JP3635936B2 - 低抵抗率シリコン基板の酸素濃度測定方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は低抵抗率シリコン基板中の格子間型酸素の濃度測定を赤外吸収法により行う方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
半導体基板として多用されるチョクラルスキー法により作られたシリコン単結晶中には1018/cm3程度の酸素が含まれている。この酸素は通常、格子間型酸素として存在するが、デバイス製造中の熱処理により析出し、デバイス特性に種々の影響を及すので、上記酸素濃度を知ることが重要である。
シリコン単結晶中の酸素濃度を測定する方法として、不活性ガス融解法(Inert Gas Fusion; IGF)及び二次イオン質量分析法(Secondary Ion Mass Spectroscopy; 以下、SIMSという。)がある。前者の方法は単結晶をすべて溶かし、これにより生じるガスを分析する方法である。また後者の方法は1〜20keVに加速された一次イオンを絞って単結晶表面に照射し、叩き出される二次イオンを質量分析計で分離して元素分析を行う方法である。しかしながらこれらの方法は単結晶中に含まれている酸素をすべて検出するため、単結晶における格子間型酸素のみを測定することが困難であった。
【0003】
一方、上記格子間型酸素濃度を測定するために、赤外吸収法を用いて酸素原子の不純物振動による赤外吸収ピークの強度を測定する方法が知られている。上記赤外吸収法では例えば図6に示すような赤外分光装置が使用される。
図6において、1は図示しない保持具に保持された厚さが2mm程度のシリコン単結晶試料を示す。赤外線光源2からの光線は臭化カリウム(KBr)からなるビームスプリッタ3で二等分され、一方は固定ミラー4で、他方は可動ミラー6でそれぞれ反射される。これらの光線は再び重なって試料1に入射する。試料1からの透過光はビームスプリッタ3で重ね合されるまでの光路差に依存した干渉パターンを生ずる。この干渉パターンを赤外線検出器7で測定し、計算機8でフーリエ変換することにより、波数/吸収強度の関係を示す通常の赤外スペクトルが得られ、その結果が記録計9に示される。
【0004】
このように構成された赤外分光装置を用いて、シリコン単結晶試料1中に含まれる格子間型酸素の不純物振動による赤外ピークを、記録計9により図7に示される赤外線の波長と吸収強度の関係を示すスペクトルとして表示させ、波数1136/cmの位置にある赤外吸収ピークの強度から格子間型酸素の不純物濃度を求めている。しかし、ホウ素、燐、ヒ素等の電気的に活性なドーパントを0.1ppm以上の中濃度又は高濃度に含有する低抵抗率のシリコン単結晶では、ドーパントに起因する赤外吸収が起り、測定しようとする酸素の赤外吸収ピークに重なってしまうため、赤外吸収法による正確な酸素濃度の測定が困難である問題があった。
【0005】
従来、上記問題を解決するために、チョクラルスキー法で製造された被測定の低抵抗率シリコン基板(以下、CZシリコン基板という。)の試料を酸素濃度が低く5mm程度の十分な厚さのフローティングゾーン法で製造されたシリコン基板(以下、FZシリコン基板という。)に重ね合せて窒素雰囲気中で1100℃で30分程度の熱処理することにより貼り合わせ、この貼り合わせたCZシリコン基板の試料を研磨して約15〜20μmの厚さ以下に薄膜化し、この薄膜化した試料に5K以下の温度で赤外線を照射して1136/cmの波数における吸収ピークを測定する方法が提案されている(M.Koizuka et al; "Low-Temperature Infrared Absorption Measurement For Oxygen Concentration And Precipitates In Heavily-Doped Silicon Wafers" Mat.Res.Soc.Sympo.Proc.Vol.442(1997)31)。この測定方法で、被測定のCZシリコン基板試料の厚さを約15〜20μm以下にするのは、フリーキャリアの吸収により低抵抗率シリコン基板の赤外線の透過可能な厚さが約15〜20μmの厚さ以下であることによる。またFZシリコン基板と貼り合わせるのは、一定の厚さを確保し、薄膜化により生じる赤外スペクトルへの影響を排除するとともに薄膜化したCZシリコン基板の試料の取扱いを容易にするためである。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記CZシリコン基板試料とFZシリコン基板とを貼り合わせる方法では、この貼り合わせの熱処理条件が1100℃で30分程度という極めて高温かつ長時間であるため、貼り合わせ界面でCZシリコン基板からFZシリコン基板への酸素の拡散が顕著になる。酸素濃度の測定はCZシリコン基板試料を約15〜20μmの厚さから約5μmの厚さまで薄膜化して行うため、この方法では試料の厚さが薄くなるほど試料の酸素濃度が実際の濃度と比較して低く測定される不都合があった。この点を避けるために貼り合わせ時の温度を1100℃より低い温度にすると、貼り合わせ強度が十分でなく試料を薄膜にする過程においてFZシリコン基板からCZシリコン基板が剥離する問題点があった。
本発明の目的は、低抵抗率シリコン基板中の格子間型酸素の濃度を正確に測定することのできる低抵抗率シリコン基板の酸素濃度測定方法を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】
請求項1に係る発明は、図1に示すように、ドーパント濃度が0.1ppm以上のシリコン基板の被測定試料11をドーパント濃度が0.01ppm以下で格子間型酸素濃度が1016/cm3以下のFZシリコン基板12に貼り合わせる工程と、この貼り合わせた被測定試料11を薄膜化する工程と、5K以下の温度に維持した薄膜化した被測定試料11aに赤外線を照射して1136/cmの波数における吸収ピークを測定する工程とを含む低抵抗率シリコン基板の酸素濃度測定方法の改良である。その特徴ある構成は、上記貼り合わせる工程が被測定試料11とFZシリコン基板12とを重ねた状態で1100℃未満の温度で1〜5分間維持する熱処理を行った後、1100℃の温度で1〜5分間維持する熱処理を行うことにある。
貼り合わせる工程の加熱処理を上記のように制御することにより、被測定試料11とFZシリコン基板12との貼り合わせ界面で被測定試料11からFZシリコン基板12への酸素の拡散を抑制することができ、被測定試料11中の格子間型酸素の濃度を正確に測定することができる。
【0008】
請求項2に係る発明は、ドーパント濃度が0.1ppm以上のシリコン基板の被測定試料11をドーパント濃度が0.01ppm以下で格子間型酸素濃度が10 16 /cm 3 以下のFZシリコン基板12に貼り合わせる工程と、この貼り合わせた被測定試料11を薄膜化する工程と、5K以下の温度に維持した薄膜化した被測定試料11aに赤外線を照射して1136/cmの波数における吸収ピークを測定する工程とを含む低抵抗率シリコン基板の酸素濃度測定方法の改良である。その特徴ある構成は、上記貼り合わせる工程が被測定試料11とFZシリコン基板12とを重ねた状態で1100℃未満の温度で1〜5分間維持する熱処理を複数回行った後、1100℃の温度で1〜5分間維持する熱処理を行うことにある。
1100℃未満の温度で熱処理を複数回行うことにより、試料の酸素の拡散を抑制しながら、貼り合わせ強度をより増加させることができる。
【0009】
【発明の実施の形態】
本発明の第1の実施の形態では、図1(a)に示すようにドーパント濃度が0.1ppm以上のシリコン基板(CZシリコン基板)の被測定試料11とドーパント濃度が0.01ppm以下で格子間型酸素濃度が1016/cm3以下のFZシリコン基板12を準備し、被測定試料11とFZシリコン基板12を洗浄した後、図1(b)に示すようにこれらを貼り合わせる。この貼り合わせる条件は、被測定試料11とFZシリコン基板12とを重ねた状態で窒素雰囲気中、1100℃未満の温度で1〜5分間維持した後、1100℃の温度で1〜5分間維持する。1100℃未満の温度での熱処理は異なる温度で複数回行うことが好ましい。
1100℃で1分未満であると、貼り合わせ強度が十分でなく、5分を超えると貼り合わせ界面付近の試料中の格子間型酸素がFZシリコン基板に比較的多く拡散するようになる。1100℃での好ましい熱処理時間は2〜3分である。また1100℃未満の温度で維持することにより、両基板の貼り合わせ強度を徐々に高める効果がある。この効果は1100℃未満の熱処理は異なる温度で複数回行うと、より一層高まる。1分未満ではその効果に乏しく、5分を超えて熱処理しても貼り合わせ強度を高める効果は小さい。この貼り合わせのための熱処理炉にはよこ型炉が好適である。よこ型炉で最高温度を1100℃に設定しておき、試料とFZシリコン基板とを重ねた状態で最高温度領域に至るまでの間、段階的によこ型炉内を移動することにより簡便に熱処理を行うことができる。
【0010】
次に図1(c)に示すように、FZシリコン基板12に貼り合わせた被測定試料11を赤外線が透過可能な15〜20μm厚に研磨して薄膜化することによりCZシリコン層11aを形成する。更に図6に示した装置を用いて、図1(d)に示すように、5K以下の極低温状態でこの薄膜化したCZシリコン層11aに赤外線を照射して1136/cmの波数における吸収ピークを測定する。測定後、CZシリコン層11aを更に研磨してより薄膜化し、再度赤外線を照射して1136/cmの波数における吸収ピークを測定する。この測定を複数回繰返し、最終的に研磨限界である約5μmの厚さに薄膜化し測定する。測定毎にたて軸に1136/cmの波数における赤外吸収ピークを有し、よこ軸に薄膜化したCZシリコン層11aの厚さを有する図にデータをプロットし、これらのデータから回帰直線を求めて、その傾きと、格子間酸素濃度の明らかな抵抗率が約10Ωcmの試料における赤外吸収ピークと厚さより予め求めた変換係数とを掛けることにより、低抵抗率基板試料11の格子間型酸素濃度を推定する。この実施の形態では貼り合わせ時の熱処理条件が従来より緩和されているため、CZシリコン層11aにおける格子間型酸素の拡散は大幅に減少し、プロットしたデータはほぼ一定の直線上に存在し、格子間型酸素濃度を少ない誤差で推定できる。
【0011】
【実施例】
次に本発明の具体的態様を示すために、本発明の実施例を説明する。
<実施例1>
図1に基づいて貼り合わせと薄膜化と赤外吸収ピークの測定を行った。抵抗率が約10mΩcmで厚さが約625μmの導電型がp+型の低抵抗率シリコン基板(CZシリコン基板)の試料と、ドーパント濃度が0.01ppm以下で格子間型酸素濃度が1016/cm3以下の厚さ約5mmのFZシリコン基板とを準備した。試料とFZシリコン基板をSC1洗浄した後、これらを貼り合わせた。この貼り合わせは、図2に示す条件で行った。先ず試料とFZシリコン基板とを重ねた状態で窒素雰囲気中で300℃の温度で5分間維持した後、750℃で5分間維持し、更に1100℃で5分間維持した。次いで750℃で5分間維持し、更に300℃で5分間維持した。
貼り合わせ後、試料を研磨して薄膜化し、15μm厚のCZシリコン層にした。5K以下の極低温状態でこの薄膜化したCZシリコン層に赤外線を照射して1136/cmの波数における吸収ピークを測定した。測定後、CZシリコン層の研磨を繰返し、徐々に厚みを12μm、8μm及び5μmと薄くして、それぞれの厚みでの1136/cmの波数における赤外吸収ピークを測定した。その結果を図3に示す。得られた4つのデータから回帰直線Aを求めた。各データは直線A上又はその近傍に示された。
【0012】
この実施例1の熱処理条件で貼り合わせた試料とFZシリコン基板を別の方法で評価した。即ち貼り合わせ界面付近の約40μm厚のシリコン層の酸素濃度をSIMSにより測定した。その結果を図4に示す。図4において、深さ40μm付近の垂直線は貼り合わせ界面を、この界面より左側がCZシリコン基板(CZシリコン層)を、右側がFZシリコン基板をそれぞれ示す。
図4から明らかなように、CZシリコン層はその表面から37μm程度の深さ(厚さ)まで酸素濃度はほぼ一定で、この実施例ではCZシリコン層からFZシリコン基板への酸素の拡散が殆ど起きていないことが判った。
<比較例1>
試料とFZシリコン基板を重ねて窒素雰囲気中で1100℃の温度で30分間加熱処理することにより試料をFZシリコン基板に貼り合わせたことを除いては実施例1と実質的に同じ方法を繰返して試料を4段階に分けて薄膜化した。比較例1では16μm、13μm、9μm及び6μmとCZシリコン層を薄くし、それぞれの厚みでの1136/cmの波数における赤外吸収ピークを測定した。その結果を図3に示す。得られた4つのデータから回帰直線Bを求めた。しかし実施例1と比較して貼り合わせ界面付近に近づくに従い、データは膜厚と赤外吸収ピーク値との間で得られる直線Bからのずれが大きくなり、その結果、直線Bの傾きは緩やかになり、実施例1と異なる数値が示された。
【0013】
比較例1の熱処理条件で貼り合わせを行い、薄膜化して赤外吸収ピークを測定した試料とFZシリコン基板を実施例1と同様に別の方法で評価した。即ち貼り合わせ界面付近の約30μm厚のシリコン層の格子間型酸素濃度をSIMSにより測定した。その結果を図5に示す。図5において、深さ30μm付近の垂直線は貼り合わせ界面を、この界面より左側がCZシリコン基板(CZシリコン層)を、右側がFZシリコン基板をそれぞれ示す。
図5から明らかなように、CZシリコン層はその表面から20μm程度の深さ(厚さ)まで酸素濃度はほぼ一定で、そこから界面に近づくにつれて酸素濃度が減少していった。即ち界面から約15μm以下の厚さになると酸素濃度が大きく減少した。このことから比較例1で赤外吸収ピークを求めた約6〜16μmの範囲は酸素の拡散の影響を受けていることが判った。
【0014】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、被測定試料とFZシリコン基板とを貼り合わせた後、被測定試料を薄膜化し、赤外吸収ピークを測定するときに、この貼り合わせをCZシリコン基板の被測定試料とFZシリコン基板とを重ねた状態で1100℃未満の温度で1〜5分間維持した後、1100℃の温度で1〜5分間維持することにより、CZシリコン基板の被測定試料とFZシリコン基板の貼り合わせ強度を保ち、被測定試料とFZシリコン基板との貼り合わせ界面で被測定試料からFZシリコン基板へ酸素が拡散することが抑制され、被測定試料中の格子間型酸素の濃度を正確に測定することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の第1の実施の形態の酸素濃度の測定方法を工程順に示す図。
【図2】 実施例1のCZシリコン基板とFZシリコン基板を貼り合わせるときの熱処理条件を示す図。
【図3】 実施例1及び比較例1の赤外線の1136/cmの波数における吸収ピークとCZシリコン層の厚さとの関係を示す図。
【図4】 実施例1のSIMSによるCZシリコン層の貼り合わせ界面付近の酸素濃度を示す図。
【図5】 比較例1のSIMSによるCZシリコン層の貼り合わせ界面付近の酸素濃度を示す図。
【図6】 赤外吸収法によるシリコン単結晶の格子間型酸素濃度を測定する方法を説明する図。
【図7】 赤外線の波数と吸収強度の関係を示すスペクトル図。
【符号の説明】
11 CZシリコン基板
11a CZシリコン層
12 FZシリコン基板
13 酸化膜
Claims (2)
- ドーパント濃度が0.1ppm以上のシリコン基板の被測定試料をドーパント濃度が0.01ppm以下で格子間型酸素濃度が1016/cm3以下のFZシリコン基板に貼り合わせる工程と、貼り合わせた前記被測定試料を薄膜化する工程と、5K以下の温度に維持した薄膜化した前記被測定試料に赤外線を照射して1136/cmの波数における吸収ピークを測定する工程とを含む低抵抗率シリコン基板の酸素濃度測定方法において、
前記貼り合わせる工程が前記被測定試料と前記FZシリコン基板とを重ねた状態で1100℃未満の温度で1〜5分間維持する熱処理を行った後、1100℃の温度で1〜5分間維持する熱処理を行うことを特徴とする低抵抗率シリコン基板の酸素濃度測定方法。 - ドーパント濃度が0.1ppm以上のシリコン基板の被測定試料をドーパント濃度が0.01ppm以下で格子間型酸素濃度が10 16 /cm 3 以下のFZシリコン基板に貼り合わせる工程と、貼り合わせた前記被測定試料を薄膜化する工程と、5K以下の温度に維持した薄膜化した前記被測定試料に赤外線を照射して1136/cmの波数における吸収ピークを測定する工程とを含む低抵抗率シリコン基板の酸素濃度測定方法において、
前記貼り合わせる工程が前記被測定試料と前記FZシリコン基板とを重ねた状態で1100℃未満の温度で1〜5分間維持する熱処理を複数回行った後、1100℃の温度で1〜5分間維持する熱処理を行うことを特徴とする低抵抗率シリコン基板の酸素濃度測定方法。
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