | 半導体用単結晶基板の結晶欠陥密度および析出酸素濃度測定方法 |
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| JP2016111044A (ja) * | 2014-12-02 | 2016-06-20 | 信越半導体株式会社 | シリコンウェーハの評価方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5598452A (en) | 1997-01-28 |
| DE69524318T2 (de) | 2002-08-22 |
| DE69524318D1 (de) | 2002-01-17 |
| EP0701119A1 (en) | 1996-03-13 |
| JP2681613B2 (ja) | 1997-11-26 |
| EP0701119B1 (en) | 2001-12-05 |
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