JP2000091394A - 低抵抗シリコン基板の酸素濃度測定方法 - Google Patents
低抵抗シリコン基板の酸素濃度測定方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 低抵抗シリコン基板中の格子間型酸素の濃度
を正確に測定する。 【解決手段】 被測定の低抵抗シリコン基板の試料１１
をドーパント濃度が０．０１ｐｐｍ以下で格子間型酸素
濃度が１０16／ｃｍ3以下のＦＺシリコン基板１２に貼
り合わせる。この貼り合わせを試料１１とＦＺシリコン
基板１２とを重ねた状態で１１００℃未満の温度で１〜
５分間維持した後、１１００℃で１〜５分間維持するこ
とにより行う。貼り合わせた試料１１を薄膜化する。薄
膜化した試料１１ａに５Ｋ以下の温度で赤外線を照射し
て１１３６／ｃｍの波数における吸収ピークを測定す
る。
を正確に測定する。 【解決手段】 被測定の低抵抗シリコン基板の試料１１
をドーパント濃度が０．０１ｐｐｍ以下で格子間型酸素
濃度が１０16／ｃｍ3以下のＦＺシリコン基板１２に貼
り合わせる。この貼り合わせを試料１１とＦＺシリコン
基板１２とを重ねた状態で１１００℃未満の温度で１〜
５分間維持した後、１１００℃で１〜５分間維持するこ
とにより行う。貼り合わせた試料１１を薄膜化する。薄
膜化した試料１１ａに５Ｋ以下の温度で赤外線を照射し
て１１３６／ｃｍの波数における吸収ピークを測定す
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は低抵抗シリコン基板
中の格子間型酸素の濃度測定を赤外吸収法により行う方
法に関するものである。
中の格子間型酸素の濃度測定を赤外吸収法により行う方
法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】半導体基板として多用されるチョクラル
スキー法により作られたシリコン単結晶中には１０18／
ｃｍ3程度の酸素が含まれている。この酸素は通常、格
子間型酸素として存在するが、デバイス製造中の熱処理
により析出し、デバイス特性に種々の影響を及すので、
上記酸素濃度を知ることが重要である。シリコン単結晶
中の酸素濃度を測定する方法として、不活性ガス融解法
（Inert Gas Fusion; ＩＧＦ）及び二次イオン質量分析
法（Secondary Ion Mass Spectroscopy; 以下、ＳＩＭ
Ｓという。）がある。前者の方法は単結晶をすべて溶か
し、これにより生じるガスを分析する方法である。また
後者の方法は１〜２０ｋｅＶに加速された一次イオンを
絞って単結晶表面に照射し、叩き出される二次イオンを
質量分析計で分離して元素分析を行う方法である。しか
しながらこれらの方法は単結晶中に含まれている酸素を
すべて検出するため、単結晶における格子間型酸素のみ
を測定することが困難であった。
スキー法により作られたシリコン単結晶中には１０18／
ｃｍ3程度の酸素が含まれている。この酸素は通常、格
子間型酸素として存在するが、デバイス製造中の熱処理
により析出し、デバイス特性に種々の影響を及すので、
上記酸素濃度を知ることが重要である。シリコン単結晶
中の酸素濃度を測定する方法として、不活性ガス融解法
（Inert Gas Fusion; ＩＧＦ）及び二次イオン質量分析
法（Secondary Ion Mass Spectroscopy; 以下、ＳＩＭ
Ｓという。）がある。前者の方法は単結晶をすべて溶か
し、これにより生じるガスを分析する方法である。また
後者の方法は１〜２０ｋｅＶに加速された一次イオンを
絞って単結晶表面に照射し、叩き出される二次イオンを
質量分析計で分離して元素分析を行う方法である。しか
しながらこれらの方法は単結晶中に含まれている酸素を
すべて検出するため、単結晶における格子間型酸素のみ
を測定することが困難であった。
【０００３】一方、上記格子間型酸素濃度を測定するた
めに、赤外吸収法を用いて酸素原子の不純物振動による
赤外吸収ピークの強度を測定する方法が知られている。
上記赤外吸収法では例えば図６に示すような赤外分光装
置が使用される。図６において、１は図示しない保持具
に保持された厚さが２ｍｍ程度のシリコン単結晶試料を
示す。赤外線光源２からの光線は臭化カリウム（ＫＢ
ｒ）からなるビームスプリッタ３で二等分され、一方は
固定ミラー４で、他方は可動ミラー６でそれぞれ反射さ
れる。これらの光線は再び重なって試料１に入射する。
試料１からの透過光はビームスプリッタ３で重ね合され
るまでの光路差に依存した干渉パターンを生ずる。この
干渉パターンを赤外線検出器７で測定し、計算機８でフ
ーリエ変換することにより、波数／吸収強度の関係を示
す通常の赤外スペクトルが得られ、その結果が記録計９
に示される。
めに、赤外吸収法を用いて酸素原子の不純物振動による
赤外吸収ピークの強度を測定する方法が知られている。
上記赤外吸収法では例えば図６に示すような赤外分光装
置が使用される。図６において、１は図示しない保持具
に保持された厚さが２ｍｍ程度のシリコン単結晶試料を
示す。赤外線光源２からの光線は臭化カリウム（ＫＢ
ｒ）からなるビームスプリッタ３で二等分され、一方は
固定ミラー４で、他方は可動ミラー６でそれぞれ反射さ
れる。これらの光線は再び重なって試料１に入射する。
試料１からの透過光はビームスプリッタ３で重ね合され
るまでの光路差に依存した干渉パターンを生ずる。この
干渉パターンを赤外線検出器７で測定し、計算機８でフ
ーリエ変換することにより、波数／吸収強度の関係を示
す通常の赤外スペクトルが得られ、その結果が記録計９
に示される。
【０００４】このように構成された赤外分光装置を用い
て、シリコン単結晶試料１中に含まれる格子間型酸素の
不純物振動による赤外ピークを、記録計９により図７に
示される赤外線の波長と吸収強度の関係を示すスペクト
ルとして表示させ、波数１１３６／ｃｍの位置にある赤
外吸収ピークの強度から格子間型酸素の不純物濃度を求
めている。しかし、ホウ素、燐、ヒ素等の電気的に活性
なドーパントを０．１ｐｐｍ以上の中濃度又は高濃度に
含有する低抵抗のシリコン単結晶では、ドーパントに起
因する赤外吸収が起り、測定しようとする酸素の赤外吸
収ピークに重なってしまうため、赤外吸収法による正確
な酸素濃度の測定が困難である問題があった。
て、シリコン単結晶試料１中に含まれる格子間型酸素の
不純物振動による赤外ピークを、記録計９により図７に
示される赤外線の波長と吸収強度の関係を示すスペクト
ルとして表示させ、波数１１３６／ｃｍの位置にある赤
外吸収ピークの強度から格子間型酸素の不純物濃度を求
めている。しかし、ホウ素、燐、ヒ素等の電気的に活性
なドーパントを０．１ｐｐｍ以上の中濃度又は高濃度に
含有する低抵抗のシリコン単結晶では、ドーパントに起
因する赤外吸収が起り、測定しようとする酸素の赤外吸
収ピークに重なってしまうため、赤外吸収法による正確
な酸素濃度の測定が困難である問題があった。
【０００５】従来、上記問題を解決するために、チョク
ラルスキー法で製造された被測定の低抵抗シリコン基板
（以下、ＣＺシリコン基板という。）の試料を酸素濃度
が低く５ｍｍ程度の十分な厚さのフローティングゾーン
シリコン基板（以下、ＦＺシリコン基板という。）に重
ね合せて窒素雰囲気中で１１００℃で３０分程度の熱処
理することにより貼り合わせ、この貼り合わせたＣＺシ
リコン基板の試料を研磨して約１５〜２０μｍの厚さ以
下に薄膜化し、この薄膜化した試料に５Ｋ以下の温度で
赤外線を照射して１１３６／ｃｍの波数における吸収ピ
ークを測定する方法が提案されている（M.Koizuka et a
l; "Low-Temperature Infrared Absorption Measuremen
t For Oxygen Concentration And Precipitates In Hea
vily-Doped Silicon Wafers" Mat.Res.Soc.Sympo.Proc.
Vol.442(1997)31）。この測定方法で、被測定のＣＺシ
リコン基板試料の厚さを約１５〜２０μｍ以下にするの
は、フリーキャリアの吸収により低抵抗シリコン基板の
赤外線の透過可能な厚さが約１５〜２０μｍの厚さ以下
であることによる。またＦＺシリコン基板と貼り合わせ
るのは、一定の厚さを確保し、薄膜化により生じる赤外
スペクトルへの影響を排除するとともに薄膜化したＣＺ
シリコン基板の試料の取扱いを容易にするためである。
ラルスキー法で製造された被測定の低抵抗シリコン基板
（以下、ＣＺシリコン基板という。）の試料を酸素濃度
が低く５ｍｍ程度の十分な厚さのフローティングゾーン
シリコン基板（以下、ＦＺシリコン基板という。）に重
ね合せて窒素雰囲気中で１１００℃で３０分程度の熱処
理することにより貼り合わせ、この貼り合わせたＣＺシ
リコン基板の試料を研磨して約１５〜２０μｍの厚さ以
下に薄膜化し、この薄膜化した試料に５Ｋ以下の温度で
赤外線を照射して１１３６／ｃｍの波数における吸収ピ
ークを測定する方法が提案されている（M.Koizuka et a
l; "Low-Temperature Infrared Absorption Measuremen
t For Oxygen Concentration And Precipitates In Hea
vily-Doped Silicon Wafers" Mat.Res.Soc.Sympo.Proc.
Vol.442(1997)31）。この測定方法で、被測定のＣＺシ
リコン基板試料の厚さを約１５〜２０μｍ以下にするの
は、フリーキャリアの吸収により低抵抗シリコン基板の
赤外線の透過可能な厚さが約１５〜２０μｍの厚さ以下
であることによる。またＦＺシリコン基板と貼り合わせ
るのは、一定の厚さを確保し、薄膜化により生じる赤外
スペクトルへの影響を排除するとともに薄膜化したＣＺ
シリコン基板の試料の取扱いを容易にするためである。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記ＣＺシリ
コン基板試料とＦＺシリコン基板とを貼り合わせる方法
では、この貼り合わせの熱処理条件が１１００℃で３０
分程度という極めて高温かつ長時間であるため、貼り合
わせ界面でＣＺシリコン基板からＦＺシリコン基板への
酸素の拡散が顕著になる。酸素濃度の測定はＣＺシリコ
ン基板試料を約１５〜２０μｍの厚さから約５μｍの厚
さまで薄膜化して行うため、この方法では試料の厚さが
薄くなるほど試料の酸素濃度が実際の濃度と比較して低
く測定される不都合があった。この点を避けるために貼
り合わせ時の温度を１１００℃より低い温度にすると、
貼り合わせ強度が十分でなく試料を薄膜にする過程にお
いてＦＺシリコン基板からＣＺシリコン基板が剥離する
問題点があった。本発明の目的は、低抵抗シリコン基板
中の格子間型酸素の濃度を正確に測定することのできる
低抵抗シリコン基板の酸素濃度測定方法を提供すること
にある。
コン基板試料とＦＺシリコン基板とを貼り合わせる方法
では、この貼り合わせの熱処理条件が１１００℃で３０
分程度という極めて高温かつ長時間であるため、貼り合
わせ界面でＣＺシリコン基板からＦＺシリコン基板への
酸素の拡散が顕著になる。酸素濃度の測定はＣＺシリコ
ン基板試料を約１５〜２０μｍの厚さから約５μｍの厚
さまで薄膜化して行うため、この方法では試料の厚さが
薄くなるほど試料の酸素濃度が実際の濃度と比較して低
く測定される不都合があった。この点を避けるために貼
り合わせ時の温度を１１００℃より低い温度にすると、
貼り合わせ強度が十分でなく試料を薄膜にする過程にお
いてＦＺシリコン基板からＣＺシリコン基板が剥離する
問題点があった。本発明の目的は、低抵抗シリコン基板
中の格子間型酸素の濃度を正確に測定することのできる
低抵抗シリコン基板の酸素濃度測定方法を提供すること
にある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】請求項１に係る発明は、
図１に示すように、被測定の低抵抗シリコン基板の試料
１１をドーパント濃度が０．０１ｐｐｍ以下で格子間型
酸素濃度が１０16／ｃｍ3以下のＦＺシリコン基板１２
に貼り合わせる工程と、この貼り合わせた試料１１を薄
膜化する工程と、５Ｋ以下の温度に維持した薄膜化した
試料１１ａに赤外線を照射して１１３６／ｃｍの波数に
おける吸収ピークを測定する工程とを含む低抵抗シリコ
ン基板の酸素濃度測定方法の改良である。その特徴ある
構成は、試料１１とＦＺシリコン基板１２とを重ねた状
態で１１００℃未満の温度で１〜５分間維持した後、１
１００℃で１〜５分間維持することにより試料１１とＦ
Ｚシリコン基板１２とを貼り合わせることにある。貼り
合わせのための加熱処理を上記のように制御することに
より、試料１１とＦＺシリコン基板１２との貼り合わせ
界面で試料１１からＦＺシリコン基板１２への酸素の拡
散を抑制することができ、試料１１中の格子間型酸素の
濃度を正確に測定することができる。
図１に示すように、被測定の低抵抗シリコン基板の試料
１１をドーパント濃度が０．０１ｐｐｍ以下で格子間型
酸素濃度が１０16／ｃｍ3以下のＦＺシリコン基板１２
に貼り合わせる工程と、この貼り合わせた試料１１を薄
膜化する工程と、５Ｋ以下の温度に維持した薄膜化した
試料１１ａに赤外線を照射して１１３６／ｃｍの波数に
おける吸収ピークを測定する工程とを含む低抵抗シリコ
ン基板の酸素濃度測定方法の改良である。その特徴ある
構成は、試料１１とＦＺシリコン基板１２とを重ねた状
態で１１００℃未満の温度で１〜５分間維持した後、１
１００℃で１〜５分間維持することにより試料１１とＦ
Ｚシリコン基板１２とを貼り合わせることにある。貼り
合わせのための加熱処理を上記のように制御することに
より、試料１１とＦＺシリコン基板１２との貼り合わせ
界面で試料１１からＦＺシリコン基板１２への酸素の拡
散を抑制することができ、試料１１中の格子間型酸素の
濃度を正確に測定することができる。
【０００８】請求項２に係る発明は、請求項１に係る発
明であって、試料１１とＦＺシリコン基板１２とを重ね
た状態で１１００℃未満の異なる複数の温度で１〜５分
間維持した後、１１００℃で１〜５分間維持する低抵抗
シリコン基板の酸素濃度測定方法である。１１００℃未
満の異なる複数の温度で熱処理することにより、試料の
酸素の拡散を抑制しながら、貼り合わせ強度をより増加
させることができる。
明であって、試料１１とＦＺシリコン基板１２とを重ね
た状態で１１００℃未満の異なる複数の温度で１〜５分
間維持した後、１１００℃で１〜５分間維持する低抵抗
シリコン基板の酸素濃度測定方法である。１１００℃未
満の異なる複数の温度で熱処理することにより、試料の
酸素の拡散を抑制しながら、貼り合わせ強度をより増加
させることができる。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明の第１の実施の形態では、
図１（ａ）に示すように低抵抗シリコン基板（ＣＺシリ
コン基板）の試料１１とドーパント濃度が０．０１ｐｐ
ｍ以下で格子間型酸素濃度が１０16／ｃｍ3以下のＦＺ
シリコン基板１２を準備し、試料１１とＦＺシリコン基
板１２を洗浄した後、図１（ｂ）に示すようにこれらを
貼り合わせる。この貼り合わせ条件は、試料１１とＦＺ
シリコン基板１２とを重ねた状態で窒素雰囲気中、１１
００℃未満の温度で１〜５分間維持した後、１１００℃
で１〜５分間維持する。１１００℃未満の熱処理は異な
る温度で複数回行うことが好ましい。１１００℃で１分
未満であると、貼り合わせ強度が十分でなく、５分を超
えると貼り合わせ界面付近の試料中の格子間型酸素がＦ
Ｚシリコン基板に比較的多く拡散するようになる。１１
００℃での好ましい熱処理時間は２〜３分である。また
１１００℃未満の温度で維持することにより、両基板の
貼り合わせ強度を徐々に高める効果がある。この効果は
１１００℃未満の熱処理は異なる温度で複数回行うと、
より一層高まる。１分未満ではその効果に乏しく、５分
を超えて熱処理しても貼り合わせ強度を高める効果は小
さい。この貼り合わせのための熱処理炉にはよこ型炉が
好適である。よこ型炉で最高温度を１１００℃に設定し
ておき、試料とＦＺシリコン基板とを重ねた状態で最高
温度領域に至るまでの間、段階的によこ型炉内を移動す
ることにより簡便に熱処理を行うことができる。
図１（ａ）に示すように低抵抗シリコン基板（ＣＺシリ
コン基板）の試料１１とドーパント濃度が０．０１ｐｐ
ｍ以下で格子間型酸素濃度が１０16／ｃｍ3以下のＦＺ
シリコン基板１２を準備し、試料１１とＦＺシリコン基
板１２を洗浄した後、図１（ｂ）に示すようにこれらを
貼り合わせる。この貼り合わせ条件は、試料１１とＦＺ
シリコン基板１２とを重ねた状態で窒素雰囲気中、１１
００℃未満の温度で１〜５分間維持した後、１１００℃
で１〜５分間維持する。１１００℃未満の熱処理は異な
る温度で複数回行うことが好ましい。１１００℃で１分
未満であると、貼り合わせ強度が十分でなく、５分を超
えると貼り合わせ界面付近の試料中の格子間型酸素がＦ
Ｚシリコン基板に比較的多く拡散するようになる。１１
００℃での好ましい熱処理時間は２〜３分である。また
１１００℃未満の温度で維持することにより、両基板の
貼り合わせ強度を徐々に高める効果がある。この効果は
１１００℃未満の熱処理は異なる温度で複数回行うと、
より一層高まる。１分未満ではその効果に乏しく、５分
を超えて熱処理しても貼り合わせ強度を高める効果は小
さい。この貼り合わせのための熱処理炉にはよこ型炉が
好適である。よこ型炉で最高温度を１１００℃に設定し
ておき、試料とＦＺシリコン基板とを重ねた状態で最高
温度領域に至るまでの間、段階的によこ型炉内を移動す
ることにより簡便に熱処理を行うことができる。
【００１０】次に図１（ｃ）に示すように、ＦＺシリコ
ン基板１２に貼り合わせた試料１１を赤外線が透過可能
な１５〜２０μｍ厚に研磨して薄膜化することによりＣ
Ｚシリコン層１１ａを形成する。更に図６に示した装置
を用いて、図１（ｄ）に示すように、５Ｋ以下の極低温
状態でこの薄膜化したＣＺシリコン層１１ａに赤外線を
照射して１１３６／ｃｍの波数における吸収ピークを測
定する。測定後、ＣＺシリコン層１１ａを更に研磨して
より薄膜化し、再度赤外線を照射して１１３６／ｃｍの
波数における吸収ピークを測定する。この測定を複数回
繰返し、最終的に研磨限界である約５μｍの厚さに薄膜
化し測定する。測定毎にたて軸に１１３６／ｃｍの波数
における赤外吸収ピークを有し、よこ軸に薄膜化したＣ
Ｚシリコン層１１ａの厚さを有する図にデータをプロッ
トし、これらのデータから回帰直線を求めて、その傾き
と、格子間酸素濃度の明らかな抵抗率が約１０Ωｃｍの
試料における赤外吸収ピークと厚さより予め求めた変換
係数とを掛けることにより、低抵抗率基板試料１１の格
子間型酸素濃度を推定する。この実施の形態では貼り合
わせ時の熱処理条件が従来より緩和されているため、Ｃ
Ｚシリコン層１１ａにおける格子間型酸素の拡散は大幅
に減少し、プロットしたデータはほぼ一定の直線上に存
在し、格子間型酸素濃度を少ない誤差で推定できる。
ン基板１２に貼り合わせた試料１１を赤外線が透過可能
な１５〜２０μｍ厚に研磨して薄膜化することによりＣ
Ｚシリコン層１１ａを形成する。更に図６に示した装置
を用いて、図１（ｄ）に示すように、５Ｋ以下の極低温
状態でこの薄膜化したＣＺシリコン層１１ａに赤外線を
照射して１１３６／ｃｍの波数における吸収ピークを測
定する。測定後、ＣＺシリコン層１１ａを更に研磨して
より薄膜化し、再度赤外線を照射して１１３６／ｃｍの
波数における吸収ピークを測定する。この測定を複数回
繰返し、最終的に研磨限界である約５μｍの厚さに薄膜
化し測定する。測定毎にたて軸に１１３６／ｃｍの波数
における赤外吸収ピークを有し、よこ軸に薄膜化したＣ
Ｚシリコン層１１ａの厚さを有する図にデータをプロッ
トし、これらのデータから回帰直線を求めて、その傾き
と、格子間酸素濃度の明らかな抵抗率が約１０Ωｃｍの
試料における赤外吸収ピークと厚さより予め求めた変換
係数とを掛けることにより、低抵抗率基板試料１１の格
子間型酸素濃度を推定する。この実施の形態では貼り合
わせ時の熱処理条件が従来より緩和されているため、Ｃ
Ｚシリコン層１１ａにおける格子間型酸素の拡散は大幅
に減少し、プロットしたデータはほぼ一定の直線上に存
在し、格子間型酸素濃度を少ない誤差で推定できる。
【００１１】
【実施例】次に本発明の具体的態様を示すために、本発
明の実施例を説明する。 ＜実施例１＞図１に基づいて貼り合わせと薄膜化と赤外
吸収ピークの測定を行った。比抵抗が約１０ｍΩｃｍで
厚さが約６２５μｍの導電型がｐ+型の低抵抗シリコン
基板（ＣＺシリコン基板）の試料と、ドーパント濃度が
０．０１ｐｐｍ以下で格子間型酸素濃度が１０16／ｃｍ
3以下の厚さ約５ｍｍのＦＺシリコン基板とを準備し
た。試料とＦＺシリコン基板をＳＣ１洗浄した後、これ
らを貼り合わせた。この貼り合わせは、図２に示す条件
で行った。先ず試料とＦＺシリコン基板とを重ねた状態
で窒素雰囲気中で３００℃の温度で５分間維持した後、
７５０℃で５分間維持し、更に１１００℃で５分間維持
した。次いで７５０℃で５分間維持し、更に３００℃で
５分間維持した。貼り合わせ後、試料を研磨して薄膜化
し、１５μｍ厚のＣＺシリコン層にした。５Ｋ以下の極
低温状態でこの薄膜化したＣＺシリコン層に赤外線を照
射して１１３６／ｃｍの波数における吸収ピークを測定
した。測定後、ＣＺシリコン層の研磨を繰返し、徐々に
厚みを１２μｍ、８μｍ及び５μｍと薄くして、それぞ
れの厚みでの１１３６／ｃｍの波数における赤外吸収ピ
ークを測定した。その結果を図３に示す。得られた４つ
のデータから回帰直線Ａを求めた。各データは直線Ａ上
又はその近傍に示された。
明の実施例を説明する。 ＜実施例１＞図１に基づいて貼り合わせと薄膜化と赤外
吸収ピークの測定を行った。比抵抗が約１０ｍΩｃｍで
厚さが約６２５μｍの導電型がｐ+型の低抵抗シリコン
基板（ＣＺシリコン基板）の試料と、ドーパント濃度が
０．０１ｐｐｍ以下で格子間型酸素濃度が１０16／ｃｍ
3以下の厚さ約５ｍｍのＦＺシリコン基板とを準備し
た。試料とＦＺシリコン基板をＳＣ１洗浄した後、これ
らを貼り合わせた。この貼り合わせは、図２に示す条件
で行った。先ず試料とＦＺシリコン基板とを重ねた状態
で窒素雰囲気中で３００℃の温度で５分間維持した後、
７５０℃で５分間維持し、更に１１００℃で５分間維持
した。次いで７５０℃で５分間維持し、更に３００℃で
５分間維持した。貼り合わせ後、試料を研磨して薄膜化
し、１５μｍ厚のＣＺシリコン層にした。５Ｋ以下の極
低温状態でこの薄膜化したＣＺシリコン層に赤外線を照
射して１１３６／ｃｍの波数における吸収ピークを測定
した。測定後、ＣＺシリコン層の研磨を繰返し、徐々に
厚みを１２μｍ、８μｍ及び５μｍと薄くして、それぞ
れの厚みでの１１３６／ｃｍの波数における赤外吸収ピ
ークを測定した。その結果を図３に示す。得られた４つ
のデータから回帰直線Ａを求めた。各データは直線Ａ上
又はその近傍に示された。
【００１２】この実施例１の熱処理条件で貼り合わせた
試料とＦＺシリコン基板を別の方法で評価した。即ち貼
り合わせ界面付近の約４０μｍ厚のシリコン層の酸素濃
度をＳＩＭＳにより測定した。その結果を図４に示す。
図４において、深さ４０μｍ付近の垂直線は貼り合わせ
界面を、この界面より左側がＣＺシリコン基板（ＣＺシ
リコン層）を、右側がＦＺシリコン基板をそれぞれ示
す。図４から明らかなように、ＣＺシリコン層はその表
面から３７μｍ程度の深さ（厚さ）まで酸素濃度はほぼ
一定で、この実施例ではＣＺシリコン層からＦＺシリコ
ン基板への酸素の拡散が殆ど起きていないことが判っ
た。
試料とＦＺシリコン基板を別の方法で評価した。即ち貼
り合わせ界面付近の約４０μｍ厚のシリコン層の酸素濃
度をＳＩＭＳにより測定した。その結果を図４に示す。
図４において、深さ４０μｍ付近の垂直線は貼り合わせ
界面を、この界面より左側がＣＺシリコン基板（ＣＺシ
リコン層）を、右側がＦＺシリコン基板をそれぞれ示
す。図４から明らかなように、ＣＺシリコン層はその表
面から３７μｍ程度の深さ（厚さ）まで酸素濃度はほぼ
一定で、この実施例ではＣＺシリコン層からＦＺシリコ
ン基板への酸素の拡散が殆ど起きていないことが判っ
た。
【００１３】＜比較例１＞試料とＦＺシリコン基板を重
ねて窒素雰囲気中で１１００℃の温度で３０分間加熱処
理することにより試料をＦＺシリコン基板に貼り合わせ
たことを除いては実施例１と実質的に同じ方法を繰返し
て試料を４段階に分けて薄膜化した。比較例１では１６
μｍ、１３μｍ、９μｍ及び６μｍとＣＺシリコン層を
薄くし、それぞれの厚みでの１１３６／ｃｍの波数にお
ける赤外吸収ピークを測定した。その結果を図３に示
す。得られた４つのデータから回帰直線Ｂを求めた。し
かし実施例１と比較して貼り合わせ界面付近に近づくに
従い、データは膜厚と赤外吸収ピーク値との間で得られ
る直線Ｂからのずれが大きくなり、その結果、直線Ｂの
傾きは緩やかになり、実施例１と異なる数値が示され
た。
ねて窒素雰囲気中で１１００℃の温度で３０分間加熱処
理することにより試料をＦＺシリコン基板に貼り合わせ
たことを除いては実施例１と実質的に同じ方法を繰返し
て試料を４段階に分けて薄膜化した。比較例１では１６
μｍ、１３μｍ、９μｍ及び６μｍとＣＺシリコン層を
薄くし、それぞれの厚みでの１１３６／ｃｍの波数にお
ける赤外吸収ピークを測定した。その結果を図３に示
す。得られた４つのデータから回帰直線Ｂを求めた。し
かし実施例１と比較して貼り合わせ界面付近に近づくに
従い、データは膜厚と赤外吸収ピーク値との間で得られ
る直線Ｂからのずれが大きくなり、その結果、直線Ｂの
傾きは緩やかになり、実施例１と異なる数値が示され
た。
【００１４】比較例１の熱処理条件で貼り合わせを行
い、薄膜化して赤外吸収ピークを測定した試料とＦＺシ
リコン基板を実施例１と同様に別の方法で評価した。即
ち貼り合わせ界面付近の約３０μｍ厚のシリコン層の格
子間型酸素濃度をＳＩＭＳにより測定した。その結果を
図５に示す。図５において、深さ３０μｍ付近の垂直線
は貼り合わせ界面を、この界面より左側がＣＺシリコン
基板（ＣＺシリコン層）を、右側がＦＺシリコン基板を
それぞれ示す。図５から明らかなように、ＣＺシリコン
層はその表面から２０μｍ程度の深さ（厚さ）まで酸素
濃度はほぼ一定で、そこから界面に近づくにつれて酸素
濃度が減少していった。即ち界面から約１５μｍ以下の
厚さになると酸素濃度が大きく減少した。このことから
比較例１で赤外吸収ピークを求めた約６〜１６μｍの範
囲は酸素の拡散の影響を受けていることが判った。
い、薄膜化して赤外吸収ピークを測定した試料とＦＺシ
リコン基板を実施例１と同様に別の方法で評価した。即
ち貼り合わせ界面付近の約３０μｍ厚のシリコン層の格
子間型酸素濃度をＳＩＭＳにより測定した。その結果を
図５に示す。図５において、深さ３０μｍ付近の垂直線
は貼り合わせ界面を、この界面より左側がＣＺシリコン
基板（ＣＺシリコン層）を、右側がＦＺシリコン基板を
それぞれ示す。図５から明らかなように、ＣＺシリコン
層はその表面から２０μｍ程度の深さ（厚さ）まで酸素
濃度はほぼ一定で、そこから界面に近づくにつれて酸素
濃度が減少していった。即ち界面から約１５μｍ以下の
厚さになると酸素濃度が大きく減少した。このことから
比較例１で赤外吸収ピークを求めた約６〜１６μｍの範
囲は酸素の拡散の影響を受けていることが判った。
【００１５】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、試
料とＦＺシリコン基板とを貼り合わせた後、試料を薄膜
化し、赤外吸収ピークを測定するときに、この貼り合わ
せをＣＺシリコン基板の試料とＦＺシリコン基板とを重
ねた状態で１１００℃未満の温度で１〜５分間維持した
後、１１００℃で１〜５分間維持することにより、ＣＺ
シリコン基板の試料とＦＺシリコン基板の貼り合わせ強
度を保ち、試料とＦＺシリコン基板との貼り合わせ界面
で試料からＦＺシリコン基板へ酸素が拡散することが抑
制され、試料中の格子間型酸素の濃度を正確に測定する
ことができる。
料とＦＺシリコン基板とを貼り合わせた後、試料を薄膜
化し、赤外吸収ピークを測定するときに、この貼り合わ
せをＣＺシリコン基板の試料とＦＺシリコン基板とを重
ねた状態で１１００℃未満の温度で１〜５分間維持した
後、１１００℃で１〜５分間維持することにより、ＣＺ
シリコン基板の試料とＦＺシリコン基板の貼り合わせ強
度を保ち、試料とＦＺシリコン基板との貼り合わせ界面
で試料からＦＺシリコン基板へ酸素が拡散することが抑
制され、試料中の格子間型酸素の濃度を正確に測定する
ことができる。
【図１】本発明の第１の実施の形態の酸素濃度の測定方
法を工程順に示す図。
法を工程順に示す図。
【図２】実施例１のＣＺシリコン基板とＦＺシリコン基
板を貼り合わせるときの熱処理条件を示す図。
板を貼り合わせるときの熱処理条件を示す図。
【図３】実施例１及び比較例１の赤外線の１１３６／ｃ
ｍの波数における吸収ピークとＣＺシリコン層の厚さと
の関係を示す図。
ｍの波数における吸収ピークとＣＺシリコン層の厚さと
の関係を示す図。
【図４】実施例１のＳＩＭＳによるＣＺシリコン層の貼
り合わせ界面付近の酸素濃度を示す図。
り合わせ界面付近の酸素濃度を示す図。
【図５】比較例１のＳＩＭＳによるＣＺシリコン層の貼
り合わせ界面付近の酸素濃度を示す図。
り合わせ界面付近の酸素濃度を示す図。
【図６】赤外吸収法によるシリコン単結晶の格子間型酸
素濃度を測定する方法を説明する図。
素濃度を測定する方法を説明する図。
【図７】赤外線の波数と吸収強度の関係を示すスペクト
ル図。
ル図。
１１ ＣＺシリコン基板 １１ａ ＣＺシリコン層 １２ ＦＺシリコン基板 １３ 酸化膜
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小野 直樹 東京都千代田区大手町１丁目５番１号 三 菱マテリアルシリコン株式会社内 Ｆターム(参考） 2G020 AA03 BA02 BA12 CA02 CA12 CB05 CB21 CB42 CC22 CC47 CD03 CD22 CD31 CD51 2G059 AA01 BB01 CC07 EE01 FF09 HH01 JJ01 JJ22 KK01 MM04 PP04 4M106 AA01 BA08 CB03 DH01 DH13 DH31 DJ20
Claims (2)
- 【請求項１】 被測定の低抵抗シリコン基板の試料(11)
をドーパント濃度が０．０１ｐｐｍ以下で格子間型酸素
濃度が１０16／ｃｍ3以下のフローティングゾーン（Ｆ
Ｚ）シリコン基板(12)に貼り合わせる工程と、前記貼り
合わせた試料(11)を薄膜化する工程と、５Ｋ以下の温度
に維持した前記薄膜化した試料(11a)に赤外線を照射し
て１１３６／ｃｍの波数における吸収ピークを測定する
工程とを含む低抵抗シリコン基板の酸素濃度測定方法に
おいて、 前記試料(11)と前記ＦＺシリコン基板(12)とを重ねた状
態で１１００℃未満の温度で１〜５分間維持した後、１
１００℃で１〜５分間維持することにより前記試料(11)
と前記ＦＺシリコン基板(12)とを貼り合わせることを特
徴とする低抵抗シリコン基板の酸素濃度測定方法。 - 【請求項２】 試料(11)とＦＺシリコン基板(12)とを重
ねた状態で１１００℃未満の異なる複数の温度で１〜５
分間維持した後、１１００℃で１〜５分間維持する請求
項１記載の低抵抗シリコン基板の酸素濃度測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25357498A JP3635936B2 (ja) | 1998-09-08 | 1998-09-08 | 低抵抗率シリコン基板の酸素濃度測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25357498A JP3635936B2 (ja) | 1998-09-08 | 1998-09-08 | 低抵抗率シリコン基板の酸素濃度測定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000091394A true JP2000091394A (ja) | 2000-03-31 |
| JP3635936B2 JP3635936B2 (ja) | 2005-04-06 |
Family
ID=17253278
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25357498A Expired - Lifetime JP3635936B2 (ja) | 1998-09-08 | 1998-09-08 | 低抵抗率シリコン基板の酸素濃度測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3635936B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010169698A (ja) * | 2010-05-12 | 2010-08-05 | Fujitsu Ltd | 窒素濃度測定方法及び窒素濃度測定用比例換算係数の算出方法 |
-
1998
- 1998-09-08 JP JP25357498A patent/JP3635936B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010169698A (ja) * | 2010-05-12 | 2010-08-05 | Fujitsu Ltd | 窒素濃度測定方法及び窒素濃度測定用比例換算係数の算出方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3635936B2 (ja) | 2005-04-06 |
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