JPH01132825A - 力学的性質の改良されたポリエーテルイミド繊維の製造法 - Google Patents
力学的性質の改良されたポリエーテルイミド繊維の製造法Info
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- JPH01132825A JPH01132825A JP28414887A JP28414887A JPH01132825A JP H01132825 A JPH01132825 A JP H01132825A JP 28414887 A JP28414887 A JP 28414887A JP 28414887 A JP28414887 A JP 28414887A JP H01132825 A JPH01132825 A JP H01132825A
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Landscapes
- Artificial Filaments (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明はポリエーテルイミド繊維の製造法に関するもの
であシ、就中力学的性質の優れた難燃性布帛を提供し得
るポリエーテルイミド繊維の製造法に関するものである
。
であシ、就中力学的性質の優れた難燃性布帛を提供し得
るポリエーテルイミド繊維の製造法に関するものである
。
〈従来の技術と問題点〉
ポリエーテルイきドは溶融成形が可能であり、耐熱性、
耐薬品性、難燃性、耐紫外線性、誘電特性などに優れて
いる。そのため、これらの特性を生かして、一般に成形
用樹脂、フィルムなどとして用いられ、例えば、特開昭
５９−２２７２６号公報によシ知られている。
耐薬品性、難燃性、耐紫外線性、誘電特性などに優れて
いる。そのため、これらの特性を生かして、一般に成形
用樹脂、フィルムなどとして用いられ、例えば、特開昭
５９−２２７２６号公報によシ知られている。
とれは延伸されたポリエーテルイミドの成形品に関する
ものであり、フィルム或いはスプリットフィルムを中心
に延伸方法についての記述がなされている。そのなかで
繊維に関して一般的記述がなされているが、繊維化が溶
融又は乾式法で可能である点と延伸については温度の記
載はあるもののロール延伸できるという程度であり、実
施例の記載はない。しかしながら、本発明者らの知見に
よれば、フィルムと繊維とでは形態が異なるために、一
般にはフィルムの延伸方法をそのまま繊維に適用するこ
とは難しく、従って、繊維の製造を実施するにあたシ、
充分な記載がなされているとはいい難い。
ものであり、フィルム或いはスプリットフィルムを中心
に延伸方法についての記述がなされている。そのなかで
繊維に関して一般的記述がなされているが、繊維化が溶
融又は乾式法で可能である点と延伸については温度の記
載はあるもののロール延伸できるという程度であり、実
施例の記載はない。しかしながら、本発明者らの知見に
よれば、フィルムと繊維とでは形態が異なるために、一
般にはフィルムの延伸方法をそのまま繊維に適用するこ
とは難しく、従って、繊維の製造を実施するにあたシ、
充分な記載がなされているとはいい難い。
一般に紡糸された未延伸糸はガラス転移温度（Ｔｒ）か
ら融点（Ｔｍ）までの温度範囲で延伸される。
ら融点（Ｔｍ）までの温度範囲で延伸される。
しかし、本発明の対象となる式！で表わされるポリエー
テルイミド樹脂の未延伸糸は２２０℃付近にＴ、を持つ
のみでＴｍを持たないため、精々２３０℃が延伸温度の
上限であり、よって延伸倍率もあまり上がらず物性的に
不十分な延伸糸しか得られないのが実情であつ九。
テルイミド樹脂の未延伸糸は２２０℃付近にＴ、を持つ
のみでＴｍを持たないため、精々２３０℃が延伸温度の
上限であり、よって延伸倍率もあまり上がらず物性的に
不十分な延伸糸しか得られないのが実情であつ九。
く問題点を解決するための手段〉
本発明は、次式Ｉで表わされるポリエーテルイミド樹脂
を溶融紡糸した後に、その未延伸糸を有機溶媒雰囲気中
で２４５℃以上に融点が現われるまで結晶化させた後、
２４０℃以上で延伸することを特徴とする、力学的性質
の改良されたポリエーテルイミド繊維の製造法である。
を溶融紡糸した後に、その未延伸糸を有機溶媒雰囲気中
で２４５℃以上に融点が現われるまで結晶化させた後、
２４０℃以上で延伸することを特徴とする、力学的性質
の改良されたポリエーテルイミド繊維の製造法である。
以下余白
式１
本発明のポリエーテルイミド樹脂の溶融紡糸は、溶融押
出機を用いて紡口から押出す通常の方法で行なうことが
できる０紡糸源度は通常３００℃〜３８０℃の範囲で行
なうことができる。 ３００℃未満だと曳糸性が劣シ、
３８０″Ｃを超えるとポリマーの分解に伴う発泡が起き
やすい。また、紡糸する際に、帯電防止剤、熱安定剤、
紫外線吸収剤、難燃剤、着色剤など、本発明の効果を損
なわない範囲でポリ！−に少量添加しても構わず、巻取
る際紡糸油剤を用いてもよい。
出機を用いて紡口から押出す通常の方法で行なうことが
できる０紡糸源度は通常３００℃〜３８０℃の範囲で行
なうことができる。 ３００℃未満だと曳糸性が劣シ、
３８０″Ｃを超えるとポリマーの分解に伴う発泡が起き
やすい。また、紡糸する際に、帯電防止剤、熱安定剤、
紫外線吸収剤、難燃剤、着色剤など、本発明の効果を損
なわない範囲でポリ！−に少量添加しても構わず、巻取
る際紡糸油剤を用いてもよい。
本発明では、このようにして得られた未延伸糸を有機溶
媒雰囲気中で２４５℃以上にＴｍが現われるまで結晶化
させることが必須である。
媒雰囲気中で２４５℃以上にＴｍが現われるまで結晶化
させることが必須である。
成る種のガラス状ポリマーが有機溶媒中で結晶化を起こ
すことは知られておシ、ポリエチレンテレフタレートや
ポリカーボネートについての研究例が報告されている。
すことは知られておシ、ポリエチレンテレフタレートや
ポリカーボネートについての研究例が報告されている。
本発明者らはこのような現象が式Ｉのポリエーテルイミ
ドでも起こることを見出し本発明に到ったものである。
ドでも起こることを見出し本発明に到ったものである。
有機溶媒は本発明の意図する２４５℃以上にＴｍを持つ
までに結晶化させることのできるものであればその［９
を問わず、トルエン、塩化メチレン、ガンリン、ベンゼ
ン、キシレン等が選ばれる。
までに結晶化させることのできるものであればその［９
を問わず、トルエン、塩化メチレン、ガンリン、ベンゼ
ン、キシレン等が選ばれる。
また有機溶媒雰囲気中というのは、有機溶媒液体中に未
延伸糸を浸す、または／及び、溶媒の蒸気にさらすこと
を示す。
延伸糸を浸す、または／及び、溶媒の蒸気にさらすこと
を示す。
Ｔｍの出現の確認は常法に従えばよく、一般にはＤＳＣ
−？ＤＴＡの吸熱ピークにより確認される。
−？ＤＴＡの吸熱ピークにより確認される。
Ｔｍは２４５℃以上に現われるまで結晶化を起こさせる
必要があり、これは結晶化処理をしない未延伸糸の延伸
温度２３０℃よシ高い２４０℃以上で延伸したいがため
である。
必要があり、これは結晶化処理をしない未延伸糸の延伸
温度２３０℃よシ高い２４０℃以上で延伸したいがため
である。
結晶化させる条件は用いる有機溶媒の種類によシ異なる
が、適当な温度と時間を選べばよく、蒸気にさらす場合
は密閉し次オートクレーブ中でやってもよい。溶媒に浸
せきする時間は、例えばトルエンなら沸騰状態の１１０
℃で５秒間から１０分間、塩化メチレンであれば室温で
１秒間から５分間の間の時間が選択される。
が、適当な温度と時間を選べばよく、蒸気にさらす場合
は密閉し次オートクレーブ中でやってもよい。溶媒に浸
せきする時間は、例えばトルエンなら沸騰状態の１１０
℃で５秒間から１０分間、塩化メチレンであれば室温で
１秒間から５分間の間の時間が選択される。
その後熱延伸する方法としては、例えば、ホットプレー
トを用いる方法、熱媒体中で行なう方法等任意に選べる
が、２４０℃以上で行なう必要がある。できるだけ高倍
率延伸を行なうためには延伸温度が高い方が望ましいが
、融点以上で延伸できないことは言うまでもない。延伸
倍率は５倍以上が好ましい。
トを用いる方法、熱媒体中で行なう方法等任意に選べる
が、２４０℃以上で行なう必要がある。できるだけ高倍
率延伸を行なうためには延伸温度が高い方が望ましいが
、融点以上で延伸できないことは言うまでもない。延伸
倍率は５倍以上が好ましい。
本発明の方法により得られたポリエーテルイミド繊維は
、このような結晶化処理を行なっていない全くの非晶質
繊維を延伸した繊維に較べて、引張強度、ヤング率、熱
時強度等の力学的性質が大幅に改良されている。
、このような結晶化処理を行なっていない全くの非晶質
繊維を延伸した繊維に較べて、引張強度、ヤング率、熱
時強度等の力学的性質が大幅に改良されている。
本発明によるポリエーテルイミド繊維はこのような高強
度、高ヤング率に加えて、本来持つ難燃性、耐熱性、耐
薬品性等の性質を生かして、防炎服、結束紐、ロープ、
防炎カーテン等の繊維用途、繊維強化プラスチック等の
複合材料用途、プリント回路基盤等の電気用途など極め
て広い範囲に利用できる。
度、高ヤング率に加えて、本来持つ難燃性、耐熱性、耐
薬品性等の性質を生かして、防炎服、結束紐、ロープ、
防炎カーテン等の繊維用途、繊維強化プラスチック等の
複合材料用途、プリント回路基盤等の電気用途など極め
て広い範囲に利用できる。
〈実施例〉
以下、実施例を挙げて本発明を更に説明するが、本発明
は実施例によって限定されるものでないことは勿論であ
る。
は実施例によって限定されるものでないことは勿論であ
る。
なお、糸物性の測定法は次のとおりである。
島原製作所製オートグラフ（形式５Ｄ−Ｚｏｏ−Ｃ）を
用いて、温度２０℃、湿度６５チの雰囲気で、糸長５０
ｍ 、引張速度５０ｕ／分で応カー歪み曲線を測定し
念。、強度、伸度、ヤング率はそれぞれ、破断荷重、破
断伸び、初期の傾きから求め次。
用いて、温度２０℃、湿度６５チの雰囲気で、糸長５０
ｍ 、引張速度５０ｕ／分で応カー歪み曲線を測定し
念。、強度、伸度、ヤング率はそれぞれ、破断荷重、破
断伸び、初期の傾きから求め次。
また１８０℃強度保持率は、上記オートグラフの恒温槽
中に、糸１１８０℃で１分間保ってから破断し、その時
の破断荷重を２０℃におけるそれで割シ、求め次数値で
ある。
中に、糸１１８０℃で１分間保ってから破断し、その時
の破断荷重を２０℃におけるそれで割シ、求め次数値で
ある。
実施例１
ポリエーテルイミド樹脂（米国、ジェネラルエレクトリ
ック社、商標ＩＪＬＴＥＭ Ｄ ”ｓ ｏ ｏ １番、
このポリマーの溶融粘度は３６０℃、Ｉ Ｘ １０’
５ｅａ−”の剪断速度で１６００ボイズである。）ｆｒ
：０−５ Ｔｏｒｒ ％１５０℃で５時間乾燥し友後、
直径２５ｍのスクリュー押出機を用いて、３６０℃の紡
糸温度で、直径０−２５ｍ５孔数１４の紡口から吐出量
８．５ｆ１分で押出し、これｆ １００ ＠／分の速度
で巻取った０ この未延伸糸約３ｍを、環流管の付いたフラスコに入っ
た沸騰している約２００−のトルエン中に１分間浸して
引上げた。
ック社、商標ＩＪＬＴＥＭ Ｄ ”ｓ ｏ ｏ １番、
このポリマーの溶融粘度は３６０℃、Ｉ Ｘ １０’
５ｅａ−”の剪断速度で１６００ボイズである。）ｆｒ
：０−５ Ｔｏｒｒ ％１５０℃で５時間乾燥し友後、
直径２５ｍのスクリュー押出機を用いて、３６０℃の紡
糸温度で、直径０−２５ｍ５孔数１４の紡口から吐出量
８．５ｆ１分で押出し、これｆ １００ ＠／分の速度
で巻取った０ この未延伸糸約３ｍを、環流管の付いたフラスコに入っ
た沸騰している約２００−のトルエン中に１分間浸して
引上げた。
処理する前の未延伸糸のＤＳＣチャートを図１に、１分
間処理後のＤＳＣチャートを図２に示す。
間処理後のＤＳＣチャートを図２に示す。
図１には２２３℃にＴ、のみが存在するが、これを処理
した図２には２６１℃に新しい結晶融点の吸熱ピークが
現われている。
した図２には２６１℃に新しい結晶融点の吸熱ピークが
現われている。
この糸を２４５℃で６．５倍まで延伸を行なった０この
延伸糸の強度、伸度、ヤング率、１８０℃強度保持率は
各々、４．９ ｆ／ｄ 、 １４チ、６１１．７６％
であった。
延伸糸の強度、伸度、ヤング率、１８０℃強度保持率は
各々、４．９ ｆ／ｄ 、 １４チ、６１１．７６％
であった。
比較例１
実施例１と同様に巻取つ九未延伸糸をそのまま熱延伸し
友。２４５℃で延伸しようとしたが、糸切れして延伸で
きず、２３０℃で最大５．０倍までしか延伸できなかっ
た。この糸の強度、伸度、ヤング率、１８０℃強度保持
率はそれぞれ、３．８ｆ／ｄ１２１チ、４７ ｆ／ｄ
、 ６７ ’％であった。
友。２４５℃で延伸しようとしたが、糸切れして延伸で
きず、２３０℃で最大５．０倍までしか延伸できなかっ
た。この糸の強度、伸度、ヤング率、１８０℃強度保持
率はそれぞれ、３．８ｆ／ｄ１２１チ、４７ ｆ／ｄ
、 ６７ ’％であった。
実施例２
実施例１と全く同様に巻取った未延伸糸を、室温の塩化
メチレン中にｌＯ秒秒間上てすぐ引上げた。この糸のＤ
ＳＣチャートには２７１ ℃に結晶融点のピークが現わ
れた。
メチレン中にｌＯ秒秒間上てすぐ引上げた。この糸のＤ
ＳＣチャートには２７１ ℃に結晶融点のピークが現わ
れた。
この糸を２５０℃で６．７倍まで延伸した。この延伸糸
の強度、伸度、ヤング率、１８０℃強度保持率はそれぞ
れ、４．３ ｆ／ｄ 、 １９チ、５７ ｆ／ｄ 。
の強度、伸度、ヤング率、１８０℃強度保持率はそれぞ
れ、４．３ ｆ／ｄ 、 １９チ、５７ ｆ／ｄ 。
７１％であった。
実施例３
実施例１と同様に巻取った未延伸糸を９０℃のトルエン
中で２分間処理をし友。この糸は２６０℃に融点の吸熱
ピークを示した。
中で２分間処理をし友。この糸は２６０℃に融点の吸熱
ピークを示した。
この糸を２４５℃で６．０倍の延°伸を行なった糸の強
度、伸度、ヤング率、１８０℃強度保持率は各々、４．
７ ｆ／ｄ 、 １８チ、５４１．７６チであり几。
度、伸度、ヤング率、１８０℃強度保持率は各々、４．
７ ｆ／ｄ 、 １８チ、５４１．７６チであり几。
実施例４
実施例１で得られ九巻取ったままの未延伸糸を、５０Ｍ
ｔのトルエンを入れた３００ｗｔのオートクレーブ中で
、トルエンの液面上１６１ｇの所に認き、密閉し九後１
１０℃で１０分間処理した。この糸には２５８℃に結晶
融点が現われ友。
ｔのトルエンを入れた３００ｗｔのオートクレーブ中で
、トルエンの液面上１６１ｇの所に認き、密閉し九後１
１０℃で１０分間処理した。この糸には２５８℃に結晶
融点が現われ友。
この糸ｆｆ：２４０℃で５．７倍熱延伸した。この糸の
強度、伸度、ヤング率、１８０℃強度保持率は各々、４
．４ ｆ／ｄ 、 ２３チ、５４ ｆ／ｄ、 ７３
％であった。
強度、伸度、ヤング率、１８０℃強度保持率は各々、４
．４ ｆ／ｄ 、 ２３チ、５４ ｆ／ｄ、 ７３
％であった。
〈発明の効果〉
実施例の項にも示したように、紡糸したままの未延伸糸
は結晶融点を持たないが故に、高々２３０℃までしか延
伸できず、その物性も不十分なものであるのに対し、本
発明の方法は得られた未延伸糸を極めて簡便な方法で処
理することにより２４５℃以上に融点を持つようｋさせ
る結果、２４０℃以上の延伸が可能となり、力学的性質
の優れた延伸糸が得られる。
は結晶融点を持たないが故に、高々２３０℃までしか延
伸できず、その物性も不十分なものであるのに対し、本
発明の方法は得られた未延伸糸を極めて簡便な方法で処
理することにより２４５℃以上に融点を持つようｋさせ
る結果、２４０℃以上の延伸が可能となり、力学的性質
の優れた延伸糸が得られる。
図１は巻取ったままの未延伸糸のＤＳＣチャートであり
、図２はこれをトルエン中で結晶化処理をし次後のＤＳ
Ｃチャートである。 特許出願人 旭化成工業株式会社 第１図 丁εＭＰ ’Ｃ（Ｈｅａｔｌｎｇ） 第２図 ＴＥＭＰ ＠ＣＩＨｅａｔｌｎｇｌ
、図２はこれをトルエン中で結晶化処理をし次後のＤＳ
Ｃチャートである。 特許出願人 旭化成工業株式会社 第１図 丁εＭＰ ’Ｃ（Ｈｅａｔｌｎｇ） 第２図 ＴＥＭＰ ＠ＣＩＨｅａｔｌｎｇｌ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 次式 I で表わされるポリエーテルイミド樹脂を溶融紡
糸した後に、その未延伸糸を有機溶媒雰囲気中で２４５
℃以上に融点が現われるまで結晶化させた後、２４０℃
以上で延伸することを特徴とする、力学的性質の改良さ
れたポリエーテルイミド繊維の製造法 式 I ▲数式、化学式、表等があります▼
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28414887A JPH01132825A (ja) | 1987-11-12 | 1987-11-12 | 力学的性質の改良されたポリエーテルイミド繊維の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28414887A JPH01132825A (ja) | 1987-11-12 | 1987-11-12 | 力学的性質の改良されたポリエーテルイミド繊維の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01132825A true JPH01132825A (ja) | 1989-05-25 |
Family
ID=17674793
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28414887A Pending JPH01132825A (ja) | 1987-11-12 | 1987-11-12 | 力学的性質の改良されたポリエーテルイミド繊維の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01132825A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014237905A (ja) * | 2013-06-07 | 2014-12-18 | 株式会社クラレ | 高視認性を有する難燃布帛 |
-
1987
- 1987-11-12 JP JP28414887A patent/JPH01132825A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014237905A (ja) * | 2013-06-07 | 2014-12-18 | 株式会社クラレ | 高視認性を有する難燃布帛 |
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